JP2000290012A - アニオン−層状複水酸化物層間化合物の製法及びその製造物 - Google Patents
アニオン−層状複水酸化物層間化合物の製法及びその製造物Info
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】層状複水酸化物の層間に胆汁酸が導入された新
規な胆汁酸−層状複水酸化物層間化合物を提供する。 【解決手段】層状複水酸化物（ＬＤＨ）をホスト物質と
しアニオン化合物をゲスト物質とするをアニオン−層状
複水酸化物層間化合物の製造方法において、層状複水酸
化物の出発物質として金属の水酸化物を用い、ゲスト物
質としてのアニオン化合物以外のアニオン成分が共存し
ていない条件下で、反応混合物を加熱して水熱反応させ
ることを特徴とするアニオン−層状複水酸化物層間化合
物の製造方法に関する。また、本発明は、層状複水酸化
物の層間に胆汁酸が導入された胆汁酸−層状複水酸化物
層間化合物に関する。本発明の胆汁酸−層状複水酸化物
層間化合物は医薬品の担体や生理活性物質の吸着剤等と
して有用なものとなる。
規な胆汁酸−層状複水酸化物層間化合物を提供する。 【解決手段】層状複水酸化物（ＬＤＨ）をホスト物質と
しアニオン化合物をゲスト物質とするをアニオン−層状
複水酸化物層間化合物の製造方法において、層状複水酸
化物の出発物質として金属の水酸化物を用い、ゲスト物
質としてのアニオン化合物以外のアニオン成分が共存し
ていない条件下で、反応混合物を加熱して水熱反応させ
ることを特徴とするアニオン−層状複水酸化物層間化合
物の製造方法に関する。また、本発明は、層状複水酸化
物の層間に胆汁酸が導入された胆汁酸−層状複水酸化物
層間化合物に関する。本発明の胆汁酸−層状複水酸化物
層間化合物は医薬品の担体や生理活性物質の吸着剤等と
して有用なものとなる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、層状複水酸化物
（ＬＤＨ）をホスト物質としアニオン化合物をゲスト物
質とするをアニオン−層状複水酸化物層間化合物の製造
方法、より詳細には層状複水酸化物の出発物質として金
属の水酸化物を用い、ゲスト物質としてのアニオン化合
物以外のアニオン成分が共存していない条件下で、反応
混合物を加熱して水熱反応させることを特徴とするアニ
オン−層状複水酸化物層間化合物の製造方法、及び、層
状複水酸化物の層間に胆汁酸が導入された胆汁酸−層状
複水酸化物層間化合物に関する。
（ＬＤＨ）をホスト物質としアニオン化合物をゲスト物
質とするをアニオン−層状複水酸化物層間化合物の製造
方法、より詳細には層状複水酸化物の出発物質として金
属の水酸化物を用い、ゲスト物質としてのアニオン化合
物以外のアニオン成分が共存していない条件下で、反応
混合物を加熱して水熱反応させることを特徴とするアニ
オン−層状複水酸化物層間化合物の製造方法、及び、層
状複水酸化物の層間に胆汁酸が導入された胆汁酸−層状
複水酸化物層間化合物に関する。
【０００２】
【従来の技術】無機層状物質の層間に有機化合物を取り
込むことによって得られる無機有機複合体は、無機層と
有機物とが相互作用することによって、ホスト、ゲスト
単独では実現されない性質を示す可能性がある。ハイド
ロタルサイトに代表される層状複水酸化物（Layered Do
uble Hydroxides、以下ＬＤＨと略す）は、層間に陰イ
オンを取り込むことができること、比較的温和な条件で
合成することができるなど、他の層状物質にはみられな
い性質を有するため期待がもたれているホスト物質であ
る（小川誠ら、表面、３２（１１）、６９５、（１９９
４））。
込むことによって得られる無機有機複合体は、無機層と
有機物とが相互作用することによって、ホスト、ゲスト
単独では実現されない性質を示す可能性がある。ハイド
ロタルサイトに代表される層状複水酸化物（Layered Do
uble Hydroxides、以下ＬＤＨと略す）は、層間に陰イ
オンを取り込むことができること、比較的温和な条件で
合成することができるなど、他の層状物質にはみられな
い性質を有するため期待がもたれているホスト物質であ
る（小川誠ら、表面、３２（１１）、６９５、（１９９
４））。
【０００３】このような無機層状物質の層間にゲスト種
を挿入するインターカーレーションにより得られる層間
化合物はナノメートルオーダーの厚さのホスト層とゲス
ト層が交互に積層した構造を持つ無機有機ナノ複合物質
である。ゲストは層間という二次元のナノ空間に存在
し、ホスト−ゲスト間またゲスト−ゲスト間の相互作用
によって特徴的な状態をとる。これらの相互作用とそれ
に由来するミクロ構造に関する基礎科学的な興味と共
に、材料設計への展開に関しても注目が集まっている。
既に、吸着剤、触媒、イオン交換材料、イオン伝導体な
ど幅広い可能性が指摘されてきている（小川誠、触媒、
３９（７）、５５７、（１９９７））。
を挿入するインターカーレーションにより得られる層間
化合物はナノメートルオーダーの厚さのホスト層とゲス
ト層が交互に積層した構造を持つ無機有機ナノ複合物質
である。ゲストは層間という二次元のナノ空間に存在
し、ホスト−ゲスト間またゲスト−ゲスト間の相互作用
によって特徴的な状態をとる。これらの相互作用とそれ
に由来するミクロ構造に関する基礎科学的な興味と共
に、材料設計への展開に関しても注目が集まっている。
既に、吸着剤、触媒、イオン交換材料、イオン伝導体な
ど幅広い可能性が指摘されてきている（小川誠、触媒、
３９（７）、５５７、（１９９７））。
【０００４】ＬＤＨは陰イオンを層間に取り込むことが
でき、他の層状物質には見られない特徴を有することか
