TW201231398A - High-aspect-ratio magnesium hydroxide - Google Patents
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Description
201231398 六、發明說明: 【發明所屬之技術領域】 本發明係’-種具有高深寬比(結晶之寬度相對於厚度 之 比)之氮氧化鎮、其製造方法及調配其而成之樹脂組成物。 【先前技術】 氮氧化鎂結晶係屬於六方晶系,於a軸方向與c轴方向上 結晶之成長不同’因此通常係以e轴方向為厚度,以a轴方 向為寬度,外形為板狀。 先刖之氫氧化鎂係厚度在約0.01〜l.〇/zm,寬度在〇〇1 〜1/zm之乾圍内,且該等之深寬比在約2〜6之範圍内。 因此’先前之氫氧化鎂之用途係利用化學特徵之 (胃酸中和劑)、患7^ Μ
Hl)氣乙烯之安定劑、輕瀉劑、排煙脫硫劑、苦 土肥料、食品添加物(鎂強化劑)等、及發揮物理特徵之樹t 之阻燃劑(彻熱分㈣线熱性)。 9 氣氧化鎮係具有最高級別之無毒性之少數物質, 為資源豐舍沾& , 席枓 Μ海水、地下灌水等,因此較為廉價。然而 途車父少。因用 糈由賦予新穎的功能而開發新穎用 丨兄上、經濟上均很有價值。 於每 乎二發明出結晶良好地成長且接近單分散, 的用途(曰太蚕乳乳化鎂’並提案作為樹脂之阻燃劑之新 _以日本專利特開日s 52_115799),而 k新 用。相對於有嫵占 田刖亦廣泛地使 '有機自化物、伽酯等其他阻_於毒 100136920 寸万面 201231398 有問題’氫氧㈣於安全性上完全無問題。 然而,氫氧化助對於樹脂刚重量份必須調配約17〇 重董伤以上’而有使樹脂本來之物性(例如機械強幻降低之 問題’故而持續尋求即便利収少之調配量,阻燃性亦不會 降低之新顆的氫氧化鎮。 【發明内容】 本么明之目的在於提供一種具有高深寬比之氫氧化鎂及 其製造方法。又,本發明之目的在於提供一種含有具有高深 寬比之氫氧化鎂,且彎曲彈性模數、衝擊強度等優異之樹脂 組成物。又,本發明之目的在於提供一種即便含量較少,阻 燃性亦優異之樹脂組成物。 本發明者對製造具有高深寬比之氫氧化鎂之方法進行努 力研九其結果,發現對於在水溶性鎮鹽中添加驗並使其庄 沉澱而成之漿料進行水熱處理而製造氫氧化鎂時,若存在— 元有機酸,則可獲得深寬比較高之氫氧化鎂,從而完成本發 明。 x 即’本發明包含以下發明。 L一種氫氧化鎂,其長徑(寬度)為0.5 以上且深寬比 為10以上。 2.如上述第1項之氫氧化鎂,其中,長徑為丨〇 以上。 3·如上述第1項之氫氧化鎂,其中,深寬比為2〇以上。 4.如上述第1項之氫氧化鎂,其中,長徑為丨以爪以上且 100136920 . 201231398 深寬比為20以上。 5. 如上述第1項之氫氧化鎂,其係利用自陰離子系界面活 性劑、石夕燒系、鈦系或|呂系偶合劑、填酸g旨及聚石夕氧油所組 成之群中選擇之至少1種進行表面處理。 6. —種樹脂組成物,其含有100重量份之樹脂及0.1〜200 重量份之長徑為0.5 //m以上且深寬比為10以上之氫氧化 鎮。 7. 如上述第6項之樹脂組成物,其係用於汽車之緩衝器或 儀表盤者,其中,樹脂為聚丙烯、或聚丙烯與烯烴系橡膠之 混合物,且相對於100重量份之樹脂,含有1〜100重量份 之氫氧化鎂。 