JP3278631B2 - アニオン−層状複水酸化物層間化合物の製法及びその製造物 - Google Patents

アニオン−層状複水酸化物層間化合物の製法及びその製造物

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、層状複水酸化物
（ＬＤＨ）をホスト物質としアニオン化合物をゲスト物
質とするをアニオン−層状複水酸化物層間化合物の製造
方法、より詳細には層状複水酸化物の出発物質として金
属の水酸化物を用い、ゲスト物質としてのアニオン化合
物以外のアニオン成分が共存していない条件下で、反応
混合物を加熱して水熱反応させることを特徴とするアニ
オン−層状複水酸化物層間化合物の製造方法、及び、層
状複水酸化物の層間にデオキシコール酸が導入されたデ
オキシコール酸−層状複水酸化物層間化合物に関する。
【０００２】
【従来の技術】無機層状物質の層間に有機化合物を取り
込むことによって得られる無機有機複合体は、無機層と
有機物とが相互作用することによって、ホスト、ゲスト
単独では実現されない性質を示す可能性がある。ハイド
ロタルサイトに代表される層状複水酸化物（Layered Do
uble Hydroxides、以下ＬＤＨと略す）は、層間に陰イ
オンを取り込むことができること、比較的温和な条件で
合成することができるなど、他の層状物質にはみられな
い性質を有するため期待がもたれているホスト物質であ
る（小川誠ら、表面、３２（１１）、６９５、（１９９
４））。
【０００３】このような無機層状物質の層間にゲスト種
を挿入するインターカーレーションにより得られる層間
化合物はナノメートルオーダーの厚さのホスト層とゲス
ト層が交互に積層した構造を持つ無機有機ナノ複合物質
である。ゲストは層間という二次元のナノ空間に存在
し、ホスト−ゲスト間またゲスト−ゲスト間の相互作用
によって特徴的な状態をとる。これらの相互作用とそれ
に由来するミクロ構造に関する基礎科学的な興味と共
に、材料設計への展開に関しても注目が集まっている。
既に、吸着剤、触媒、イオン交換材料、イオン伝導体な
ど幅広い可能性が指摘されてきている（小川誠、触媒、
３９（７）、５５７、（１９９７））。
【０００４】ＬＤＨは陰イオンを層間に取り込むことが
でき、他の層状物質には見られない特徴を有することか
ら有機陰イオンをゲストとしたＬＤＨ層間化合物の合成
が、従来法の共沈法、イオン交換法、再構築法により検
討されてきた。有機酸ゲスト化合物としてアルキル硫
酸、脂肪酸などの界面活性剤、フタル酸、安息香酸など
の芳香族炭化水素カルボン酸化合物、インジゴカーミン
などの色素化合物が知られている。
【０００５】一方、デオキシコール酸（以下ＤＣＡと略
す）は胆汁酸の一つであり、生体内でコレステロールを
運搬する役割を担う界面活性剤であるが、その会合状態
には不明な点が多く、これをゲストとした層間化合物の
構造は興味深いものである。そこで、本発明者はまず共
沈法およびイオン交換法により、デオキシコール酸−層
状複水酸化物層間化合物（ＬＤＨ−ＤＣＡ層間化合物）
の合成を試みたところ、これらの従来の方法ではＤＣＡ
を層間に取り込むことは困難であった。
【０００６】この理由として、ＤＣＡは立体的に複雑で
サイズが大きいため、イオン交換における選択性が低
く、共存する陰イオンに妨害されてしまうためであると
考えられた。そこで、出発物質として、マグネシウムお
よびアルミニウムの水酸化物を用いることによってゲス
ト以外の陰イオンが存在しない新規な合成系を実現し、
ＬＤＨ−ＤＣＡ層間化合物の合成に成功した。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、新規なアニ
オン−層状複水酸化物層間化合物の製造方法、より詳細
には立体的に複雑でサイズが大きなアニオンであっても
層状複水酸化物の層間に当該アニオンを導入することが
できるアニオン−層状複水酸化物層間化合物の製造方法
を提供するものである。また、本発明の別の目的は、層
状複水酸化物の層間にデオキシコール酸が導入された新
規なデオキシコール酸−層状複水酸化物層間化合物を提
供するものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、層状複水酸化
物（ＬＤＨ）をホスト物質とし、有機カルボン酸、有機
スルホン酸及び胆汁酸からなる群より選ばれたアニオン
化合物をゲスト物質とするをアニオン−層状複水酸化物
層間化合物の製造方法であって、層状複水酸化物の出発
物質として金属の水酸化物を用い、ゲスト物質としての
アニオン化合物以外のアニオン成分が共存していない条
件下で、ホスト物質とゲスト物質の混合物を加熱して水
熱反応させることを特徴とするアニオン−層状複水酸化
物層間化合物の製造方法に関する。また、本発明は、層
状複水酸化物の層間にデオキシコール酸が導入されたデ
