JP5437554B2 - 多孔性金属錯体の製造方法、多孔性金属錯体、吸着材、分離材、ガス吸着材及び水素吸着材 - Google Patents
多孔性金属錯体の製造方法、多孔性金属錯体、吸着材、分離材、ガス吸着材及び水素吸着材 Download PDFInfo
- Publication number
- JP5437554B2 JP5437554B2 JP2006102001A JP2006102001A JP5437554B2 JP 5437554 B2 JP5437554 B2 JP 5437554B2 JP 2006102001 A JP2006102001 A JP 2006102001A JP 2006102001 A JP2006102001 A JP 2006102001A JP 5437554 B2 JP5437554 B2 JP 5437554B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- metal
- metal complex
- salt
- metal salt
- porous metal
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Landscapes
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Heterocyclic Compounds Containing Sulfur Atoms (AREA)
- Pyridine Compounds (AREA)
Description
XOOC−R ・・・(I)
(ただし、Rは複素環を含み、XはNa又はKを示す。)で表され、Rは、次の一般式(X)
XOOC−R ・・・(I)
(ただし、Rは複素環を含み、Xはアルカリ金属又はアルカリ土類金属を示す。)で表されるモノカルボン酸誘導体を含むことが好ましい。
参考例1−1 イソニコチン酸銅の合成
複素環モノカルボン酸誘導体として、イソニコチン酸ナトリウムを用いた。イソニコチン酸ナトリウム2.9[g]のメタノール溶液に酢酸銅一水和物2.0[g]のメタノール溶液を濾過しながら加え、攪拌を行った。析出した固体を吸引濾過により回収し、真空乾燥を行うことにより、目的物を得た。
複素環モノカルボン酸誘導体として、イソニコチン酸ナトリウムの代わりに、イソニコチン酸のイオン交換により合成したイソニコチン酸カリウム3.2[g]を用い、参考例1−1と同様の処理を施したものを参考例2−1とした。
酢酸銅一水和物の代わりに酢酸ロジウム二水和物4.8[g]を用い、参考例1−1と同様の処理を施したものを参考例3−1とした。
複素環カルボン酸誘導体として、イソニコチン酸ナトリウムの代わりに、2−チオフェンカルボン酸ナトリウム3.0[g]を用い、参考例1−1と同様の処理を施したものを実施例4とした。
モノカルボン酸誘導体として安息香酸を、第2の金属塩として酢酸銅を用いた。まず、安息香酸2.44[g]と酢酸銅一水和物2.00[g]を水/メタノール溶液に溶解して攪拌後室温にて18[時間]放置した。析出した固体を吸引濾過により回収し、その後、80[℃]で2[時間]真空乾燥を行い、目的物である安息香酸銅を得た。
複素環カルボン酸として1,2,4,5−テトラジン−3,6−ジカルボンを用いた。まず、テトラジンジカルボン酸0.58[g]と硫酸銅五水和物0.85[g]を無水エタノールに溶解し、反応液を室温〜40[℃]で数日間加熱攪拌した。得られた反応混合物にトリエチレンジアミン0.19[g]の無水トルエン溶液を加え、オートクレーブを用いて120[℃]で3[時間]加熱攪拌した。得られた沈殿を濾過、メタノールで洗浄し、100[℃]にて減圧乾燥することによって目的物を得た。
参考例1−1、参考例2−1及び参考例2で得られた試料について、ガス貯蔵能力を測定し、水素吸着性能の評価をした。測定方法は、JIS H 7201の水素吸蔵放出測定試験に従った。試料を秤量して測定用耐圧試料管に入れ、200[℃]で3[時間]真空引きして試料管内に残留しているガスを放出させて、水素が吸蔵されていない原点を得た後測定を行った。測定温度は25[℃]とした。その後大気圧まで減圧して水素放出量の確認を行った。
合成した試料の結晶構造の確認にはマックスサイエンス社製X線回折装置(MXP 18VAHF)を用い、電圧40[kV]、電流300[mA]、X線波長CuKαで測定を行った。
合成した試料の組成は、元素分析により確認した。炭素、水素、窒素の確認にはJPI-5S-65-2004に記載の方法を用い、金属元素の確認には誘導結合プラズマ発光分光分析法を用いた。
2 中心金属
3 有機配位子
Claims (11)
- 中心金属と、複素環骨格及びカルボキシレート基を有する有機配位子とからなる金属錯体の三次元的多孔性骨格構造を含む多孔性金属錯体の製造方法であって、
前記有機配位子の塩を複素環モノカルボン酸金属塩として調製する工程と、
前記中心金属の塩を第2の金属塩として調製する工程と、
前記複素環モノカルボン酸金属塩及び第2の金属塩を反応させる工程と、
を備え、
前記多孔性金属錯体は、前記中心金属と前記カルボキシレート基の酸素間との結合による集積を含み、
前記複素環モノカルボン酸金属塩は、次の一般式(I)
XOOC−R ・・・(I)
(ただし、Rは複素環を含み、XはNa又はKを示す。)で表され、
前記Rは、次の一般式(X)
- 前記第2の金属塩は、2〜4価の金属を含む金属群から選択された金属を含むことを特徴とする請求項1に記載の多孔性金属錯体の製造方法。
- 前記第2の金属塩は、2価の金属を含むことを特徴とする請求項2に記載の多孔性金属錯体の製造方法。
- 前記第2の金属塩は、Cu、Zn、Mo、Ru、Cr、Ni及びRhを含む金属群から選択された金属を含むことを特徴とする請求項3に記載の多孔性金属錯体の製造方法。
- 前記第2の金属塩は、硝酸塩、硫酸塩、酢酸塩、炭酸塩及び蟻酸塩を含む金属塩群から選択される金属塩を含むことを特徴とする請求項2乃至請求項4のいずれか一項に記載の多孔性金属錯体の製造方法。
