TW201350563A - 研磨用組成物及半導體基板之製造方法 - Google Patents

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Abstract

研磨用組成物為pH7以上，並使用於研磨矽基板用途。研磨用組成物為含有研磨粒及水溶性高分子。水溶性高分子為由特性值P為50以上且100以下的第1單體單位與特性值P為-100以上且未滿50的第2單體單位所構成的共聚物，其中，特性值P為自藉由特定標準試驗A所求得的對於矽基板之濕潤性係數S1減去藉由特定標準試驗B所求得的對於研磨粒之吸附係數S2後之差值。

Description

研磨用組成物及半導體基板之製造方法
本發明為關於研磨用組成物及半導體基板之製造方法。
作為在研磨矽基板表面之用途所使用的研磨用組成物，已知有含有水溶性高分子之研磨用組成物。水溶性高分子係具有下述機能者：藉由吸附於研磨粒使研磨粒之分散狀態安定化，以降低矽基板之研磨面之霾度水準之機能者；或，吸附於矽基板之研磨面，以提高研磨面之濕潤性之機能者。
專利文獻1中揭露：將一種含有PVA-聚乙烯吡咯啶酮(PVP)共聚物之研磨用組成物使用於研磨形成在基板上的金屬膜之用途，其中，該PVA-聚乙烯吡咯啶酮(PVP)共聚物為使乙烯吡咯啶酮(VP)接枝聚合於聚乙烯醇(PVA)者。藉由專利文獻1的研磨用組成物，在金屬膜之研磨時，可維持低的蝕刻速度之同時，得到高的研磨速度。然而，專利文獻1中對於將含有PVA-PVP共聚物之研磨用組成物 使用於矽基板之研磨，則未有揭露。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2009-147267號公報
如同上述，使用於研磨矽基板之用途的研磨用組成物，其目的係以降低矽基板之研磨面之霾度水準、或提昇同研磨面之濕潤性，而含有各種的水溶性高分子。然而，使用於矽基板之研磨的以往研磨用組成物中，所含有的水溶性高分子為無法同時達到降低矽基板之研磨面之霾度水準、及提昇同研磨面之濕潤性者。
本發明團隊發現，作為水溶性高分子，藉由採用由對於矽基板之濕潤性賦予特性為優異的第1單體單位，與對於研磨粒之吸附特性為優異的第2單體單位所構成的共聚物，可使矽基板之研磨面之霾度水準降低之同時，使研磨面之濕潤性提昇。
本發明即為基於上述見解者，本發明之目的為提供研磨用組成物及半導體基板之製造方法，其係可提高矽基板之研磨面之濕潤性之同時，降低同研磨面之霾度水準。
為了達成上述目的，本發明之一様態為提供一種研磨用組成物，其係使用於研磨矽基板用途之pH7以上之研磨用組成物。前述研磨用組成物為含有研磨粒及水溶性高分子，前述水溶性高分子為由特性值P為50以上且100以下的第1單體單位與特性值P為-100以上且未滿50的第2單體單位所構成的共聚物；其中，特性值P為自對於矽基板之濕潤性係數S1減去對於研磨粒之吸附係數S2後之差值(S1-S2)。濕潤性係數S1及吸附係數S2為分別由下述標準試驗A及B所求得。
[標準試驗A]
(a1)準備僅由作為試驗對象之單體單位所成的平均聚合度800以上且1200以下之均聚物，以作為測試聚合物。
(a2)將正方形矽晶片(1邊為32mm、傳導型為P型、結晶方位為<100>、電阻率為0.1Ω‧cm以上且100Ω‧cm以下)浸漬於氫氟酸溶液，以除去矽晶片表面之氧化膜。
(a3)使矽晶片以垂直站立狀態，將矽晶片浸漬於測試聚合物之0.02%水溶液中30秒鐘。
(a4)將矽晶片由測試聚合物之水溶液中拉起後，使矽晶片之一方之對角線以朝向垂直方向之方式配置。靜置5秒鐘後，測定由矽晶片之最上點(上側之頂點)至殘留於矽晶片表面之液面為止的最短距離X[mm]。
(a5)由所測定的最短距離X，基於下述式而算出構成 測試聚合物之單體單位之濕潤性係數S1。
‧濕潤性係數S1={(矽晶片之對角線之長度[mm])-(最短距離X[mm])}/(矽晶片之對角線之長度[mm])×100
[標準試驗B]
(b1)準備僅由作為試驗對象之單體單位所成的平均聚合度800以上且1200以下之均聚物，以作為測試聚合物。
(b2)調製包含平均一次粒徑為35nm的膠質矽石10質量%、氨0.2質量%、及測試聚合物0.02質量%之水溶液。將該水溶液靜置12小時使測試聚合物吸附於膠質矽石。
(b3)於上述水溶液中添加水，稀釋成以體積換算為指定的稀釋倍率。藉由對於稀釋後的水溶液施以離心分離，使膠質矽石、及吸附於膠質矽石的測試聚合物沈澱。
(b4)測定離心分離處理後的水溶液之上清液中測試聚合物之濃度Y[質量%]。
(b5)由所測定的測試聚合物之濃度Y，基於下述式而算出構成測試聚合物之單體單位之吸附係數S2。
‧吸附係數S2={0.02-(濃度Y)×(稀釋倍率)}/0.02×100
共聚物較佳為嵌段共聚物或接枝共聚物。
構成共聚物的1個以上之單體單位較佳為來自於乙烯性不飽和化合物之單體單位。
第1單體單位較佳為具有至少1個選自於環氧乙烷基 、羧基、磺酸基、胺基、羥基、醯胺基、醯亞胺基、腈基、醚基、酯基、及此等之鹽之構造。
第2單體單位較佳為具有雜環，雜環較佳為內醯胺基。
又，本發明之另一様態為提供一種半導體基板之製造方法，其係包含使用上述研磨用組成物來研磨矽基板之研磨步驟。
藉由本發明之研磨用組成物，可提高矽基板之研磨面之濕潤性之同時，降低同研磨面之霾度水準。又，藉由使用本發明之研磨用組成物的半導體基板之製造方法，可製造品質為安定的研磨製品。
[實施發明之的最佳形態]
以下，對於本發明之一實施形態進行說明。
研磨用組成物為含有研磨粒及水溶性高分子，較佳為進而含有鹼性化合物、螯合劑、及界面活性劑。研磨用組成物為將研磨粒及水溶性高分子等之各成分混合於水中而調製。
研磨用組成物為pH7以上，並使用於研磨矽基板用途。矽基板之研磨步驟為例如包含：將由矽單晶鑄錠所切片的圓盤狀矽基板表面進行平坦化之預備研磨步驟(一次研磨及二次研磨)；與預備研磨步驟後，進而將存在於矽基 板表面的微細凹凸除去並進行鏡面化之最終研磨步驟。研磨用組成物可適合使用於將矽基板進行預備研磨之用途，亦可適合使用於將矽基板進行最終研磨之用途。使用研磨用組成物來將表面研磨的矽基板，可適合使用於半導體基板之製造。
(研磨粒)
研磨粒之功用為使矽基板表面進行物理性研磨。
作為研磨粒之例，舉例如無機粒子、有機粒子、及有機無機複合粒子。作為無機粒子之具體例，列舉例如由矽石、氧化鋁、氧化鈰、氧化鈦等之金屬氧化物所成的粒子，以及氮化矽粒子、碳化矽粒子及氮化硼粒子。作為有機粒子之具體例，列舉例如聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)粒子。
此等具體例之中，又較佳為矽石。作為矽石之具體例，舉例如膠質矽石、燻製矽石、及溶膠凝膠法矽石。就所謂減少產生於矽基板之研磨面之刮痕之觀點，較佳為膠質矽石及燻製矽石，特佳為膠質矽石。此等矽石可單獨使用一種，亦可組合二種以上使用。
矽石之真比重較佳為1.5以上，又較佳為1.6以上，更佳為1.7以上。隨著矽石之真比重之增大，於研磨矽基板之際可得到高的研磨速度。矽石之真比重較佳為2.2以下。隨著矽石之真比重之減少，產生於矽基板之研磨面之刮痕會減少。矽石之真比重，係由已乾燥的矽石粒子之重 量，與將此矽石粒子浸漬於體積為已知的乙醇後之總重量而算出。
研磨粒之平均一次粒徑較佳為5nm以上，又較佳為10nm以上，更佳為20nm以上。隨著研磨粒之平均一次粒徑之增大，於研磨矽基板之際可得到高的研磨速度。研磨粒之平均一次粒徑較佳為100nm以下，又較佳為50nm以下，更佳為40nm以下。隨著研磨粒之平均一次粒徑之減少，研磨用組成物之安定性會提昇。
研磨粒之平均一次粒徑之值，例如由藉由BET法所測定的比表面積而算出。研磨粒之比表面積之測定，例如可使用Micromeritics公司製的“Flow SorbII 2300”來進行。
研磨粒之平均二次粒徑較佳為10nm以上，又較佳為20nm以上。隨著研磨粒之平均二次粒徑之增大，於研磨矽基板之際可得到高的研磨速度。研磨粒之平均二次粒徑較佳為200nm以下，又較佳為150nm以下。隨著研磨粒之平均二次粒徑之減少，研磨用組成物之安定性會提昇。研磨粒之平均二次粒徑，例如可使用大塚電子公司製的FPAR-1000，藉由動態光散射法來進行測定。
研磨粒之長徑/短徑比之平均值較佳為1.0以上，又較佳為1.05以上，更佳為1.1以上。隨著上述長徑/短徑比之平均值之增大，於研磨矽基板之際可得到高的研磨速度。研磨粒之長徑/短徑比之平均值較佳為3.0以下，又較佳為2.0以下，更佳為1.5以下。隨著上述長徑/短徑比之平 均值之減少，產生於矽基板之研磨面之刮痕會減少。
相對於研磨用組成物中所含有的研磨粒之總數，上述長徑/短徑比為1.5以上之粒子之數之比例，較佳為10%以上，又較佳為20%以上。隨著上述長徑/短徑比為1.5以上之粒子之比例之增大，於研磨矽基板之際可得到高的研磨速度。上述長徑/短徑比為1.5以上之粒子之比例，較佳為90%以下，又較佳為80%以下。隨著上述長徑/短徑比為1.5以上之研磨粒之比例之減少，矽基板研磨面之霾度水準會減少。
上述長徑/短徑比為關於研磨粒之形狀之值，例如可使用研磨粒之電子顯微鏡圖像而求得。具體而言，在指定個數(例如200個)的研磨粒之掃瞄型電子顯微鏡圖像中，對於每個研磨粒描繪出最小外切矩形。接著，對於各個最小外切矩形，藉由將其長邊之長度(長徑之值)除以短邊之長度(短徑之值)，而算出長徑/短徑比。又，藉由算出此等之平均值，可求得長徑/短徑比之平均值。
