JP4600667B2 - 硫酸リサイクル型洗浄システムおよび硫酸リサイクル型洗浄方法 - Google Patents
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また、過硫酸を生成する方法として、上記方法の他に、硫酸イオンを含む水溶液を電解槽で電解して過硫酸溶解水を得て洗浄に供する方法も知られている(特許文献1、2参照)。
また、これらの方法では、生成する過硫酸の濃度に限界があり、洗浄効果にも限界があるという問題もある。
前記洗浄剥離に用いられて前記電解を行うべく送液される溶液の過硫酸濃度を測定し、該測定の結果に基づいて前記電解における電解電流量を調整することを特徴とする。
上記した加熱手段や冷却手段は、洗浄装置や電解反応装置に付設してもよく、また、循環ラインに設けても良い。さらに洗浄装置や電解反応装置に別ラインを設けて溶液の加熱や冷却を行うようにしてもよい。
なお、上記熱交換に加えて洗浄液を加熱する手段や電解される溶液を冷却する手段を付設することも可能である。
本発明において、導電性ダイヤモンド電極は、通常は板状のものを使用するが、網目構造物を板状にしたものも使用できる。すなわち、本発明としては、電極の形状や数は特に限定されるものではない。
また、過硫酸濃度の測定結果を受けて電解用電源を制御する制御部を設け、測定値の大小によって電解電流の増減を行うように制御することができる。過硫酸濃度の目標値は予め特定値や特定範囲として定めておき、この条件を満たすように電解電流を調整する。
すなわち、上記過硫酸濃度測定手段において得られる測定結果に関する出力信号を、電解用電源を制御する制御部に取り込み、電解反応装置に投入する電流量を適正値に制御することで、電子基板材料等の洗浄効果を低下させず、かつ本洗浄システムのエネルギーロスを最小限にすることが可能となる。
上記により効率的にウエハ等の被洗浄材を洗浄することを可能にし、なおかつ過硫酸濃度を適切にして洗浄作用を高め、また、装置負担を過大とすることなく効率のよい洗浄処理が可能になる。
なお、従来、半導体基板の処理プロセスなどでは、洗浄処理に先立って、通常、前処理工程としてドライエッチングやアッシングプロセスを利用して有機物であるレジストを予め酸化して灰化する工程が組み込まれている。この工程は、装置コストや処理コストを高価にするという問題を有している。ところで、本発明のシステムでは、優れた洗浄効果が得られることから、上記したドライエッチングやアッシングプロセスなどの前処理工程を組み込むことなく洗浄処理を行った場合にも、十分にレジストなどの除去効果が得られる。すなわち、本発明は、これらの前処理工程を省略したプロセスを確立することも可能にする。
本発明の洗浄装置に相当する洗浄槽1には槽内の洗浄液を加熱するためにヒータ2が加熱装置として備えられており、また、洗浄槽1内に超純水を導入して過硫酸濃度を調整する超純水供給ライン3が接続されている。
洗浄槽1の排液部には、循環ラインの送り管4が接続され、洗浄槽1の入液部には、循環ラインの戻り管6が接続されている。該送り管4には過硫酸溶液を送液するための送液ポンプ5が介設されている。送液ポンプ5の下流側には、送り管4と戻り管6との間で、熱交換を行う熱交換器7が介設されており、送り管4の下流端は電解反応槽10aの入液側に接続されている。
電解反応槽10bは、電解反応槽10aと同様に、陽極11bおよび陰極12bが配置され、さらに陽極11bと、陰極12bとの間に所定の間隔をおいてバイポーラ電極13b…13bが配置され、上記電極間を溶液が通液するように構成されている。上記陽極11bおよび陰極12bには、前記電解用電源14のプラス側と、前記電解反応槽10aを介してマイナス側とが接続されている。これにより電解反応槽10bにおいても直流電解が可能になっている。
上記電解反応槽10bの出液側には戻り管6が接続されている。すなわち、直列に接続された電解反応槽10a、10b、電解用電源14および連結管15によって、電解反応装置が構成されている。
