JP2914094B2 - 硫酸の加熱方法 - Google Patents
硫酸の加熱方法Info
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- sulfuric acid
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B17/00—Sulfur; Compounds thereof
- C01B17/69—Sulfur trioxide; Sulfuric acid
- C01B17/88—Concentration of sulfuric acid
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Inorganic Chemistry (AREA)
- Devices For Use In Laboratory Experiments (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
- Cleaning Or Drying Semiconductors (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、硫酸の加熱方法に関す
るものである。更に詳しくは、本発明は、硫酸をその沸
点まで加熱しても安定した沸騰状態が得られ、加熱操作
の制御性に優れ、かつ大規模装置での使用が可能である
硫酸の加熱方法に関するものである。
るものである。更に詳しくは、本発明は、硫酸をその沸
点まで加熱しても安定した沸騰状態が得られ、加熱操作
の制御性に優れ、かつ大規模装置での使用が可能である
硫酸の加熱方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】高純度の硫酸は半導体製造用に使用され
るが、使用された硫酸中には不純物としての金属が混入
している。ところが、硫酸は腐食性が強く揮発性に乏し
いため、蒸留などの精製法は困難であるとされていた。
このような状況下、特開昭６３−１５３８２５号公報に
おいて、硫酸を充填塔を有する蒸発装置で精製する方法
が提案された。ここで、硫酸をその沸点（常圧では３３
０℃という高温である。）まで加熱して蒸発させるに際
し、熱源として、たとえばニクロム線などの電気ヒータ
ーをガラス繊維製の布で覆ったマントルヒーター又はリ
ボンヒーターを硫酸が充填された容器と接触させて加熱
するといった熱伝導による加熱方法が用いられてきた。
しかしながら、この方法においては、大きな気泡が断続
的に発生する不安定な沸騰、すなわち突沸が発生し、装
置に振動を与え、その結果装置が破壊されるといった危
険性を有していた。かかる問題は、被加熱物が高温の硫
酸であり、しかも加熱容器として通常壊れやすい石英ガ
ラスが用いられるという関係上、極めて深刻なものであ
った。また、工業的な大規模下において電気ヒーターを
使用する場合、熱エネルギー密度を高める必要上、ニク
ロム線を密に設置する必要があるが、この場合、近接す
るニクロム線同士が相互に熱を受け、その結果ニクロム
線が過熱して断線するという問題があり、そのため工業
的大規模装置において電気ヒーターを使用することが困
難であるという問題もあった。
るが、使用された硫酸中には不純物としての金属が混入
している。ところが、硫酸は腐食性が強く揮発性に乏し
いため、蒸留などの精製法は困難であるとされていた。
このような状況下、特開昭６３−１５３８２５号公報に
おいて、硫酸を充填塔を有する蒸発装置で精製する方法
が提案された。ここで、硫酸をその沸点（常圧では３３
０℃という高温である。）まで加熱して蒸発させるに際
し、熱源として、たとえばニクロム線などの電気ヒータ
ーをガラス繊維製の布で覆ったマントルヒーター又はリ
ボンヒーターを硫酸が充填された容器と接触させて加熱
するといった熱伝導による加熱方法が用いられてきた。
しかしながら、この方法においては、大きな気泡が断続
的に発生する不安定な沸騰、すなわち突沸が発生し、装
置に振動を与え、その結果装置が破壊されるといった危
険性を有していた。かかる問題は、被加熱物が高温の硫
酸であり、しかも加熱容器として通常壊れやすい石英ガ
ラスが用いられるという関係上、極めて深刻なものであ
った。また、工業的な大規模下において電気ヒーターを
使用する場合、熱エネルギー密度を高める必要上、ニク
ロム線を密に設置する必要があるが、この場合、近接す
