JPWO2020012649A1 - 層状複水酸化物及び樹脂複合材料組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
汎用プラスチックやエンジニアプラスチックにおいては、成形時に樹脂を溶融する工程を経るため、この加熱時に添加剤が樹脂物性の悪化の原因となるおそれがある。特に、成形時の熱によって添加剤の分解を生じると、添加剤の効果が得られなくなるのみではなく、生じた分解物が樹脂分解の原因となることで、性能が悪化する場合もある。
[MI 1−xMII x(OH)2][An− x/n]・mH2O (1)
MIは1価の金属種としてLi、2価の金属種としてMg、Zn、Ca、Cu、Zr、Co、Ni、Fe及びMnからなる群より選択される少なくとも1であり、
MIIは3価の金属種としてAl、Fe及びCoからなる群より選択される少なくとも1であり、An−は、n価の有機酸のアニオンを示す。An−で表される有機酸は、層間に取り込まれている。
0.20≦x≦0.50
0≦m<2
R1−C6H4SO3H (2)
R1−C10H8SO3H (3)
R1−C14H12SO3H (4)
R1−C14H6O2SO3H (5)
(式中、R1は、アルキル基(CnH2n+1 n=1〜18)、アルケニル基(CnH2n n=2〜18)のいずれかの基を示す)
上記層状複水酸化物は、層状複合水酸化物全量に対する炭酸イオンの量が2重量%以下であることが好ましい。
本発明は、MI及びMIIの炭酸塩でない塩化合物及び/又は水酸化物を溶解した水溶液(1)及び有機酸の水溶液(2)をpH8〜10を維持しつつ混合する工程(A)、並びに、
工程(A)によって得られた混合物を、100〜180℃の加熱加圧下で加熱熟成する工程(B)
を有することを特徴とする上述した層状複水酸化物の製造方法でもある。
本発明は、下記組成式で示される構造式を有し、400℃で層構造が崩壊しないことを特徴とする層状複水酸化物である。
[MI 1−xMII x(OH)2][An− x/n]・mH2O
MIは1価の金属種としてLi、2価の金属種としてMg、Zn、Ca、Cu、Zr、Co、Ni、Fe及びMnからなる群より選択される少なくとも1であり、
MIIは3価の金属種としてAl、Fe及びCoからなる群より選択される少なくとも1であり、An−は、n価の有機酸のアニオンを示す。An−で表される有機酸は、層間に取り込まれている。
0.20≦x≦0.50
0≦m<2
上記10重量%の重量減少が測定される温度は、380℃以上であることが好ましく、400℃以上であることが更に好ましい。このようなものとすることで、上述した本発明の効果を好適に得ることができる。
0.20≦x≦0.50
である。このような範囲内のものとすることで、良好な性質を有する層状複水酸化物を得ることができる。
xの下限は、0.23であることがより好ましく、0.25であることが更に好ましい。
xの上限は、0.4であることがより好ましく、0.33であることが更に好ましい。
0≦m<2
である。すなわち、一定割合で水を含むものであってもよいし、含まないものであってもよい。
mの上限は、1.0であることがより好ましく、0.3であることが更に好ましい。
上記一般式におけるn(すなわち、有機酸の価数)は、特に限定されるものではないが、1であることがより好ましい。
スルホン酸化合物は、上述した1種の化合物のみであってもよいし、2種以上の化合物が取り込まれたものであってもよい。
(R1)p−C6H4SO3H (2)
(R1)p−C10H8SO3H (3)
(R1)p−C14H12SO3H (4)
(R1)p−C14H6O2SO3H (5)
(式中、R1は、アルキル基(CnH2n+1 n=1〜18)、アルケニル基(CnH2n n=2〜18)のいずれかの基を示す。
式中、pは、1〜5の整数を表す)
より好ましくは、R1としてn=1〜14のアルキル基又はn=2〜14アルケニル基を有する有機酸であり、より好ましくはR1としてn=10〜14のアルキル基又はアルケニル基を有する有機酸である。
更に、R1による置換数pは、1〜5とすることができ、1であることが最も好ましい。
上記一般式中、MIは1価の金属種としてLi、2価の金属種としてMg、Zn、Ca、Cu、Zr、Co、Ni、Fe及びMnからなる群より選択される少なくとも1である。上記MIは、なかでも、Mg,Znであることがより好ましい。なお、MIは、主として2価の金属種を主体とするものであることが好ましい。
0.20≦x≦0.50
を満たす割合で存在することが好ましい。このような割合であることで、層状の複水酸化物として上述した本発明の目的を達成するものである。
まず、以下の参考例1~3の実験により、層状複水酸化物中の炭酸イオン量の測定方法が妥当なものであることを確認する。
参考例1:炭酸イオン及びドデシルベンゼンスルホン酸をインターカレートした層状複水酸化物の調製1
硝酸アルミニウム9水和物(和光純薬)170g、硝酸マグネシウム6水和物(和光純薬)240gを、イオン交換水1000gに溶解し混合金属水溶液を調製する。
一方、62%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム(和光純薬)230gと炭酸ナトリウム1.5gをイオン交換水3000gに溶解し反応釜に投入する。ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム及び炭酸ナトリウムの混合水溶液を250〜300rpmで攪拌させながら、混合金属水溶液を滴下速度30ml/minで滴下する。これと同時に3Nの水酸化ナトリウム水溶液をpH8〜10となるように滴下する。混合金属水溶液の滴下完了後、オートクレーブにて130℃で3時間加熱熟成を行う。3時間後、液体と固体に分別して、固体を1000gのイオン交換水にて洗浄した。洗浄後の固体を100℃以上の乾燥機にて24時間乾燥を行った。乾燥後の固体をジェットミルにて粉砕を行なった。ジェットミルの条件は粉砕圧0.5MPa、試料投入速度1メモリで粉砕した。これにより、ドデシルベンゼンスルホン酸と炭酸イオンをインターカレートした層状複水酸化物が得られた。以下この固体を参考例1と略記する。
硝酸アルミニウム9水和物(和光純薬)170g、硝酸マグネシウム6水和物(和光純薬)240gを、イオン交換水1000gに溶解し混合金属水溶液を調製する。
一方、62%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム(和光純薬)200gと炭酸ナトリウム3gをイオン交換水3000gに溶解し反応釜に投入する。ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム及び炭酸ナトリウムの混合水溶液を250〜300rpmで攪拌させながら、混合金属水溶液を滴下速度30ml/minで滴下する。これと同時に3Nの水酸化ナトリウム水溶液をpH8〜10となるように滴下する。混合金属水溶液の滴下完了後、オートクレーブにて130℃で3時間加熱熟成を行う。3時間後、液体と固体に分別して、固体を1000gのイオン交換水にて洗浄した。洗浄後の固体を100℃以上の乾燥機にて24時間乾燥を行った。乾燥後の固体をジェットミルにて粉砕を行なった。ジェットミルの条件は粉砕圧0.5MPa、試料投入速度1メモリで粉砕した。これにより、ドデシルベンゼンスルホン酸と炭酸イオンをインターカレートした層状複水酸化物が得られた。以下この固体を参考例2と略記する。
硝酸アルミニウム9水和物(和光純薬)170g、硝酸マグネシウム6水和物(和光純薬)240gを、イオン交換水1000gに溶解し混合金属水溶液を調製する。
一方、62%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム(和光純薬)130gと炭酸ナトリウム15gをイオン交換水3000gに溶解し反応釜に投入する。ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム及び炭酸ナトリウムの混合水溶液を250〜300rpmで攪拌させながら、混合金属水溶液を滴下速度30ml/minで滴下する。これと同時に3Nの水酸化ナトリウム水溶液をpH8〜10となるように滴下する。混合金属水溶液の滴下完了後、オートクレーブにて130℃で3時間加熱熟成を行う。3時間後、液体と固体に分別して、固体を1000gのイオン交換水にて洗浄した。洗浄後の固体を100℃以上の乾燥機にて24時間乾燥を行った。乾燥後の固体をジェットミルにて粉砕を行なった。ジェットミルの条件は粉砕圧0.5MPa、試料投入速度1メモリで粉砕した。これにより、ドデシルベンゼンスルホン酸と炭酸イオンをインターカレートした層状複水酸化物が得られた。以下この固体を参考例3と略記する。