ら有機陰イオンをゲストとしたＬＤＨ層間化合物の合成
が、従来法の共沈法、イオン交換法、再構築法により検
討されてきた。有機酸ゲスト化合物としてアルキル硫
酸、脂肪酸などの界面活性剤、フタル酸、安息香酸など
の芳香族炭化水素カルボン酸化合物、インジゴカーミン
などの色素化合物が知られている。
でき、他の層状物質には見られない特徴を有することか
ら有機陰イオンをゲストとしたＬＤＨ層間化合物の合成
が、従来法の共沈法、イオン交換法、再構築法により検
討されてきた。有機酸ゲスト化合物としてアルキル硫
酸、脂肪酸などの界面活性剤、フタル酸、安息香酸など
の芳香族炭化水素カルボン酸化合物、インジゴカーミン
などの色素化合物が知られている。
【０００５】一方、デオキシコール酸（以下ＤＣＡと略
す）は胆汁酸の一つであり、生体内でコレステロールを
運搬する役割を担う界面活性剤であるが、その会合状態
には不明な点が多く、これをゲストとした層間化合物の
構造は興味深いものである。そこで、本発明者はまず共
沈法およびイオン交換法により、デオキシコール酸−層
状複水酸化物層間化合物（ＬＤＨ−ＤＣＡ層間化合物）
の合成を試みたところ、これらの従来の方法ではＤＣＡ
を層間に取り込むことは困難であった。
す）は胆汁酸の一つであり、生体内でコレステロールを
運搬する役割を担う界面活性剤であるが、その会合状態
には不明な点が多く、これをゲストとした層間化合物の
構造は興味深いものである。そこで、本発明者はまず共
沈法およびイオン交換法により、デオキシコール酸−層
状複水酸化物層間化合物（ＬＤＨ−ＤＣＡ層間化合物）
の合成を試みたところ、これらの従来の方法ではＤＣＡ
を層間に取り込むことは困難であった。
【０００６】この理由として、ＤＣＡは立体的に複雑で
サイズが大きいため、イオン交換における選択性が低
く、共存する陰イオンに妨害されてしまうためであると
考えられた。そこで、出発物質として、マグネシウムお
よびアルミニウムの水酸化物を用いることによってゲス
ト以外の陰イオンが存在しない新規な合成系を実現し、
ＬＤＨ−ＤＣＡ層間化合物の合成に成功した。
サイズが大きいため、イオン交換における選択性が低
く、共存する陰イオンに妨害されてしまうためであると
考えられた。そこで、出発物質として、マグネシウムお
よびアルミニウムの水酸化物を用いることによってゲス
ト以外の陰イオンが存在しない新規な合成系を実現し、
ＬＤＨ−ＤＣＡ層間化合物の合成に成功した。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、新規なアニ
オン−層状複水酸化物層間化合物の製造方法、より詳細
には立体的に複雑でサイズが大きなアニオンであっても
層状複水酸化物の層間に当該アニオンを導入することが
できるアニオン−層状複水酸化物層間化合物の製造方法
を提供するものである。また、本発明の別の目的は、層
状複水酸化物の層間に胆汁酸が導入された新規な胆汁酸
−層状複水酸化物層間化合物を提供するものである。さ
らに、詳細には本発明は、ハイドロタルサイトに代表さ
れる層状複水酸化物（ＬＤＨ）をホスト物質とし、ゲス
ト物質として胆汁酸の一つであるデオキシコール酸（Ｄ
ＣＡ）が層間に導入された新規なデオキシコール酸−層
状複水酸化物層間化合物、およびその製法を提供するも
のである。
オン−層状複水酸化物層間化合物の製造方法、より詳細
には立体的に複雑でサイズが大きなアニオンであっても
層状複水酸化物の層間に当該アニオンを導入することが
できるアニオン−層状複水酸化物層間化合物の製造方法
を提供するものである。また、本発明の別の目的は、層
状複水酸化物の層間に胆汁酸が導入された新規な胆汁酸
−層状複水酸化物層間化合物を提供するものである。さ
らに、詳細には本発明は、ハイドロタルサイトに代表さ
れる層状複水酸化物（ＬＤＨ）をホスト物質とし、ゲス
ト物質として胆汁酸の一つであるデオキシコール酸（Ｄ
ＣＡ）が層間に導入された新規なデオキシコール酸−層
状複水酸化物層間化合物、およびその製法を提供するも
のである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、層状複水酸化
物（ＬＤＨ）をホスト物質としアニオン化合物をゲスト
物質とするをアニオン−層状複水酸化物層間化合物の製
造方法において、層状複水酸化物の出発物質として金属
の水酸化物を用い、ゲスト物質としてのアニオン化合物
以外のアニオン成分が共存していない条件下で、反応混
合物を加熱して水熱反応させることを特徴とするアニオ
ン−層状複水酸化物層間化合物の製造方法に関する。ま
た、本発明は、層状複水酸化物の層間に胆汁酸が導入さ
れた胆汁酸−層状複水酸化物層間化合物に関する。
物（ＬＤＨ）をホスト物質としアニオン化合物をゲスト
物質とするをアニオン−層状複水酸化物層間化合物の製
造方法において、層状複水酸化物の出発物質として金属
の水酸化物を用い、ゲスト物質としてのアニオン化合物
以外のアニオン成分が共存していない条件下で、反応混
合物を加熱して水熱反応させることを特徴とするアニオ
ン−層状複水酸化物層間化合物の製造方法に関する。ま
た、本発明は、層状複水酸化物の層間に胆汁酸が導入さ
れた胆汁酸−層状複水酸化物層間化合物に関する。
【０００９】本発明の層状複水酸化物としては、無機層
状複水酸化物が好ましく、好ましい層状複水酸化物の化
学式としては次式で示されるものが挙げられる。 Ｍ２＋ ａＭ３＋ ｂ（ＯＨ）ｃ・Ａｎ− ｄ・ｍＨ２Ｏ （式中、Ｍ２＋は２価の金属原子を示し、Ｍ３＋は３価
の金属原子を示し、Ａｎ −はアニオンを示し、ａ、ｂ、
ｃ及びｄは原子又は原子団の個数を示し、ｍは水分子の
数を示す。） 本発明のＬＤＨにおける好ましい２価の金属原子として