上記洗浄槽1内に、硫酸を収容し、これに超純水ライン3より所定の体積比で超純水を混合して硫酸濃度が10〜18Mの硫酸溶液とする。これを送液ポンプ5によって順次、電解反応槽10aに送液する。電解反応槽10aでは、陽極11aおよび陰極12aに電解用電源14によって通電すると、バイポーラ電極13a…13aが分極し、所定の間隔で陽極、陰極が出現する。なお、この際には、予め初期電解電流値が得られるように、電源制御部16によって電解用電源14の出力を設定する。電解反応槽10aに送液される溶液は、これら電極間に通液される。この際に通液線速度が1〜10,000m/hrとなるように送液ポンプ5の出力を設定するのが望ましい。なお、上記通電では、導電性ダイヤモンド電極表面での電流密度が10〜100,000A/m2となるように通電制御するのが望ましい。
上記手順を繰り返しながら洗浄を完了することにより、洗浄処理中、過硫酸濃度を適切な範囲に管理することができ、良好な洗浄作用を得るとともに、無用な電源出力を回避することができる。
上記硫酸リサイクル型洗浄システムによって半導体ウエハの洗浄を行うことで、過酸化水素水やオゾンの添加を必要とすることなく、過硫酸溶液を繰り返し使用して過硫酸溶液を再生しつつ効果的でかつ効率よく洗浄を行うことができる。
以上、本発明について上記実施形態に基づいて説明を行ったが、本発明は上記実施形態で説明した内容に限定されるものではなく、本発明の範囲内において適宜変更が可能である。
実施例1と同様の洗浄液および洗浄システムを用い、過硫酸濃度のモニタリングを行わないで、電極表面の電流密度が15A/dm2となるように電解反応装置への投入電流量を設定して洗浄システムを稼動した。3時間連続してこの処理を行った結果、電解反応装置にて消費された電力量は約3.5kWであったが、洗浄処理した900枚のウエハのうち、100枚程度にレジスト残渣の付着が確認された。
実施例1と同様の洗浄液および洗浄システムを用い、過硫酸濃度のモニタリングを行わないで、電極表面の電流密度が100A/dm2となるように電解反応装置への投入電流量を設定して洗浄システムを稼動した。3時間連続してこの処理を行った結果、900枚の清浄なウエハを得ることができ、洗浄液のTOC濃度は検出限界以下であったが、電解反応装置にて消費された電力量は実施例1より多く約23.0kWであった。
2 ヒータ
4 送り管
5 送液ポンプ
6 戻り管
7 熱交換器
10a 電解反応槽
11a 陽極
12a 陰極
13a バイポーラ電極
10b 電解反応槽
11b 陽極
12b 陰極
13b バイポーラ電極
14 電解用電源
15 連結管
16 過硫酸濃度測定手段
17 電源制御部
Claims (3)
- 100℃以上の過硫酸溶液を洗浄液として電子材料基板の汚染物を洗浄剥離する洗浄装置と、前記洗浄剥離に用いられた溶液を電解して、前記溶液に含まれる硫酸イオンから過硫酸イオンを生成して過硫酸溶液を再生する電解反応装置と、前記洗浄装置と電解反応装置との間で、前記過硫酸溶液を循環させる循環ラインと、前記洗浄装置から前記電解反応装置に至る間の前記循環ラインで送液される前記溶液の過硫酸濃度を測定する過硫酸濃度測定手段と、前記電解反応装置に備える電解用電源を制御する電源制御部とを備え、
該電源制御部は、前記過硫酸濃度測定手段の測定出力を受けて、所定の過硫酸濃度を目標値として前記電解用電源による電解電流量を調整することを特徴とする硫酸リサイクル型洗浄システム。 - 電解反応装置内の電極のうち少なくとも陽極が導電性ダイヤモンド電極であることを特徴とする請求項1に記載の硫酸リサイクル型洗浄システム。
- 100℃以上の過硫酸溶液を洗浄液として電子材料基板の汚染物を洗浄剥離し、該洗浄剥離に用いられた溶液を電解を行うべく送液し、前記電解により該溶液に含まれる硫酸イオンから過硫酸イオンを生成して過硫酸溶液を再生し、再生した過硫酸溶液を前記洗浄剥離を行うべく送液して、前記過硫酸溶液を循環させる硫酸リサイクル型洗浄方法であって、
前記洗浄剥離に用いられて前記電解を行うべく送液される溶液の過硫酸濃度を測定し、該測定の結果に基づいて前記電解における電解電流量を調整することを特徴とする硫酸リサイクル型洗浄方法。
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