KR101676693B1 - 세정 시스템 및 세정 방법 - Google Patents

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쿠리타 고교 가부시키가이샤
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Abstract

세정 장치 배액에서의 레지스트 등의 분해를 도모하는 배액 저류부이고, 세정을 정지하고 있을 때에도 상기 분해를 효과적으로 행하는 것을 가능하게 한다.
황산 용액을 전해해서 과황산을 생성하는 전해부와, 전해된 황산 용액을 저류하는 전해액 저류부와, 전해부와 전해액 저류부 사이에서 황산 용액을 순환시키는 제 1 순환 라인과, 과황산을 포함하는 상기 황산 용액을 이용하여 피세정재를 세정하는 세정 장치와, 세정 장치에서 사용되는 황산 용액을 가열하는 가열부와, 세정 장치에서 사용된 황산 용액을 저류하는 배액 저류부와, 전해부에서 전해된 황산 용액을 상기 가열부를 통해서 상기 세정 장치에 송액하고 상기 세정 장치에서 세정에 사용한 황산 용액을 상기 배액 저류부를 통해서 환류시키는 제 2 순환 라인과, 상기 전해부에서 전해된 황산 용액을 세정 장치를 통하지 않고 상기 배액 저류부에 송액하고 환류시키는 제 3 순환 라인을 구비한다.

Description

세정 시스템 및 세정 방법{WASHING SYSTEM AND WASHING METHOD}
본 발명은 규소 웨이퍼 등의 전자 재료에 부착된 레지스트의 세정에 적합하게 사용할 수 있고, 황산 용액을 전해해서 얻어지는 과황산을 포함하는 황산 용액을 상기 레지스트의 세정 등을 행하는 세정 장치에 공급하는 세정 시스템 및 세정 방법에 관한 것이다.
반도체 제조에 있어서의 레지스트 박리 공정에 있어서 황산 용액을 전기 분해해서 과황산(퍼옥소이황산 및 퍼옥소일황산; 분자 형상 과황산 및 이온 형상 과황산)을 생성하고, 과황산 용액을 세정액으로 하여 세정을 행하는 황산 전해법이 알려져 있다. 레지스트 박리 공정에서는 세정액이 고온일수록 레지스트 박리가 효율적으로 진행된다. 이것은 황산 전해법에 의해 제조된 세정액이 소정의 고온이 되면 세정액 내의 과황산이 자기 분해되어서 매우 산화력이 강한 황산 라디칼을 생성하여 세정에 기여하기 때문이라고 생각된다.
라디칼은 수명이 짧기 때문에 세정액을 빠른 단계로 승온시키면 세정액에 포함되는 과황산의 자기 분해가 지나치게 빨라서 세정에 기여하지 않고 소비되어버린다. 또한, 세정액을 장시간(예를 들면 수 분 정도)에 걸쳐서 천천히 가열했을 경우 고온화의 도중에 과황산의 자기 분해와 그것에 따른 황산 라디칼의 분해가 진행되어서, 고온화된 시점에서는 이미 과황산 농도가 낮아진다고 하는 문제가 있다.
또한, 전자 재료 기판 등을 세정하는 방법으로서는 배치식 이외에 매엽식이 있다. 매엽식에서는 예를 들면 피세정물을 회전대에 고정하고, 이것을 회전시키면서 약액 등을 스프레이하거나 소량씩 흘러내리게 하거나 해서 세정한다. 매엽식 세정 장치에서는 배치식 세정과 비교해서 웨이퍼 등의 전자 재료 기판의 청정도를 보다 높게 유지할 수 있다. 그러나, 매엽식 세정 장치에 사용되는 약액에는 배치식 세정 장치에서 사용되는 전해 황산액보다 더욱 엄격한 조건의 특성이 요구된다. 특히, 1×1015atoms/㎠ 이상의 고농도로 이온 주입된 레지스트의 박리 세정에 있어서는 보다 높은 과황산 농도와 보다 높은 액 온도를 갖는 세정액이 요구된다.
이상의 관점으로부터, 본 발명자들은 세정액의 온도 상승은 세정 직전에 극히 단시간으로 행할 필요가 있는 것으로서 급속 가열기를 구비하는 세정 시스템을 제안하고 있다(특허문헌 1 참조).
상기 세정 시스템에서는 전해 반응 장치와 전해액 저류조 사이에서 황산 용액을 전해하면서 순환시키고, 그 일부의 황산 용액을 인출하여 상기 급속 가열기에서 가열하여 세정 장치에 공급하고 있다.
또한, 세정 장치에서 세정에 사용된 황산 용액은 배액(排液)으로서 일단 배액 저류조에 저류시킴으로써 황산 용액 내로 이행된 잔류 유기물의 분해를 도모할 수 있다. 상기 배액 저류조에서 잔류 유기물의 분해가 행해진 황산 용액은 전해액 저류조에 송액하고 다시 전해에 제공함으로써 재이용된다. 특히, 매엽식 세정 장치에서는 황산 용액은 피세정재와 접촉한 후 즉시 배액되므로 세정 장치 내에서 잔류 유기물의 분해가 진행될 충분한 시간이 없다. 따라서, 상기 배액 저류조에 있어서의 분해의 필요성은 높다. 상기 배액 저류조에 있어서의 잔류 유기물의 분해가 충분하게 이루어지고 있지 않으면 오염물이 그대로 전해 반응 장치에 이송되어 전해 반응 장치의 오염, 전해 효율의 저하 등을 초래한다.