は、Ｍｇ、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｚｎ、Ｃｕ、Ｃｏ、Ｍｎ、Ｃａ
などが挙げられ、より好ましい２価の金属としてはＭｇ
が挙げられる。好ましい３価の金属原子としてはＡｌ、
Ｃｒ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｌａなどが挙げられ、
より好ましい３価の金属としてはＡｌが挙げられる。ア
ニオン（Ａｎ−）としてはＣＯ３ ２−、ＳＯ４ ２−、Ｏ
Ｈ−等の無機アニオンや有機カルボン酸、有機スルホン
酸、胆汁酸などの有機酸から誘導される有機アニオンな
どが挙げられる。
状複水酸化物が好ましく、好ましい層状複水酸化物の化
学式としては次式で示されるものが挙げられる。 Ｍ２＋ ａＭ３＋ ｂ（ＯＨ）ｃ・Ａｎ− ｄ・ｍＨ２Ｏ （式中、Ｍ２＋は２価の金属原子を示し、Ｍ３＋は３価
の金属原子を示し、Ａｎ −はアニオンを示し、ａ、ｂ、
ｃ及びｄは原子又は原子団の個数を示し、ｍは水分子の
数を示す。） 本発明のＬＤＨにおける好ましい２価の金属原子として
は、Ｍｇ、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｚｎ、Ｃｕ、Ｃｏ、Ｍｎ、Ｃａ
などが挙げられ、より好ましい２価の金属としてはＭｇ
が挙げられる。好ましい３価の金属原子としてはＡｌ、
Ｃｒ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｌａなどが挙げられ、
より好ましい３価の金属としてはＡｌが挙げられる。ア
ニオン（Ａｎ−）としてはＣＯ３ ２−、ＳＯ４ ２−、Ｏ
Ｈ−等の無機アニオンや有機カルボン酸、有機スルホン
酸、胆汁酸などの有機酸から誘導される有機アニオンな
どが挙げられる。
【００１０】本発明の層状複水酸化物の例としては、ハ
イドロタルサイトなどが挙げられ、天然に存在するＬＤ
Ｈの化学式としては次式、 Ｍｇ６Ａｌ２（ＯＨ）１８ＣＯ３・４Ｈ２Ｏ で示されるものが挙げられる。
イドロタルサイトなどが挙げられ、天然に存在するＬＤ
Ｈの化学式としては次式、 Ｍｇ６Ａｌ２（ＯＨ）１８ＣＯ３・４Ｈ２Ｏ で示されるものが挙げられる。
【００１１】本発明の胆汁酸としては、デオキシコール
酸（ＤＣＡ）が好ましい。本発明のＬＤＨ−ＤＣＡ層間
化合物は新規な化合物であり、生体内でコレステロール
を運搬する役割を担う界面活性剤であるＤＣＡがゲスト
の層間化合物であるので、医薬品の担体や生理活性物質
の吸着剤等としての応用が考えられ有用なファイン材料
として期待される。
酸（ＤＣＡ）が好ましい。本発明のＬＤＨ−ＤＣＡ層間
化合物は新規な化合物であり、生体内でコレステロール
を運搬する役割を担う界面活性剤であるＤＣＡがゲスト
の層間化合物であるので、医薬品の担体や生理活性物質
の吸着剤等としての応用が考えられ有用なファイン材料
として期待される。
【００１２】本発明のアニオン−層状複水酸化物層間化
合物の製造方法は、層状複水酸化物の出発物質として金
属の水酸化物を用い、ゲスト物質としてのアニオン化合
物以外のアニオン成分が共存していない条件下でアニオ
ン−層状複水酸化物層間化合物を製造することを特徴と
するものであり、この方法により立体的に複雑なゲスト
アニオンやサイズの大きいゲストアニオンを層状複水酸
化物の層間に導入することを可能としたものである。
合物の製造方法は、層状複水酸化物の出発物質として金
属の水酸化物を用い、ゲスト物質としてのアニオン化合
物以外のアニオン成分が共存していない条件下でアニオ
ン−層状複水酸化物層間化合物を製造することを特徴と
するものであり、この方法により立体的に複雑なゲスト
アニオンやサイズの大きいゲストアニオンを層状複水酸
化物の層間に導入することを可能としたものである。
【００１３】原料の金属の水酸化物としては、前記した
２価又は３価の金属の水酸化物であり、例えば、水酸化
マグネシウム、水酸化アルミニウム、水酸化ニッケル、
水酸化コバルト、水酸化鉄などが挙げられる。前記した
ハイドロタルサイトを製造する場合には、水酸化マグネ
シウム及び水酸化アルミニウムの使用が好ましい。
２価又は３価の金属の水酸化物であり、例えば、水酸化
マグネシウム、水酸化アルミニウム、水酸化ニッケル、
水酸化コバルト、水酸化鉄などが挙げられる。前記した
ハイドロタルサイトを製造する場合には、水酸化マグネ
シウム及び水酸化アルミニウムの使用が好ましい。
【００１４】本発明のアニオン−層状複水酸化物層間化
合物の製造方法の反応条件としては、従来の水熱反応の
反応条件でよいが、水熱反応をオートクレーブ中などで
の加圧下に行うのが好ましい。
合物の製造方法の反応条件としては、従来の水熱反応の
反応条件でよいが、水熱反応をオートクレーブ中などで
の加圧下に行うのが好ましい。
【００１５】本発明の層間化合物の製造方法としては、
例えば、水酸化マグネシウム及び水酸化アルミニウムを
水に懸濁させ、これにアニオン成分、例えばＤＣＡを加
えて十分に撹拌し、これを１５０℃で２４時間加熱した
後、冷却し、吸引濾過し、エタノールなどで洗浄し、７
０℃で乾燥して目的物を得ることができる。２価金属水
酸化物と３価金属水酸化物との比は、目的とする層間化
合物の前記化学式のａ及びｂの値に応じて適宜選択する
ことができるが、前記の水酸化マグネシウム及び水酸化
アルミニウムの例ではＭｇ／Ａｌ比が１〜６好ましくは
３〜５程度である。アニオン成分の量は、層間に入れる
量に応じて適宜選択することができるが、前記のＤＣＡ
の場合ではアルミニウム原子に対して１〜１０モル、好
ましくは３〜７モル程度である。
