TW201024377A - A silicone composition and a method for preparing the same - Google Patents

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Yukinari Harimoto
Bizhong Zhu
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Dow Corning
Dow Corning Toray Co Ltd
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201024377 六、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 一般而言，本發明係關於一種聚矽氧組合物及製造該聚 矽氧組合物之方法。更特定言之，本發明係關於—種聚矽 氧組合物，其包含可固化聚矽氧樹脂、具有聚合表面塗層 之無機粒子及交聯化合物，且在固化時呈透明的。 【先前技術】 聚石夕氧依靠其獨特的性質組合而適用於多種應用，該等 性質包括南度熱穩定性、良好防潮性、極佳可撓性、高離 子純度、低α粒子發射及對各種基材之良好黏著力。詳言 之，含有補強填料（諸如無機粒子）之聚矽氧組合物通常用 於需要特殊機械性質及黏附性之應用中。舉例而言，經填 充之聚矽氧組合物廣泛用於汽車、電子、建築、電器及航 太工業中。 含有經處理之無機粒子的聚矽氧組合物在此項技術中為 已知的。舉例而言，許多現有聚石夕氧組合物含有經有機石夕 烧化合物處理之膠態二氧化石夕。然而，許多現有經處理之 無機粒子與聚石夕氧組合物中一或多種組份不相容，從而造 成混合不充分，並最終造成聚石夕氧組合物之補強不足。此 外’許多現有經處理之無機粒子係經有機㈣化合物處 理，該等有機錢化合物造成聚石夕氧組合物在固化時混 濁。亦即，當固化時，許多現有聚石夕氧組合物在300枷至 _⑽(亦即可見光譜)之波長下不呈透明的，尤其在出於 補強之目的，聚石夕氧組合物經填充至以1〇〇重量份聚砍氧 144757.doc 201024377 組合物計大於或等於 下。 70重量份經處理之無機粒 子的情況 因此 要。 對不會因上述不足 而受損之聚矽氧組合物存在需 【發明内容】
轉明提供-種聚㈣組合物，其包含⑷可固化聚石夕氧 樹月曰（b)其上形成有聚合表面塗層之無機粒子，及⑷交 聯化合物。⑷可固化聚石夕氧樹脂包含具有選自芳基、院 基、晞基及氫之官能以的單^⑻無機粒子之聚合表面 塗2層包含有機聚石夕氧院。該有機聚石夕氧垸包含選自 R23si〇1/2、R22Si〇2/2、R2si〇3 2及其組合之單元其中…係 選自芳基2、炫基、稀基及氫。r^r2相同，因此伙為芳 基時，R2亦為芳基；當尺1為烷基時，R2亦為烷基；當…為 烯基時，R2亦為烯基；且當R丨為氫時，r2亦為氫。⑷交聯 化合物與（a)可固化聚矽氧樹脂及（b)無機粒子之聚合表面 塗層中之至少一者具有反應性。 本發明亦提供一種複合物品，其包含黏著性聚矽氧層及 由玻璃質材料形成之基材。該黏著性聚矽氧層係由聚矽氧 組合物形成，且經安置與基材相鄰並與之接觸β另外，本 發明提供一種製造聚矽氧組合物之方法，其包含以下步 驟.知·供（a)可固化聚梦氧樹脂’提供（b)無機粒子，提供 (c)交聯化合物’在（b)無機粒子上形成聚合表面塗層，及 將組分（a)、（b)及（c)混合以製造該聚矽氧組合物。 本發明之方法宜提供於（b)無機粒子上就地形成聚合表 144757.doc 201024377 層:此外’、：：：方法相比達成極佳均-性及較厚表面塗 ’、·造聚矽氧組合物之現有方法相比就地形 成聚合表面塗層經由較少Λ 力工步驟而使生產成本降低。此 =，如根據ASTMD1746_97所量測，即使#本發以㈣ 氧組〇物匕3以100重量份聚石夕氧組合物計大於或等於Μ 重量份之㈦無機粒子時’本發明之複合物品在遍⑽至 _ nm(亦即可見光譜）之波長下仍出乎意料地具有極佳透 明度》 【實施方式】 當參考與隨附圖式-併考慮之以下[實施方式]來更好地 理解本發明時，本發明之其他優點將易於瞭解。 參看圖1A-1E，本發明包括一種聚珍氧組合物包含由 該聚矽氧組合物形成之黏著性聚石夕氧層Si的複合物品1〇, 及製造該聚梦氧組合物之方法。聚妙氧組合物通常與基材 聯σ用作防火玻璃之黏著劑。然而，應瞭解，本發明之聚 矽氧組合物可具有除防火玻璃以外之許多應用，包括（但 不限於）高溫包裝材料及電子裝置。 