일본 특허 공개 2010-60147호 공보
그런데, 매엽식 세정은 세정 공정과 피세정재 교체 공정을 교대로 반복해서 행하는 것이다. 세정 공정에 있어서는 전해 황산 용액을 세정에 제공하지만, 피세정재 교체 공정에서는 세정 장치에서 전해 황산 용액은 불필요하므로 전해액 저류조로부터 급속 가열기로의 황산 용액의 공급을 정지하고, 전해액 저류조로부터 배출되는 황산의 전량을 전해 장치와의 사이에서 순환시키도록 하고 있다.
그러나, 피세정재 교체 공정이 되면 배액 저류조로의 고온의 세정 배액의 공급이 없어지기 때문에 과황산의 보급이 없어 과황산 농도가 서서히 저하된다. 또한, 조 내 온도가 서서히 저하된다. 이에 따라, 피세정재 교체 공정에 있어서 잔류 레지스트의 분해가 불충분해진다. 또한, 피세정재를 교체한 후의 다음 세정 공정의 초기에 배액 저류조 내의 과황산 농도는 낮고, 또한 조 내 온도도 낮기 때문에 잔류 레지스트의 분해가 불충분해진다고 하는 우려가 있다. 이에 대하여 조 내를 가열해서 조 내 온도를 고온으로 유지하는 것이 고려되지만, 이것을 위해서는 별도 히터 등이 필요하게 된다는 문제가 있다. 또한, 상기 히터를 설치해도 과황산의 보급은 이루어지지 않으므로 피세정재 교체 공정으로 스위칭되면 과황산 농도가 경시적으로 저하되고, 잔류 레지스트가 많을 경우 과황산이 부족해져서 레지스트가 충분하게 분해될 수 없는 우려가 있다.
본 발명은 상기 사정을 배경으로 해서 이루어진 것이며, 세정을 정지하고 있을 때에도 배액 저류조에 있어서의 잔류 유기물 등의 분해를 도모할 수 있고, 또한 세정 재개시에 세정 배액에 포함되는 잔류 유기물 등의 분해를 효과적으로 행할 수 있는 세정 시스템 및 세정 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
즉, 본 발명의 세정 시스템은 황산 용액을 전해해서 과황산을 생성하는 전해부와, 전해된 상기 황산 용액을 저류하는 전해액 저류부와, 상기 전해부와 상기 전해액 저류부 사이에서 상기 황산 용액을 순환시키는 제 1 순환 라인과,
과황산을 포함하는 상기 황산 용액을 이용하여 피세정재를 세정하는 세정 장치와, 상기 세정 장치에서 사용되는 상기 황산 용액을 가열하는 가열부와, 상기 세정 장치에서 사용된 황산 용액을 저류하는 배액 저류부와, 상기 전해부에서 전해된 상기 황산 용액을 상기 가열부를 통해서 상기 세정 장치에 송액하고 상기 세정 장치에서 세정에 사용한 황산 용액을 상기 배액 저류부를 통해서 환류시키는 제 2 순환 라인과,
상기 전해부에서 전해된 상기 황산 용액을 상기 세정 장치를 통하지 않고 상기 배액 저류부에 송액하고 환류시키는 제 3 순환 라인을 구비하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 세정 방법은 세정 중에는 황산 용액을 순환시키면서 전해함과 아울러 상기 전해가 된 황산 용액의 일부를 인출해서 가열하고, 가열된 황산 용액을 피세정재의 세정에 제공한 후 저류해서 황산 용액 내로 이행된 피세정물의 분해를 도모함과 아울러 상기 저류를 하고 있는 상기 황산 용액을 상기 전해를 행하기 위해 환류시키고, 상기 세정을 정지하고 있을 때에 상기 황산 용액을 전해하면서 순환시킴과 아울러 상기 전해가 된 황산 용액의 일부를 인출하여 상기 저류가 되어 있는 상기 황산 용액에 공급해서 황산 용액 내로 이행되고 있는 피세정물의 분해를 도모하고, 상기 저류를 하고 있는 상기 황산 용액을 상기 전해를 행하기 위해 환류시키는 것을 특징으로 한다.
본 발명에서는 전해부와 전해액 저류부 사이에서 제 1 순환 라인에 의해 황산 용액을 순환시킴으로써 전해에 의해 과황산을 계속해서 생성할 수 있다.
또한, 상기 전해부에서 전해된 상기 황산 용액은 제 2 순환 라인에서 인출되어 가열부에서 가열된 후 세정 장치에 공급된다. 세정 장치에서 세정에 사용된 황산 용액은 제 2 순환 라인에서 환류된다. 그때, 배액 저류부에서 일단 저류되어서 잔류 유기물 등의 분해가 도모된 후 다시 전해에 제공된다. 제 2 순환 라인에 있어서의 인출 위치는 전해부의 출액측, 제 1 순환 라인, 전해액 저류부 중 어느 쪽이라도 좋고, 환류되는 위치도 전해부의 출액측, 제 1 순환 라인, 전해액 저류부 중 어느 쪽이라도 좋다. 안정된 인출, 환류로서는 전해액 저류부로부터의 인출, 전해액 저류부로의 환류가 바람직하다.