- 前記有機配位子の塩の調製は、前記複素環モノカルボン酸金属塩を第1の溶媒に溶解して第1の溶液を得ることを含み、
前記中心金属の塩の調製は、前記第2の金属塩を第2の溶媒に溶解して第2の溶液を得ることを含み、
前記反応は、前記第1及び第2の溶液を混合することを含むことを特徴とする請求項1に記載の多孔性金属錯体の製造方法。 - 前記有機配位子の塩の調製、前記中心金属の塩の調製及び前記反応のいずれか一つは、前記第1又は第2の溶液に超音波を照射することを含むことを特徴とする請求項6に記載の多孔性金属錯体の製造方法。
- 前記第1及び第2の溶媒の一方は、N,N’−ジメチルホルムアミド、N,N’-ジエチルホルムアミド、水、アルコール類、テトラヒドロフラン、ベンゼン、トルエン、ヘキサン、アセトン及びアセトニトリルを含む溶媒群から選択された溶媒を含むことを特徴とする請求項6又は請求項7に記載の多孔性金属錯体の製造方法。
- 前記第1及び第2の溶媒の一方は、N,N’−ジメチルホルムアミド、N,N’-ジエチルホルムアミド、水、アルコール類を含む溶媒群から選択された溶媒を含むことを特徴とする請求項8に記載の多孔性金属錯体の製造方法。
- 前記多孔性金属錯体は、1[L]の水に500[mg]の割合で溶解したときに8〜10のpHを有することを特徴とする請求項1乃至請求項9のいずれか一項に記載の多孔性金属錯体の製造方法。
- 前記反応は、10〜500[ppm]の濃度を有する硝酸ナトリウム、硫酸ナトリウム、酢酸ナトリウム、炭酸ナトリウム、蟻酸ナトリウム、硝酸カリウム、硫酸カリウム、酢酸カリウム、炭酸カリウム及び蟻酸カリウムを含む金属塩群から選択された、金属塩を副生成物として得る工程を含むことを特徴とする請求項1乃至請求項10のいずれか一項に記載の多孔性金属錯体の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2006102001A JP5437554B2 (ja) | 2006-04-03 | 2006-04-03 | 多孔性金属錯体の製造方法、多孔性金属錯体、吸着材、分離材、ガス吸着材及び水素吸着材 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2006102001A JP5437554B2 (ja) | 2006-04-03 | 2006-04-03 | 多孔性金属錯体の製造方法、多孔性金属錯体、吸着材、分離材、ガス吸着材及び水素吸着材 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2007277105A JP2007277105A (ja) | 2007-10-25 |
JP5437554B2 true JP5437554B2 (ja) | 2014-03-12 |
Family
ID=38678941
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2006102001A Active JP5437554B2 (ja) | 2006-04-03 | 2006-04-03 | 多孔性金属錯体の製造方法、多孔性金属錯体、吸着材、分離材、ガス吸着材及び水素吸着材 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP5437554B2 (ja) |
Families Citing this family (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007277106A (ja) * | 2006-04-03 | 2007-10-25 | Nissan Motor Co Ltd | 多孔性金属錯体、多孔性金属錯体の製造方法、吸着材、分離材、ガス吸着材及び水素吸着材 |
JP5452074B2 (ja) * | 2009-05-18 | 2014-03-26 | 株式会社クラレ | 金属錯体及びその製造方法 |
US9105379B2 (en) | 2011-01-21 | 2015-08-11 | Uchicago Argonne, Llc | Tunable resistance coatings |
US8969823B2 (en) | 2011-01-21 | 2015-03-03 | Uchicago Argonne, Llc | Microchannel plate detector and methods for their fabrication |
US11326255B2 (en) | 2013-02-07 | 2022-05-10 | Uchicago Argonne, Llc | ALD reactor for coating porous substrates |
US11111578B1 (en) | 2020-02-13 | 2021-09-07 | Uchicago Argonne, Llc | Atomic layer deposition of fluoride thin films |
US11633722B2 (en) | 2020-09-30 | 2023-04-25 | Uchicago Argonne, Llc | Catalyst for water splitting |
US11901169B2 (en) | 2022-02-14 | 2024-02-13 | Uchicago Argonne, Llc | Barrier coatings |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP3545678B2 (ja) * | 2000-06-05 | 2004-07-21 | 大陽東洋酸素株式会社 | 酸素ガス吸収剤、その製造法、および酸素ガスの吸収方法 |
JP4770112B2 (ja) * | 2003-09-16 | 2011-09-14 | 株式会社豊田中央研究所 | 三次元高分子錯体及びそれからなる多孔質水素吸蔵材料 |