硝酸アルミニウム9水和物(和光純薬)170g、硝酸マグネシウム6水和物(和光純薬)240gを、イオン交換水1000gに溶解し混合金属水溶液を調製する。
一方、62%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム(和光純薬)250gをイオン交換水3000gに溶解し反応釜に投入する。ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液を250〜300rpmで攪拌させながら、混合金属水溶液を滴下速度30ml/minで滴下する。これと同時に3Nの水酸化ナトリウム水溶液をpH8〜10となるように滴下する。混合金属水溶液の滴下完了後、オートクレーブにて130℃で3時間加熱熟成を行う。3時間後、液体と固体に分別して、固体を1000gのイオン交換水にて洗浄した。洗浄後の固体を100℃以上の乾燥機にて24時間乾燥を行った。乾燥後の固体をジェットミルにて粉砕を行なった。ジェットミルの条件は粉砕圧0.5MPa、試料投入速度1メモリで3回繰り返し、平均粒子径30μmに調整した。これにより、ドデシルベンゼンスルホン酸をインターカレートした層状複水酸化物が得られた。以下この固体を実施例1と略記する。
硝酸アルミニウム9水和物(和光純薬)170g、硝酸マグネシウム6水和物(和光純薬)240gを、イオン交換水1000gに溶解し混合金属水溶液を調製する。
一方、p−トルエンスルホン酸(和光純薬)80gをイオン交換水3000gに水酸化ナトリウム18gを溶解した水溶液に投入し溶解させp−トルエンスルホン酸ナトリウム水溶液とし反応釜に投入する。p−トルエンスルホン酸ナトリウム水溶液を250〜300rpmで攪拌させながら、混合金属水溶液を滴下速度30ml/minで滴下する。これと同時に3Nの水酸化ナトリウム水溶液をpH8〜10となるように滴下する。混合金属水溶液の滴下完了後、オートクレーブにて130℃で3時間加熱熟成を行う。3時間後、液体と固体に分別して、固体を1000gのイオン交換水にて洗浄した。洗浄後の固体を100℃以上の乾燥機にて24時間乾燥を行った。乾燥後の固体をジェットミルにて粉砕を行なった。ジェットミルの条件は粉砕圧0.5MPa、試料投入速度1メモリで3回繰り返し、平均粒子径30μmに調整した。これにより、トルエンスルホン酸をインターカレートした層状複水酸化物からなる樹脂改質剤が得られた。以下この固体を実施例2と略記する。
硝酸アルミニウム9水和物(和光純薬)170g、硝酸マグネシウム6水和物(和光純薬)240gを、イオン交換水1000gに溶解し混合金属水溶液を調製する。
一方、炭酸ナトリウム(和光純薬)30gをイオン交換水3000gに溶解し反応釜に投入する。炭酸ナトリウム水溶液を250〜300rpmで攪拌させながら、混合金属水溶液を滴下速度30ml/minで滴下する。これと同時に3Nの水酸化ナトリウム水溶液をpH8〜10となるように滴下する。混合金属水溶液の滴下完了後、オートクレーブにて130℃で3時間加熱熟成を行う。3時間後、液体と固体に分別して、固体を1000gのイオン交換水にて洗浄した。洗浄後の固体を100℃以上の乾燥機にて24時間乾燥を行った。乾燥後の固体をジェットミルにて粉砕を行なった。ジェットミルの条件は粉砕圧0.5MPa、試料投入速度1メモリで3回繰り返し、平均粒子径30μmに調整した。これにより、炭酸イオンをインターカレートした層状複水酸化物が得られた。以下この固体を比較例1と略記する。
硝酸アルミニウム9水和物(和光純薬)170g、硝酸マグネシウム6水和物(和光純薬)240gを、イオン交換水1000gに溶解し混合金属水溶液を調製する。
