JP2014041915A - 半導体基板の洗浄方法および洗浄システム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】TiNが少なくとも一部露出し、シリサイド化処理がされた半導体基板を洗浄する際に、洗浄硫酸溶液を電解部に通液しつつ循環させて前記電解部での電解により所定濃度の過硫酸を生成する過硫酸生成工程と、過硫酸生成工程で得た、過硫酸を含有する硫酸溶液と、一種以上のハロゲン化物イオンを含むハロゲン化物溶液とを、電解部に通液することなく混合して、混合後において過硫酸を含む酸化剤濃度が0.001〜2mol/Lの混合溶液を生成する溶液混合工程と、混合溶液を加熱する加熱工程と、加熱された混合溶液を移送して半導体基板に接触させて洗浄する洗浄工程を有する。
【選択図】図1
Description
また、NiPtを溶解しつつゲート金属(TiNなど)のエッチングを抑える洗浄方法として、王水を用いる方法が知られている。(特許文献4、5参照)
また、硫酸系酸化剤で処理した後に塩酸系酸化剤で処理する方法が提案されている。(特許文献6参照)
また、王水を用いる方法では、王水がシリサイド膜を痛めてしまう。
さらに、硫酸系酸化剤で処理した後に塩酸系酸化剤で処理する方法では、二段階で処理するため一剤処理と比較して時間がかかり操作が煩雑になるという問題がある。
硫酸溶液を電解部に通液しつつ循環させて前記電解部での電解により所定濃度の過硫酸を生成する過硫酸生成工程と、
前記過硫酸生成工程で得た、過硫酸を含有する硫酸溶液と、一種以上のハロゲン化物イオンを含むハロゲン化物溶液とを、前記電解部に通液することなく混合して、混合後において過硫酸を含む酸化剤濃度が0.001〜2mol/Lの混合溶液を生成する溶液混合工程と、
前記混合溶液を加熱する加熱工程と、
加熱された前記混合溶液を移送して前記半導体基板に接触させて洗浄する洗浄工程とを有することを特徴とする。
TiNが少なくとも一部露出し、シリサイド化処理がされた半導体基板を洗浄液によって洗浄する洗浄部と、
硫酸溶液を電解する電解部と、
前記電解部に通液しつつ硫酸溶液を循環させる第1循環路と、
前記第1循環路に接続され前記電解部に通液することなく硫酸溶液を循環させる第2循環路と、
前記第2循環路内の硫酸溶液に一種以上のハロゲン化物イオンを含むハロゲン化物溶液を混合する溶液混合部と、
前記第2循環路に接続され、混合液を洗浄液として前記洗浄部に送液する洗浄液移送路と、
前記第2循環路または前記洗浄液移送路に介設され、前記路内の溶液を加熱する加熱部と、
第2循環路または前記洗浄液移送路に前記加熱部の下流側位置で接続され、前記混合溶液を前記洗浄部に至らすことなく系外に排出する排出路と、を備えることを特徴とする。
前記第1循環路と前記第2循環路とは、それぞれ単独のまたは連動した溶液循環が可能であることを特徴とする。
酸化剤は、硫酸溶液とハロゲン化物溶液の混合溶液において、0.001〜2mol/Lの濃度となるように混合条件を設定しておく。該濃度は、半導体基板に接触する際に維持されているのが望ましい。
酸化剤濃度0.001mol/L未満では洗浄力が不足し、酸化剤濃度が2mol/Lを超過するとエッチングレートが高くなってしまい実用が困難である。
硫酸溶液は、硫酸溶液とハロゲン化物溶液の混合溶液において、硫酸濃度が50〜95質量%となるように設定するのが望ましく、80質量%以上とすることが、沸点が高くない、より高温で洗浄できるという理由でより好ましい。ただし含水量が極度に少ないとシリサイド化処理に用いた膜に含まれる金属の溶解効率が下がるので90質量%以下とするのが好ましい。
なお、ハロゲン化物イオンは、硫酸溶液とハロゲン化物溶液の混合溶液において、各ハロゲン化物イオン濃度の総和が0.2mmol/L〜2mol/Lとなるように調整するのが望ましい。
