JP5403505B2 - 自己集積型金属錯体結晶の製造方法 - Google Patents
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(HOOC)n1−R1−(COOH)n2 ・・・(I)
(ただし、R1はアルキレン基、アルキニレン基、アルケニレン基又はアリーレン基を示し、前記R1は置換基を含んでもよく、n1及びn2は整数を示し、1≦n1≦8、0≦n2≦8である。)で表されるカルボン酸を含むことが好ましい。この場合、
2≦n1+n2≦4であることがより好ましく、R1は、次の一般式(II)〜(XI)
実施例1 {Cu(OOC−C6H4−COO)}nの合成
図2に示すように、有機配位子としてテレフタル酸を、金属塩として酢酸銅一水和物を用いた。酢酸銅一水和物0.30gをエタノール45mLに溶解・攪拌して得られた溶液と、テレフタル酸0.25gを触媒である蟻酸3mL存在下で1−メチル−2−ピロリジノン20mLに溶解・攪拌して得られた溶液とを混合し、室温でさらに攪拌した。24時間後、比較例1に従い調製した{Cu(OOC−C6H4−COO)}nを種晶として添加した。析出した固体を回収し、脱水メタノールで洗浄した。その後、常温で真空乾燥を行い、目的物である{Cu(OOC−C6H4−COO)}nを得た。
有機配位子としてテレフタル酸を、金属塩として酢酸銅一水和物を用いた。酢酸銅一水和物0.30gをエタノール45mLに溶解・攪拌して得られた溶液と、テレフタル酸0.25gを、触媒である蟻酸3mL存在下で1−メチル−2−ピロリジノン20mLに溶解・攪拌して得られた溶液とを混合し、室温でさらに攪拌した。析出した固体を回収し、脱水メタノールで洗浄した。その後、常温で真空乾燥を行い、目的物である{Cu(OOC−C6H4−COO)}nを得た。
合成した試料を、マックスサイエンス社製X線回折装置(MXP 18VAHF)を用い、電圧40kV、電流300mA、X線波長CuKαで測定した。
合成した試料を、カールツァイス社製電子線表面イメージング顕微鏡(ULTRA55)を用い、加速電圧3.0kV(二次電子像:SE2モード)で観察した。
合成した試料を、マイクロメリティックス社製、比表面積・細孔分布測定装置(ASAP−2020)を用い、窒素吸着BET多点法にて評価した。測定前に60℃で15時間の減圧脱ガス処理を行った。
2、12 中心金属
3、13 配位結合部
M1、M2 二次元格子構造
Claims (1)
- 中心金属と、前記中心金属に配位し、カルボキシレート基を有する有機配位子とを備える金属錯体の三次元的骨格構造を含む自己集積型金属錯体結晶の製造方法であって、
前記中心金属の塩を第1の溶媒に溶解した第1の溶液と、前記有機配位子となる化合物を第2の溶媒に溶解した第2の溶液とを混合して室温で反応させる反応工程を含み、
前記中心金属の塩は酢酸銅であり、
前記有機配位子となる化合物はテレフタル酸であり、
前記反応工程において、前記有機配位子を有する金属錯体結晶を添加することを特徴とする自己集積型金属錯体結晶の製造方法。
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