JP2005233230A (ja) * | 2004-02-17 | 2005-09-02 | Nippon Steel Corp | ガス貯蔵装置 |
JP5292679B2 (ja) * | 2005-08-05 | 2013-09-18 | 日産自動車株式会社 | 水素吸蔵材料である多孔性金属錯体の製造方法 |
-
2006
- 2006-04-03 JP JP2006102001A patent/JP5437554B2/ja active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2007277105A (ja) | 2007-10-25 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5437554B2 (ja) | 多孔性金属錯体の製造方法、多孔性金属錯体、吸着材、分離材、ガス吸着材及び水素吸着材 | |
Xu et al. | Exchange reactions in metal-organic frameworks: New advances | |
JP5305278B2 (ja) | 多孔性金属錯体、多孔性金属錯体の製造方法、吸着材、分離材、ガス吸着材及び水素吸着材 | |
EP3514159B1 (en) | Aluminium metal organic framework material | |
JP2007277106A (ja) | 多孔性金属錯体、多孔性金属錯体の製造方法、吸着材、分離材、ガス吸着材及び水素吸着材 | |
KR20180088422A (ko) | 직조된 공유결합성 유기 골격체 | |
JP5176286B2 (ja) | 多孔性金属錯体の製造方法 | |
Chen et al. | A porous metal–organic cage constructed from dirhodium paddle-wheels: synthesis, structure and catalysis | |
He et al. | Converting 3D rigid metal–organic frameworks (MOFs) to 2D flexible networks via ligand exchange for enhanced CO 2/N 2 and CH 4/N 2 separation | |
CN112480070B (zh) | 一种钴金属有机配合物及其制备方法和应用 | |
Huang et al. | Imidazole-directed fabrication of three polyoxovanadate-based copper frameworks as efficient catalysts for constructing C–N bonds | |
JP5044815B2 (ja) | 金属錯体の製造方法 | |
JP5245208B2 (ja) | 多孔性金属錯体の製造方法 | |
JP2008266269A (ja) | 多孔性金属錯体、多孔性金属錯体の製造方法、吸着材、分離材、ガス吸着材及び触媒材料 | |
Rosales-Vázquez et al. | Cadmium–1, 4-cyclohexanedicarboxylato coordination polymers bearing different di-alkyl-2, 2′-bipyridines: syntheses, crystal structures and photoluminescence studies | |
JP5292679B2 (ja) | 水素吸蔵材料である多孔性金属錯体の製造方法 | |
KR101676442B1 (ko) | 금속-유기 골격체의 재생방법 | |
KR102393247B1 (ko) | 피라졸릴-이미다졸륨 리간드, 이를 포함하는 금속 유기 구조체 및 그 제조방법 | |
WO2022050236A1 (ja) | アルカリ土類金属ギ酸塩の製造方法 | |
JP5213242B2 (ja) | 多孔性金属錯体、多孔性金属錯体の製造方法、吸着材、分離材及び水素吸着材 | |
JP6525686B2 (ja) | 多孔性高分子金属錯体、ガス吸着材、これを用いたガス分離装置およびガス貯蔵装置 | |
JP5403505B2 (ja) | 自己集積型金属錯体結晶の製造方法 | |
JP5759175B2 (ja) | ガス吸着材料、その前駆体及びガス吸着材料の製造方法 | |
JP5505773B2 (ja) | 異種金属多核錯体およびそれを用いた触媒の製造方法 | |
KR100817537B1 (ko) | 빈 배위자리가 있는 다공성 금속-유기물 골격체, 그 제조방법 및 분자 흡착제 및 촉매로서의 용도 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20090225 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20120221 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20120423 |
|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20120605 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20131106 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20131212 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5437554 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |