JP5660279B2 - 機能性溶液供給システムおよび供給方法 - Google Patents
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Description
これに対して本発明者らは、硫酸を電解することによって得られるペルオキソ二硫酸とペルオキソ一硫酸とからなる過硫酸などの酸化性物質を含有した電解硫酸液を洗浄液として前記レジストの剥離に用い、洗浄に使用された電解硫酸液を再度電解して循環使用する洗浄方法および洗浄システムを開発、提案している(特許文献1、2)。これらの洗浄システムによれば、洗浄液使用量や廃液量を削減すると同時に、高い洗浄効果が得られる。
一方、電解硫酸液によるバッチ処理では、アッシングを行うことなくレジストの剥離が可能であるが、イオン注入量が増加したレジストを洗浄する場合、レジスト洗浄の時間が長くなるため処理量が低下するという問題がある。
前記加熱部は、熱源として近赤外線ヒーターと、石英製で流路厚が10mm以下の流路とを有し、前記近赤外線ヒーターは、前記流路に対して厚さ方向に近赤外線を照射して輻射熱により前記硫酸溶液を加熱するように配置されており、
前記硫酸溶液が該加熱部の入口に導入されて前記枚葉式洗浄システムで使用に至るまでの通液時間が1分未満となるように設定されていることを特徴とする。
無隔膜型電解装置の場合には、これらのガスが電解装置内で混合される。この混合ガスは爆発性を有するため、電解処理後の硫酸溶液は直ちに循環ラインを通じて気液分離部に送液し、ガスを分離するのが望ましい。分離されたガスは、本システム系外で窒素ガスなどのガスによって希釈し、触媒装置で分解するなどして、安全に処理するのが望ましい。
一方、隔膜型電解装置の場合には、陽極側の電解硫酸溶液中に酸素ガスが生成し、溶液に混在する。この気液混合状態では、後述する加熱部において加熱ロスが生じるため、加熱部に送液される前に陽極側の気液分離部で酸素ガスを分離する。また、陰極側では水素ガスが発生し溶液に混在するが、陰極側の気液分離部によって水素ガスを分離し、例えば触媒装置などにより安全に処理する。
本システムを稼働中には、硫酸溶液の電解や水分の蒸発、吸湿などにより、システム内の硫酸溶液濃度が変動する。このため、これらの供給ラインから濃硫酸あるいは純水を気液分離部や貯留部に供給し、循環する硫酸溶液の硫酸濃度が75〜96質量%の範囲から外れないように操作または制御することができる。
前記硫酸濃度の調整は、気液分離部や貯留部のほか、後述する分解槽で行うこともできる。また、前記循環ラインの電解部手前側に、循環する硫酸溶液濃度を調整するための濃度調整部を介設してもよい。なお、循環ラインには、電解部入口での硫酸溶液の温度を調整するために、冷却部を介設するのが望ましい。
上記気液分離部では、上記硫酸溶液を一時的に貯留できるのが望ましく、この場合、気液分離部は、貯留部としての機能も兼ね備える。
また、上記気液分離部以外に貯留部を備えるものであってもよい。該貯留部は、気液分離部の下流側に接続する。循環ライン又は/及び供給ラインは、この貯留部に接続して循環又は/及び供給するようにしてもよい。
そこで前記供給ラインに、硫酸溶液を加熱するための加熱部が介設される。この加熱部は、過硫酸を含む前記硫酸溶液を加熱して機能性溶液を生成する。なお、該加熱部は、前記硫酸溶液の温度を120℃〜190℃の範囲に加熱するように設定される。該温度が120℃未満の場合には、生成する機能性溶液の酸化力が十分でないために、使用側においてレジストを剥離するなどの効果が十分でない。また、前記温度が190℃を超えると過硫酸の自己分解速度が高すぎるために、使用側に供給するまでに過硫酸の多くが失われてしまう。このため、加熱部で加熱される機能性溶液の温度を上記範囲とする。さらには、上記温度の下限を130℃とするのが望ましい。
加熱部の構成としては、硫酸溶液を前記温度範囲に加熱できるものであればよく、さらには一過式で加熱するものが望ましい。なお、本発明の加熱部構成としては特定のものに限定されないが、熱源として近赤外線ヒーターを用いるのが望ましい。近赤外線ヒーターを熱源とすれば、熱源と被加熱物との間に伝熱面がなく輻射熱により被加熱物を均等かつ急速に加熱するため、対流伝熱における伝熱面のように前記硫酸溶液が局所的に高温となることがない。このため硫酸溶液全体を均等に伝熱することができ、効率よく昇温することができる。また、局所的高温により過硫酸の分解が促進されてしまうという問題も解消される。なお、近赤外線ヒーターとしては、0.7〜3.0μm程度の波長の近赤外線を照射するものが挙げられる。
本発明では、硫酸溶液の加熱の開始から使用側で使用されるまでの通液時間は、1分未満に設定される。さらには、前記通液時間を30秒以内とすることがより望ましい。このように設定すれば、過硫酸などの酸化性物質の分解が進む前に、機能性溶液が高い酸化力を持ったまま使用側において使用に供することができる。前記通液時間が1分以上になると、機能性溶液に含まれる酸化性物質の多くが消滅してしまい、使用側で十分な機能を得ることが困難になる。
前記通液時間を1分未満とするためには、例えば加熱部の入口から使用側で使用される部位までの通液経路の容積に対して、1分未満で通液するように硫酸溶液流量を設定すればよい。また、予め定められた硫酸溶液の流量に対して、通液時間が1分未満となるように前記通液経路の容積を設定してもよい。さらには、前記流量および容積が可変に制御されるものでもよい。
還流ラインには、気液分離部や貯留部の液温度や電解部入口の液温度を所定温度に保つために、冷却部を介設する。また、還流ラインで還流される硫酸溶液には、使用側で発生した、例えば機能性溶液で分解処理できないレジストの固形残渣を含んでいる。この残渣を除去するため、還流ラインにフィルタを設けることができる。該フィルタは、冷却部の上流側または下流側、あるいは前記供給ラインの加熱部入口側へ設置することが可能であり、これらのフィルタを複数併設してもよい。
なお、排液ラインから排出された高濃度レジスト剥離液は、例えば他のプロセスで発生した排液と混合するなどして廃液処理してもよい。
以下に、本発明の機能性溶液供給システムにおける一実施形態を図1に基づいて説明する。この実施形態は、電解部を無隔膜型電解装置で構成した場合のシステム構成である。
本発明の電解部に相当する電解装置1は無隔膜型であり、ダイヤモンド電極により構成された陽極および陰極(図示しない)が隔膜で隔てることなく内部に配置され、両電極には図示しない直流電源が接続されている。
上記電解装置1には、本発明の気液分離部に相当する気液分離槽10が循環ライン11を介して循環通液可能に接続されている。気液分離槽10は、気体を含んだ硫酸溶液を収容して硫酸溶液中の気体を分離して系外に排出するものであり、既知のものを用いることができ、本発明としては気液分離が可能であれば、特にその構成が限定されるものではない。
また、気液分離槽10には濃硫酸供給ライン15と純水供給ライン16が接続されており、気液分離槽10内への濃硫酸または純水を適宜供給することが可能になっている。
気液分離槽10には、硫酸濃度75〜96質量%の硫酸溶液が、循環ライン11を通して電解装置1に供給できるように貯留されている。すなわち、気液分離槽10は、硫酸溶液を貯留する貯留槽としての機能も兼ね備えている。前記硫酸溶液は、循環ポンプ12により送液され、冷却器13で電解に好適な温度に調整されて電解装置1の入液側に導入される。電解装置1では、図示しない直流電源によって陽極、陰極間に通電され、電解装置1内に導入された硫酸溶液が電解される。なお、該電解によって電解装置1では、陽極側で過硫酸を含む酸化性物質が生成されるとともに酸素ガスが発生し、陰極側では水素ガスが発生する。これらの酸化性物質とガスは、前記硫酸溶液と混在した状態で還流ライン11を通して気液分離槽10に送られ、前記ガスが分離される。なお、前記ガスは本システム系外に排出されて触媒装置(図示しない)などにより安全に処理される。
加熱部22では、過硫酸を含む硫酸溶液が流路22aを通過しながら近赤外線ヒーター22bによって120℃〜190℃の範囲に加熱され、機能性溶液となる。そして、該機能性溶液は、供給ライン20を通して枚葉式洗浄装置100に供給され、薬液として洗浄に使用される。このとき前記機能性溶液は、加熱部22の入口から枚葉式洗浄装置100で使用されるまでの通液時間が1分未満となるように、流量が調整されている。なお、枚葉式洗浄装置100では、500〜2000mL/min.での流量が適量とされており、該流量において、前記通液時間が1分未満となるように、加熱部22の流路22aの長さ、流路断面積およびその下流側での供給ライン20のライン長、流路断面積などを設定する。
洗浄に使用された機能性溶液は、硫酸排液として枚葉式洗浄装置100から排出され、還流ライン30を通して分解槽31に貯留される。前記硫酸排液には枚葉式洗浄装置100で洗浄されたレジストなどの残留有機物が含まれており、分解槽31に貯留されている間に、前記残留有機物が硫酸排液に含まれる酸化性物質によって酸化分解される。なお、分解槽31における前記硫酸排液の貯留時間は、残留有機物などの含有量などによって、任意に調整することができる。この際に、分解槽31を保温可能にすることで、硫酸排液の余熱を利用した酸化分解を確実なものにすることができる。また、所望により分解槽31に加熱装置を設けることも可能である。
上記本システムの動作によって、使用側である枚葉式洗浄装置100に高濃度の過硫酸を含む高温の機能性溶液を連続して供給することが可能になる。
排液ライン35により、洗浄開始直後など硫酸排液中のレジスト剥離量が著しく多量であるときは、硫酸排液をシステム系外に排出して分解槽31の負担を軽減し、レジスト剥離量が下がった段階で、上記硫酸排液を分解槽31に送液するように制御することができる。該制御は、還流ラインや排液ラインに設けた開閉弁の開閉制御などにより行うことができる。
次に、本発明の機能性溶液供給システムの他の実施形態を図3に基づき説明する。
この実施形態2は、電解部を隔膜型電解装置で構成した場合のシステム構成である。なお、この実施形態2において前記実施形態1と同様の構成については同一の符号を付して、その説明を省略または簡略にする。
電解装置2は、ダイヤモンド電極によって構成された陽極と陰極(図示しない)とを備えており、これら陽極と陰極との間が隔膜2aによって仕切られている。前記陽極側は、循環ライン11aを介して本発明の気液分離部に相当する気液分離槽10aと循環可能に通液接続されており、前記陰極側は、循環ライン11bを介して本発明の陰極側気液分離部に相当する気液分離槽10bと循環可能に通液接続されている。循環ライン11aおよび循環ライン11bには、それぞれ気液分離槽10a、10b内の硫酸溶液を電解装置2の入液側に送液する循環ポンプ12a、12bがそれぞれ介設されている。また、陽極側の循環ライン11aには、循環ポンプ12aの下流側であって電解装置2の入液側の上流側に、硫酸溶液を冷却する冷却器13aが本発明の冷却部に相当するものとして介設されている。これにより電解時に昇温する陽極側の硫酸溶液を冷却して電解に適した温度に調整することができる。
枚葉式洗浄装置100には、還流ライン30の一端が接続され、該還流ライン30に、分解槽31、送液ポンプ32、フィルタ33、冷却器34が順次介設されている。その下流側で還流ライン30の他端側は前記気液分離槽10aに接続されている。
気液分離槽10a、10bには、硫酸濃度75〜96質量%の硫酸溶液が、循環ライン11a、11bを通して電解装置2に供給できるように貯留されている。前記硫酸溶液は、循環ポンプ12a、12bにより送液され、循環ライン11a、11bを通して電解装置2の陽極および陰極の入液側に導入される。なお、循環ライン11aでは冷却器13aで硫酸溶液が電解に好適な温度に調整された後、電解装置2の陽極入液側に導入される。電解装置2では、図示しない直流電源によって陽極、陰極間に通電され、電解装置2内に導入された硫酸溶液が電解される。なお、該電解によって電解装置2では、陽極側で過硫酸を含む酸化性物質と酸素ガスが生成し、陰極側では水素ガスが発生する。酸化性物質と酸素ガスは、前記硫酸溶液と混在した状態で循環ライン11aを通して気液分離槽10aに送られ、酸素ガスが分離される。水素ガスは硫酸溶液と混在した状態で循環ライン11bを通じて気液分離槽10bに送られ、水素ガスが分離される。なお、各ガスは本システム系外に排出されて触媒装置(図示しない)などにより安全に処理される。
加熱部22では、前記過硫酸を含む硫酸溶液は、流路22aを通過しながら、近赤外線ヒーター22bによって120℃〜190℃の範囲に加熱されて機能性溶液となる。該機能性溶液は、加熱部22から供給ライン20を通して枚葉式洗浄装置100に供給される。機能性溶液は、加熱部22の入口から枚葉式洗浄装置100で使用されるまでの通液時間が1分未満となるように流量が調整されている。
洗浄に使用された機能性溶液は、硫酸排液として還流ライン30を通して分解槽31に貯留され、分解槽31で残留有機物が酸化分解される。
このシステムの動作によっても、使用側である枚葉式洗浄装置100に高濃度の過硫酸を含む高温の機能性溶液を連続して供給することが可能になる。
次に、本発明の機能性溶液供給システムの他の実施形態を図4に基づいて説明する。この実施形態は、分解槽から気液分離槽を通さずに直接電解装置に通液する構成を有している。なお、この実施形態3で前記実施形態1、2と同様の構成については同一の符号を付して、その説明を省略または簡略にする。
上記電解装置1の出液側には、本発明の気液分離部に相当する気液分離槽10が循環ラインの一部に相当する送液ライン11cを介して通液可能に接続されている。
なお、気液分離槽10には濃硫酸供給ライン15と純水供給ライン16が接続されており、気液分離槽10内への濃硫酸または純水を適宜供給することが可能になっている。
さらに、気液分離槽10には槽内の硫酸溶液を取り出し可能な供給ライン20が接続されており、該供給ライン20には、送液ポンプ21と、送液ポンプ21で送られる硫酸溶液を加熱する加熱部22とが順次介設され、その下流側に枚葉式洗浄装置100が接続されている。
枚葉式洗浄装置100には、還流ライン30の一端が接続され、該還流ライン30に、分解槽31、送液ポンプ32、フィルタ33、冷却器34が順次介設されている。その下流側で還流ライン30の他端側は前記電解装置1の入液側に接続されている。冷却器34は、本発明の冷却部に相当するものであり、硫酸溶液を適宜の温度に冷却できるものであればよく、本発明としてはその構成が特に限定されるものではない。
前記送液ライン11cおよび返流ライン11dと、該返流ライン11dが合流する地点から下流側の該還流ライン30は、協働して本発明の循環ラインを構成しており、これにより気液分離槽10と電解装置1との間で硫酸溶液を電解しつつ循環させることができる。
気液分離槽10には、硫酸濃度75〜96質量%の硫酸溶液が、返流ライン11d、還流ライン30を通して電解装置1に供給できるように貯留されている。前記硫酸溶液は、送液ポンプ32により送液され、フィルタ33を通過した後、冷却器34で電解に好適な温度に調整されて電解装置1の入液側に導入される。電解装置1では、図示しない直流電源によって陽極、陰極間に通電され、電解装置1内に導入された硫酸溶液が電解される。該電解によって電解装置1では、陽極側で過硫酸を含む酸化性物質と酸素ガスが生成し、陰極側では水素ガスが発生する。酸化性物質とガスは、前記硫酸溶液と混在した状態で送液ライン11cを通じて気液分離槽10に送られ、ガスが分離される。
加熱部22に送液された硫酸溶液は、流路22aを通過しながら、近赤外線ヒーター22bによって120℃〜190℃の範囲に加熱され、機能性溶液として、供給ライン20を通して枚葉式洗浄装置100に供給される。このとき機能性溶液は、加熱部22の入口から枚葉式洗浄装置100で使用されるまでの通液時間が1分未満となるように、流量が調整されている。
このシステムの動作によっても、使用側である枚葉式洗浄装置100に高濃度の過硫酸を含む高温の機能性溶液を連続して供給することが可能になる。
上記各実施形態では、気液分離部で貯留された硫酸溶液を循環ライン、供給ラインを通して通液するものとしている。ただし、本発明としては、気液分離部の他に貯留槽を設け、該貯留槽を介して循環ライン、供給ラインによって硫酸溶液を通液するようにしてもよい。係る構成の実施形態4を図5に基づいて以下に説明する。なお、前記各実施形態と同様の構成については同一の符号を付してその説明を簡略化または省略する。
貯留槽50と電解装置1の入液側との間に位置する循環ライン11には、貯留槽50内の硫酸溶液を循環させる循環ポンプ12と、硫酸溶液を冷却する冷却器13が介設されている。冷却器13は、本発明の冷却部に相当するものであり、硫酸溶液を適宜の温度に冷却できるものであればよく、本発明としてはその構成が特に限定されるものではない。
また、貯留槽50には濃硫酸供給ライン15と純水供給ライン16が接続されており、貯留槽50内への濃硫酸または純水を適宜供給することが可能になっている。
貯留槽50には、硫酸濃度75〜96質量%の硫酸溶液が、循環ライン11を通して電解装置1に供給できるように貯留されている。前記硫酸溶液は、循環ポンプ12により送液され、冷却器13で電解に好適な温度に調整されて電解装置1の入液側に導入され、電解装置1内に導入された硫酸溶液が電解される。なお、該電解によって電解装置1では、陽極側で過硫酸を含む酸化性物質が生成されるとともに酸素ガスが発生し、陰極側では水素ガスが発生する。これらの酸化性物質とガスは、前記硫酸溶液と混在した状態で還流ライン11を通して気液分離槽40に送られ、前記ガスが分離される。なお、前記ガスは本システム系外に排出されて触媒装置(図示しない)などにより安全に処理される。
加熱部22では、過硫酸を含む硫酸溶液が流路22aを通過しながら近赤外線ヒーター22bによって120℃〜190℃の範囲に加熱され、機能性溶液となる。そして、該機能性溶液は、供給ライン20を通して枚葉式洗浄装置100に供給され、薬液として洗浄に使用される。このとき前記機能性溶液は、加熱部22の入口から枚葉式洗浄装置100で使用されるまでの通液時間が1分未満となるように、流量が調整されている。
洗浄に使用された機能性溶液は、硫酸排液として枚葉式洗浄装置100から排出され、還流ライン30を通して分解槽31に貯留される。分解槽31に貯留されている間に、残留有機物が硫酸排液に含まれる酸化性物質によって酸化分解される。なお、分解槽31における前記硫酸排液の貯留時間は、残留有機物などの含有量などによって、任意に調整することができる。この際に、分解槽31を保温可能にすることで、硫酸排液の余熱を利用した酸化分解を確実なものにすることができる。また、所望により分解槽31に加熱装置を設けることも可能である。
上記本システムの動作によって、使用側である枚葉式洗浄装置100に高濃度の過硫酸を含む高温の機能性溶液を連続して供給することが可能になる。
上記実施形態4では、無隔膜型の電解装置と貯留槽を備えるものについて説明をしたが、隔膜型の電解装置に接続するように気液分離槽と貯留槽とを備えるものとしてもよい。
以下に、係る構成の実施形態5を図6に基づいて説明する。
この実施形態5において前記各実施形態と同様の構成については同一の符号を付して、その説明を省略または簡略にする。
電解装置2は隔膜型の構成を有しており、ダイヤモンド電極によって構成された陽極と陰極(図示しない)とを備え、これら陽極と陰極との間が隔膜2aによって仕切られている。前記陽極側は、循環ライン11aを介して本発明の気液分離部に相当する気液分離槽40aおよび本発明の貯留部に相当する貯留槽50aと循環可能に通液接続されている。貯留槽50aは、循環ライン11aを介して気液分離槽40aの排液側に接続されており、気液分離槽40aで気液分離された硫酸溶液が貯留槽50aに送液されて貯留される。
また、電解装置2の陰極側は、循環ライン11bを介して本発明の陰極側気液分離部に相当する気液分離槽40bおよび貯留槽50bと循環可能に通液接続されている。貯留槽50bは、循環ライン11bを介して気液分離槽40bの排液側に接続されており、気液分離槽40bで気液分離された硫酸溶液が貯留槽50bに送液されて貯留される。
循環ライン11aおよび循環ライン11bには、それぞれ貯留槽50a、貯留槽50b内の硫酸溶液を電解装置2の入液側に送液する循環ポンプ12a、12bがそれぞれ介設されている。また、陽極側の循環ライン11aには、循環ポンプ12aの下流側であって電解装置2の入液側の上流側に、硫酸溶液を冷却する冷却器13aが本発明の冷却部に相当するものとして介設されている。これにより電解時に昇温する陽極側の硫酸溶液を冷却して電解に適した温度に調整することができる。
また、貯留槽50aには槽内の硫酸溶液を取り出し可能な供給ライン20が接続されており、該供給ライン20の供給先には本発明の使用側に相当する枚葉式洗浄装置100が設けられている。該供給ライン20には、枚葉式洗浄装置100の上流側で、気液分離槽10内の硫酸溶液を送液する送液ポンプ21と、送液ポンプ21で送られる硫酸溶液を加熱する加熱部22が順次介設されている。
枚葉式洗浄装置100には、還流ライン30の一端が接続され、該還流ライン30に、分解槽31、送液ポンプ32、フィルタ33、冷却器34が順次介設されている。その下流側で還流ライン30の他端側は前記貯留槽50aに接続されている。
貯留槽50a、50bには、硫酸濃度75〜96質量%の硫酸溶液が、循環ライン11a、11bを通して電解装置2に供給できるように貯留されている。前記硫酸溶液は、循環ポンプ12a、12bにより送液され、循環ライン11a、11bを通して電解装置2の陽極および陰極の入液側に導入される。なお、循環ライン11aでは冷却器13で硫酸溶液が電解に好適な温度に調整された後、電解装置2の陽極入液側に導入される。電解装置2では、図示しない直流電源によって陽極、陰極間に通電され、電解装置2内に導入された硫酸溶液が電解される。なお、該電解によって電解装置2では、陽極側で過硫酸を含む酸化性物質と酸素ガスが生成し、陰極側では水素ガスが発生する。酸化性物質と酸素ガスは、前記硫酸溶液と混在した状態で循環ライン11aを通して気液分離槽40aに送られ、酸素ガスが分離される。酸素ガスが分離された硫酸溶液は、循環ライン11aを通して貯留槽50aに送液されて貯留される。一方、電解装置2の陰極側で生成された水素ガスは硫酸溶液と混在した状態で循環ライン11bを通じて気液分離槽40bに送られ、水素ガスが分離される。水素ガスが分離された硫酸溶液は、循環ライン11bを通して貯留槽50bに送液されて貯留される。なお、各ガスは本システム系外に排出されて触媒装置(図示しない)などにより安全に処理される。
上記電解によって陽極側硫酸溶液の過硫酸濃度が適度になると、貯留槽50a内の硫酸溶液の一部は供給ライン20を通して供給ポンプ21によって加熱部22に送液される。
加熱部22では、前記過硫酸を含む硫酸溶液は、流路22aを通過しながら、近赤外線ヒーター22bによって120℃〜190℃の範囲に加熱されて機能性溶液となる。該機能性溶液は、加熱部22から供給ライン20を通して枚葉式洗浄装置100に供給される。機能性溶液は、加熱部22の入口から枚葉式洗浄装置100で使用されるまでの通液時間が1分未満となるように流量が調整されている。
洗浄に使用された機能性溶液は、硫酸排液として還流ライン30を通して分解槽31に貯留され、分解槽31で残留有機物が酸化分解される。
このシステムの動作によっても、使用側である枚葉式洗浄装置100に高濃度の過硫酸を含む高温の機能性溶液を連続して供給することが可能になる。
図3に示す機能性溶液供給システムを用いて、レジスト剥離試験を行った。
被洗浄材料として、KrF用0.8μm厚のレジストに、Asイオンを40keVの強度で1×1016atoms/cm2ドーズしたイオン注入されたパターンが形成された口径6インチのシリコンウエハを用いた。
枚葉式洗浄装置の回転台上に前記シリコンウエハを設置し、前記回転台を500rpmの速度で回転させた。
電解条件は、電解装置入口の液温度を50℃とし、投入電気量は280A、電流密度は0.5A/cm2で一定とした。
分解槽での貯留液容量は約3L、気液分離槽での液容量は約6Lで、枚葉式洗浄装置で排出された硫酸排液は分解槽でほぼ3分滞留させた後、冷却器を通して気液分離槽へ還流して、硫酸排液を再利用した。気液分離槽の硫酸溶液温度は60〜70℃程度であった。気液分離槽から枚葉洗浄機へ供給される機能性溶液の供給量は1000mL/min.とした。
したがって、本発明のシステムで、高濃度のイオン注入したレジストを剥離する場合には、硫酸濃度を75〜96wt.%、好ましくは85〜92wt.%とし、電子材料を洗う液温度を120〜190℃、より好ましくは130〜180℃とすることによって、アッシングを行うことなく短時間で剥離洗浄処理が可能になる
実施例1に示す洗浄システムを用い、硫酸濃度85wt.%、枚葉洗浄機のノズル出口温度を160℃とし、その他は同様の条件で実験を行った。気液分離槽から枚葉洗浄機へ供給される硫酸溶液の流量を350、500、2000、2500mL/min.と変えて剥離洗浄が完了するまでにかかる時間を1分刻みで確認して完了時間を比較した。なお、流量2000、2500mL/min.のときは別途、近赤外線ヒーター18kWの加熱器を設置し、加熱器入口からノズル出口までの液容量約600mLとして温度調整した。表4に、各流量条件におけるノズル出口の過硫酸濃度と剥離洗浄の完了時間を示す。
これより、被洗浄材に供給する液量が500mL/min.より少なくなると剥離洗浄が完了するまでにより時間がかかってしまうことがわかる。
参考例1と同様に、硫酸濃度80、85、92wt.%の3条件について、気液分離槽から枚葉洗浄機へ供給される硫酸溶液の流量を600mL/min.として、加熱器入口からノズル出口までの液容量300mLと600mLとして、ノズル出口温度が160℃になるように加熱し、剥離洗浄が完了するまでにかかる時間を1分刻みで確認して完了時間をそれぞれ比較した。
昇温後の温度は加熱器内や加熱器の後段のチューブ内で硫酸が沸騰しない温度であればよいので、加熱温度の上限値は沸点未満とする。
よってチューブの材質としては高い耐熱性、耐食性を持つものを使用する必要があり、例えばPFA(テトラフルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体)などを好ましく用いることができる。
なお、ここで使用した装置は加熱器からノズル出口までを示す一例であり、加熱器入口から被洗浄材に使用されるまでの滞留時間が40秒以内(好ましくは20秒以内)であれば必要な洗浄性能は維持されるので、加熱器の形状やチューブのサイズおよび全長などは限定されるものではない。
以下に、その例を説明する。
例1)図7(a)
硫酸溶液流量 600mL/min
加熱器容量 250mL
T1 内径3/8インチ、全長300mm
T2 内径1/4インチ、全長700mm
T3 内径1/4インチ、全長200mm
滞留時間:30秒
例2)図7(b)
硫酸溶液流量 600mL/min
加熱器容量 500mL
T1 内径3/8インチ、全長1000mm
T2 内径1/4インチ、全長700mm
T3 内径1/4インチ、全長200mm
滞留時間:1分
加熱器入口からノズル出口、つまり洗浄部までの滞留時間が1分の場合はどの条件でも過硫酸が消失し、20分以内で剥離が完了しなかった。従って加熱器での滞留時間や加熱器出口からノズル出口つまり洗浄部に送液されるまでの時間をできるだけ短くして過硫酸が必要量残留している間に洗浄することが必要である。
2 電解装置
10 気液分離槽
10a 気液分離槽
10b 気液分離槽
11 循環ライン
11a 循環ライン
11b 循環ライン
11c 送液ライン
11d 返流ライン
12 循環ポンプ
12a 循環ポンプ
12b 循環ポンプ
13 冷却器
13a 冷却器
20 供給ライン
21 供給ポンプ
