JP5610679B2 - 液体加熱器および液体加熱方法 - Google Patents
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Description
ラジカルは寿命が短いため、洗浄液を早い段階で昇温してしまうと、洗浄液に含まれる過硫酸の自己分解が早すぎて洗浄に寄与することなく消費されてしまう。過硫酸溶液を高温化すると過硫酸が自己分解して硫酸ラジカルを生じて硫酸ラジカル濃度が上がり、同時に生じた硫酸ラジカルが分解して硫酸ラジカル濃度を下げる。液温にもよるが過硫酸溶液の高温化から0.数秒〜数秒後に硫酸ラジカル濃度がピークとなる。従って硫酸ラジカル濃度がピークとなった時にちょうど洗浄に寄与させるような高温化のタイミングにするのが最も効率が良く、最適なタイミングを適宜設定する必要がある。
また洗浄液を長時間(例えば数分程度)かけてゆっくり加熱した場合、高温化の途中で過硫酸の自己分解とそれに伴う硫酸ラジカルの分解が進行してしまい、高温化した時点では既に過硫酸濃度が低くなってしまうという問題がある。反応速度論とアレニウスの式に基づいて理論計算すると、図7のような結果となり、高温になると過硫酸の寿命は極めて短いことが分かる。
一方、硫酸溶液の電解効率は低温ほど高く、過硫酸の自己分解速度は低温ほど小さいため、低温(20〜60℃程度)で硫酸溶液を電解することが好ましい。低温で電解した硫酸溶液をレジスト剥離工程における洗浄液として用いるためには洗浄直前に低温から高温まで瞬時に昇温する必要がある。
流体を加熱する加熱器として種々のものが提案されている。
例えば、半導体製造における純水等の加熱工程では、従来、図8に示すような流体加熱器40が用いられている。該流体加熱器40は、筒状に形成された密閉型石英槽41の側壁に液入口41aと液出口41bとが斜交いの位置に設けられ、内部に赤外線ヒータ42が設置されており、密閉型石英槽41内に液入口41aを通して流入した純水等は、赤外線ヒータ42の外周部に接触して昇温しつつ液出口41bから排液される。
また、この他に、図9に示すように、流体加熱器50を二重管で構成し、内管51に設けた被加熱液体入口51a、被加熱液体出口51bを通して、被加熱液体を流し、一方、内管51と外管52との間には、外管52に設けた熱媒油入口52a、熱媒油出口52bを通して熱媒油を流し、内管51の壁部を通してこれら流体間で熱交換することで被加熱液体を加熱するものが知られている。
また、筒状としたセラミックヒータの内外周に被加熱流体の流路を設けて加熱効率を高めた流体加熱器も提案されている(特許文献1参照)。
これに対して ハロゲンランプヒーターのように近赤外線を発する近赤外線ヒーターを用いた場合、光の輻射熱によって熱エネルギーが直接流体に伝わる。波長0.8μm〜数μmの近赤外線は石英を透過し、数mm〜数10mmの厚さの水層には99%以上吸収されるという性質がある。また、ランプヒーターは、スイッチの開閉で加熱を瞬時に開始・停止することができるし、ランプ出力によって加熱温度も自在に調節可能である。従って高濃度硫酸水溶液の加熱には、従来から近赤外ランプヒーターが使われている。
従って上記流体加熱器40を用いるときは、伝熱面温度を著しく高温(構成部材の耐熱性にもよるが300〜500℃程度)に設定することが必要である。しかし伝熱面を著しく高温に設定すると、伝熱面において局所的に過硫酸の自己分解速度が著しく大きくなり過硫酸の浪費につながるため、昇温後に過硫酸濃度が下がる原因となってしまう。そこで、伝熱面を高温に設定しないことにより加熱器内での過硫酸の自己分解をできるだけ抑えつつ硫酸溶液を昇温し、硫酸溶液の温度が高温になることによって過硫酸の自己分解が活性化するようにする必要がある。
ところが前記した公知の各加熱器で加熱しても、過硫酸濃度を維持したまま硫酸溶液を短時間で高温まで加熱することは困難である。つまり、液流路の流路厚みが大きすぎると熱媒体を用いる場合はもちろんのこと、ランプを加熱器として用いる場合も光の輻射熱が奥の方の液に伝わらず液全体を均等に昇温できないからである。
なお、液体を瞬時に均一に加熱するという観点からは流路厚みは5mm以下とするのが一層望ましい。また、十分な通液を確保する上で流路厚みは1mm以上が望ましく、さらに2mm以上が一層望ましい。また流路内に液体を均等に通液するために流路厚みは略一定であることが望ましい。