オキシコール酸−層状複水酸化物層間化合物に関する。
【０００９】本発明において層状複水酸化物（ＬＤＨ）
の出発物質として用いられる金属の水酸化物としては、
２価の金属の水酸化物と３価の金属の水酸化物が挙げら
れる。本発明のＬＤＨにおける好ましい２価の金属原子
としては、Ｍｇ、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｚｎ、Ｃｕ、Ｃｏ、Ｍ
ｎ、Ｃａなどが挙げられ、より好ましい２価の金属とし
てはＭｇが挙げられる。また、好ましい３価の金属原子
としてはＡｌ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｌａな
どが挙げられ、より好ましい３価の金属としてはＡｌが
挙げられる。
【００１０】本発明の方法により得られるアニオン−層
状複水酸化物層間化合物の化学式としては次式で示され
るものが挙げられる。 Ｍ２＋ ａＭ３＋ ｂ（ＯＨ）ｃ・Ａｎ− ｄ・ｍＨ２Ｏ （式中、Ｍ２＋は２価の金属原子を示し、Ｍ３＋は３価
の金属原子を示し、Ａｎ−はアニオンを示し、ａ、ｂ、
ｃ及びｄは原子又は原子団の個数を示し、ｍは水分子の
数を示す。） ２価の金属原子としては、先に挙げたように、Ｍｇ、Ｎ
ｉ、Ｆｅ、Ｚｎ、Ｃｕ、Ｃｏ、Ｍｎ、Ｃａなどが挙げら
れ、より好ましい２価の金属としてはＭｇが挙げられ
る。また、３価の金属原子も先に挙げたように、Ａｌ、
Ｃｒ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｌａなどが挙げられ、
より好ましい３価の金属としてはＡｌが挙げられる。ア
ニオン（Ａｎ−）としては有機カルボン酸、有機スルホ
ン酸、胆汁酸などの有機酸から誘導される有機アニオン
などが挙げられる。
【００１１】本発明で用いられるゲスト物質のアニオン
化合物としては、立体的に複雑なゲストアニオンやサイ
ズの大きいゲストアニオンが挙げられる。具体的には、
例えば胆汁酸などが挙げられ、胆汁酸の中でもデオキシ
コール酸（ＤＣＡ）が特に好ましい。本発明のＬＤＨ−
ＤＣＡ層間化合物は新規な化合物であり、生体内でコレ
ステロールを運搬する役割を担う界面活性剤であるＤＣ
Ａがゲストの層間化合物であるので、医薬品の担体や生
理活性物質の吸着剤等としての応用が考えられ有用なフ
ァイン材料として期待される。
【００１２】本発明のアニオン−層状複水酸化物層間化
合物の製造方法は、層状複水酸化物の出発物質として金
属の水酸化物を用い、ゲスト物質としてのアニオン化合
物以外のアニオン成分が共存していない条件下でアニオ
ン−層状複水酸化物層間化合物を製造することを特徴と
するものであり、この方法により立体的に複雑なゲスト
アニオンやサイズの大きいゲストアニオンを層状複水酸
化物の層間に導入することを可能としたものである。
【００１３】原料の金属の水酸化物としては、前記した
２価又は３価の金属の水酸化物であり、例えば、水酸化
マグネシウム、水酸化アルミニウム、水酸化ニッケル、
水酸化コバルト、水酸化鉄などが挙げられるが、水酸化
マグネシウム及び水酸化アルミニウムの使用がより好ま
しい。
【００１４】本発明のアニオン−層状複水酸化物層間化
合物の製造方法の反応条件としては、従来の水熱反応の
反応条件でよいが、水熱反応をオートクレーブ中などで
の加圧下に行うのが好ましい。
【００１５】本発明の層間化合物の製造方法としては、
例えば、水酸化マグネシウム及び水酸化アルミニウムを
水に懸濁させ、これにアニオン成分、例えばＤＣＡを加
えて十分に撹拌し、これを密閉容器中、１５０℃で２４
時間加熱した後、冷却し、吸引濾過し、エタノールなど
で洗浄し、７０℃で乾燥して目的物を得ることができ
る。２価金属水酸化物と３価金属水酸化物との比は、目
的とする層間化合物の前記化学式のａ及びｂの値に応じ
て適宜選択することができるが、前記の水酸化マグネシ
ウム及び水酸化アルミニウムの例ではＭｇ／Ａｌ比が１
〜６好ましくは３〜５程度である。アニオン成分の量
は、層間に入れる量に応じて適宜選択することができる
が、前記のＤＣＡの場合ではアルミニウム原子に対して
１〜１０モル、好ましくは３〜７モル程度である。
【００１６】水熱反応の温度としては、十分に反応が進
行する温度であればよく、好ましくは８０℃以上、より
好ましくは１００〜２００℃、さらに好ましくは１２０
〜１６０℃程度である。水熱反応後は常法により目的物
を単離精製することができる。
【００１７】本発明の方法により目的のアニオン−層状
複水酸化物層間化合物が生成していることを確認するた
めに、出発物質に水酸化マグネシウムと水酸化アルミニ
ウムを用い、デオキシコール酸をゲストとして、ＬＤＨ
層間化合物の合成を行なった。
【００１８】
【００１９】ＤＣＡをゲストに用いた生成物の基本面間
隔は３２．７Ａ（オングストローム）であり、これに伴