8. 如上述第6項之樹脂組成物,其中,相對於100重量份 之樹脂,含有50〜170重量份之氫氧化鎮。 9. 一種上述第1項之氫氧化鎂之製造方法,其包括下述各 步驟: (A) 於水溶性鎂鹽與一元有機酸或其鹽之混合水溶液中添 加鹼並使其共沉澱;或 (B) 於水溶性鎮鹽之水溶液中添加驗之水溶液並使其共沉 澱後,添加一元有機酸或其鹽; (C) 於100°c以上對所獲得之漿料進行水熱處理。 【實施方式】 <氫氧化鎂> 100136920 5 201231398 (長徑、厚度) 本發明之氫氧化鎂之長徑(寬度)為〇·5//m以上,較佳為1 // m以上’更佳為2 # m以上之範圍。長徑之上限較佳為1 〇 μ m。 本發明之氫氧化鎂之結晶之厚度較佳為0.01〜0.5//m,更 佳為0.2#m以下,再佳為〇 1//m以下。 於本發明中’長徑、厚度之測定方法有:(1)根據氫氧化 鎂之掃描式電子顯微鏡(S E Μ ,scanning electron microscope) 照片中之任意10個微晶之寬度、厚度的測定值之算術平均 值而求出。 再者’(2)亦可根據利用雷射繞射散射法測定之平均2次 粒徑及利用布厄特(BET’Brimauer-Emmett-Tellern)法測定之 比表面積來計算長徑、厚度。於此情形時,本發明之氫氧化 鎂之長役(寬度)為0.1//m以上,較佳為i 以上,更佳 為5.0//m以上之範圍。長徑之上限較佳為1〇 〇//m。結晶 之厚度較佳為0.01〜0.5/zm,更佳為〇1#m以下,再佳為 0.05 # m 以下。 又’(3)亦可利用原子力顯微鏡對長徑、厚度進行實際測 量。於此情形時,本發明之氫氧化鎮之長徑(寬度)為〇1 _ 以上’較佳為L0,以上,更佳為5.〇"m以上之範圍。長 徑之上限較佳為1()/zm。結晶之厚度較佳為⑽㈣, 更佳為0.1# m以下’再佳為0.05 以下。 100136920
S 201231398 (深寬比) 本發明之氫氧化鎂之深寬比(長徑/厚度)為1〇以上,較佳 為20以上,更佳為3〇以上。深寬比係寬度之算術平均值除 以厚度之算術平均值所得之值。寬度及厚度係利用上述⑴ 之方法而求出。 本發明之氫氧化鎂之利用上述(2)之方法求出的深寬比(長 徑/厚度)為10以上,較佳為20以上,更佳為3〇以上。又, 本發明之氫氧化鎂之利用上述(3)之方法求出之深寬比(長徑 /厚度)為10以上,較佳為30以上,更佳為50以上。 本發明之氫氧化鎂係配向性高,因此除上述新穎用途以 外,亦可利用於各種其他用途,例如:包裝用樹脂膜之阻氣 性改善劑、防銹塗料之防銹劑、隔熱材、珠光顏料之基底材 料等。 本發明之氫氧化鎂係由下述式所表示。
Mg(OH)2 使氫氧化鎂之較薄之結晶於樹脂膜面上平行地配向,氫氧 化鎂本身不使氣體透過,因此可使氧等氣體透過性較高之樹 脂改質為阻氣性。又,用於塗料時,可減緩作為腐蝕產生原 因之物質的水分及離子之通過塗膜之滲透速度,而抑制到達 至金屬。此外,因吸附氣離子等引起腐蝕之陰離子,故可提 高防銹性。 又’於使用氫氧化鎂作為樹脂用阻燃劑之情形時,如曰本 100136920 201231398 專利特開平9-227784號公報所記載,雜質含量較少者阻燃 性較高。本發明之氫氧化鎂中作為雜質之鐵化合物及錳化合 物之合計量換算為金屬(Fe+Μη)為200 ppm以下,較佳為 100 ppm以下。