これは、80℃未満では洗浄能力が不足であり、100℃以上であれば洗浄能力はほぼ十分だからである。一方、液温の上限は200℃以下の沸点以下の温度とすることができるが、エネルギー効率やエッチングレートの点から160℃以下の沸点以下の温度であることがより好ましい。
なお、液温を調整する場合、半導体基板に混合溶液を接触させる際に上記温度を有するものとする。
以下に、本発明の一実施形態の半導体基板洗浄システム1を図1に基づいて説明する。
半導体基板洗浄システム1は、硫酸溶液を通液しつつ電解する電解部2を備えている。電解部2は無隔膜型であり、少なくとも硫酸溶液と接液する部分をダイヤモンド電極とした陽極2aおよび陰極2bが隔膜で隔てることなく内部に配置され、両電極には図示しない直流電源が接続されている。なお、本発明としては、電解部2を隔膜型によって構成することも可能であり、バイポーラ電極を備えるものであってもよい。
三方弁25の他のポートには、貯留側循環ライン20の戻り側が接続されており、戻り側の貯留側循環ライン20には、三方弁26(2ポート間)、環流槽27、送液ポンプ21c、冷却器29がこの順に介設され、貯留側循環ライン20の戻り側先端は、電解液貯留槽10に接続されている。貯留側循環ライン20および電解液貯留槽10は、本発明の第2循環路を構成する。上記三方弁25、26は、本発明の接続切替部に相当するものである。
なお、電解液貯留槽10、予加熱槽23、環流槽27の少なくとも1つには、ハロゲン化物溶液投入部11が接続されており、いずれかの槽の硫酸溶液にハロゲン化物溶液を投入して混合することが可能になっている。電解液貯留槽10、予加熱槽23、環流槽27の少なくとも1つと、ハロゲン化物溶液投入部11とは、共同して本発明の溶液混合部を構成する。また、貯留側循環ライン20にハロゲン化物溶液を注入できる構成とすることも可能である。
上記半導体基板洗浄システム1では、電解の動作、各送液ポンプの動作、三方弁25、26の切替動作等を制御部によって制御して各工程を実行することができる。以下に各工程の動作内容を説明する。なお、以下の工程では、上記動作等は図示しない制御部の制御によって実行される。
次に、半導体基板洗浄システム1における過硫酸生成工程を図2を用いて説明する。
半導体基板100は、洗浄に備えて、枚葉式洗浄機30内の回転台など(図示しない)に配置される。
上記工程により電解側循環ライン3と貯留側循環ライン20、電解液貯留槽10、予加熱槽23、環流槽27にある硫酸溶液中の酸化剤濃度が均等になり、電解の制御によって、酸化剤濃度として0.001〜2mol/Lの範囲内において予め設定した濃度に調整される。
次に、溶液混合工程を図3を参照しつつ説明する。
送液ポンプ21a、21b、21cを稼働させたまま、または送液ポンプ21a、21b、21cを停止した状態で、電解液貯留槽10、予加熱槽23、環流槽27の少なくとも1つに接続したハロゲン化物溶液投入部11から、接続がされた槽にハロゲン化物溶液を投入する。ハロゲン化物溶液は、一種以上のハロゲン化物イオンを含む溶液であり、ハロゲン化物イオンとしては、例えば、フッ化物イオン、塩化物イオン、臭化物イオン、ヨウ化物イオンの一種または二種以上が例示される。ハロゲン化物イオンを含む溶液としては、ハロゲン化物イオンの水素酸(HF、HCl、HBr、HI)やその塩(NaCl)の溶液が挙げられる。しかしHBrやHI、I2は着色しやすく、NaClのような塩はNaがウエハ上に残存する恐れがあり、さらにHFは取り扱いに注意を要するため、HClが好ましい。
なお、溶液混合工程では、急速加熱器24は動作させないが、予加熱槽23は混合溶液を90〜120℃に加熱するように動作させてもよい。
次いで、溶液混合工程で得られた混合溶液を加熱する工程を図4、図5に基づいて説明する。