例えば、水酸化マグネシウム及び水酸化アルミニウムを
水に懸濁させ、これにアニオン成分、例えばＤＣＡを加
えて十分に撹拌し、これを１５０℃で２４時間加熱した
後、冷却し、吸引濾過し、エタノールなどで洗浄し、７
０℃で乾燥して目的物を得ることができる。２価金属水
酸化物と３価金属水酸化物との比は、目的とする層間化
合物の前記化学式のａ及びｂの値に応じて適宜選択する
ことができるが、前記の水酸化マグネシウム及び水酸化
アルミニウムの例ではＭｇ／Ａｌ比が１〜６好ましくは
３〜５程度である。アニオン成分の量は、層間に入れる
量に応じて適宜選択することができるが、前記のＤＣＡ
の場合ではアルミニウム原子に対して１〜１０モル、好
ましくは３〜７モル程度である。
【００１６】水熱反応の温度としては、十分に反応が進
行する温度であればよく、好ましくは８０℃以上、より
好ましくは１００〜２００℃、さらに好ましくは１２０
〜１６０℃程度である。水熱反応後は常法により目的物
を単離精製することができる。
行する温度であればよく、好ましくは８０℃以上、より
好ましくは１００〜２００℃、さらに好ましくは１２０
〜１６０℃程度である。水熱反応後は常法により目的物
を単離精製することができる。
【００１７】本発明の方法により目的のアニオン−層状
複水酸化物層間化合物が生成していることを確認するた
めに、出発物質に水酸化マグネシウムと水酸化アルミニ
ウムを用い、炭酸ナトリウムおよびデオキシコール酸を
ゲストとしてそれぞれ、ＬＤＨ層間化合物の合成を行な
った。
複水酸化物層間化合物が生成していることを確認するた
めに、出発物質に水酸化マグネシウムと水酸化アルミニ
ウムを用い、炭酸ナトリウムおよびデオキシコール酸を
ゲストとしてそれぞれ、ＬＤＨ層間化合物の合成を行な
った。
【００１８】生成物は炭酸ナトリウムをゲストとした場
合、およびＤＣＡをゲストとした場合のいずれも白色沈
殿として得られた。それぞれのＸ線回折パターンを図１
の（ａ）、（ｂ）に示す。炭酸ナトリウムをゲストに用
いた生成物の基本面間隔は７．６Ａ（オングストロー
ム）であり、これはイオン交換法および共沈法で合成さ
れる炭酸型ＬＤＨの基本面間隔とほぼ同様な値である。
このことから本発明の方法でＬＤＨが合成されたことが
確かめられた。
合、およびＤＣＡをゲストとした場合のいずれも白色沈
殿として得られた。それぞれのＸ線回折パターンを図１
の（ａ）、（ｂ）に示す。炭酸ナトリウムをゲストに用
いた生成物の基本面間隔は７．６Ａ（オングストロー
ム）であり、これはイオン交換法および共沈法で合成さ
れる炭酸型ＬＤＨの基本面間隔とほぼ同様な値である。
このことから本発明の方法でＬＤＨが合成されたことが
確かめられた。
【００１９】ＤＣＡをゲストに用いた生成物の基本面間
隔は３２．７Ａ（オングストローム）であり、これに伴
う高次反射が観察されることから生成物が層状構造をも
つことが示された。ブルーサイト層の厚さが４．８Ａ
（オングストローム）であることを考えるとＤＣＡが層
間にとりこまれたと考えられる。また、赤外線吸収スペ
クトルにはＣＯＯ−の伸縮振動に帰属される吸収帯（１
５６０ｃｍ−１）がみられ、ＤＣＡは層間で陰イオンの
形で存在していると考えられる。熱重量分析では、３０
０℃付近に開始点をもつ重量減少がみられ、ＤＴＡ曲線
に同温度付近において発熱ピークが認められた。重量減
少の値からＤＣＡはアルミニウムに対してほぼ１：１の
割合で取り込まれていることが示された。
隔は３２．７Ａ（オングストローム）であり、これに伴
う高次反射が観察されることから生成物が層状構造をも
つことが示された。ブルーサイト層の厚さが４．８Ａ
（オングストローム）であることを考えるとＤＣＡが層
間にとりこまれたと考えられる。また、赤外線吸収スペ
クトルにはＣＯＯ−の伸縮振動に帰属される吸収帯（１
５６０ｃｍ−１）がみられ、ＤＣＡは層間で陰イオンの
形で存在していると考えられる。熱重量分析では、３０
０℃付近に開始点をもつ重量減少がみられ、ＤＴＡ曲線
に同温度付近において発熱ピークが認められた。重量減
少の値からＤＣＡはアルミニウムに対してほぼ１：１の
割合で取り込まれていることが示された。
【００２０】以上のことから、デオキシコール酸−層状
複水酸化物層間化合物が合成されたことを確認した。本
発明の方法は共沈法やイオン交換法では合成できないＬ
ＤＨ層間化合物の新しい合成法として有効である。
複水酸化物層間化合物が合成されたことを確認した。本
発明の方法は共沈法やイオン交換法では合成できないＬ
ＤＨ層間化合物の新しい合成法として有効である。
【００２１】
【実施例】次に実施例により本発明をより具体的に説明
するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものでは
ない。
するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものでは
ない。
【００２２】実施例１ 出発物質に水酸化マグネシウムと水酸化アルミニウムを
用い、炭酸ナトリウムをゲストとしてＬＤＨ層間化合物
の合成を行なった。水酸化マグネシウムと水酸化アルミ
ニウムの割合はＭｇ／Ａｌ＝４、ゲスト物質と水酸化ア
ルミニウムの割合はＮａ２ＣＯ３／Ａｌ＝１となるよう
に調整し、脱イオン水中に分散させ、テフロン内筒型密
閉容器中で１５０℃、２４時間保持した。室温まで冷却
した後、吸引ろ過によって生成物を分離し７０℃で乾燥
した。生成物の評価は粉末Ｘ線回折分析、赤外線吸収ス
ペクトル、熱分析、ＳＥＭなどにより行なった。
用い、炭酸ナトリウムをゲストとしてＬＤＨ層間化合物
の合成を行なった。水酸化マグネシウムと水酸化アルミ
ニウムの割合はＭｇ／Ａｌ＝４、ゲスト物質と水酸化ア
