JP2015124231A - 半導体基板用濡れ剤及び研磨用組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ヒドロキシエチルセルロースと水とを含む半導体基板用濡れ剤であって、
前記ヒドロキシエチルセルロースは慣性半径が56nm以上255nm以下であり、且つ接触角が10°以上32°以下である。
【選択図】なし
Description
水溶性高分子を含む水溶液でウェーハを処理することで、水溶性高分子による親水性膜がウェーハ表面に付与され、濡れ性が高まることが知られている。
特許文献1には、水溶性高分子としてのヒドロキシエチルセルロースを含む研磨用の濡れ剤及び研磨用組成物が記載されている。
ヒドロキシエチルセルロース等の水溶性高分子は前述のように濡れ性を高める成分であるが、その一方、水溶液中に不溶解性物質を生じやすく、かかる不溶解性物質は処理後のウェーハ表面に付着することで、ウェーハ表面のヘイズ値や、LPD(Light Point Defects)値の上昇など、表面欠陥の原因となりうる。
ヒドロキシエチルセルロースと水とを含む半導体基板用濡れ剤であって、
前記ヒドロキシエチルセルロースは慣性半径が56nm以上255nm以下であり、且つ接触角が10°以上32°以下である。
従って、基板表面の濡れ性を十分に向上できると同時に、不溶解性物質による基板表面の微小なキズや汚れ等の表面欠陥を十分に低減することができる。
ヒドロキシエチルセルロースと水と砥粒とを含む研磨用組成物であって、
前記ヒドロキシエチルセルロースは慣性半径が56nm以上255nm以下であり、且つ接触角が10°以上32°以下である。
本実施形態の半導体基板用濡れ剤は、ヒドロキシエチルセルロースと水とを含む半導体基板用濡れ剤であって、前記ヒドロキシエチルセルロースは慣性半径が56nm以上255nm以下であり、且つ接触角が10°以上32°以下である。
ヒドロキシエチルセルロースの慣性半径が前記範囲であることで、濡れ性を向上させることができると同時に、水溶液中の不溶解性物質の発生を抑制することができる。
慣性半径は、静的光散乱法で測定される慣性半径をいい、具体的には、後述する実施例に示す測定方法で測定される値をいう。
ヒドロキシエチルセルロースの接触角が前記範囲であることで、濡れ性を向上させることができると同時に、水溶液中の不溶解性物質の発生を抑制することができる。
絶対分子量が前記範囲である場合には、水溶液中の不溶解性物質の発生をより抑制することができる。
本実施形態のおけるヒドロキシエチルセルロースの絶対分子量とは、光散乱法を用いて測定される絶対分子量をいい、具体的には、後述する実施例に示す測定方法で測定される値をいう。
ヒドロキシエチルセルロースの含有量が前記範囲の場合には、不溶解性物質の発生を効果的に抑制できると同時に、基板表面の濡れ性を十分に向上させることができる。
濡れ剤のpHが前記範囲である場合には、不溶解性物質の発生をより効果的に抑制できる。
pHを前記範囲に調整するために、本実施形態の濡れ剤には公知のpH調整剤が含まれていてもよい。
前記pH調整剤としては、例えば、アンモニア;水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム、水酸化テトラブチルアンモニウム等の四級水酸化アンモニウム塩等が挙げられる。
中でも、アンモニアがシリコンウェーハ等の半導体基板表面に金属不純物を生成させにくいため好ましい。
前記他の成分としては、アミノカルボン酸系キレート剤、及び有機ホスホン酸系キレート等のキレート剤、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール等のオキシアルキレン重合体、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル等のポリオキシアルキレン付加物等や、複数種のオキシアルキレンの共重合体等のノニオン性界面活性剤等が挙げられる。
かかる高濃度液として調整した場合には、濡れ剤の貯蔵、輸送に便利である。
尚、高濃度液として調整する場合には、例えば、使用時の5倍〜100倍、好ましくは20倍〜60倍に希釈する程度の濃度に調整することが挙げられる。
本実施形態の半導体基盤用濡れ剤は、例えば、ウェーハの研磨後に研磨用組成物を洗い流す洗浄剤としても用いることができる。かかる洗浄剤を使用することで、研磨後の研磨用組成物の残存砥粒等を洗浄しつつウェーハの表面欠陥を低減させて、ウェーハ表面の濡れ性を向上させることができる。
本実施形態の研磨用組成物は、ヒドロキシエチルセルロースと水と砥粒とを含む研磨用組成物であって、前記ヒドロキシエチルセルロースは慣性半径が56nm以上255nm以下であり、且つ接触角が10°以上32°以下である組成物である。
特に、分子量が大きい水溶性高分子は砥粒に付着しやすくなり、その結果砥粒の凝集がより促進されるという問題がある。
本実施形態の研磨用組成物において、濡れ性を高める成分として、特定の範囲の慣性半径及び接触角を有するヒドロキシエチルセルロースを含むことによって、組成物中における砥粒の凝集を抑制することができる。