또한, 상기 전해부에서 전해된 상기 황산 용액은 제 3 순환 라인에서 인출되어 세정 장치를 통하지 않고 배액 저류부에 공급된다. 이에 따라, 세정 장치로부터의 황산 용액의 공급이 정지하고 있을 때에도 배액 저류부에 과황산이 보급되어 배액 저류부에 저류된 황산 용액에 포함되는 잔류 유기물 등이 효과적으로 분해된다. 또한, 세정 장치로부터 세정에 이용된 황산 용액이 제 2 순환 라인에 의해 배액 저류부에 공급되고 있을 때에 제 3 순환 라인에 의해 황산 용액을 공급하도록 해도 좋다. 이에 따라, 배액 저류부에 있어서의 잔류 유기물 농도가 특히 높을 경우에 과황산을 많이 공급해서 효과적인 분해를 도모할 수 있다.
또한, 제 3 순환 라인은 상기한 가열부를 통해서 상기 배액 저류부에 상기 황산 용액을 송액하는 것이 바람직하다. 이에 따라, 세정을 정지했을 때에도 배액 저류조에 가열한 황산 용액을 공급해서 잔류 유기물의 효과적인 분해를 도모할 수 있다. 이에 따라, 배액 저류부에 히터 등을 설치하지 않고 저류되어 있는 황산 용액의 온도 저하를 방지할 수 있다.
제 3 순환 라인에서 송액되는 황산 용액은 세정에 제공할 때보다 낮은 온도로 가열해서 배액 저류부에 공급할 수 있다. 이에 따라, 산화력을 유지해서 용액 내의 잔류 유기물을 효과적으로 가열할 수 있다. 이때, 배액 저류부의 온도가 120∼160℃가 되도록 가열한 황산 용액을 공급할 수 있다. 또한, 배액 저류부의 온도가 더욱이 130∼160℃가 되도록 가열한 황산 용액을 공급하는 것이 바람직하다.
또한, 배액 저류부의 황산 용액을 제 2 순환 라인, 제 3 순환 라인에서 환류시킬 때에는 제 2 냉각부에 의해 냉각시키는 것이 바람직하다. 이에 따라, 전해액 저류부 등에서 황산 용액의 온도가 높아져서 과황산의 자기 분해가 진행되거나, 전해에 적합한 온도를 초과하거나, 전해부측에서의 냉각 부담을 증가시키거나 하는 것을 방지한다.
상기한 제 2 순환 라인과 제 3 순환 라인은 선택적으로 사용되는 것으로 할 수 있다. 이 경우, 제 2 순환 라인을 사용해서 세정 장치에 황산 용액을 공급할 때에는 제 3 순환 라인을 정지하고, 피세정재의 교체 등에 의해 세정 장치에서의 세정을 정지할 때에는 제 2 순환 라인을 정지하여 제 3 순환 라인에서 황산 용액을 배액 저류부에 공급한다. 상기 선택적인 사용은 라인에 설치한 개폐 밸브나 스위칭 밸브의 조작에 의해 행할 수 있다.
또한, 제 2 순환 라인과 제 3 순환 라인을 상시 또는 필요에 따라서 동시에 사용하도록 해도 좋다. 이에 따라, 배액 저류부의 과황산 농도를 높여서 분해 능력을 높일 수 있다.
또한, 제 2 순환 라인과 제 3 순환 라인은 일부를 공용하도록 해도 좋다. 따라서, 일부의 순환 라인은 제 2 순환 라인과 제 3 순환 라인이 선택적으로 사용될 경우에는 세정이 행해지고 있을 때에는 제 2 순환 라인으로서 사용되고, 세정이 정지하고 있을 때에는 제 3 순환 라인으로서 사용되는 형태도 있다.
또한, 전해부에서는 상기한 바와 같이 황산 용액을 전해해서 세정 효과를 높이는 과황산을 생성한다. 이 전해에 있어서는 용액 온도가 낮을수록 과황산의 생성 효율이 좋아진다. 따라서, 과황산을 생성할 때의 전해 온도는 80℃ 이하가 바람직하다. 상기 온도 범위를 초과하면 전해 효율이 현저하게 저하된다. 한편, 온도가 지나치게 낮으면 전극의 손모(損耗)가 심해진다. 따라서, 상기 온도는 40℃ 이상이 바람직하다.
상기 적온을 얻기 위해서 전해액 저류부로부터 전해부에 이르는 황산 용액을 제 1 냉각부에서 냉각시키도록 해도 좋다.
상기 전해부에서는 양극과 음극을 쌍으로 해서 전해가 이루어진다. 이들 전극의 재질은 본 발명으로서는 특정한 것에 한정되지 않는다. 그러나, 전극으로서 일반적으로 널리 이용되고 있는 백금을 본 발명의 전해부의 양극으로서 사용했을 경우, 과황산을 효율적으로 제조할 수 없고 백금이 용출된다고 하는 문제가 있다. 이에 대하여 도전성 다이아몬드 전극은 과황산의 생성을 효율적으로 행할 수 있음과 아울러 전극의 손모가 작다. 따라서, 전해부의 전극 중 적어도 과황산의 생성이 이루어지는 양극을 도전성 다이아몬드 전극으로 구성하는 것이 바람직하고, 양극, 음극 모두 도전성 다이아몬드 전극으로 구성하는 것이 한층 더 바람직하다. 도전성 다이아몬드 전극은 규소 웨이퍼 등의 반도체 재료를 기판으로 하고 이 웨이퍼 표면에 도전성 다이아몬드 박막을 합성시킨 것이나, 판 형상으로 석출 합성한 셀프 스탠드형 도전성 다결정 다이아몬드를 들 수 있다. 또한, Nb, W, Ti 등의 금속 기판 상에 적층한 것도 이용할 수 있다. 또한, 도전성 다이아몬드 박막은 다이아몬드 박막의 합성시에 붕소 또는 질소의 소정량을 도프해서 도전성을 부여한 것이며, 통상은 붕소 도프한 것이 일반적이다. 이들 도프량은 지나치게 적으면 기술적 의의가 발생하지 않고, 지나치게 많아도 도프 효과가 포화되기 때문에 다이아몬드 박막의 탄소량에 대하여 50∼20,000ppm의 범위인 것이 바람직하다.