22 加熱器
22a 流路
22b 近赤外線ヒーター
30 還流ライン
31 分解槽
32 送液ポンプ
33 フィルタ
34 冷却器
40 気液分離槽
40a 気液分離槽
40b 気液分離槽
50 貯留槽
50a 貯留槽
50b 貯留槽
Claims (10)
- 硫酸濃度75〜96質量%の硫酸溶液を電解して過硫酸を生成する電解部と、電解された硫酸溶液を気液分離する気液分離部と、前記気液分離部で気液分離された硫酸溶液の一部を前記電解部を介して前記気液分離部に循環させる循環ラインと、前記気液分離部で気液分離された硫酸溶液の一部を、電子材料に機能性溶液を接触させて洗浄する枚葉式洗浄システムに、電子材料1枚当たりで500〜2000mL/minで供給する供給ラインと、前記供給ラインに介設され、前記硫酸溶液を120〜190℃に加熱して機能性溶液とする加熱部とを備え、
前記加熱部は、熱源として近赤外線ヒーターと、石英製で流路厚が10mm以下の流路とを有し、前記近赤外線ヒーターは、前記流路に対して厚さ方向に近赤外線を照射して輻射熱により前記硫酸溶液を加熱するように配置されており、
前記硫酸溶液が該加熱部の入口に導入されて前記枚葉式洗浄システムで使用に至るまでの通液時間が1分未満となるように設定されていることを特徴とする機能性溶液供給システム。 - 前記電解部は、無隔膜型で構成されてことを特徴とする請求項1記載の機能性溶液供給システム。
- 前記電解部は、隔膜型で構成されており、該電解部の陽極側に前記気液分離部が接続されているとともに、前記電解部の陰極側に陰極側気液分離部が接続されていることを特徴とする請求項1記載の機能性溶液供給システム。
- 前記気液分離部は、硫酸溶液を貯留する貯留部を兼ねているものであることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の機能性溶液供給システム。
- 前記気液分離部で気液分離された前記硫酸溶液を貯留する貯留部を備えており、前記循環ラインは、該貯留部に貯留された前記硫酸溶液の前記循環を行うものであることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の機能性溶液供給システム。
- 前記供給ラインは、前記貯留部に貯留された前記硫酸溶液の前記供給を行うものであることを特徴とする請求項5記載の機能性溶液供給システム。
- 前記枚葉式洗浄システムにおいて使用後、排出される硫酸排液を前記気液分離部および前記電解部のいずれか一方または両方に還流させる還流ラインと、該還流ラインに介設されて前記硫酸排液を冷却する冷却部と、を備えることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の機能性溶液供給システム。
- 前記枚葉式洗浄システムにおいて使用後、排出される硫酸排液を前記貯留部および前記電解部のいずれか一方または両方に還流させる還流ラインと、該還流ラインに介設されて前記硫酸排液を冷却する冷却部と、を備えることを特徴とする請求項5または6に記載の機能性溶液供給システム。
- 前記還流ラインの前記冷却部上流側に、前記硫酸排液を滞留させて、前記硫酸排液に含まれる残留有機物の分解を図る分解部が介設されていることを特徴とする請求項7または8に記載の機能性溶液供給システム。
- 硫酸濃度75〜96質量%の硫酸溶液を気液分離しつつ循環させながら電解を行い、電解された硫酸溶液の一部を取り出して、石英製で流路厚が10mm以下の流路に供給しつつ、前記流路に対して厚さ方向に近赤外線を照射して輻射熱により前記流路内の前記硫酸溶液を120〜190℃の温度に加熱した後、電子材料に前記硫酸溶液を接触させて洗浄する枚葉式洗浄システムに、前記加熱の開始後、使用に至るまでの時間が1分未満となるように、電子材料1枚当たりで500〜2000mL/minを供給することを特徴とする機能性溶液供給方法。
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