研磨用組成物中之研磨粒之含有量較佳為0.1質量%以上，又較佳為0.15質量%以上。隨著研磨粒之含有量之增大，於研磨矽基板之際可得到高的研磨速度。研磨用組成物中之研磨粒之含有量較佳為10質量%以下，又較佳為8質量%以下，更佳為6質量%以下，又更佳為3質量%以下，最佳為1質量%以下。隨著研磨粒之含有量之減少，研磨用組成物之安定性會提昇。
(水溶性高分子)
研磨用組成物為以作為水溶性高分子而含有的特定共聚物。上述共聚物在研磨時或淋洗處理時等之矽基板表面處理時，係提高研磨面之濕潤性之同時降低研磨面之霾度水準。
上述共聚物，作為其單體單位(構成單位)為含有對於矽基板之濕潤性賦予特性為優異的第1單體單位，與對於研磨粒之吸附特性為優異的第2單體單位。具體而言，上述共聚物為由特性值P為50以上且100以下的第1單體單位與特性值P為-100以上且未滿50的第2單體單位所構成的共聚物。其中，特性值P為自對於矽基板之濕潤性係數S1減去對於研磨粒之吸附係數S2後之差值。
上述濕潤性係數S1，係表示單體單位之對於矽基板之濕潤性賦予特性之大小之指標值，將藉由以下的標準試驗A所求得之值稱之。上述吸附係數S2，係表示單體單位之對於研磨粒之吸附特性之大小之指標值，將藉由以下的標準試驗B所求得之值稱之。
[標準試驗A]
(a1)準備僅由作為試驗對象之單體單位所成的平均聚合度800以上且1200以下之均聚物，以作為測試聚合物。
(a2)將正方形矽晶片(1邊為32mm、傳導型為P型、結晶方位為<100>、電阻率為0.1Ω‧cm以上且100Ω‧cm以下)浸漬於氫氟酸溶液，以除去矽晶片表面之氧化 膜。
(a3)使矽晶片以垂直站立狀態，將矽晶片浸漬於測試聚合物之0.02%水溶液中30秒鐘。
(a4)將矽晶片由測試聚合物之水溶液中拉起後，使矽晶片之一方之對角線以朝向垂直方向之方式配置。靜置5秒鐘後，測定由矽晶片之最上點(上側之頂點)至殘留於矽晶片表面之液面為止的最短距離X[mm]。
(a5)由所測定的最短距離X，基於下述式而算出構成測試聚合物之單體單位之濕潤性係數S1。
‧濕潤性係數S1={(矽晶片之對角線之長度[mm])-(最短距離X[mm])}/(矽晶片之對角線之長度[mm])×100
[標準試驗B]
(b1)準備僅由作為試驗對象之單體單位所成的平均聚合度800以上且1200以下之均聚物，以作為測試聚合物。
(b2)調製包含平均一次粒徑為35nm的膠質矽石10質量%、氨0.2質量%、及測試聚合物0.02質量%之水溶液。將該水溶液靜置12小時使測試聚合物吸附於膠質矽石。
(b3)於上述水溶液中添加水，稀釋成以體積換算為指定的稀釋倍率。藉由對於稀釋後的水溶液施以離心分離，使膠質矽石、及吸附於膠質矽石的測試聚合物沈澱。
(b4)測定離心分離處理後的水溶液之上清液中測試聚合物之濃度Y[質量%]。測試聚合物之濃度Y，可例如基 於上清液中所含的全碳量(TOC)而求得。
(b5)由所測定的測試聚合物之濃度Y，基於下述式而算出構成測試聚合物之單體單位之吸附係數S2。
‧吸附係數S2={0.02-(濃度Y)×(稀釋倍率)}/0.02×100
接著，對於上述構成共聚物之第1單體單位及第2單體單位詳細記載。
第1單體單位，係自濕潤性係數S1減去吸附係數S2後之差值之特性值P(=S1-S2)為50以上且100以下。第1單體單位之濕潤性係數S1較佳為50以上，又較佳為70以上，更佳為80以上，最佳為90以上。
第1單體單位較佳為具有至少1個選自於環氧乙烷基、羧基、磺酸基、胺基、羥基、醯胺基、醯亞胺基、腈基、醚基、酯基、及此等之鹽之構造之單體單位，特佳為來自於乙烯醇或丙烯酸等之乙烯性不飽和化合物之單體單位。此等之中，又特佳為來自於乙烯醇之單體單位。
第1單體單位，可僅由一種類之單體單位所成者，亦可由二種類以上之單體單位所成者。當第1單體單位為由二種類以上之單體單位所成時，較佳為至少一種類之單體單位為來自於乙烯性不飽和化合物之單體單位，又較佳為第1單體單位之全數為來自於乙烯性不飽和化合物之單體單位。
第2單體單位，係自濕潤性係數S1減去吸附係數S2 後之差值之特性值P(=S1-S2)為-100以上且未滿50。第2單體單位之吸附係數S2較佳為50以上，又較佳為70以上，更佳為80以上，最佳為90以上。
第2單體單位較佳為具有內醯胺基等之雜環之單體單位，特佳為來自於N-乙烯基-2-吡咯啶酮或N-乙烯基-ε-己內醯胺等之乙烯性不飽和化合物之單體單位。此等之中，又特佳為來自於N-乙烯基-2-吡咯啶酮之單體單位。
第2單體單位，可僅由一種類之單體單位所成者，亦可由二種類以上之單體單位所成者。當第2單體單位為由二種類以上之單體單位所成時，較佳為至少一種類之單體單位為來自於乙烯性不飽和化合物之單體單位，又較佳為第2單體單位之全數為來自於乙烯性不飽和化合物之單體單位。
作為上述共聚物之具體例，列舉例如由來自於乙烯醇之第1單體單位與來自於N-乙烯基-2-吡咯啶酮之第2單體單位所成的PVA-PVP共聚物。