또한, 전해액 저류부의 황산 용액의 온도는 50∼90℃가 바람직하다. 전해액 저류부의 황산 용액은 전해부에 송액되기 때문에 온도가 높으면 전해에 대비해서 냉각시키는 것이 필요해져서 냉각 부담이 커지기 때문에 90℃ 이하가 바람직하다. 또한, 온도를 낮게 하면 전해부의 전극 손모의 우려가 있으므로 전해액 저류부의 황산 용액의 온도는 50℃ 이상이 바람직하다.
또한, 가열부는 세정시에 매엽식에서는 황산 용액이 150∼220℃의 온도를 갖고 있도록 황산 용액을 가열하는 것이 바람직하다. 가열 온도가 150℃ 미만이면 과황산의 자기 분해에 의한 산화 성능이 충분하게 얻어지지 않는다. 한편, 황산 용액의 온도가 과도하게 높아지면 과황산의 분해 속도가 지나치게 빨라져서 도리어 세정 성능이 저하되므로 220℃ 이하가 바람직하다.
또한, 가열부는 1개의 가열기 등에 의해 구성하는 것 외에 복수의 가열기 등으로 구성하도록 해도 좋다. 예를 들면, 황산 용액을 예비 가열하는 상류측의 예비 가열기와, 황산 용액을 급속 가열하는 하류측의 급속 가열기 등에 의해 가열부를 구성할 수 있다. 예를 들면, 예비 가열기에서 황산 용액을 90℃∼120℃ 정도로 가열한 후 급속 가열함으로써 급속 가열기의 부담을 경감시킬 수 있다. 또한, 예비 가열의 온도가 90℃ 미만이면 급속 가열기에 있어서의 가열 부담의 경감 효과가 작고, 120℃를 초과하면 과황산의 자기 분해가 진행되어 세정시에 충분한 산화 성능이 얻어지지 않게 되므로 예비 가열로서는 상기 온도 범위가 바람직하다.
상기 세정 시스템에서 사용되는 황산 용액은 황산 농도가 85질량% 이상인 것이 바람직하다. 황산 농도가 85질량% 미만에서는 가령 과황산 농도가 높았다고 해도 세정 장치에서의 레지스트 박리 성능이 저하된다. 한편, 황산 농도가 96질량%를 초과하면 전해 공정에서의 전류 효율이 저하되므로 96질량% 이하가 바람직하다.
또한, 본 발명에서는 여러 가지 피세정재를 대상으로 해서 세정을 행할 수 있지만 규소 웨이퍼, 액정용 유리 기판, 포토마스크 기판 등의 전자 재료 기판을 대상으로 해서 세정 처리를 하는 용도에 적합하다. 더욱 구체적으로는, 반도체 기판 상에 부착된 레지스트 잔사 등의 유기 화합물의 박리 프로세스에 이용할 수 있다. 또한, 반도체 기판 상에 부착된 미립자, 금속 등의 이물 제거 프로세스에 이용할 수 있다.
또한, 본 발명은 규소 웨이퍼 등의 기판 상에 부착된 오염물을 고농도 황산 용액으로 세정 박리하는 프로세스에 이용할 수 있고, 애싱 프로세스 등의 전처리 공정을 생략하고 레지스트 박리·산화 효과를 높이기 위해서 과황산 용액을 전해부에 의해 현장 제조하고, 황산 용액을 반복 이용해서 외부로부터의 과산화 수소나 오존 등의 약액 첨가를 필요로 하지 않는 시스템으로서 사용하는 것이 바람직하다.
(발명의 효과)
이상, 설명한 바와 같이 본 발명에 의하면 황산 용액을 전해해서 과황산을 생성하는 전해부와, 전해된 상기 황산 용액을 저류하는 전해액 저류부와, 상기 전해부와 상기 전해액 저류부 사이에서 상기 황산 용액을 순환시키는 제 1 순환 라인과,
과황산을 포함하는 상기 황산 용액을 이용하여 피세정재를 세정하는 세정 장치와, 상기 세정 장치에서 사용되는 상기 황산 용액을 가열하는 가열부와, 상기 세정 장치에서 사용된 황산 용액을 저류하는 배액 저류부와, 상기 전해부에서 전해된 상기 황산 용액을 상기 가열부를 통해서 상기 세정 장치에 송액하고 상기 세정 장치에서 세정에 사용한 황산 용액을 상기 배액 저류부를 통해서 환류시키는 제 2 순환 라인과,
상기 전해부에서 전해된 상기 황산 용액을 상기 세정 장치를 통하지 않고 상기 배액 저류부에 송액하고 환류시키는 제 3 순환 라인을 구비하므로 배액 저류부에 과황산을 보급해서 황산 용액 내의 잔류 유기물 등의 분해를 촉진시킬 수 있다. 또한, 피세정재의 교체 공정 등에 의해 세정을 정지할 때에도 황산 용액의 공급을 스위칭해서 제 3 순환 라인이 가동하도록 함으로써 배액 저류부에는 연속적으로 고산화성의 황산 용액이 공급되어 잔류 레지스트 등의 분해를 확실하게 행할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일실시형태의 세정 시스템을 나타내는 플로우도이다.