進而較佳為亦包含姑化合物、鉻化合物、銅 化合物、釩化合物及鎳化合物之含量且以重金屬化合物之金 屬計(Fe+Mn+Co + Cr+Cu+V + Ni)之含量為 200 ppm 以 下,較佳為100 ppm以下更為有利。 進而’於本發明中’水溶性雜質之含量以Na換算計為500 ppm以下’較佳為3〇〇 ρριη以下,最佳為1〇〇 pp以下之氫 氧化鎮係用以維持成型品之優異之耐水絕緣性及耐酸性。 (表面處理) 本發月之氣氧化鎂於與樹脂進行複合化之情形時較佳為 進行表面處理。作為表面處理劑,可舉出:高級脂肪酸等陰 離子系界面活性劑、磷酸酯、矽烷偶合劑、鈦酸酯偶合劑、 紹偶a Mi U夕氧等。表面處理劑係相對於氫氧化鎮,較佳 5重量%之量。 表面處理較佳為以
之製造方法〉 100136920 為使用0.1 以濕式或乾式進行。所謂濕式係指使氫氧 等溶劑中,於攪拌下添加表面處理劑之方 於利用亨舍爾混合機(Henschel mixer)等 之粉末狀鼠氧化鎮中添加表面處理劑之 201231398 本發明之氫氧化鎂可藉由下述各步驟而製造: (A) 於水溶性鎂鹽與一元有機酸或其鹽之混合水溶液中添 加驗並使其共沉殿;或 (B) 於水溶性鎮鹽之水溶液中添加驗之水溶液並使其共沉 澱後,添加一元有機酸或其鹽; (C) 於100°C以上對所獲得之漿料進行水熱處理。 作為水溶性鎂鹽,可舉出:氯化鎂、硝酸鎂、硫酸鎂、乙 酸鎂、乳酸鎖等。 作為一元有機酸,可舉出:曱酸、乙酸、丙酸、丁酸、乳 酸等一元羧酸。又,可舉出:曱石黃酸、對曱苯石黃酸、對胺基 苯績酸等一元磺酸。作為一元有機酸,較佳為一元缓酸。其 中,尤佳為乙酸、丙酸、丁酸。 作為一元有機酸之鹽,可舉出:鈉、鉀等鹼金屬鹽,銨鹽 等。 作為鹼,可舉出:氫氧化鈉、氫氧化鉀等鹼金屬氫氧化物, 氫氧化鈣等鹼土類金屬氫氧化物,氫氧化銨等。 水熱處理係於l〇〇°c以上、較佳為120°c〜250°c、更佳為 130°C〜200°C進行。處理時間較佳為1〜20小時。 水熱處理後,適當地選擇進行過濾、水洗,乳化、表面處 理、過濾、乾燥、粉碎、分級等慣用步驟,藉此可製造本發 明之高深寬比氫氧化鎂。 (樹脂組成物) 100136920 9 201231398 本發明之樹脂組成物係相對於樹脂1〇〇重量份,含有〇 1 〜2〇〇重量份、較佳為1〜150重量份之氫氧化鎂。 -樹脂與氫氧⑽之混合、混練方法無_限制,只要為可 使兩者均勻混合之方法即可。例如,藉由4或2軸播出機、 輥、班伯畏混合機(Banbury mixer)等進行混合、混練。 成型方法亦無特別限制,可根據樹脂及橡膠之種類、所需 成型品之種類等,任意地採用其本身公知之成型手段。: 如:射出成型、擠出成型、吹塑成盤、壓製成型、旋轉成型 壓延成型、全張成型(sheet forming)、轉注成型、積層成型、 真空成型等。 所謂本發明中所使用之樹脂,係意指樹脂及/或橡膠,例 如可例示:聚乙烯、乙烯與其他〇;_稀煙之共聚合體,乙烯 與乙酸乙烯酯、丙烯酸乙酯或丙烯酸甲酯之共聚合體,聚丙 烯 '丙烯與其他α-烯烴之共聚合體,聚丁烯-i、聚4_甲基 戊烯-1、聚苯乙烯、苯乙烯與丙烯腈、乙烯與丙烯二烯橡膠 或丁二烯之共聚合體,聚乙酸乙烯酯、聚乙烯醇、聚丙烯酸 酯、聚甲基丙烯酸酯、聚胺基曱酸酯、聚酯、聚醚、聚醯胺、 丙稀腈-丁二烯-笨乙烯(ABS , acrylonitrile-butadiene-styrene)、聚碳酸酯、聚苯硫醚等熱可 塑性樹脂,酚樹脂、三聚氰胺樹脂、環氧樹脂、不飽和聚酯 樹脂、醇酸樹脂等熱硬化性樹脂,乙烯-丙埽_二稀單體 (EPDM,ethylene-propylene-diene monomer)、苯乙说-丁-