上述共聚物可為由第1單體單位及第2單體單位所構成的無規共聚物、交替共聚物、嵌段共聚物、及接枝共聚物中之任意者。此等之中，就更顯著地展現出第1單體單位之對於矽基板之濕潤性賦予特性、及第2單體單位之對於研磨粒之吸附特性而言，較佳為具有將第1單體單位作為主成分所構成的第1聚合物，與將第2單體單位作為主成分所構成的第2聚合物之嵌段共聚物或接枝共聚物。
具體而言，當上述共聚物為嵌段共聚物時，較佳由將 第1單體單位作為主成分所構成的第1聚合物(第1嵌段鏈)，與將第2單體單位作為主成分所構成的第2聚合物(第2嵌段鏈)所成的嵌段共聚物。
當上述共聚物為接枝共聚物時，較佳如下述：將第2單體單位作為主成分所構成的第2聚合物(側鏈)接枝於將第1單體單位作為主成分所構成的第1聚合物(主鏈)上之接枝共聚物；或將將第1單體單位作為主成分所構成的第1聚合物(側鏈)接枝於將第2單體單位作為主成分所構成的第2聚合物(主鏈)上之接枝共聚物。
上述第1聚合物中之第1單體單位之比例，較佳為50%以上，又較佳為70%以上，更佳為90%以上，最佳為100%。作為上述第1聚合物，較佳為將來自於乙烯醇之第1單體單位作為主成分所構成的聚合物，又較佳為PVA聚合物。
上述第2聚合物中之第2單體單位之比例，較佳為50%以上，又較佳為70%以上，更佳為90%以上，最佳為100%。作為上述第2聚合物，較佳為將來自於N-乙烯基-2-吡咯啶酮之第2單體單位作為主成分所構成的聚合物，又較佳為PVP聚合物。
因此，作為嵌段共聚物，特佳為使PVA聚合物成為第1嵌段鏈，同時使PVP聚合物成為第2嵌段鏈之PVA-PVP嵌段共聚物。作為接枝共聚物，特佳為使PVA聚合物成為主鏈，同時使PVP聚合物成為側鏈之PVA-PVP接枝共聚物，或使PVP聚合物成為主鏈，同時使PVA聚合 物成為側鏈之PVP-PVA接枝共聚物；最佳為使PVA聚合物成為主鏈，同時使PVP聚合物成為側鏈之PVA-PVP接枝共聚物。
上述共聚物整體之重量平均分子量，以聚環氧乙烷換算較佳為2000以上，又較佳為10000以上，更佳為15000以上。隨著上述共聚物整體之重量平均分子量之增大，矽基板之研磨面之濕潤性會提高。上述共聚物整體之重量平均分子量較佳為2000000以下，又較佳為1500000以下，更佳為1000000以下，最佳為500000以下。隨著上述共聚物整體之重量平均分子量之減少，研磨用組成物之安定性會提昇。
當上述共聚物為嵌段共聚物時，由第1單體單位或第2單體單位所成的各嵌段鏈之重量平均分子量，以聚環氧乙烷換算較佳為1000以上，又較佳為10000以上，更佳為15000以上，最佳為20000以上。又，各嵌段鏈之重量平均分子量較佳為1000000以下，又較佳為500000以下，最佳為300000以下。
當上述共聚物為接枝共聚物時，由第1單體單位及第2單體單位之一者所成的主鏈之重量平均分子量，以聚環氧乙烷換算較佳為1000以上，又較佳為5000以上，更佳為10000以上，又更佳為15000以上。又，主鏈之重量平均分子量較佳為1000000以下，又較佳為500000以下，更佳為300000以下，又更佳為200000以下，最佳為100000以下。
由第1單體單位及第2單體單位之另一者所成的側鏈之重量平均分子量，以聚環氧乙烷換算較佳為1000以上，又較佳為10000以上，更佳為15000以上。又，側鏈之重量平均分子量較佳為1000000以下，又較佳為500000以下，更佳為300000以下，又更佳為200000以下，最佳為100000以下。
研磨用組成物中之上述共聚物之含有量較佳為0.002質量%以上，又較佳為0.004質量%以上。隨著上述共聚物之含有量之增大，矽基板之研磨面之霾度水準會降低，同時同研磨面之濕潤性會提昇。研磨用組成物中之上述共聚物之含有量較佳為0.5質量%以下，又較佳為0.05質量%以下，更佳為0.03質量%以下，最佳為0.02質量%以下。隨著上述共聚物之含有量之減少，研磨用組成物之安定性會提昇。
(水)
水為成為其他成分之分散媒或溶媒。水較佳為不會阻礙研磨用組成物中所含有的其他成分之功用。作為如此般之水之例，列舉例如過渡金屬離子之合計含有量為100ppb以下之水。水之純度，例如使用離子交換樹脂之雜質離子之除去、藉由濾器(filter)之異物之除去、藉由蒸餾等，而可提高。具體而言，較佳例如使用離子交換水、純水、超純水、蒸餾水等。
(pH)
研磨用組成物之pH為7.0以上，較佳為8.0以上，更佳為9.0以上，最佳為10.0以上。隨著研磨用組成物之pH之增大，於研磨矽基板之際可得到高的研磨速度。研磨用組成物之pH較佳為12.0以下，又較佳為11.0以下，最佳為10.5以下。隨著研磨用組成物之pH之減少，變得容易維持矽基板之形狀。
(鹼性化合物)
研磨用組成物可含有鹼性化合物。鹼性化合物係功用為使矽基板研磨面進行化學性研磨(化學蝕刻)。因此，使研磨矽基板之際之研磨速度提昇會變得容易。