(실시형태 1)
이하에, 본 발명의 세정 시스템에 있어서의 일실시형태를 도 1에 의거하여 설명한다.
본 발명의 전해부에 상당하는 전해 장치(1)는 무격막형이며, 다이아몬드 전극에 의해 구성된 양극 및 음극(도시하지 않음)이 격막에 의해 가로막히지 않게 내부에 배치되고, 양쪽 전극에는 직류 전원(2)이 접속되어 있다. 또한, 본 발명으로서는 전해 장치를 격막형에 의해 구성하는 것도 가능하다.
상기 전해 장치(1)에는 본 발명의 전해액 저류부에 상당하는 전해액 저류조(20)가 제 1 순환 라인(11)을 통해서 순환 통액 가능하게 접속되어 있다. 제 1 순환 라인(11)의 리턴측에는 기액 분리조(10)가 개설(介設)되어 있다. 상기 기액 분리조(10)는 기체를 포함한 황산 용액을 수용하여 황산 용액 내의 기체를 분리해서 계 밖으로 배출하는 것이며, 기지의 것을 사용할 수 있고, 본 발명으로서는 기액 분리가 가능하면 특별하게 그 구성이 한정되는 것은 아니다.
또한, 제 1 순환 라인(11)의 이송측에는 황산 용액을 순환시키는 순환 펌프(12)와 황산 용액을 냉각시키는 냉각기(13)가 개설되어 있다. 냉각기(13)는 본 발명의 제 1 냉각부에 상당하는 것이며, 황산 용액을 냉각시켜서 40∼80℃의 액온에서 전해할 수 있도록 하는 것이면 좋고, 본 발명으로서는 그 구성이 특별하게 한정되는 것은 아니다.
또한, 상기 전해액 저류조(20)에는 공급 펌프(21)를 통해서 송액 라인(22)이 접속되어 있다.
상기 전해 장치(1), 직류 전원(2), 제 1 순환 라인(11), 순환 펌프(12), 냉각기(13), 기액 분리조(10), 전해액 저류조(20) 및 후술하는 냉각기(53)에 의해 전해 유닛(A)이 구성되어 있다.
또한, 상기에서는 기액 분리조(10)와 전해액 저류조(20)를 각각 구비하는 것에 대하여 설명했지만, 전해액 저류조에서 기액 분리기를 겸하는 것이라도 좋다.
송액 라인(22)의 송액 방향으로는 급속 가열기(23)가 개설되어 있다. 급속 가열기(23)의 하류측에서 송액 라인(22)은 개폐 밸브(26)에 접속되어 있다. 개폐 밸브(26)의 타단측에는 송액 라인(27)이 접속되어 있고, 송액 라인(27)의 송액 선단측은 매엽식의 세정 장치(40)에 접속되어 있다.
상기 급속 가열기(23)는 본 발명의 가열부에 상당하며, 석영제의 관로를 갖고, 예를 들면 근적외선 히터에 의해 황산 용액을 일과식으로 세정 장치(40) 입구에서 150∼220℃의 액온이 얻어지도록 황산 용액을 급속 가열한다.
또한, 급속 가열기(23)의 하류측의 송액 라인(22)에는 송액되는 황산 용액의 온도를 측정하는 액온 측정기(24)가 설치되어 있고, 상기 액온 측정기(24)의 측정 결과는 직류 전원을 포함하는 전원부(25)에 출력되고 있다. 전원부(25)는 급속 가열기(23)에 소정의 통전량으로 통전하는 것이며, 상기 액온 측정기(24)의 측정 결과를 받아서 상기 액온이 소정의 온도가 되도록 상기 급속 가열기(23)에 대한 통전량을 제어한다.
상기한 급속 가열기(23), 액온 측정기(24), 전원부(25)는 급속 가열 유닛(B)을 구성하고 있다.
상기 개폐 밸브(26)의 상류측에서는 송액 라인(22)으로부터 송액 라인(30)이 분기되어 있고, 상기 송액 라인(30)에 개폐 밸브(31)가 개설되어 있다. 송액 라인(30)의 송액 선단측은 후술하는 배액 저류조(50)에 접속되어 있다.
상기한 매엽식의 세정 장치(40)에서는 반입된 피세정재인 전자 재료 기판(100)을 향한 노즐(41)을 구비하고, 상기 노즐(41)에서 세정액으로서 황산 용액이 스프레이되거나 소량씩 흘러내리는 전자 재료 기판(100)을 적재해서 회전시키는 회전대(42)를 구비하고 있다. 또한, 세정에 사용된 황산 용액의 액적을 회수하는 황산 용액 회수부(43)가 구비되어 있고, 상기 황산 용액 회수부(43)에는 제 1 환류 펌프(44)를 개설한 환류 라인(45)이 접속되어 있다.
상기한 세정 장치(40), 노즐(41), 회전대(42), 황산 용액 회수부(43), 제 1 환류 펌프(44)는 세정 유닛(C)을 구성하고 있다.