100136920 10 S 201231398 烯橡膠(SBR,styrene-butadiene rubber)、丁 腈橡膠(NBR, nitrile butadiene Rubber)、丁基橡膠、氣丁二烯橡膠、異戊 二烯橡膠、氣磺化聚乙烯橡膠、矽橡膠、氟橡膠、氯化丁基 橡膠、溴化丁基橡膠、表氯醇橡膠、氯化聚乙烯等。 樹脂較佳為聚丙烯。又,樹脂較佳為聚丙烯與烯烴系橡膠 之混合物。烯烴系橡膠之含量係相對於聚丙烯1〇〇重量份, 較佳為5〜60重量份,更佳為1〇〜4〇重量份。 本發明之樹脂組成物除氫氧化鎂以外,亦可併用滑石、雲 母、玻璃纖維、鹼性硫酸鎂纖維等先前公知之強化劑。該等 強化劑之調配量係相對於樹脂1〇〇重量份,為1〜50重量份。 除強化劑以外’亦可適當地選擇調配慣用之其他添加劑, 例如:抗氧化劑’紫外線吸收劑,潤滑劑,碳黑等顏料,漠 系或磷酸酯系之阻燃劑,錫酸鋅、錫酸鹼金屬鹽、碳粉末等 阻燃助劑碳酸鈣等填充劑。 抗氧化劑之調配量係相對於樹脂100重量份,較佳為〇 〇1 〜5重量份。紫外線吸收劑之調配量係相對於樹脂1〇〇重量 份’較佳為0.01〜5重量份。潤滑劑之調配量係相對於樹脂 100重量份,較佳為0.1〜5重量份。顏料之調配量係相對於 樹脂100重量份,較佳為〇·〇 1〜5重量份。阻燃劑之調配量 係相對於樹脂100重量份,較佳為0.1〜50重量份。阻燃助 劑之調配量係相對於樹脂100重量份,較佳為0.01〜1〇重 量份。填充劑之調配量係相對於樹脂100重量份,較佳為i 100136920 11 201231398 〜50重量份。 [實施例] 以下,藉由實施例更詳細地說明本發明,但本發明並不僅 限定於該等實施例。 [實施例1] 於試劑一級的氣化鎮與乙酸納之混合水溶液(Mg == 1.0莫 耳/L,乙酸鈉=1.5莫耳/L,30°C)4 L中於攪拌下添加2莫 耳/L之氫氧化鈉水溶液(30°C)3.4 L並使其發生共沉澱反 應。取該反應物1 L,藉由高壓釜於160°C進行5小時之水 熱處理。冷卻至100°C以下後,自高壓爸中取出,進行過濾、 水洗、乾燥、粉碎而獲得氫氧化鎂。 利用SEM觀察所獲得之氫氧化鎂,拍攝照片,測定10 個微晶之寬度與厚度並取平均值。其結果,寬度為2.1/zm, 厚度為0.09 // m,因此深寬比為23。 [實施例2] 於試劑一級的硝酸鎂與乙酸銨之混合水溶液(Mg = 1.5莫 耳/L,乙酸銨=1.5莫耳/L,35°C)4 L中於攪拌下添加4莫 耳/L之氨水(35°C)3 L並使其發生共沉澱反應。取出該反應 物1 L,藉由高壓蚤於200°C進行4小時之水熱處理後,以 與實施例1相同之方式獲得氫氧化鎂。 利用SEM觀察所獲得之氫氧化鎂,拍攝照片並進行測 定,結果微晶之寬度為3.2 //m,厚度為0.08 /zm,深寬比