加熱工程の初期では、予加熱槽23を動作させて溶液を90〜120℃に加熱するとともに、急速加熱器24を動作させる。さらに、図4に示すように、三方弁25は、そのまま変更せず、三方弁26で連通方向を切り換えて、貯留側循環ライン20と排出ライン41とを連通させる。これにより貯留側循環ライン20を通じた溶液循環は停止する。加熱・洗浄工程では、送液ポンプ21a、21b、21cが稼働した状態で加熱を開始をする。急速加熱器24は、溶液を通液しつつ加熱することを前提とするため、送液が停止した状態で急速加熱器24を動作させると急速加熱器24内に残っている溶液が急激に加熱され、沸騰などの諸問題を引き起こすおそれがあり、溶液を循環させた状態で加熱を開始するのが望ましい。
さらに、予加熱槽23、急速加熱器24の動作開始がなされる。急速加熱器24では、枚葉式洗浄装置30の洗浄液ノズル31出口で100〜200℃の沸点以下の温度となるように急速加熱する。
なお、加熱工程初期では、上記三方弁26の接続切替によって、急速加熱器24の下流側の貯留側循環ライン20内にあって比較的低温の混合溶液や加熱初期の混合溶液が、貯留側循環ライン20の一部、三方弁26、排出ライン41、ドレインライン42を通して系外に排出される。
半導体基板100に対する洗浄を完了すると、予加熱槽23および急速加熱器24の動作を停止し、加熱工程および洗浄工程を終了する。洗浄の完了は、例えば予め洗浄時間を定めておき、この洗浄時間に達することで洗浄完了とすることができ、また、各種測定の結果に応じて洗浄完了と判定してもよい。
なお、この形態では、加熱工程と洗浄工程とがほぼ同時に実行されるものとして説明したが、これら工程が独立し、例えば加熱工程後に洗浄工程を開始するものであってもよい。
次に、混合溶液排出工程について図6に基づいて説明する。
加熱工程、洗浄工程を終了した後、三方弁25を切り替えて洗浄液移送ライン40が接続されたポートを閉じ、貯留側循環ライン20の送り側と戻り側とを連通させ、それとともに三方弁26を切り替えて貯留側循環ライン20の戻り側下流側を閉じ、貯留側循環ライン20の戻り側上流側と排出ライン41を連通させる。この状態で、送液ポンプ21a、21b、21cは稼働したままの状態を維持することで、貯留側循環ライン20の一部、排出ライン41、ドレインライン42を通じて混合溶液が系外に排出される。この際の排出量は適宜設定することができる。加熱工程、洗浄工程を終了した後、そのまま混合溶液を流し続けることで、急速加熱器24内で溶液が急激に加熱されるのを防止でき、また、急速加熱器24を冷却して、次の溶液循環に備えることができる。急速加熱器24は加熱動作を停止した後も、蓄熱状態にあり、通液を停止すると、急速加熱器24内に残存している溶液が急激に加熱されるおそれがあるためである。
その後は、次の半導体基板に対し、硫酸溶液の補充後、過硫酸生成工程、溶液混合工程、加熱・洗浄工程、混合溶液排出工程を繰り返すことで継続して半導体基板の洗浄を行うことができる。
2 電解部
3 電解側循環ライン
4 送液ポンプ
10 電解液貯留槽
20 貯留側循環ライン
21a、21b、21c 送液ポンプ
23 予加熱槽
24 急速加熱器
25 三方弁
26 三方弁
30 枚葉式洗浄機
31 ノズル
40 洗浄液移送ライン
41 排出ライン
42 ドレインライン
100 半導体基板
Claims (15)
- TiNが少なくとも一部露出し、シリサイド化処理がされた半導体基板を洗浄する方法であって、
硫酸溶液を電解部に通液しつつ循環させて前記電解部での電解により所定濃度の過硫酸を生成する過硫酸生成工程と、
前記過硫酸生成工程で得た、過硫酸を含有する硫酸溶液と、一種以上のハロゲン化物イオンを含むハロゲン化物溶液とを、前記電解部に通液することなく混合して、混合後において過硫酸を含む酸化剤濃度が0.001〜2mol/Lの混合溶液を生成する溶液混合工程と、
前記混合溶液を加熱する加熱工程と、
加熱された前記混合溶液を移送して前記半導体基板に接触させて洗浄する洗浄工程とを有することを特徴とする半導体基板の洗浄方法。 - 前記加熱工程では、前記混合溶液の液温が80〜200℃の沸点以下の温度となるように加熱することを特徴とする請求項1記載の半導体基板の洗浄方法。
- 80℃以上の前記混合溶液を生成してから5分以内に前記半導体基板に接触させることを特徴とする請求項2に記載の半導体基板の洗浄方法。
- 前記半導体基板は前記シリサイド化処理に用いた金属膜を有し、該金属膜が白金を含むことを特徴とする請求項1または2に記載の半導体基板の洗浄方法。
- 前記混合溶液において、前記ハロゲン化物イオンの濃度の総和が0.2mmol/L〜2mol/Lであることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の半導体基板の洗浄方法。
- 前記硫酸溶液の濃度が、前記混合溶液において50〜95質量%であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の半導体基板の洗浄方法。
- 前記加熱工程の初期に加熱されて移送される溶液を、前記半導体基板に接触させることなく系外に排出することを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の半導体基板の洗浄方法。
- 前記加熱工程に一過式の加熱過程を含み、前記一過式の加熱過程に溶液を通液しつつ加熱を開始することを特徴とする請求項7記載の洗浄方法。
- 前記洗浄工程後、系内の混合溶液を加熱工程における経路を通し、かつ前記経路で加熱することなく系外に排出する混合溶液排出工程を有することを特徴とする請求項1〜8のいずれかに記載の半導体基板の洗浄方法。
- TiNが少なくとも一部露出し、シリサイド化処理がされた半導体基板を洗浄液によって洗浄する洗浄部と、
硫酸溶液を電解する電解部と、
前記電解部に通液しつつ硫酸溶液を循環させる第1循環路と、
前記第1循環路に接続され前記電解部に通液することなく硫酸溶液を循環させる第2循環路と、
前記第2循環路内の硫酸溶液に一種以上のハロゲン化物イオンを含むハロゲン化物溶液を混合する溶液混合部と、
第2循環路に接続され、混合液を洗浄液として前記洗浄部に送液する洗浄液移送路と、
前記第2循環路または前記洗浄液移送路に介設され、前記路内の溶液を加熱する加熱部と、
第2循環路または前記洗浄液移送路に前記加熱部の下流側位置で接続され、前記混合溶液を前記洗浄部に至らすことなく系外に排出する排出路と、を備えることを特徴とする半導体基板の洗浄システム。 - 前記第1循環路と前記第2循環路とは、それぞれ単独のまたは連動した溶液循環が可能であることを特徴とする請求項10記載の半導体基板の洗浄システム。
- 前記第2循環路と、前記洗浄液移送路および排出路との接続切り替えを行う接続切替部を備えることを特徴とする請求項10または11に記載の半導体基板の洗浄システム。
- 前記電解部は、前記混合溶液を基準にして、酸化剤濃度が0.001〜2mol/Lとなるように過硫酸を生成するものであること特徴とする請求項10〜12のいずれかに記載の半導体基板の洗浄システム。
- 前記溶液混合部は、前記混合溶液を基準にして、前記ハロゲン化物イオンの濃度の総和が0.2mmol/L〜2mol/Lとなるように混合溶液を生成するものであること特徴とする請求項10〜12のいずれかに記載の半導体基板の洗浄システム。
- 前記洗浄部が枚葉式洗浄装置であることを特徴とする請求項10〜14のいずれかに記載の半導体基板の洗浄システム。
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