るニクロム線同士が相互に熱を受け、その結果ニクロム
線が過熱して断線するという問題があり、そのため工業
的大規模装置において電気ヒーターを使用することが困
難であるという問題もあった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】かかる状況の下、本発
明が解決しようとする課題は、硫酸をその沸点まで加熱
しても硫酸の突沸現象を発生せず、加熱操作の制御性に
優れ、かつ大規模装置での使用が可能である硫酸の加熱
方法を提供する点に存する。
明が解決しようとする課題は、硫酸をその沸点まで加熱
しても硫酸の突沸現象を発生せず、加熱操作の制御性に
優れ、かつ大規模装置での使用が可能である硫酸の加熱
方法を提供する点に存する。
【０００４】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、石
英製容器中の硫酸を加熱して蒸発させるに際し、熱源と
して石英製容器の外部に設置された近赤外線ヒーターを
用いる硫酸の加熱方法に係るものである。以下詳細に説
明する。
英製容器中の硫酸を加熱して蒸発させるに際し、熱源と
して石英製容器の外部に設置された近赤外線ヒーターを
用いる硫酸の加熱方法に係るものである。以下詳細に説
明する。
【０００５】本発明において、加熱すべき硫酸を保持す
る容器は、石英製容器である必要がある。石英は高温の
硫酸に対する耐蝕性に優れている。本発明によることな
く、ガラス製容器を使用した場合、ガラス成分が硫酸中
に溶出し、容器の耐久性を減少させる他、溶出したガラ
ス成分により硫酸が汚染される。ただし、石英はガラス
と比較して、機械的強度に劣るという問題を有してい
る。
る容器は、石英製容器である必要がある。石英は高温の
硫酸に対する耐蝕性に優れている。本発明によることな
く、ガラス製容器を使用した場合、ガラス成分が硫酸中
に溶出し、容器の耐久性を減少させる他、溶出したガラ
ス成分により硫酸が汚染される。ただし、石英はガラス
と比較して、機械的強度に劣るという問題を有してい
る。
【０００６】熱源としては、赤外線ヒーター、好ましく
は近赤外線ヒーターが用いられる。赤外線ヒーターとは
通常０．７μｍ〜１ｍｍ程度の波長領域を主として含む
電磁波を放射するランプであり、赤外線ヒーターのうち
０．７〜２．５μｍ程度の波長領域を主として含む電磁
波を放射するランプを近赤外線ヒーターと呼ぶ。
は近赤外線ヒーターが用いられる。赤外線ヒーターとは
通常０．７μｍ〜１ｍｍ程度の波長領域を主として含む
電磁波を放射するランプであり、赤外線ヒーターのうち
０．７〜２．５μｍ程度の波長領域を主として含む電磁
波を放射するランプを近赤外線ヒーターと呼ぶ。
【０００７】本発明においては、硫酸容器の外部に複数
の赤外線ヒーターを設置することが好ましい。また、赤
外線ヒーターの硫酸容器の反対側には反射板を設置する
ことにより、熱を効率よく使用することができる。
の赤外線ヒーターを設置することが好ましい。また、赤
外線ヒーターの硫酸容器の反対側には反射板を設置する
ことにより、熱を効率よく使用することができる。
【０００８】本発明によると、硫酸をその沸点まで加熱
して蒸発させる場合にも、突沸現象をを生じることがな
い。その理由は、次のように推定される。電気ヒーター
による加熱の場合、ヒーターによりまず石英製容器が加
熱され、硫酸の沸点よりも高温になった容器の内壁から
の熱伝導によって、蒸発に必要な熱エネルギーが硫酸に
与えられる。このとき、通常石英製容器の内壁表面はき
わめて滑らかで、かつ清浄であるため、沸騰の核が存在
せず、よって液状の硫酸が沸点以上に過熱されて存在す
るいわゆる熱力学的に非平衡な状態が比較的安定となる
結果、液から蒸気への相変化、すなわち沸騰は、少しず
つ連続的に起きるのではなく、非平衡な安定状態が突然
壊れることにより、断続的にまとまって起きる。これが
不安定な沸騰現象、すなわち、突騰現象として観察され
ると考えられる。その対策として容器内の液を攪拌翼で
攪拌したり、あるいはノズルから空気などの気体を吹き
込んだりして非平衡状態を機械的に破壊する方法がある
が、このような方法に用い得る装置を石英製で作成する
ことは困難であり、また硫酸が汚染されるという面から
も好ましくない。また、石英容器内壁に傷をつけたり、
あるいは容器内に何らかの石英製構造物を設置したりす
る方法は、効果が不十分の上、硫酸を電子工業薬品用に
用いる場合、石英ガラスの表面積が大きくなるため、該