ヒドロキシエチルセルロースの含有量が前記範囲の場合には、不溶解性物質の発生を効果的に抑制できると同時に、被研磨物表面の濡れ性を十分に向上させることができる。
また、砥粒の凝集を十分に抑制することができる。
中でも、コロイダルシリカ、フュームドシリカ等の二酸化ケイ素からなる砥粒が好ましく、特には、コロイダルシリカが、砥粒に由来するキズなどの表面欠陥を生じにくいため好ましい。
砥粒の含有量が前記範囲である場合には、研磨性を維持しつつ、研磨後に基板表面に砥粒残渣が付着することを抑制できる。
前記他の成分としては、アミノカルボン酸系キレート剤、及び有機ホスホン酸系キレート剤等のキレート剤、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール等のオキシアルキレン重合体、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル等のポリオキシアルキレン付加物等や、複数種のオキシアルキレンの共重合体等のノニオン性界面活性剤等が挙げられる。
また、ヘイズの原因となりうる砥粒の凝集も抑制できるため、より、研磨後のヘイズを抑制することができる。
かかる高濃度液として調整した場合には、研磨用組成物の貯蔵、輸送に便利である。
尚、高濃度液として調整する場合には、例えば、使用時の5倍〜100倍、好ましくは20倍〜60倍に希釈する程度の濃度に調整することが挙げられる。
ヒドロキシエチルセルロースは水溶液の状態で処理対象の基板表面の濡れ性を向上させるが、一方、不溶解性物質が生じやすい。かかる不溶解性物質は、基板表面に付着してヘイズやLPD値が上昇し、基板の表面欠陥が増加する原因となる。
本実施形態の半導体基板用濡れ剤、或いは研磨用組成物は、前述のように特定の範囲の慣性半径及び接触角を有するヒドロキシエチルセルロースを含むため、不溶解性物質が生じにくく、基板の表面欠陥を低減できる。
(ヒドロキシエチルセルロース)
下記表1に示す異なる分子量の6種類のヒドロキシエチルセルロース(HEC1〜6)を準備した。
各研磨用組成物を水で31倍に希釈して、被研磨物としてのシリコン製ウェーハ(12インチ)を下記研磨条件で研磨を行い、研磨後のウェーハ表面の濡れ性、表面欠陥の個数及びpHを以下の方法で測定した結果を表1に示した。
研磨装置:SPP800S(岡本工作機械社製)
研磨パッド:Supreme RN−H(ニッタ・ハース社製)
定盤速度:40rpm
研磨荷重:100gf/cm2
流量:0.6L/min
被研磨物:12inch Silicon wafer
研磨時間:300sec
濡れ性は以下の方法で評価した。
前記研磨条件で研磨したウェーハを、目視にて評価した。評価基準は、研磨直後のウェーハ全面が濡れていると確認した場合に○とした
表面欠陥(Defect)は、前記研磨条件で研磨した後のウェーハをアンモニア/過酸化水素混合液で洗浄した後に、測定装置(MAGICS M5640(レーザーテック社製)を用いて測定(エッジエクスクルージョン EE:5mm,Slice level:D37mV)を行った。
《慣性半径及び絶対分子量の測定方法》
前記各研磨用組成物1〜6を用いて、組成物中のヒドロキシエチルセルロースの慣性半径を測定した。
慣性半径の測定は、まず、ヒドロキシエチルセルロースの濃度1mg/ml、2mg/ml、3mg/ml、4mg/mlの各サンプルを作製し、各サンプルを、スタティック光散乱光度計 SLS−6500(大塚電子社製)を用い、測定角度60/90/120/150度で測定を行い、平方根Zimmプロット解析により慣性半径及び絶対分子量の算出を行った。
各HECの0.3質量%水溶液を作製し、表面粗さ(Ra)が10オングストローム(1nm)のTEOSウェーハ上に滴下した際の接触角を自動接触角計 DM500(協和界面化学社製)を用いて接触角測定を行った。
測定方法は、0.1mlのHEC水溶液を注射器に充填し、前記TEOSウェーハに注射針からHEC水溶液を出してウェーハ表面に付着させ、液滴と針先が離れてから1秒後の状態をCCDカメラで捉えTEOS基板と液の接触角度をθ/2法を用いて算出した。
各組成物の液温度25℃の時のpHを、pHメーター(堀場製作所社製)を用いて測定した。
Claims (4)
- ヒドロキシエチルセルロースと水とを含む半導体基板用濡れ剤であって、
前記ヒドロキシエチルセルロースは慣性半径が56nm以上255nm以下であり、且つ接触角が10°以上32°以下である半導体基板用濡れ剤。 - pH9.0以上11.0以下である請求項1に記載の半導体基板用濡れ剤。
- ヒドロキシエチルセルロースと水と砥粒とを含む研磨用組成物であって、
前記ヒドロキシエチルセルロースは慣性半径が56nm以上255nm以下であり、且つ接触角が10°以上32°以下である研磨用組成物。 - pH9.0以上11.0以下である請求項3に記載の研磨用組成物。
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