作為鹼性化合物之具體例，舉例如鹼金屬之氫氧化物或鹽、氫氧化第四級銨或其鹽、氨、胺等。作為鹼金屬，舉例如鉀、鈉等。作為鹽，舉例如碳酸鹽、碳酸氫鹽、硫酸鹽、乙酸鹽等。作為第四級銨，舉例如四甲基銨、四乙基銨、四丁基銨等。作為鹼金屬之氫氧化物或鹽之具體例，舉例如氫氧化鉀、碳酸鉀、碳酸氫鉀、硫酸鉀、乙酸鉀、氯化鉀等。作為氫氧化第四級銨或其鹽之具體例，舉例如氫氧化四甲基銨、氫氧化四乙基銨、氫氧化四丁基銨等。作為胺之具體例，舉例如甲基胺、二甲基胺、三甲基胺、乙基胺、二乙基胺、三乙基胺、乙二胺、單乙醇胺、N-(β-胺基乙基)乙醇胺、己二胺、二伸乙三胺、三伸乙四胺、哌酐、哌六水合物、1-(2-胺基乙基)哌、N-甲基哌 、胍等。此等之鹼性化合物可單獨使用一種，亦可組合二種以上使用。
鹼性化合物之中，較佳為由氨、銨鹽、鹼金屬氫氧化物、鹼金屬鹽、及第四級銨氫氧化物中所選出的至少一種。鹼性化合物之中，又較佳為由氨、氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化四甲基銨、氫氧化四乙基銨、碳酸氫銨、碳酸銨、碳酸氫鉀、碳酸鉀、碳酸氫鈉、及碳酸鈉中所選出的至少一種。鹼性化合物之中，更佳為由氨、氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化四甲基銨、及氫氧化四乙基銨中所選出的至少一種，又更佳為氨及氫氧化四甲基銨中之至少一者，最佳為氨。
研磨用組成物中之鹼性化合物之含有量較佳為0.001質量%以上，又較佳為0.002質量%以上，更佳為0.003質量%以上。隨著鹼性化合物之含有量之增大，於研磨矽基板之際可得到高的研磨速度。研磨用組成物中的鹼性化合物之含有量較佳為1.0質量%以下，又較佳為0.5質量%以下，更佳為0.2質量%以下，最佳為0.1質量%以下。隨著鹼性化合物之含有量之減少，變得容易維持矽基板之形狀。
(螯合劑)
研磨用組成物可含有螯合劑。螯合劑之功用係以藉由捕捉研磨系中的金屬雜質成分並形成錯體，來抑制矽基板之金屬污染。
作為螯合劑之具體例，列舉例如胺基羧酸系螯合劑、及有機膦酸系螯合劑。作為胺基羧酸系螯合劑之具體例，舉例如乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸鈉、氮基三乙酸、氮基三乙酸鈉、氮基三乙酸銨、羥基乙基乙二胺三乙酸、羥基乙基乙二胺三乙酸鈉、二伸乙三胺五乙酸、二伸乙三胺五乙酸鈉、三伸乙四胺六乙酸、三伸乙四胺六乙酸鈉。作為有機膦酸系螯合劑之具體例，舉例如2-胺基乙基膦酸、1-羥基亞乙基-1,1-二膦酸、胺基三(亞甲基膦酸)、乙二胺肆(亞甲基膦酸)、二伸乙三胺五(亞甲基膦酸)、乙烷-1,1-二膦酸、乙烷-1,1,2-三膦酸、乙烷-1-羥基-1,1-二膦酸、乙烷-1-羥基-1,1,2-三膦酸、乙烷-1,2-二羧基-1,2-二膦酸、甲烷羥基膦酸、2-膦醯基丁烷-1,2-二羧酸、1-膦醯基丁烷-2,3,4-三羧酸、α-甲基膦醯基琥珀酸等。
(界面活性劑)
研磨用組成物可含有界面活性劑。界面活性劑之功用係以抑制矽基板之研磨面之粗糙。因此，降低研磨面之霾度水準變得容易。特別是當研磨用組成物為含有鹼性化合物時，藉由利用鹼性化合物之化學蝕刻，於矽基板之研磨面易產生粗糙。因而，將鹼性化合物與界面活性劑併用為特別有效。
界面活性劑之重量平均分子量較佳為未滿10000。可使用陰離子性或非離子性之界面活性劑，之中以非離子性界面活性劑為適合使用。由於非離子性界面活性劑為低起 泡性，故研磨用組成物之調製時或使用時之操作變得容易。又，使用非離子性界面活性劑時，研磨用組成物之pH調整變得容易。
作為非離子性界面活性劑之具體例，舉例如聚乙二醇、聚丙二醇等之氧伸烷基聚合物、或聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯烷基苯基醚、聚氧乙烯烷基胺、聚氧乙烯脂肪酸酯、聚氧乙烯甘油醚脂肪酸酯、聚氧乙烯去水山梨醇脂肪酸酯等之聚氧伸烷基加成物等、或複數種的氧伸烷基之共聚物(二嵌段型、三嵌段型、無規型、交替型)。
具體而言，舉例如聚氧乙烯聚氧丙烯共聚物、聚氧乙二醇、聚氧乙烯丙基醚、聚氧乙烯丁基醚、聚氧乙烯戊基醚、聚氧乙烯己基醚、聚氧乙烯辛基醚、聚氧乙烯-2-乙基己基醚、聚氧乙烯壬基醚、聚氧乙烯癸基醚、聚氧乙烯異癸基醚、聚氧乙烯十三基醚、聚氧乙烯月桂基醚、聚氧乙烯十六基醚、聚氧乙烯十八基醚、聚氧乙烯異十八基醚、聚氧乙烯油基醚、聚氧乙烯苯基醚、聚氧乙烯辛基苯基醚、聚氧乙烯壬基苯基醚、聚氧乙烯十二基苯基醚、聚氧乙烯苯乙烯化苯基醚、聚氧乙烯月桂基胺、聚氧乙烯十八基胺、聚氧乙烯油基胺、聚氧乙烯十八基醯胺、聚氧乙烯油基醯胺、聚氧乙烯單月桂酸酯、聚氧乙烯單硬脂酸酯、聚氧乙烯二硬脂酸酯、聚氧乙烯單油酸酯、聚氧乙烯二油酸酯、單月桂酸聚氧乙烯去水山梨醇、單棕櫚酸聚氧乙烯去水山梨醇、單硬脂酸聚氧乙烯去水山梨醇、單油酸聚氧乙烯去水山梨醇、三油酸聚氧乙烯去水山梨醇、四油酸聚 氧乙烯山梨醇、聚氧乙烯蓖麻油、聚氧乙烯硬化蓖麻油等。此等界面活性劑之中，以聚氧乙烯烷基醚，特別又以聚氧乙烯癸基醚為適合使用。