ルミニウムの割合はＮａ２ＣＯ３／Ａｌ＝１となるよう
に調整し、脱イオン水中に分散させ、テフロン内筒型密
閉容器中で１５０℃、２４時間保持した。室温まで冷却
した後、吸引ろ過によって生成物を分離し７０℃で乾燥
した。生成物の評価は粉末Ｘ線回折分析、赤外線吸収ス
ペクトル、熱分析、ＳＥＭなどにより行なった。
【００２３】実施例２ 出発物質に水酸化マグネシウムと水酸化アルミニウムを
用い、デオキシコール酸をゲストとしてＬＤＨ層間化合
物の合成を行なった。水酸化マグネシウムと水酸化アル
ミニウムの割合はＭｇ／Ａｌ＝４、ゲスト物質と水酸化
アルミニウムの割合はＤＣＡ／Ａｌ＝５となるように調
整し、脱イオン水中に分散させ、テフロン内筒型密閉容
器中で１５０℃、２４時間保持した。室温まで冷却した
後、吸引ろ過し、エタノールにより洗浄を行ない、７０
℃で乾燥した。生成物の評価は粉末Ｘ線回折分析、赤外
線吸収スペクトル、熱分析、ＳＥＭなどにより行なっ
た。
用い、デオキシコール酸をゲストとしてＬＤＨ層間化合
物の合成を行なった。水酸化マグネシウムと水酸化アル
ミニウムの割合はＭｇ／Ａｌ＝４、ゲスト物質と水酸化
アルミニウムの割合はＤＣＡ／Ａｌ＝５となるように調
整し、脱イオン水中に分散させ、テフロン内筒型密閉容
器中で１５０℃、２４時間保持した。室温まで冷却した
後、吸引ろ過し、エタノールにより洗浄を行ない、７０
℃で乾燥した。生成物の評価は粉末Ｘ線回折分析、赤外
線吸収スペクトル、熱分析、ＳＥＭなどにより行なっ
た。
【００２４】
【発明の効果】本発明は、アニオン−層状複水酸化物層
間化合物の新規な製造方法を提供するものであり、本発
明の方法によれば立体的に複雑なアニオンやサイズの大
きなアニオンを層状複水酸化物の層間に簡便に導入する
ことができる。また、本発明は、新規なＬＤＨ−ＤＣＡ
層間化合物を提供するものであり、ＤＣＡは生体内でコ
レステロールを運搬する役割を担う界面活性剤であるこ
とから、本発明のＬＤＨ−ＤＣＡ層間化合物は医薬品の
担体や生理活性物質の吸着剤等として有用なファイン材
料を提供するものである。
間化合物の新規な製造方法を提供するものであり、本発
明の方法によれば立体的に複雑なアニオンやサイズの大
きなアニオンを層状複水酸化物の層間に簡便に導入する
ことができる。また、本発明は、新規なＬＤＨ−ＤＣＡ
層間化合物を提供するものであり、ＤＣＡは生体内でコ
レステロールを運搬する役割を担う界面活性剤であるこ
とから、本発明のＬＤＨ−ＤＣＡ層間化合物は医薬品の
担体や生理活性物質の吸着剤等として有用なファイン材
料を提供するものである。
【図１】図１は、本発明のアニオン−層状複水酸化物層
間化合物のＸ線回折パターンを示す。（ａ）はゲストと
して炭酸ナトリウムを用いた場合を、（ｂ）はゲストと
してＤＣＡを用いた場合を示す。
間化合物のＸ線回折パターンを示す。（ａ）はゲストと
して炭酸ナトリウムを用いた場合を、（ｂ）はゲストと
してＤＣＡを用いた場合を示す。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成１２年５月２２日（２０００．５．２
２）
２）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００１
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、層状複水酸化物
（ＬＤＨ）をホスト物質としアニオン化合物をゲスト物
質とするをアニオン−層状複水酸化物層間化合物の製造
方法、より詳細には層状複水酸化物の出発物質として金
属の水酸化物を用い、ゲスト物質としてのアニオン化合
物以外のアニオン成分が共存していない条件下で、反応
混合物を加熱して水熱反応させることを特徴とするアニ
オン−層状複水酸化物層間化合物の製造方法、及び、層
状複水酸化物の層間にデオキシコール酸が導入されたデ
オキシコール酸−層状複水酸化物層間化合物に関する。
（ＬＤＨ）をホスト物質としアニオン化合物をゲスト物
質とするをアニオン−層状複水酸化物層間化合物の製造
方法、より詳細には層状複水酸化物の出発物質として金
属の水酸化物を用い、ゲスト物質としてのアニオン化合
物以外のアニオン成分が共存していない条件下で、反応
混合物を加熱して水熱反応させることを特徴とするアニ
オン−層状複水酸化物層間化合物の製造方法、及び、層
状複水酸化物の層間にデオキシコール酸が導入されたデ
オキシコール酸−層状複水酸化物層間化合物に関する。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００７
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、新規なアニ
オン−層状複水酸化物層間化合物の製造方法、より詳細
には立体的に複雑でサイズが大きなアニオンであっても
層状複水酸化物の層間に当該アニオンを導入することが
できるアニオン−層状複水酸化物層間化合物の製造方法
を提供するものである。また、本発明の別の目的は、層
状複水酸化物の層間にデオキシコール酸が導入された新
規なデオキシコール酸−層状複水酸化物層間化合物を提
供するものである。
オン−層状複水酸化物層間化合物の製造方法、より詳細
には立体的に複雑でサイズが大きなアニオンであっても
層状複水酸化物の層間に当該アニオンを導入することが
できるアニオン−層状複水酸化物層間化合物の製造方法
を提供するものである。また、本発明の別の目的は、層
状複水酸化物の層間にデオキシコール酸が導入された新
規なデオキシコール酸−層状複水酸化物層間化合物を提