100136920 12 S 201231398 為40。 [實施例3] 除於實施例1中,使用0.5莫耳/L之丙酸鈉來代替乙酸鈉 以外,以與實施例1相同之方式進行,而製造氫氧化鎂。對 所獲得之氫氧化鎂進行SEM觀察,拍攝照片並進行測定, 結果微晶之寬度為1.8 #m,厚度為0.11 //m,深寬比為 16 ° [比較例1] 除於實施例1中,不使用乙酸鈉以外,以與實施例1相同 之方式進行,而製造氳氧化鎂。所獲得之氫氧化鎂之微晶之 寬度為1.1 /im,厚度為0.30 /zm,深寬比為4。 表1係表示實施例1〜3中製造之氫氧化鎂之雜質量。 [表1] 實施例1 實施例2 實施例3 深寬比 23 40 16 Na(%) 0.002 0.001 0.001 Fe(%) 0.001 0.005 0.002 Mn(%) 0.002 0.001 0.001 Cu(%) 0.0001以下 0.0001以下 0.0001以下 V(%) 0.0001以下 0.0001以下 0.0001以下 Co(%) 0.0001以下 0.0001以下 0.0001以下 Ni(%) 0.0001以下 0.0001以下 0.0001以下 Cr(%) 0.0001以下 0.0001以下 0.0001以下 表2係表示實施例1〜3、比較例1中製造之氫氧化鎂之 深寬比。 [表2] 100136920 13 201231398 實施例1 SEM法 23 ^' 由粒徑與BET值算出 23.4 "、 原子力顯微鏡 40 "^ [實施例4(樹脂組成物)] 實施例3 比較例1 16 4 16.4 卜3.7 27 8 將利用實施例1之方法製作 末500 g加入亨舍爾混合機中, 氧化鎂之重量,相當於1%之5 之高深寬比之氫氧化鎂的粉 於高速攪拌下,將相對於氫 §的乙烯基矽烷於50 mL之 乙醇中稀釋後,添加於其中 進行表面處理。將其於120t: 乾燥後’以相對於聚丙烯(乙歸,稀共聚合體,bc_6)i〇〇 重量份為43重量份之比例加Μ合後,❹2軸擠出機, 於航料熔融混練、冷卻、切割,而製成顆粒。將該顆 粒放入真空乾燥機中,乾燥後,於約2抗進行射出成型, 而製作試驗片。 使用所獲得找驗片,心_,將結果示於表3。 [比較例2(樹脂組成物)] 利用實施例4之要領藉由相對於滑石為i重量%之胺基石夕 烧,對用於汽車之儀表盤等的作為樹脂之強化劑之通用 的滑 石(龍森公3 CRS-6GG2)進行表面處理。其後,讀實施例4 相同之方式與聚㈣炫融混練、成型,而製作試驗片 。將其 評估結果示於表3。 [比較例3 (樹脂組成物)] 以與貫把例4相同之方式辦比較例i所示之利用先前方法 製作之氧化鎂進行表面處理後,與聚丙雜融混練、成
100136920 14 S 201231398 型,而製作試驗片。將其評估結果示於表3 ^ 一表3 :含有30重量%之填料之聚丙烯之機械強度 J 械強 向深寬比氫氧化鎂 (實施例4) ' 滑石 (比較例2) 先前之氫氧化鎂 (比較例3) 對照 (聚丙烯) j曲強度(MPa) 49.5 47.2 41.8 31.0 曲彈性模數(MPa) 3910 11 ~ 2890 2160 1050 如表3所明確可知,高深寬比氫氧化鎂具有超過作為樹脂 之強化劑之滑石的強化效果。 [實施例5(樹脂組成物之阻燃性)] 於實施例4中,將樹脂替換為聚乙稀(EEA,ethylene ethyi acrylate),使尚深寬比之氫氧化鎂之調配量以相對於聚乙烯 與氫氧化鎂之合計重量之比率自63%每次變化1%而變至 55%,此外以與實施例4相同之方式進行,製作試驗片。