界面活性劑可單獨使用一種，亦可組合二種以上使用。
(其他成分)
因應所需，本發明研磨用組成物可進而含有，在研磨用組成物中一般所含有的公知添加劑，例如防腐劑或防黴劑等。作為防腐劑及防黴劑之具體例，舉例如異噻唑啉系化合物、對氧苯甲酸酯類、苯氧乙醇等。
但，由於研磨用組成物為使用於研磨矽基板表面之用途者，故較佳為不含有過氧化氫、硝酸、過碘酸鉀、次氯酸、臭氧水等之氧化劑、或烷基胺、胺基酸、亞胺、唑(azole)、硫醇、葡萄糖及纖維素等之被膜形成劑。
使用上述研磨用組成物，在研磨矽基板表面之研磨步驟中，係將研磨用組成物供給於矽基板表面之同時，將研磨襯墊壓附於同表面並使矽基板及研磨襯墊回轉。此時，矽基板表面為藉由下述作用而被研磨：藉由研磨襯墊與矽基板表面之間之摩擦的物理性作用、及藉由研磨用組成物中的研磨粒與矽基板表面之間之摩擦的物理性作用。當研磨用組成物為含有鹼性化合物時，除了上述物理性作用外，矽基板表面亦藉由利用鹼性化合物之化學性作用而被研磨。
接著，對於本實施形態之研磨用組成物之作用進行記述。
如同上述般，研磨用組成物為含有由特性值P為50以上且100以下的第1單體單位與特性值P為-100以上且未滿50的第2單體單位所構成的共聚物。藉由於上述共聚物之一分子中使特性值P為大的單體單位(第1單體單位)與特性值P為小的單體單位(第2單體單位)共存，可同時展現出對於研磨面之濕潤性賦予特性與對於研磨粒之吸附特性。本發明團隊發現，使用具有此等特性之水溶性高分子，係同時實現矽基板之研磨面之霾度水準降低與濕潤性提昇之條件。
上述共聚物，在由對於研磨粒之吸附特性為優異的第2單體單位所成的部分中會適合地吸附於研磨粒，並提高研磨用組成物中研磨粒之分散安定性。藉由研磨粒之分散安定性之提高，矽基板之研磨面之霾度水準會降低。又，上述共聚物，藉由在由對於矽基板之濕潤性賦予特性為優異的第1單體單位所成的部分中會適合地吸附於矽基板之研磨面，使同研磨面之濕潤性提昇。
實際而言，在研磨用組成物之調製時，上述共聚物最初會吸附於研磨粒。之後，透過研磨時之研磨粒與矽基板之接觸，吸附於研磨粒之上述共聚物會藉由移轉(吸附)至矽基板之研磨面，而賦予同研磨面濕潤性。在本發明中，為了可使上述共聚物確實地展現出濕潤性賦予特性，係使第1單體單位之特性值P設定為50以上之所謂的高的範 圍。
藉由如上述詳述的實施形態，可發揮如下述之效果。
(1)藉由研磨用組成物中的上述共聚物之作用，可提高矽基板之研磨面之濕潤性之同時，降低同研磨面之霾度水準。
(2)研磨用組成物中的共聚物，較佳為具有將第1單體單位作為主成分所構成的第1聚合物，與將第2單體單位作為主成分所構成的第2聚合物之嵌段共聚物或接枝共聚物。此情形時，可更顯著地展現出第1單體單位之對於矽基板之濕潤性賦予特性、及第2單體單位之對於研磨粒之吸附特性。
(3)半導體基板之製造方法為包含使用上述研磨用組成物來研磨矽基板之研磨步驟。因此，會形成研磨面之濕潤性為高、霾度水準為降低的矽基板，可由同矽基板製造品質高的半導體基板。
尚，前述實施形態亦可如下述般予以變更。
‧研磨用組成物，除了上述共聚物外，可進而含有其他的水溶性高分子。
‧研磨用組成物可為一劑型，亦可為包含二劑型之多劑型。
‧研磨用組成物，於製造時及販賣時可為濃縮之狀態。即，研磨用組成物能以研磨用組成物之原液形態來予以製造及販賣。
‧研磨用組成物，可藉由以水來將研磨用組成物之原 液稀釋而調製。此情形之稀釋倍率，較佳為2倍以上，又較佳為5倍以上，更佳為10倍以上。隨著上述稀釋倍率之增大，研磨用組成物之原液之輸送成本會變便宜，同時可節省保管場所。上述稀釋倍率較佳為100倍以下，又較佳為50倍以下，更佳為40倍以下。隨著上述稀釋倍率之減少，研磨用組成物之原液之安定性會提昇。
‧研磨用組成物中所含有的各成分，可在臨製造之前藉由濾器而被過濾處理者。又，研磨用組成物，可在臨使用之前藉由濾器予以過濾處理而使用者。藉由施予過濾處理，研磨用組成物中的粗大異物會被除去而使品質提昇。
使用於上述過濾處理之濾器之材質及構造，未特別限定者。作為濾器之材質，列舉例如纖維素、尼龍、聚碸、聚醚碸、聚丙烯、聚四氟乙烯(PTFE)、聚碳酸酯、玻璃等。作為濾器之構造，列舉例如深層濾器、摺型濾器、膜濾器等。
‧使用研磨用組成物之研磨步驟，在該步驟所使用的研磨襯墊未特限定。例如可使用不織布型、麂皮型、包含研磨粒者、不包含研磨粒者之任一者。