一方、工業用ステアリン酸120gをイオン交換水3000gに水酸化ナトリウム18gを溶解した水溶液に投入し溶解させステアリン酸ナトリウム水溶液とし反応釜に投入する。ステアリン酸ナトリウム水溶液を250〜300rpmで攪拌させながら、混合金属水溶液を滴下速度30ml/minで滴下する。これと同時に3Nの水酸化ナトリウム水溶液をpH8〜10となるように滴下する。混合金属水溶液の滴下完了後、オートクレーブにて130℃で3時間加熱熟成を行う。3時間後、液体と固体に分別して、固体を1000gのイオン交換水にて洗浄した。洗浄後の固体を100℃以上の乾燥機にて24時間乾燥を行った。乾燥後の固体をジェットミルにて粉砕を行なった。ジェットミルの条件は粉砕圧0.5MPa、試料投入速度1メモリで3回繰り返し、平均粒子径30μmに調整した。これにより、ステアリン酸をインターカレートした層状複水酸化物が得られた。以下この固体を比較例2と略記する。
比較例3は、モンタン酸ワックス(クラリアント製 商品名:リコワックスE)のみを秤量したものであり、比較例4は、ステアリン酸カルシウム(和光純薬)のみを秤量したものである。
比較例1の固体を500℃の電気炉にて2時間熱処理を行った。この複合酸化物固体をL-500と略記する。
一方、62%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム(和光純薬)250gをイオン交換水3000gに溶解し反応釜に投入する。ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液を250〜300rpmで攪拌させながら、L−500を50g添加する。L−500を添加後、オートクレーブにて130℃で3時間加熱熟成を行う。3時間後、液体と固体に分別して、固体を1000gのイオン交換水にて洗浄した。洗浄後の固体を100℃以上の乾燥機にて24時間乾燥を行った。乾燥後の固体をジェットミルにて粉砕を行なった。ジェットミルの条件は粉砕圧0.5MPa、試料投入速度1メモリで粉砕した。これにより、複合酸化物を使用したドデシルベンゼンスルホン酸をインターカレートした層状複水酸化物の固体を得た。以下この固体を比較例5と略記する。
実施例1、2の夫々の有機酸をインターカレートした層状複水酸化物及び比較例1,2について、X線回折(XRD)により、結晶構造の確認を行なった。
実施例1のX線回折の測定結果を図1に、実施例2のX線回折の測定結果を図2にそれぞれ示した。
X線回折は、X線回折装置を使用して測定した。その測定条件として、対陰極に銅(Cu Kα λ=1.54Å)を採用し、管電圧40kV,管電流100mA、スキャンスピード2.00°/minとした。そして、測定角度範囲2θ=2〜65°の範囲内でX線を照射し、回折図を得るとともに、ピークの先端から2θを求め、面間隔dをBraggの式(nλ=2dsinθ)に従い算出した。
比較例5で観測されるIc/Isが7.6であることから、比較例6〜8の傾向より比較例5の炭酸イオン含有量は3.0重量%であると考えられる。
一方、実施例1で観測されるIc/Isが0.7であることから、炭酸イオン含有量は0.3重量%であることが確認できた。
実施例1、2の夫々の有機酸をインターカレートした層状複水酸化物及び比較例1〜4について、熱重量示差熱分析装置(RIGAKU製 Thermo Plus TG-8120)を使用して熱重量減少測定を行い10w.t%の重量減少が観測される温度を測定した。
測定条件は雰囲気:窒素(50ml/min) 昇温速度:20℃/min 測定温度:室温〜450℃ 標準物質:α-アルミナ とした。
加熱前回折強度 I0
加熱後回折強度 Ia
結晶構造保持率 Irc = Ia/I0 ×100
一方、実施例1,2は結晶構造が残存していることが認められる。
同時に回折角度が高角度側にシフトしていることから層間の収縮が認められる。これはベンゼン環の相互作用により配向性が変化せず、層間水の脱離により不安定になったスルホン酸基が近接する金属水酸化物の水酸基と置き換わることで有機酸と層が疑似的な架橋構造となり耐熱性が向上したと考えられる。