表面からシリカ分が溶出し、蒸発時に発生するミストと
して留出製品中に混入するという問題点がある。
して蒸発させる場合にも、突沸現象をを生じることがな
い。その理由は、次のように推定される。電気ヒーター
による加熱の場合、ヒーターによりまず石英製容器が加
熱され、硫酸の沸点よりも高温になった容器の内壁から
の熱伝導によって、蒸発に必要な熱エネルギーが硫酸に
与えられる。このとき、通常石英製容器の内壁表面はき
わめて滑らかで、かつ清浄であるため、沸騰の核が存在
せず、よって液状の硫酸が沸点以上に過熱されて存在す
るいわゆる熱力学的に非平衡な状態が比較的安定となる
結果、液から蒸気への相変化、すなわち沸騰は、少しず
つ連続的に起きるのではなく、非平衡な安定状態が突然
壊れることにより、断続的にまとまって起きる。これが
不安定な沸騰現象、すなわち、突騰現象として観察され
ると考えられる。その対策として容器内の液を攪拌翼で
攪拌したり、あるいはノズルから空気などの気体を吹き
込んだりして非平衡状態を機械的に破壊する方法がある
が、このような方法に用い得る装置を石英製で作成する
ことは困難であり、また硫酸が汚染されるという面から
も好ましくない。また、石英容器内壁に傷をつけたり、
あるいは容器内に何らかの石英製構造物を設置したりす
る方法は、効果が不十分の上、硫酸を電子工業薬品用に
用いる場合、石英ガラスの表面積が大きくなるため、該
表面からシリカ分が溶出し、蒸発時に発生するミストと
して留出製品中に混入するという問題点がある。
【０００９】これに対し、加熱源として赤外線を用いた
場合、その伝熱の機構は電気ヒーターの場合とまったく
異なる。赤外線ヒーターから放射された電磁波は石英ガ
ラスを透過し、容器内の硫酸分子がその放射エネルギー
を吸収して熱エネルギーに変わることにより、気化が起
こる。このとき電磁波は一部が吸収されながら透過して
いくため、ある厚みにわたって気泡が発生することにな
り、その結果、伝導加熱と異なった安定した沸騰が起こ
るものと推定される。特に近赤外線ヒーターを用いた場
合、石英はこの波長の電磁波をほとんど吸収せずほぼ完
全に透過するため、この効果が特に顕著にあらわれるも
のと考えられる。
場合、その伝熱の機構は電気ヒーターの場合とまったく
異なる。赤外線ヒーターから放射された電磁波は石英ガ
ラスを透過し、容器内の硫酸分子がその放射エネルギー
を吸収して熱エネルギーに変わることにより、気化が起
こる。このとき電磁波は一部が吸収されながら透過して
いくため、ある厚みにわたって気泡が発生することにな
り、その結果、伝導加熱と異なった安定した沸騰が起こ
るものと推定される。特に近赤外線ヒーターを用いた場
合、石英はこの波長の電磁波をほとんど吸収せずほぼ完
全に透過するため、この効果が特に顕著にあらわれるも
のと考えられる。
【００１０】また、赤外線ヒーターを用いる本発明は、
熱の供給と遮断が瞬時に行われるため、加熱操作の制御
性にも優れている。更に、本発明においては、ニクロム
線を用いないため、エネルギー密度を高くとることがで
き、たとえば蒸発能力数百ｋｇ／ｈ程度の工業的な大規
模装置における実施にも適用できる。
熱の供給と遮断が瞬時に行われるため、加熱操作の制御
性にも優れている。更に、本発明においては、ニクロム
線を用いないため、エネルギー密度を高くとることがで
き、たとえば蒸発能力数百ｋｇ／ｈ程度の工業的な大規
模装置における実施にも適用できる。
【００１１】本発明は硫酸に対する耐蝕性が大きいが、
機械的強度が弱い石英に対し、加熱源としての赤外線ヒ
ーターを組み合わせて用いた点に最大の特徴を有する。
すなわち、赤外線ヒーターを用いて加熱することによ
り、硫酸の突沸を防止し、ひいては硫酸の突沸に伴う振
動による石英製容器の破壊を防止することに成功したも
のなのである。
機械的強度が弱い石英に対し、加熱源としての赤外線ヒ
ーターを組み合わせて用いた点に最大の特徴を有する。
すなわち、赤外線ヒーターを用いて加熱することによ
り、硫酸の突沸を防止し、ひいては硫酸の突沸に伴う振
動による石英製容器の破壊を防止することに成功したも
のなのである。
【００１２】
実施例１ 上部に水冷式冷却器を備えた石英製容器（直径１１０ｍ
ｍの球部を有する丸底フラスコ型）及び該容器の外部に
設置された近赤外線ヒーター（６００Ｗ、直径１２ｍｍ
×長さ８０ｍｍの直管二連結型）１基を有する装置を準
備した。容器に９８重量％硫酸２５０ｃｃを仕込み、常