供するものである。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００８
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、層状複水酸化
物（ＬＤＨ）をホスト物質としアニオン化合物をゲスト
物質とするをアニオン−層状複水酸化物層間化合物の製
造方法であって、層状複水酸化物の出発物質として金属
の水酸化物を用い、ゲスト物質としてのアニオン化合物
以外のアニオン成分が共存していない条件下で、ホスト
物質とゲスト物質の混合物を加熱して水熱反応させるこ
とを特徴とするアニオン−層状複水酸化物層間化合物の
製造方法に関する。また、本発明は、層状複水酸化物の
層間にデオキシコール酸が導入されたデオキシコール酸
−層状複水酸化物層間化合物に関する。
物（ＬＤＨ）をホスト物質としアニオン化合物をゲスト
物質とするをアニオン−層状複水酸化物層間化合物の製
造方法であって、層状複水酸化物の出発物質として金属
の水酸化物を用い、ゲスト物質としてのアニオン化合物
以外のアニオン成分が共存していない条件下で、ホスト
物質とゲスト物質の混合物を加熱して水熱反応させるこ
とを特徴とするアニオン−層状複水酸化物層間化合物の
製造方法に関する。また、本発明は、層状複水酸化物の
層間にデオキシコール酸が導入されたデオキシコール酸
−層状複水酸化物層間化合物に関する。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００９
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００９】本発明において層状複水酸化物（ＬＤＨ）
の出発物質として用いられる金属の水酸化物としては、
２価の金属の水酸化物と３価の金属の水酸化物が挙げら
れる。本発明のＬＤＨにおける好ましい２価の金属原子
としては、Ｍｇ、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｚｎ、Ｃｕ、Ｃｏ、Ｍ
ｎ、Ｃａなどが挙げられ、より好ましい２価の金属とし
てはＭｇが挙げられる。また、好ましい３価の金属原子
としてはＡｌ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｌａな
どが挙げられ、より好ましい３価の金属としてはＡｌが
挙げられる。
の出発物質として用いられる金属の水酸化物としては、
２価の金属の水酸化物と３価の金属の水酸化物が挙げら
れる。本発明のＬＤＨにおける好ましい２価の金属原子
としては、Ｍｇ、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｚｎ、Ｃｕ、Ｃｏ、Ｍ
ｎ、Ｃａなどが挙げられ、より好ましい２価の金属とし
てはＭｇが挙げられる。また、好ましい３価の金属原子
としてはＡｌ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｌａな
どが挙げられ、より好ましい３価の金属としてはＡｌが
挙げられる。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１０
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１０】本発明の方法により得られるアニオン−層
状複水酸化物層間化合物の化学式としては次式で示され
るものが挙げられる。 Ｍ２＋ ａＭ３＋ ｂ（ＯＨ）ｃ・Ａｎ− ｄ・ｍＨ２Ｏ （式中、Ｍ２＋は２価の金属原子を示し、Ｍ３＋は３価
の金属原子を示し、Ａｎ −はアニオンを示し、ａ、ｂ、
ｃ及びｄは原子又は原子団の個数を示し、ｍは水分子の
数を示す。） ２価の金属原子としては、先に挙げたように、Ｍｇ、Ｎ
ｉ、Ｆｅ、Ｚｎ、Ｃｕ、Ｃｏ、Ｍｎ、Ｃａなどが挙げら
れ、より好ましい２価の金属としてはＭｇが挙げられ
る。また、３価の金属原子も先に挙げたように、Ａｌ、
Ｃｒ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｌａなどが挙げられ、
より好ましい３価の金属としてはＡｌが挙げられる。ア
ニオン（Ａｎ−）としては有機カルボン酸、有機スルホ
ン酸、胆汁酸などの有機酸から誘導される有機アニオン
などが挙げられる。
状複水酸化物層間化合物の化学式としては次式で示され
るものが挙げられる。 Ｍ２＋ ａＭ３＋ ｂ（ＯＨ）ｃ・Ａｎ− ｄ・ｍＨ２Ｏ （式中、Ｍ２＋は２価の金属原子を示し、Ｍ３＋は３価
の金属原子を示し、Ａｎ −はアニオンを示し、ａ、ｂ、
ｃ及びｄは原子又は原子団の個数を示し、ｍは水分子の
数を示す。） ２価の金属原子としては、先に挙げたように、Ｍｇ、Ｎ
ｉ、Ｆｅ、Ｚｎ、Ｃｕ、Ｃｏ、Ｍｎ、Ｃａなどが挙げら
れ、より好ましい２価の金属としてはＭｇが挙げられ
る。また、３価の金属原子も先に挙げたように、Ａｌ、
Ｃｒ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｌａなどが挙げられ、
より好ましい３価の金属としてはＡｌが挙げられる。ア
ニオン（Ａｎ−）としては有機カルボン酸、有機スルホ
ン酸、胆汁酸などの有機酸から誘導される有機アニオン
などが挙げられる。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１１
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１１】本発明で用いられるゲスト物質のアニオン
化合物としては、立体的に複雑なゲストアニオンやサイ
ズの大きいゲストアニオンが挙げられる。具体的には、
例えば胆汁酸などが挙げられ、胆汁酸の中でもデオキシ