또한, 이 실시형태에서는 세정 장치가 매엽식인 것으로서 설명하고 있지만, 본 발명으로서는 세정 장치의 종별이 이것에 한정되는 것은 아니고 배치식 등의 세정 장치라도 좋다.
환류 라인(45)의 송액 선단측은 세정에 사용된 황산 용액을 저류하는 배액 저류조(50)가 접속되어 있다. 배액 저류조(50)는 본 발명의 배액 저류부에 상당한다. 상기 배액 저류조(50)에는 제 2 환류 펌프(51)를 통해서 환류 라인(52)이 접속되어 있고, 상기 환류 라인(52)에는 본 발명의 제 2 냉각부에 상당하는 냉각기(53)가 개설되고, 환류 라인(52)의 송액 선단부는 상기 전해액 저류조(20)에 접속되어 있다.
상기 배액 저류조(50)와 제 2 환류 펌프(51)에 의해 배액 저류 유닛(D)이 구성되어 있다.
상기 송액 라인(22), 송액 라인(27), 환류 라인(45), 환류 라인(52)에 의해 본 발명의 제 2 순환 라인이 구성되고, 상기 송액 라인(22), 송액 라인(30), 환류 라인(52)에 의해 본 발명의 제 3 순환 라인이 구성되어 있다.
따라서, 제 2 순환 라인과 제 3 순환 라인은 송액 라인(22), 환류 라인(52)에 의해 라인을 공용해서 구성되어 있다. 또한, 도 1을 참고하면, 상기 제 3 순환 라인은 전해부에서 전해되어 과황산이 생성된 황산 용액을 세정 장치(40)를 통하지 않고 배액 저류조(50)에 송액하고, 배액 저류조(50, 배액 저류부)에서 사용된 황산 용액을 전해부에 환류시킨다.
이어서, 상기 구성으로 이루어지는 세정 시스템의 동작에 대하여 설명한다.
전해액 저류조(20)에는 황산 농도 85∼96질량%, 액 온도 50∼90℃의 황산 용액이 저류된다. 상기 황산 용액은 순환 펌프(12)에 의해 송액되고, 냉각기(13)에 의해 전해에 바람직한 온도(40∼80℃)로 조정되어서 전해 장치(1)의 입액측에 도입된다. 전해 장치(1)에서는 직류 전원(2)에 의해 양극, 음극 사이에 통전되어 전해 장치(1) 내에 도입된 황산 용액이 전해된다. 또한, 상기 전해에 의해 전해 장치(1)에서는 양극측에서 과황산을 포함하는 산화성 물질이 생성됨과 아울러 산소 가스가 발생하고, 음극측에서는 수소 가스가 발생한다. 이들 산화성 물질과 가스는 상기 황산 용액과 혼재된 상태에서 제 1 순환 라인(11)을 통해서 기액 분리조(10)에 이송되어 상기 가스가 분리된다. 또한, 상기 가스는 본 시스템계 밖으로 배출되어서 촉매 장치(도시하지 않음) 등에 의해 안전하게 처리된다.
기액 분리조(10)에 의해 가스가 분리된 상기 황산 용액은 과황산을 포함하고 있고, 또한 제 1 순환 라인(11)의 리턴측을 통해서 전해액 저류조(20)로 리턴된 후 반복하여 전해 장치(1)에 이송되어서 전해에 의해 과황산의 농도가 높아진다. 과황산 농도가 적당해지면 전해액 저류조(20) 내의 황산 용액의 일부는 송액 라인(22)을 통해서 송액 펌프(21)에 의해 급속 가열기(23)로 이송된다.
급속 가열기(23)에서는 과황산을 포함하는 황산 용액이 유로를 통과하면서 근적외선 히터에 의해 가열된다. 그때에는 세정 장치(40)에 공급되었을 때에 150℃∼220℃의 범위의 액온을 갖도록 급속 가열이 행해진다. 급속 가열기(23)를 세정 장치(40)의 근방에 배치함으로써 가열 온도를 이용시의 온도와 대략 동일하게 할 수 있다.
그리고, 가열된 과황산을 포함하는 황산 용액은 개폐 밸브(26)를 통해서 송액 라인(27)으로 송액되고, 송액 라인(27)에 의해 매엽식의 세정 장치(40)에 공급되어 전자 재료 기판(100)의 세정에 사용된다.
이때, 개폐 밸브(31)는 폐쇄되어 있어 송액 라인(30)으로의 황산 용액의 공급은 이루어지지 않는다.
상기 송액시에 상기 황산 용액은 급속 가열기(23)의 입구로부터 세정 장치(40)에서 사용될 때까지의 통액 시간이 1분 미만이 되도록 유량이 조정되어 있는 것이 바람직하다. 또한, 매엽식 세정 장치(40)에서는 500∼2000mL/min.에서의 유량이 적당량으로 되어 있고, 상기 유량에 있어서 상기 통액 시간이 1분 미만이 되도록 급속 가열기(23)의 유로의 길이, 유로 단면적 및 그 하류측에서의 송액 라인(22, 27)의 라인 길이, 유로 단면적 등을 설정한다.
세정 장치(40)에서는 예를 들면 1×1015atoms/㎠ 이상의 고농도로 이온 주입된 레지스트가 설치된 규소 웨이퍼 등의 전자 재료 기판(100)이 세정 대상이 된다. 상기 전자 재료 기판(100)을 회전대(42) 상에서 회전시키면서 상기 노즐(41)로부터 과황산을 포함하는 고온의 황산 용액을 스프레이하거나 소량씩 흘러내리게 해서 접촉시킴으로써 전자 재료 기판(100) 상의 레지스트 등의 오염물을 효과적으로 박리 제거한다.