う高次反射が観察されることから生成物が層状構造をも
つことが示された。ブルーサイト層の厚さが４．８Ａ
（オングストローム）であることを考えるとＤＣＡが層
間にとりこまれたと考えられる。また、赤外線吸収スペ
クトルにはＣＯＯ−の伸縮振動に帰属される吸収帯（１
５６０ｃｍ−１）がみられ、ＤＣＡは層間で陰イオンの
形で存在していると考えられる。熱重量分析では、３０
０℃付近に開始点をもつ重量減少がみられ、ＤＴＡ曲線
に同温度付近において発熱ピークが認められた。重量減
少の値からＤＣＡはアルミニウムに対してほぼ１：１の
割合で取り込まれていることが示された。
【００２０】以上のことから、デオキシコール酸−層状
複水酸化物層間化合物が合成されたことを確認した。本
発明の方法は共沈法やイオン交換法では合成できないＬ
ＤＨ層間化合物の新しい合成法として有効である。
【００２１】
【実施例】次に実施例により本発明をより具体的に説明
するが、本発明はこの実施例に限定されるものではな
い。
【００２２】
【００２３】実施例１ 出発物質に水酸化マグネシウムと水酸化アルミニウムを
用い、デオキシコール酸をゲストとしてＬＤＨ層間化合
物の合成を行なった。水酸化マグネシウムと水酸化アル
ミニウムの割合はＭｇ／Ａｌ＝４、ゲスト物質と水酸化
アルミニウムの割合はＤＣＡ／Ａｌ＝５となるように調
整し、脱イオン水中に分散させ、テフロン内筒型密閉容
器中で１５０℃、２４時間保持した。室温まで冷却した
後、吸引ろ過し、エタノールにより洗浄を行ない、７０
℃で乾燥した。生成物の評価は粉末Ｘ線回折分析、赤外
線吸収スペクトル、熱分析、ＳＥＭなどにより行なっ
た。
【００２４】
【発明の効果】本発明は、アニオン−層状複水酸化物層
間化合物の新規な製造方法を提供するものであり、本発
明の方法によれば立体的に複雑なアニオンやサイズの大
きなアニオンを層状複水酸化物の層間に簡便に導入する
ことができる。また、本発明は、新規なＬＤＨ−ＤＣＡ
層間化合物を提供するものであり、ＤＣＡは生体内でコ
レステロールを運搬する役割を担う界面活性剤であるこ
とから、本発明のＬＤＨ−ＤＣＡ層間化合物は医薬品の
担体や生理活性物質の吸着剤等として有用なファイン材
料を提供するものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、ゲストとしてＤＣＡを用いた場合の、
本発明のアニオン−層状複水酸化物層間化合物のＸ線回
折パターンを示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C07J 9/00 ＣＡ（ＳＴＮ)

Claims (8)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 層状複水酸化物（ＬＤＨ）をホスト物質
    とし、有機カルボン酸、有機スルホン酸及び胆汁酸から
    なる群より選ばれたアニオン化合物をゲスト物質とする
    アニオン−層状複水酸化物層間化合物の製造方法であっ
    て、層状複水酸化物の出発物質として金属の水酸化物を
    用い、ゲスト物質としてのアニオン化合物以外のアニオ
    ン成分が共存していない条件下で、ホスト物質とゲスト
    物質の混合物を加熱して水熱反応させることを特徴とす
    るアニオン−層状複水酸化物層間化合物の製造方法。
  2. 【請求項２】 金属の水酸化物を水に懸濁させ、これに
    ゲスト物質としてのアニオン化合物を加えて十分に撹拌
    し、該混合物を加熱して水熱反応させる請求項１に記載
    の製造方法。
  3. 【請求項３】 ゲスト物質のアニオン化合物が、立体的
    に複雑なゲストアニオン又は／及びサイズの大きいゲス
    トアニオンである請求項１又は２に記載の製造方法。
  4. 【請求項４】 水熱反応が、加圧下に行われる請求項１
    〜３の何れかに記載の製造方法。
  5. 【請求項５】 金属の水酸化物が、水酸化マグネシウム
    及び水酸化アルミニウムである請求項１〜４の何れかに
    記載の製造方法。
  6. 【請求項６】 アニオン化合物が、胆汁酸である請求項
    １〜５の何れかに記載の製造方法。
  7. 【請求項７】 アニオン化合物が、デオキシコール酸
    （ＤＣＡ）である請求項１〜６の何れかに記載の製造方
    法。
  8. 【請求項８】 層状複水酸化物の層間にデオキシコール
    酸が導入されたデオキシコール酸−層状複水酸化物層間
    化合物。
JP09886799A 1999-04-06 1999-04-06 アニオン−層状複水酸化物層間化合物の製法及びその製造物 Expired - Fee Related JP3278631B2 (ja)

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