コール酸（ＤＣＡ）が特に好ましい。本発明のＬＤＨ−
ＤＣＡ層間化合物は新規な化合物であり、生体内でコレ
ステロールを運搬する役割を担う界面活性剤であるＤＣ
Ａがゲストの層間化合物であるので、医薬品の担体や生
理活性物質の吸着剤等としての応用が考えられ有用なフ
ァイン材料として期待される。
化合物としては、立体的に複雑なゲストアニオンやサイ
ズの大きいゲストアニオンが挙げられる。具体的には、
例えば胆汁酸などが挙げられ、胆汁酸の中でもデオキシ
コール酸（ＤＣＡ）が特に好ましい。本発明のＬＤＨ−
ＤＣＡ層間化合物は新規な化合物であり、生体内でコレ
ステロールを運搬する役割を担う界面活性剤であるＤＣ
Ａがゲストの層間化合物であるので、医薬品の担体や生
理活性物質の吸着剤等としての応用が考えられ有用なフ
ァイン材料として期待される。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１３
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１３】原料の金属の水酸化物としては、前記した
２価又は３価の金属の水酸化物であり、例えば、水酸化
マグネシウム、水酸化アルミニウム、水酸化ニッケル、
水酸化コバルト、水酸化鉄などが挙げられるが、水酸化
マグネシウム及び水酸化アルミニウムの使用がより好ま
しい。
２価又は３価の金属の水酸化物であり、例えば、水酸化
マグネシウム、水酸化アルミニウム、水酸化ニッケル、
水酸化コバルト、水酸化鉄などが挙げられるが、水酸化
マグネシウム及び水酸化アルミニウムの使用がより好ま
しい。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１５
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１５】本発明の層間化合物の製造方法としては、
例えば、水酸化マグネシウム及び水酸化アルミニウムを
水に懸濁させ、これにアニオン成分、例えばＤＣＡを加
えて十分に撹拌し、これを密閉容器中、１５０℃で２４
時間加熱した後、冷却し、吸引濾過し、エタノールなど
で洗浄し、７０℃で乾燥して目的物を得ることができ
る。２価金属水酸化物と３価金属水酸化物との比は、目
的とする層間化合物の前記化学式のａ及びｂの値に応じ
て適宜選択することができるが、前記の水酸化マグネシ
ウム及び水酸化アルミニウムの例ではＭｇ／Ａｌ比が１
〜６好ましくは３〜５程度である。アニオン成分の量
は、層間に入れる量に応じて適宜選択することができる
が、前記のＤＣＡの場合ではアルミニウム原子に対して
１〜１０モル、好ましくは３〜７モル程度である。
例えば、水酸化マグネシウム及び水酸化アルミニウムを
水に懸濁させ、これにアニオン成分、例えばＤＣＡを加
えて十分に撹拌し、これを密閉容器中、１５０℃で２４
時間加熱した後、冷却し、吸引濾過し、エタノールなど
で洗浄し、７０℃で乾燥して目的物を得ることができ
る。２価金属水酸化物と３価金属水酸化物との比は、目
的とする層間化合物の前記化学式のａ及びｂの値に応じ
て適宜選択することができるが、前記の水酸化マグネシ
ウム及び水酸化アルミニウムの例ではＭｇ／Ａｌ比が１
〜６好ましくは３〜５程度である。アニオン成分の量
は、層間に入れる量に応じて適宜選択することができる
が、前記のＤＣＡの場合ではアルミニウム原子に対して
１〜１０モル、好ましくは３〜７モル程度である。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１７
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１７】本発明の方法により目的のアニオン−層状
複水酸化物層間化合物が生成していることを確認するた
めに、出発物質に水酸化マグネシウムと水酸化アルミニ
ウムを用い、デオキシコール酸をゲストとして、ＬＤＨ
層間化合物の合成を行なった。
複水酸化物層間化合物が生成していることを確認するた
めに、出発物質に水酸化マグネシウムと水酸化アルミニ
ウムを用い、デオキシコール酸をゲストとして、ＬＤＨ
層間化合物の合成を行なった。
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１８
【補正方法】削除
【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２１
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２１】
【実施例】次に実施例により本発明をより具体的に説明
するが、本発明はこの実施例に限定されるものではな
い。
するが、本発明はこの実施例に限定されるものではな
い。
【手続補正１３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２２
【補正方法】削除
【手続補正１４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２３
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２３】実施例１ 出発物質に水酸化マグネシウムと水酸化アルミニウムを
用い、デオキシコール酸をゲストとしてＬＤＨ層間化合
物の合成を行なった。水酸化マグネシウムと水酸化アル
ミニウムの割合はＭｇ／Ａｌ＝４、ゲスト物質と水酸化
アルミニウムの割合はＤＣＡ／Ａｌ＝５となるように調
整し、脱イオン水中に分散させ、テフロン内筒型密閉容
器中で１５０℃、２４時間保持した。室温まで冷却した
後、吸引ろ過し、エタノールにより洗浄を行ない、７０