세정에 사용된 황산 용액은 황산 용액 회수부(43)에서 회수된 후 세정 장치(40)로부터 배출되고, 제 1 환류 펌프(44)에 의해 환류 라인(45)을 통해서 배액 저류조(50)에 송액되어 저류된다. 상기 황산 용액에는 세정 장치(40)에서 세정된 레지스트 등의 잔류 유기물이 포함되어 있고, 배액 저류조(50)에 저류되어 있는 동안에 상기 잔류 유기물이 황산 용액에 포함되는 산화성 물질에 의해 산화 분해된다. 또한, 배액 저류조(50)에 있어서의 상기 황산 용액의 저류 시간은 잔류 유기물 등의 함유량 등에 따라 임의로 조정할 수 있다. 이때, 세정 장치(40)로부터 계속해서 고온이며 또한 과황산을 포함하는 황산 용액이 공급되고 있어 배액 저류조(50)는 적온으로 유지된다.
배액 저류조(50)에 있어서 함유하는 잔류 유기물이 산화 분해된 황산 용액은 제 2 환류 펌프(51)에 의해 환류 라인(52)에 개설된 냉각기(53)를 통해서 전해액 저류조(20)에 환류된다. 또한, 배액 저류조(50)의 하류측이며 냉각기(53)의 상류측에 필터를 개설해도 좋다. 이에 따라, 배액 저류조(50)에서 전부 처리할 수 없었던 황산 용액 내의 SS가 필터에 의해 포착 제거된다.
또한, 고온의 황산 용액이 전해액 저류조(20)에 환류되면 전해액 저류조(20)에 저류되어 있는 황산 용액 내의 과황산의 분해가 촉진되기 때문에, 상기 황산 용액은 제 2 냉각부인 냉각기(53)에 의해 적온으로 냉각된 후 전해액 저류조(20) 내로 도입된다. 전해액 저류조(20) 내로 도입된 황산 용액은 제 1 순환 라인(11)의 이송측에 의해 전해 장치(1)에 송액되어서 전해에 의해 과황산이 생성되고, 제 1 순환 라인(11)의 리턴측에 의해 다시 전해액 저류조(20)에 이송된다. 이 순환을 전해 유닛(A)에서 반복함으로써 과황산이 계속해서 생성된다.
상기 본 시스템의 동작에 의해, 상기한 바와 같이 과황산을 포함하는 황산 용액이 전해 유닛(A)으로부터 급속 가열 유닛(B), 세정 유닛(C), 배액 저류 유닛(D)에 송액되어서 전해 유닛(A)에 환류됨으로써 사용측인 세정 장치(40)에 고농도의 과황산을 포함하는 고온의 세정액을 연속해서 공급하는 것이 가능해진다.
또한, 세정 장치(40)에서 전자 재료 기판(100)의 교체에 따라 세정을 정지할 때에는 전해 유닛(A)에 있어서의 황산 용액의 순환, 전해를 계속하면서 개폐 밸브(26)를 개방함과 아울러 개폐 밸브(31)를 개방한다. 이에 따라, 송액 라인(30)에 황산 용액이 유입(流入)되고, 배액 저류조(50)에 상기 황산 용액이 송액된다. 이때, 황산 용액은 급속 가열기(23)에 의해 가열되고 있어 고온이며 과황산을 포함하는 황산 용액이 배액 저류조(50)에 공급되게 되고, 배액 저류조(50) 내의 황산 용액의 온도, 과황산 농도가 적절하게 유지된다. 또한, 이때에는 급속 가열기(23)에 의한 가열 온도를 세정시보다 낮은 온도가 되도록 전원부(25)에서 통전량을 제어하도록 해도 좋다. 또한, 송액 펌프(21)의 조정에 의해 송액 라인(22)에서 이송되는 황산 용액의 송액량을 세정시보다 적은 양으로 할 수 있다. 배액 저류조(50)에서는 순환 라인의 스위칭 전에 저류되어 있던 황산 용액에 포함되는 잔류 유기물 등이 황산 용액의 보급도 있어서 효과적으로 분해된다.
이상에 의해, 전자 재료 기판의 교체 등에 의해 세정을 정지할 때에도 전해 유닛(A)에서 황산 용액의 순환, 전해가 행해지면서 과황산을 포함하는 용액의 일부가 전해 유닛(A)으로부터 급속 가열 유닛(B), 배액 저류 유닛(D)에 송액되고, 전해 유닛(A)에 환류됨으로써 과황산을 생성하면서 배액 저류조에 저류되어 있는 황산 용액 내의 잔류 유기물 등을 효과적으로 분해할 수 있다.
또한, 상기에서는 설명하지 않았지만 배액 저류조(50)의 상류측에서 환류 라인(45)에 배액 라인을 분기 접속해 두고, 적당한 때에 황산 용액을 배액 저류조(50)에 송액하지 않고 계 밖으로 배액할 수 있도록 구성해도 좋다.
배액 라인으로부터 수시 황산 용액을 소량씩 배출함으로써 계 내의 용액 내에 축적되는 레지스트 도프 원소나 그 밖의 산화 분해되지 않은 물질이 고농도에 이르기까지 축적되는 것을 방지할 수 있다. 상기 동작은 환류 라인이나 배액 라인에 설치한 개폐 밸브의 개폐 제어 등에 의해 행할 수 있다.