実施例1,2の有機酸をインターカレートした層状複水酸化物からなる樹脂複合材料及び比較例1〜4の化合物を使用した、樹脂複合材料を作製した。
実施例1,2及び比較例1,3は離型性が向上することが認められる。
溶融流動性の評価を、JIS K7210に準じて行った。
実施例1,2及び比較例1〜4の樹脂複合材料をメルトインデクサーに5g程度投入し、完全に溶解させた。 押出し棒に重りを取り付け、装置シリンダー内より溶融した樹脂を押出し、押し出された重量を評価した。数値は10分間に押し出された重量として換算した。
荷重:1.2kg オリフィス径:2mm カット間隔:10秒 測定温度:300℃
衝撃強度の評価を、JIS K7111に準じて行った。
実施例1,2及び比較例1〜4の樹脂複合材料のシャルピー衝撃強度評価を行った。試験片は、室温23℃、相対湿度50%の恒温室内に12時間以上放置した後に評価を行った。測定に使用したハンマータイプは2Jとした。
これは樹脂間に層状複水酸化物又は溶融物や分解物が介在することで樹脂間の相互作用を抑制し樹脂同士が絡み難くなったことに起因していると考えられる。
これは比較例1,2,4が試験片の加工温度により分解が生じ効果が消失すると同時に、分解ガスなどによりPC樹脂組成に影響が生じたと考えられる。
実施例1,2においては、衝撃強度低下の度合いが低いことが認められる。実施例1においてはブランクと同等若しくはそれ以上の傾向となり衝撃強度の向上が認められる。
実施例1は耐熱性が高く且つ層に対してベンゼン環の相互作用により垂直配向性を保つ為、衝撃に対してクッション性(バネ効果)を発現していることに起因していると考えられる。実施例2より実施例1の効果が高いのは、実施例1の方が実施例2よりも層間拡張が大きいためと考えられる。
Claims (6)
- 下記組成式で示される構造式を有し、400℃で層構造が崩壊しないことを特徴とする層状複水酸化物。
[MI 1−xMII x(OH)2][An− x/n]・mH2O (1)
MIは1価の金属種としてLi、2価の金属種としてMg、Zn、Ca、Cu、Zr、Co、Ni、Fe及びMnからなる群より選択される少なくとも1であり、
MIIは3価の金属種としてAl、Fe及びCoからなる群より選択される少なくとも1であり、An−は、n価の有機酸のアニオンを示す。An−で表される有機酸は、層間に取り込まれている。
0.20≦x≦0.50
0≦m<2 - An−で表される有機酸は、ベンゼンスルホン酸、ナフタレンスルホン酸、アントラセンスルホン酸及びアントラキノンスルホン酸を骨格とするスルホン酸化合物からなる群より選択される少なくとも1の化合物である請求項1記載の層状複水酸化物。
- 前記ベンゼンスルホン酸、ナフタレンスルホン酸、アントラセンスルホン酸及びアントラキノンスルホン酸を骨格とするスルホン酸化合物は、下記一般式(2)〜(4)のいずれかで表される化合物の群から選択される少なくとも1の化合物である請求項2に記載の層状複水酸化物。
R1−C6H4SO3H (2)
R1−C10H8SO3H (3)
R1−C14H12SO3H (4)
R1−C14H6O2SO3H (5)
(式中、R1は、アルキル基(CnH2n+1 n=1〜18)、アルケニル基(CnH2n n=2〜18)のいずれかの基を示す) - 層状複合水酸化物全量に対する炭酸イオンの量が2重量%以下である請求項1,2又は3記載の層状複水酸化物。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の層状複水酸化物を0.05〜5重量部と樹脂100重量部とを含有することを特徴とする樹脂複合材料組成物。
- MI及びMIIの炭酸塩でない塩化合物及び/又は水酸化物を溶解した水溶液(1)
及び有機酸の水溶液(2)をpH8〜10を維持しつつ混合する工程(A)、並びに、
工程(A)によって得られた混合物を、100〜180℃の加熱加圧下で加熱熟成する工程(B)
を有することを特徴とする請求項1,2,3,4又は5記載の層状複水酸化物の製造方法。
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