℃で乾燥した。生成物の評価は粉末Ｘ線回折分析、赤外
線吸収スペクトル、熱分析、ＳＥＭなどにより行なっ
た。
用い、デオキシコール酸をゲストとしてＬＤＨ層間化合
物の合成を行なった。水酸化マグネシウムと水酸化アル
ミニウムの割合はＭｇ／Ａｌ＝４、ゲスト物質と水酸化
アルミニウムの割合はＤＣＡ／Ａｌ＝５となるように調
整し、脱イオン水中に分散させ、テフロン内筒型密閉容
器中で１５０℃、２４時間保持した。室温まで冷却した
後、吸引ろ過し、エタノールにより洗浄を行ない、７０
℃で乾燥した。生成物の評価は粉末Ｘ線回折分析、赤外
線吸収スペクトル、熱分析、ＳＥＭなどにより行なっ
た。
【手続補正１５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図面の簡単な説明
【補正方法】変更
【補正内容】
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、ゲストとしてＤＣＡを用いた場合の、
本発明のアニオン−層状複水酸化物層間化合物のＸ線回
折パターンを示す。
本発明のアニオン−層状複水酸化物層間化合物のＸ線回
折パターンを示す。
【手続補正１６】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図１
【補正方法】変更
【補正内容】
【図１】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4C091 AA01 BB01 CC01 DD01 EE04 FF01 GG01 HH01 JJ03 KK01 LL02 LL09 MM03 NN01 PA02 PA05 PB04 QQ01 4G076 AA02 AA10 AA18 AA19 AB06 BA12 BA43 BD02 CA01 CA33 DA01 DA25 DA30
Claims (9)
- 【請求項１】 層状複水酸化物（ＬＤＨ）をホスト物質
としアニオン化合物をゲスト物質とするをアニオン−層
状複水酸化物層間化合物の製造方法において、層状複水
酸化物の出発物質として金属の水酸化物を用い、ゲスト
物質としてのアニオン化合物以外のアニオン成分が共存
していない条件下で、反応混合物を加熱して水熱反応さ
せることを特徴とするアニオン−層状複水酸化物層間化
合物の製造方法。 - 【請求項２】 水熱反応が、加圧下に行われる請求項１
に記載の製造方法。 - 【請求項３】 金属の水酸化物が、水酸化マグネシウム
及び水酸化アルミニウムである請求項１又は２に記載の
製造方法。 - 【請求項４】 層状複水酸化物が、ハイドロタルサイト
である請求項３に記載の製造方法。 - 【請求項５】 アニオン化合物が、胆汁酸である請求項
１〜４のいずれかに記載の製造方法。 - 【請求項６】 アニオン化合物が、デオキシコール酸
（ＤＣＡ）である請求項１〜５のいずれかに記載の製造
方法。 - 【請求項７】 層状複水酸化物の層間に胆汁酸が導入さ
れた胆汁酸−層状複水酸化物層間化合物。 - 【請求項８】 胆汁酸が、デオキシコール酸である請求
項７に記載の胆汁酸−層状複水酸化物層間化合物。 - 【請求項９】 層状複水酸化物が、ハイドロタルサイト
である請求項７又は８に記載の胆汁酸−層状複水酸化物
層間化合物。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09886799A JP3278631B2 (ja) | 1999-04-06 | 1999-04-06 | アニオン−層状複水酸化物層間化合物の製法及びその製造物 |
| PCT/JP1999/006134 WO2000059629A1 (fr) | 1999-04-06 | 1999-11-04 | Procede de fabrication de composes intercales d'hydroxyde double stratifies anioniques et produits ainsi fabriques |
| US09/958,335 US6852670B1 (en) | 1999-04-06 | 1999-11-04 | Method for manufacturing anion-layered double hydroxide intercalation compounds and compounds produced thereby |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09886799A JP3278631B2 (ja) | 1999-04-06 | 1999-04-06 | アニオン−層状複水酸化物層間化合物の製法及びその製造物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000290012A true JP2000290012A (ja) | 2000-10-17 |
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Family
ID=14231151
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP09886799A Expired - Fee Related JP3278631B2 (ja) | 1999-04-06 | 1999-04-06 | アニオン−層状複水酸化物層間化合物の製法及びその製造物 |
Country Status (3)
| Country | Link |
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