‧使用研磨用組成物來研磨矽基板之際，亦可將已使用於研磨之研磨用組成物回收，並再次使用於矽基板之研磨。作為研磨用組成物之再利用之方法，列舉例如，將由研磨裝置所排出的使用完畢的研磨用組成物暫時回收於槽(tank)內，再自槽內使再循環於研磨裝置內並使用之方法。藉由使研磨用組成物再利用，可刪減成為廢液之研磨用 組成物之排出量，並可減少研磨用組成物之使用量。此操作就可降低環境負荷之點，及可抑制花費於矽基板之研磨之成本之點而言，為有用者。
當再利用研磨用組成物時，研磨粒等之成分會因為研磨而被消耗、損失。因而，較佳為將研磨粒等之各成分之減少部份補充於研磨用組成物中。進行補充之成分，可個別添加於研磨用組成物中，或亦可因應槽之大小或研磨條件等，以作為包含任意濃度之二種以上之成分之混合物而添加於研磨用組成物中。藉由對於再利用的研磨用組成物補充各成分之減少部份，可維持研磨用組成物之組成，並可持續發揮研磨用組成物之機能。
[實施例]
列舉實施例及比較例更具體地說明前述實施形態。
(研磨用組成物之調製)
調合作為研磨粒之平均一次粒徑35nm之膠質矽石、水溶性高分子、作為鹼性化合物之氨以及離子交換水，來調製實施例1~5及比較例1~5之研磨用組成物。作為水溶性高分子，分別使用PVA-PVP接枝共聚物(實施例1~5、比較例5)、PVA均聚物(比較例1)、PVP均聚物(比較例2)、PVA均聚物及PVP均聚物之等量混合物(比較例3)、部分陽離子化PVA均聚物(比較例4)。又，比較例5為進 而添加鹽酸，將pH調整成未滿7。各實施例及比較例之研磨用組成物之共通組成，如表1中所示。
(構成共聚物之各單體單位之特性值P之測定)
於各實施例中所使用的PVA-PVP接枝共聚物，如表3中所示的，係由來自於烯醇之單體單位與來自於N-乙烯基-2-吡咯啶酮之單體單位所成的共聚物。對於此等兩單體單位，藉由標準試驗A求得濕潤性係數S1之同時，藉由標準試驗B求得吸附係數S2。然後，由所得到的濕潤性係數S1及吸附係數S2算出特性值P。該結果如表3之“第1單體單位”欄及“第2單體單位”欄中所示。
藉由標準試驗A及B來求得濕潤性係數S1及吸附係數S2之具體方法，以及算出特性值P之具體方法，兩單體單位為共通的。因此，在此僅對於來自於乙烯醇之單體單位進行記載。
[標準試驗A]
(a1)準備僅由來自於乙烯醇之單體單位所構成的平均聚合度1000之均聚物(PVA均聚物)，以作為測試聚合物。
(a2)將正方形矽晶片(1邊為32mm、傳導型為P型、結晶方位為<100>、電阻率為0.1Ω‧cm以上且100Ω‧cm以下)浸漬於3%氫氟酸溶液中30秒鐘，以除去矽晶片表面之氧化膜。
(a3)使矽晶片以垂直站立狀態，將矽晶片浸漬於測試聚合物之0.02%水溶液中30秒鐘。
(a4)將矽晶片由測試聚合物之水溶液中拉起後，使矽晶片之一方之對角線以朝向垂直方向之方式配置，靜置5秒鐘後，測定由矽晶片之最上點(上側之頂點)至殘留於矽晶片表面之液面為止的最短距離X。該結果，最短距離X為10mm。
(a5)由所測定的最短距離X(10mm)，基於下述式而算出濕潤性係數S1，其結果濕潤性係數S1為“78”。
濕潤性係數S1={(矽晶片之對角線之長度[mm])-(最短距離X[mm])}/(矽晶片之對角線之長度[mm])×100=(45-10)/45×100=78
[標準試驗B]
(b1)準備僅由來自於乙烯醇之單體單位所構成的平均聚合度1000之均聚物(PVA均聚物)，以作為測試聚合物。
(b2)調製包含以BET法所測定的平均一次粒徑為35nm的膠質矽石(扶桑化學工業公司製PL-3)10質量%、氨0.2質量%、及測試聚合物0.02質量%之水溶液200g。將該水溶液靜置12小時使測試聚合物吸附於膠質矽石。
(b3)於上述水溶液中添加水，以體積換算為稀釋成20倍。藉由對於稀釋後的水溶液施以離心分離(20000rpm、30分鐘)，使膠質矽石、及吸附於膠質矽石的測試聚合物沈澱。
(b4)採取離心分離處理後的水溶液之上清液，並求得 上清液中測試聚合物之濃度Y。具體而言，使用含有已知濃度的測試聚合物之標準試料，預先製作用來表示測試聚合物之濃度與全碳量之關係之檢量線，對於上清液測定全碳量之測定值，在藉由與上述檢量線進行對比而可求得測試聚合物之濃度Y。該結果，上清液中測試聚合物之濃度Y為0.001質量%。
(b5)由所測定的測試聚合物之濃度Y(0.001質量%)，基於下述式而算出吸附係數S2，其結果吸附係數S2為0”。
吸附係數S2={0.02-(濃度Y)×(稀釋倍率)}/0.02×100={0.02-0.001×20}/0.02×100=0
[特性值P之算出]
標準試驗A及B之結果，來自於乙烯醇之單體單位之濕潤性係數S1為“78”，同時吸附係數S2為“0”。因此，自濕潤性係數S1減去吸附係數S2後之差值，即，特性值P為“78(=78-0)”。即，來自於乙烯醇之單體單位，由於特性值P為50以上且100以下，故成為第1單體單位。
(研磨試驗)