또한, 상기에서는 제 2 순환 라인에서 송액할 때에는 제 3 순환 라인은 정지하는 것으로서 설명했지만, 제 2 순환 라인에서 송액해서 세정을 행하고 있을 때에 제 3 세정 라인에서 황산 용액의 일부를 송액하는 것도 가능하다.
이상, 본 발명에 대해서 상기 실시형태에 의거하여 설명을 행했지만 본 발명은 상기 실시형태의 내용에 한정되는 것은 아니고, 본 발명을 일탈하지 않는 한은 적당한 변경이 가능하다.
1 : 전해 장치 2 : 직류 전원
10 : 기액 분리기 11 : 제 1 순환 라인
13 : 냉각기 20 : 전해액 저류조
22 : 송액 라인 23 : 급속 가열기
26 : 개폐 밸브 27 : 송액 라인
30 : 송액 라인 31 : 개폐 밸브
40 : 세정 장치 50 : 분해조
A : 전해 유닛 B : 급속 가열 유닛
C : 세정 유닛 D : 배액 저류 유닛

Claims (11)

  1. 온도가 80℃ 이하인 황산 용액을 전해해서 과황산을 생성하는 전해부와, 전해된 상기 황산 용액을 저류하는 전해액 저류부와, 상기 전해부와 상기 전해액 저류부 사이에서 상기 황산 용액을 순환시키는 제 1 순환 라인과,
    과황산을 포함하고, 온도가 150~220℃인 상기 황산 용액을 이용하여 레지스트가 부착된 피세정재를 세정하는 세정 장치와, 상기 세정 장치에서 사용되는 상기 황산 용액을 가열하는 가열부와, 상기 세정 장치에서 사용된 황산 용액을 120~160℃의 온도에서 저류하고, 세정 장치에서 피세정재로부터 제거되어 황산 용액에 포함되어 있는 레지스트를 분해하는 배액 저류부와, 상기 전해부에서 전해되어 과황산이 생성된 상기 황산 용액을 상기 가열부를 통해서 상기 세정 장치에 송액하고 상기 세정 장치에서 세정에 사용한 황산 용액을 상기 배액 저류부를 통해서 환류시키는 제 2 순환 라인과,
    상기 전해부에서 전해되어 과황산이 생성된 상기 황산 용액을 상기 세정 장치를 통하지 않고 상기 배액 저류부에 송액하고 상기 배액 저류부에서 사용된 황산 용액을 상기 전해부에 환류시키는 제 3 순환 라인을 구비하는 것을 특징으로 하는 세정 시스템.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 3 순환 라인은 상기 황산 용액을 상기 가열부를 통해서 상기 배액 저류부에 송액하는 것을 특징으로 하는 세정 시스템.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 제 2 순환 라인과 상기 제 3 순환 라인은 선택적으로 사용되는 것을 특징으로 하는 세정 시스템.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 제 2 순환 라인은 상기 가열부의 하류측에서 상기 제 3 순환 라인이 분기되는 분기부를 갖고 있고, 상기 제 2 순환 라인은 상기 분기부로부터 상기 세정 장치로의 송액을 정지하고, 상기 분기부로부터 상기 제 3 순환 라인으로의 송액이 가능한 것을 특징으로 하는 세정 시스템.
  5. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 황산 용액의 황산 농도는 85질량% 이상인 것을 특징으로 하는 세정 시스템.
  6. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 전해액 저류부로부터 상기 전해부에 이르는 상기 황산 용액을 냉각시키는 제 1 냉각부를 구비하는 것을 특징으로 하는 세정 시스템.
  7. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 배액 저류부로부터 상기 전해액 저류부에 이르는 상기 황산 용액을 냉각시키는 제 2 냉각부를 구비하는 것을 특징으로 하는 세정 시스템.
  8. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 세정 장치는 매엽식 세정 장치인 것을 특징으로 하는 세정 시스템.
  9. 세정 중에는 황산 용액을 순환하면서 80℃ 이하의 온도에서 전해함과 아울러 상기 전해가 된 황산 용액의 일부를 인출해서 가열하고, 150~220℃로 가열된 황산 용액을 레지스트가 부착되어 있는 피세정재의 세정에 제공한 후 120~160℃의 온도에서 저류해서 황산 용액 내로 이행된 레지스트의 분해를 도모함과 아울러 상기 저류를 하고 있는 상기 황산 용액을 상기 전해를 행하기 위해 환류시키고, 상기 세정을 정지하고 있을 때에 상기 황산 용액을 80℃ 이하의 온도에서 전해하면서 순환시킴과 아울러 상기 전해가 된 황산 용액의 일부를 인출하여 상기 저류가 되어 있는 상기 황산 용액에 공급해서 120~160℃의 온도에서 황산 용액 내로 이행되고 있는 레지스트의 분해를 도모하고, 상기 저류를 하고 있는 상기 황산 용액을 상기 전해를 행하기 위해 환류시키는 것을 특징으로 하는 세정 방법.
  10. 제 9 항에 있어서,
    상기 전해가 되어서 인출된 상기 황산 용액을 가열한 후, 상기 저류가 되어 있는 황산 용액에 공급하는 것을 특징으로 하는 세정 방법.
  11. 삭제
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