圧下、近赤外線ヒーターにより加熱して蒸発させた。蒸
発は極めて円滑に行われ、突沸は発生しなかった。
ｍの球部を有する丸底フラスコ型）及び該容器の外部に
設置された近赤外線ヒーター（６００Ｗ、直径１２ｍｍ
×長さ８０ｍｍの直管二連結型）１基を有する装置を準
備した。容器に９８重量％硫酸２５０ｃｃを仕込み、常
圧下、近赤外線ヒーターにより加熱して蒸発させた。蒸
発は極めて円滑に行われ、突沸は発生しなかった。
【００１３】比較例１ 加熱源として、近赤外線ヒーターに代えて電気ヒーター
（６００Ｗ、ニクロム線をガラス繊維で覆ったマントル
ヒーター）を用いたこと以外は実施例１と同様に行っ
た。硫酸の沸点付近において、突沸が発生した。
（６００Ｗ、ニクロム線をガラス繊維で覆ったマントル
ヒーター）を用いたこと以外は実施例１と同様に行っ
た。硫酸の沸点付近において、突沸が発生した。
【００１４】
【発明の効果】以上説明したとおり、本発明により、硫
酸をその沸点まで加熱しても硫酸の突沸現象を発生せ
ず、加熱操作の制御性に優れ、かつ大規模装置での使用
が可能である硫酸の加熱方法を提供することができた。
酸をその沸点まで加熱しても硫酸の突沸現象を発生せ
ず、加熱操作の制御性に優れ、かつ大規模装置での使用
が可能である硫酸の加熱方法を提供することができた。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C01B 17/88 B01D 1/30 H01L 21/304
Claims (2)
- 【請求項１】 石英製容器中の硫酸を加熱して蒸発させ
るに際し、熱源として石英製容器の外部に設置された赤
外線ヒーターを用いる硫酸の加熱方法。 - 【請求項２】 赤外線ヒーターとして近赤外線ヒーター
を用いる請求項１記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5141502A JP2914094B2 (ja) | 1993-05-19 | 1993-05-19 | 硫酸の加熱方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5141502A JP2914094B2 (ja) | 1993-05-19 | 1993-05-19 | 硫酸の加熱方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06329403A JPH06329403A (ja) | 1994-11-29 |
| JP2914094B2 true JP2914094B2 (ja) | 1999-06-28 |
Family
ID=15293447
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5141502A Expired - Fee Related JP2914094B2 (ja) | 1993-05-19 | 1993-05-19 | 硫酸の加熱方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2914094B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5660279B2 (ja) * | 2009-03-24 | 2015-01-28 | 栗田工業株式会社 | 機能性溶液供給システムおよび供給方法 |
-
1993
- 1993-05-19 JP JP5141502A patent/JP2914094B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06329403A (ja) | 1994-11-29 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
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| S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
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Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
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