接著，使用各實施例及比較例之研磨用組成物，將已預備研磨後之矽基板表面，以如表2中所記載之條件來進 行研磨。所使用的矽基板為直徑300mm，傳導型為P型，結晶方位為<100>，電阻率為0.1Ω‧cm以上且100Ω‧cm以下，並使用Fujimi Inc.製的研磨漿料(商品名GLANZOX 1103)予以預備研磨者。對於研磨後的矽基板，評估研磨面之濕潤性及霾度水準。
(濕潤性)
研磨後的矽基板之研磨面之濕潤性，係以A~E予以評估。該結果如表3及4的“濕潤性”欄中所示。尚，濕潤性之評估基準如同下述。
A：由研磨面之基板端部起之撥水部分之距離為未滿10mm之情形。
B：由研磨面之基板端部起之撥水部分之距離為10mm以上且未滿15mm之情形。
C：由研磨面之基板端部起之撥水部分之距離為15mm以上且未滿20mm之情形。
D：由研磨面之基板端部起之撥水部分之距離為20mm以上且未滿25mm之情形。
E：由研磨面之基板端部起之撥水部分之距離為25mm以上之情形。
(霾度水準)
使用KLA-Tencor公司製的晶圓檢査裝置“Surfscan SP2”，以同裝置之DWO模式來計測研磨後的矽基板之 研磨面時，基於所得到的測定值，將同研磨面之霾度水準以A~E予以評估。該結果如表3及4之“霾度水準”欄中所示。霾度水準之評估基準如同下述。
A：上述測定值為未滿0.13ppm之情形。
B：上述測定值為0.13ppm以上且未滿0.14ppm之情形。
C：上述測定值為0.14ppm以上且未滿0.15ppm之情形。
D：上述測定值為0.15ppm以上且未滿0.16ppm之情形。
E：上述測定值為0.16ppm以上之情形。
如表3所示般，實施例1~5，在濕潤性及霾度水準之雙方之評估中，均得到優異之結果。另一方面，如表4所示般，比較例1~5，濕潤性及霾度水準中之至少一方為不足。

Claims (7)

  1. 一種研磨用組成物，其係使用於研磨矽基板用途之pH7以上之研磨用組成物，其特徵為：前述研磨用組成物為含有研磨粒及水溶性高分子，前述水溶性高分子為由特性值P為50以上且100以下的第1單體單位與特性值P為-100以上且未滿50的第2單體單位所構成的共聚物，其中，特性值P為自藉由下述標準試驗A所求得的對於矽基板之濕潤性係數S1減去藉由下述標準試驗B所求得的對於研磨粒之吸附係數S2後之差值；[標準試驗A](a1)準備僅由作為試驗對象之單體單位所成的平均聚合度800以上且1200以下之均聚物，以作為測試聚合物，(a2)將正方形矽晶片(1邊為32mm、傳導型為P型、結晶方位為<100>、電阻率為0.1Ω‧cm以上且100Ω‧cm以下)浸漬於氫氟酸溶液，以除去矽晶片表面之氧化膜，(a3)使矽晶片以垂直站立狀態，將矽晶片浸漬於測試聚合物之0.02%水溶液中30秒鐘，(a4)將矽晶片由測試聚合物之水溶液中拉起後，使矽晶片之一方之對角線以朝向垂直方向之方式配置，靜置5秒鐘後，測定由矽晶片之最上點至殘留於矽晶片表面之液面為止的最短距離X[mm]， (a5)由所測定的最短距離X，基於下述式而算出構成測試聚合物之單體單位之濕潤性係數S1，濕潤性係數S1={(矽晶片之對角線之長度[mm])-(最短距離X[mm])}/(矽晶片之對角線之長度[mm])×100[標準試驗B](b1)準備僅由作為試驗對象之單體單位所成的平均聚合度800以上且1200以下之均聚物，以作為測試聚合物，(b2)調製包含平均一次粒徑為35nm的膠質矽石10質量%、氨0.2質量%、及測試聚合物0.02質量%之水溶液，將該水溶液靜置12小時使測試聚合物吸附於膠質矽石，(b3)於上述水溶液中添加水，稀釋成以體積換算為指定的稀釋倍率，藉由對於稀釋後的水溶液施以離心分離，使膠質矽石、及吸附於膠質矽石的測試聚合物沈澱，(b4)測定離心分離處理後的水溶液之上清液中測試聚合物之濃度Y[質量%]，(b5)由所測定的測試聚合物之濃度Y，基於下述式而算出構成測試聚合物之單體單位之吸附係數S2，吸附係數S2={0.02-(濃度Y)×(稀釋倍率)}/0.02×100。
  2. 如請求項1之研磨用組成物，其中前述共聚物為嵌段共聚物或接枝共聚物。
  3. 如請求項1或2之研磨用組成物，其中構成前述共聚物的1個以上之單體單位為來自於乙烯性不飽和化合物 之單體單位。
  4. 如請求項1或2之研磨用組成物，其中前述第1單體單位為具有至少1個選自於環氧乙烷基、羧基、磺酸基、胺基、羥基、醯胺基、醯亞胺基、腈基、醚基、酯基、及此等之鹽之構造。
  5. 如請求項1或2之研磨用組成物，其中前述第2單體單位為具有雜環。
  6. 如請求項5之研磨用組成物，其中前述雜環為內醯胺基。
  7. 一種半導體基板之製造方法，其特徵係包含使用請求項1或2之研磨用組成物來研磨矽基板之研磨步驟。
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