以下に、本発明の一実施形態の液体加熱器を説明する。
図1は、該液体加熱器1を概略的に示したものである。
環状流路4は、図に示すように径が近似した二重管構造によって形成されており、内管壁と外管壁との間で環状流路4が確保されており、その流路厚みは10mm以下になっている。環状流路4は、望ましくは縦に設置され、該設置状態で下方(液体流入側)となる側で大容積の筒状ヘッダー3が連通している。ヘッダー3には下部流入口2が設けられており、該下部流入口2から被加熱液体が流入し、ヘッダー3を通して環状流路4で環状流路4の軸方向に沿った上向流が生じるようになっている。環状流路4は、上部側で次第に径が小さくなって中央に集合し、上方に向けた上部流出口5に連通している。環状流路4を流れる被加熱液体は、上部流出口5から流出するようになっている。環状流路4およびヘッダー3は、低溶出、耐酸化性、耐熱性の石英を用いており、該石英は、熱伝導度が1.0W/m/kで良好な伝熱性を有している。
なお、この実施形態では、スペーサとして棒状スペーサ6を採用したが、本発明としてはこれに限定されるものではなく、環状流路の流路(断面積)を小さくして所定の加熱器内滞留時間を実現する機能があれば特に限定されない。例えば球状のスペーサであっても弧面状のスペーサであっても構わない。スペーサの材料としては流路部材と同じく低溶出、耐酸化性、耐熱性の石英を用いている。ただし棒状スペーサ6は、被加熱液体を環状流路4の軸方向に案内することで被加熱液体を円滑に流す作用もあるのでより好ましい。
図2は、上記液体加熱器1をより具体的かつ詳細に示したものである。
図2では、環状流路4の内周側中央部には内部ヒーター8として直管型のハロゲンヒーターを2本差し込んだ状態に配置している。また環状流路4の外周側には外部ヒーター7としてハロゲンヒーターを配置している。なお熱源については目的に応じて適宜選択することができる。外部ヒーターとしては、流路部材を取り巻くようにスパイラル形状のヒーターを配置してもよい。上記内部ヒーター8、外部ヒーター7は、本発明の近赤外線ヒーターに相当し、ハロゲンヒーターで構成することにより近赤外線(波長0.8〜2.5μm)を放射する。
液体加熱器1の固定に際して重要なことは、液が上向流で流れるように、垂直に設置することである。これにより、沸騰などによる気泡が流路内部に溜まり熱伝達効率が下がるなどのトラブルを避けることができる。また、液の均一流れを期待することができる。
該システムは、過硫酸(ペルオキソ二硫酸)を含む硫酸溶液(以下、過硫酸溶液という)を収容する貯留槽10と硫酸イオンを電解して過硫酸イオンを生成する電解装置13と洗浄装置15とを備えている。貯留槽10の過硫酸溶液は60〜80℃に保持され、ポンプ11で送液されつつ熱交換器12で電解に好適な液温(40〜60℃)に冷却されて電解装置13に供給される。電解装置13では、電解によって硫酸イオンから過硫酸イオンを生成し、例えば5〜10L/minの流量で貯留槽10との間で循環させる。また、貯留槽10内の過硫酸溶液はポンプ14で例えば1〜2L/minの流量で抜き出され、上記した液体加熱器1で短時間で高温(例えば120〜190℃、好ましくは140〜160℃)に加熱され、洗浄装置15に収めた被洗浄体(例えば半導体ウェハ)に流下して被洗浄体の洗浄に供される。この際に、過硫酸溶液は、液体加熱器1で速やかに高温に加熱されており、過硫酸が過剰に自己分解することなく高い洗浄力を維持したままで洗浄装置15に供給される。洗浄装置15で使用された溶液は、ポンプ16で抜き出され、熱交換器17で冷却されて貯留槽10に返送される。
ここで図3に示すシステムでは貯留槽10から引き抜いた硫酸溶液を冷却して電解した後に貯留槽10に返送している。電解に適した温度は40〜60℃であり、電解すると温度が20℃程度上昇して60〜80℃となるので、電解前に硫酸溶液を40〜60℃に冷却すれば貯留槽10内の硫酸溶液の温度を別途調整する必要がないため当該構成となっている。
特に本システムにおいて電解に供される硫酸溶液は、75〜96質量%の濃度が望ましい。レジスト剥離には、レジストとシリコン基板との間に浸透する力(浸透力)と、レジストを酸化する力(酸化力)の両者が必要である。硫酸濃度が低い方が、酸化力を有する過硫酸の生成効率が高く、また、硫酸濃度が高い方が、浸透力が高い。このため、レジストの種類やシリコン基板上に形成されたパターン形状などにより、上記の範囲内で最適な硫酸濃度を選択する。
上記実施形態1の液体加熱器1では、環状流路4が上部側で次第に径が小さくなって集合する形状を有していたが、環状流路4が端部で集合して集液する構成とせず、流路が環状のまま伸長したものであってもよい。以下に、本発明の液体加熱器の他の実施形態を図5に基づいて説明する。
また、上記実施形態2では、環状流路の内外周側にそれぞれ近赤外線ヒーターを配置しているが、本発明では、流路の相対する流路面の一方の外側にのみ近赤外線ヒーターを配置するものであってもよい。
図6に示す液体加熱器30では、石英で構成され、流路厚み10mm以下とした環状流路31を有し、該環状流路31の両端部には、流路厚みを大きくした筒状のヘッダー32、33が連続している。一端側のヘッダー32は、液体入口部分に設けられており、該ヘッダー32に流入管34が接続されている。他端側のヘッダー33は、液体出口部分に設けられており、該ヘッダー33に流出管35が接続されている。また、環状流路31には、該流路の長手方向に沿った棒状の多数のスペーサ36が全周に亘って並列されている。該スペーサ36は、石英からなり、環状流路31と僅かに隙間が確保される径で構成されている。
図2に示す環状流路を有する液体加熱器を用いて硫酸溶液を加熱した。
なお液体加熱器の仕様は以下の通りである。
(寸法)
・環状流路内側接液面直径 40mmφ
・環状流路外側接液面直径 45mmφ
・スペーサ直径 2mmφ
・加熱部流路長さ 320mm
・全長 400mm
(ヒーター容量)
・外部ヒーター 2kW×5本=10kW
・内部ヒーター 3.2kW×l本=3.2kW
(合計) 13.2kW
[比較例1]
図8に示す密閉容器型の液体加熱器40を用いて硫酸溶液を加熱した。
すなわち、液温度65℃、過硫酸濃度=20g/Lの溶液2L/minを、液体加熱器40で150℃まで昇温したところ、出口での過硫酸濃度=0.5g/Lであった。
3 ヘッダー
4 環状流路
6 棒状スペーサ
7 外部ヒーター
8 内部ヒーター
20 液体加熱器
21 環状流路
22 ヘッダー
23 ヘッダー
26 棒状スペーサ
30 液体加熱器
31 環状流路
32 ヘッダー
33 ヘッダー
36 棒状スペーサ
37 近赤外線ヒーター
38 反射材
Claims (9)
- 過硫酸を含み濃度65〜96質量%の硫酸溶液からなる液体を通液する流路厚み10mm以下の流路を形成し、近赤外線を透過する材料である石英からなる流路部材と、該流路の前記流路厚み方向で相対する流路面の少なくとも一方の外側に配置して前記流路内の前記液体を加熱する近赤外線ヒーターと、前記流路部材とは別体で構成され、前記流路の内部に導入されて前記流路の容量を減じ、近赤外線を透過する材料である石英からなり、前記流路内に通液方向に沿って配置された棒状のスペーサとを備えることを特徴とする液体加熱器。
- 前記近赤外線ヒーターが前記流路面の両外側に配置されていることを特徴とする請求項1記載の液体加熱器。
- 前記流路が環状流路であることを特徴とする請求項1または2に記載の液体加熱器。
- 前記スペーサが複数個であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の液体加熱器。
- 前記スペーサが棒状体であり、前記流路内に通液方向に沿って並列に配置されていることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の液体加熱器。
- 前記流路の液体入口部分および/または液体出口部分に、前記液体の均一分配を促進するように流路面積を拡張したオリフィスおよび/またはヘッダーを形成していることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の液体加熱器。
- 請求項1〜6のいずれかの液体加熱器を用い、該液体加熱器内における前記液体の滞留時間を0.5〜5秒にしつつ該液体を加熱することを特徴とする液体加熱方法。
- 前記液体加熱器の流路における液体入口部分と液体出口部分の液温の差が50℃以上であることを特徴とする請求項7記載の液体加熱方法。
- 前記液体入口部分の液温が60〜80℃であり、前記液体出口部分の液温が120〜190℃であることを特徴とする請求項8記載の液体加熱方法。
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