利 用UL94之垂直試驗法對所製作之厚度1/8吋(約3 2 mm)之 試驗片進行阻燃性之評估。 其結果,可知符合規格V-0之最小氫氧化鎂之調配量為 57重量%。 [比較例4(樹脂組成物之阻燃性)] 以與實施例5相同之方式改變比較例丨所示之利用先前方 法製作之氫氧化編目對於聚丙稀之調配量,製作試驗片並對 阻燃性進行評估。其結果,符合規格v_〇之氫氧化鎂之最小 調配量為63重量%。因此,高深寬比氯氧化鎮之阻燃=果 係優於先前之氫氧化鎂。 (發明效果) 100136920 201231398 本發明之氫氧化鎂具有具備高深寬比與充分成長之寬度 之新穎結構。就該結構上的特徵而言,本發明之氫氧化鎂係 有用於作為優於玻璃纖維、滑石、雲母等之樹脂強化劑或補 強材。 含有本發明之氫氧化鎂之樹脂組成物之彎曲彈性模數、衝 擊強度優異。又,因氫氧化鎂為高純度,故耐熱性亦得到改 良,而有用於作為各種強化劑之用途,例如汽車之緩衝器、 儀表盤等中。 又,含有本發明之氫氧化鎂之樹脂組成物係阻燃性優異。 關於阻燃性改良之機制,可認為其原因在於:藉由使厚度薄 於先前之氫氧化鎂,而使由氫氧化鎂所圍成之樹脂之厚度變 得更薄,而更小地分割樹脂部分,因樹脂燃燒所引起之發熱 量係減少。此外,可認為厚度越薄,則氫氧化鎂自身之分解 起始溫度係越低,故可使其吸熱作用更有效地發揮作用。 100136920 16
Claims (1)
- 201231398 七、申請專利範圍·· 1. 一種氫氧化鎂,其長徑(寬度)為0.5 //m以上且深寬比 為10以上。 2. 如申請專利範圍第1項之氫氧化鎂,其中,長徑為1.0 // m以上。 3. 如申請專利範圍第1項之氫氧化鎂,其中,深寬比為20 以上。 4. 如申請專利範圍第1項之氫氧化鎂,其中,長徑為l//m 以上且深寬比為20以上。 5. 如申請專利範圍第1項之氫氧化鎂,其係利用自陰離子 系界面活性劑、矽烷系、鈦系或鋁系偶合劑、磷酸酯及聚矽 氧油所組成之群中選擇之至少1種進行表面處理。 6. —種樹脂組成物,其含有100重量份之樹脂及0.1〜200 重量份之長徑為〇.5/im以上且深寬比為10以上之氫氧化 鎂。 7. 如申請專利範圍第6項之樹脂組成物,其係用於汽車之 缓衝器或儀表盤者,其中,樹脂為聚丙烯、或聚丙稀與稀烴 系橡膠之混合物,且相對於100重量份之樹脂,含有1〜100 重量份之氫氧化鎂。 8. 如申請專利範圍第6項之樹脂組成物,其中,相對於100 重量份之樹脂,含有50〜170重量份之氫氧化鎂。 9. 一種申請專利範圍第1項之氫氧化鎂之製造方法,其包 100136920 17 201231398 括下述各步驟: (A) 於水溶性鎂鹽與一元有機酸或其鹽之混合水溶液中添 加鹼並使其共沉澱;或 (B) 於水溶性鎮鹽之水溶液中添加驗之水溶液並使其共沉 澱後,添加一元有機酸或其鹽; (C) 於loot以上對所獲得之漿料進行水熱處理。 100136920 18 S 201231398 四、指定代表圖: (一) 本案指定代表圖為:無 (二) 本代表圖之元件符號簡單說明: 無 五、本案若有化學式時,請揭示最能顯示發明特徵的化學式: 無 100136920 S
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