聚矽氧組合物包含（a)可固化聚矽氧樹脂，該可固化聚矽 氧樹脂包含具有官能基Ri之單元。Ri係選自芳基、烷基、 稀基及氫。適宜之芳基包括苯基、曱苯基、二甲苯基及萘 基’且適宜之烧基包括甲基、乙基、丙基、異丙基正丁 基、異丁基及戊基。適宜之烯基包括乙烯基、烯丙基及丙 稀基。應瞭解，本文中未列舉之其他芳基、烷基及烯基亦 可能適於本發明之目的。在一實施例中，R1為芳基，例如 144757.doc 201024377 =處:另二實施例中’ ri為稀基，例如乙埽基。官能基 何適宜之分子位置，例如側位 置，但通常處於末端位置以提供與㈣氧组合物= 份的極佳相容性，如下文更詳細闡述。之/、他組 1⑷可固化聚矽氧樹脂通常具有€自R^SiO丨/2、 術2已知及其組合之單元。亦_ ’根據此項技 '…通用命名法，⑷可固化聚錢樹脂具有選自以下
，單兀單元，亦即單官能單元；D單元，，亦即雙官能 單元，τ單元，亦即三官能性單元；及其組合。 如本文所用之術語「可固化㈣氧樹脂」係指包含可固 化(亦即交聯)形成具有固體形態之反應產物之聚矽氧的樹 月曰在實施例令，該反應產物適用作黏著劑。一般而 §，可固化聚矽氧樹脂及製造可固化聚矽氧樹脂之方法在 此項技術中為已知的。出於本發明之目的，（a)可固化聚矽 氧樹脂可選自過氧化物型可固化聚矽氧樹脂、縮合型可固 化聚矽氧樹脂、環氧型可固化聚矽氧樹脂、紫外輻射型可 固化聚妙氧樹脂及高能輻射型可固化聚石夕氧樹脂。如下文 更詳細闡述，（a)可固化聚矽氧樹脂亦可為矽氫化型可固化 聚矽氧樹脂。 適宜之過氧化物型可固化聚矽氧樹脂通常係藉由⑴有機 聚矽氧烷與（ii)有機過氧化物之間的反應而固化。有機聚 碎氧炫•在此項技術中為已知的且一般描述為具有反應性有 機基團之聚矽氧聚合物。產生有機聚矽氧烷之方法在此項 技術中亦為已知的，且通常包括使有機矽氧烷及/或有機 144757.doc 201024377 石夕院水解產生水解產物且使該等水解產物聚合產生有機聚 石夕氧垸。該等有機石夕氧垸可為二石夕氧烧，三石夕氧垸或聚矽 氧烷。通常歷經水解形成有機聚矽氧烷之適宜有機矽烷之 一實例為烧氧基矽烷’諸如三甲氧基石夕垸。 適於本發明之目的的有機聚石夕氧貌通常包括反應性側位 有機基團及/或末端反應性有機基團。有機聚矽氧烷之該 等適宜反應性有機基團之實例包括（但不限於）芳基、烷 基、稀基及氯。 有機過氧化物之實例包括（但不限於）：二芳醯基過氧化❹ 物’諸如過氧化二苯甲酿、過氧化二對氯苯甲醯及過氧化 雙-2,4-二氣苯甲醯；二烷基過氧化物，諸如二第三丁基過 氧化物及2,5-二甲基_2,5·二（第三丁基過氧基）己烷；二芳 烷基過氧化物，諸如過氧化二異丙苯；烷基芳烷基過氧化 物諸如過氧化第二丁基異丙苯及1,4-雙（第三丁基過氧化 異丙基）笨，及烧基芳醯基過氧化物，諸如過苯甲酸第三 丁酯、過乙酸第三丁酯及過辛酸第三丁酯。 適宜之縮合型可固化聚矽氧樹脂通常係藉由⑴平均每個 ◎ 分子含有至少兩個羥基之有機聚矽氧烷與（ii)含有可水解 Si Ο或Si N鍵之二官能或四官能矽烷之間的縮合反應而固 化。適宜之有機聚矽氧烷包括上文所闡述之彼等有機聚矽 氧烷，其限制條件為平均每個有機聚矽氧烷分子含有至少 - 兩個羥基。該等羥基可相同或不同’且通常具有2至10個 碳原子。此外，該等羥基可位於任何適宜之分子位置，包 括（但不限於）末端位置、側位，或末端位置與側位。 144757.doc 201024377 三官能或四官能矽烷之實例包括（但不限於）：烷氧基矽 烷，諸如 CH3Si(OCH3)3 、 CH3Si(OCH2CH3)3 、 CH3Si(OCH2CH2CH3)3、CH2Si[0(CH2)3CH3]3、CH3CH2Si (OCH2CH3)3、CH2=CHSi(OCH3)3、CH2=CHCH2Si(OCH3)3 、CF3CH2CH2Si(OCH3)3 、 CH3Si(OCH2CH2OCH3)3 、 CF2CH2CH2Si(OCH2CH2OCH3)3、CH2=CHSi(OCH2CH2OCH3)3、 CH2=CHCH2Si(OCH2CH2OCH3)3 、 C6H5Si(OCH3)3 、 C6H5Si(OCH2CH3)3 、 C6H5Si(OCH2CH2OCH3)3 、 Si(OCH3)4、Si(OC2H5)4 及 Si(OC3H7)4 ;有機乙醯氧基梦 烷，諸如 CH3Si(OCOCH3)3、CH3CH2Si(OCOCH3)3 及 CH2=CHSi(OCOCH3)3 ;有機亞胺氧基石夕院，諸如CH3Si [0-N=C(CH3)CH2CH3]3、Si[0-N=C(CH3)CH2CH3]4 及 CH2= CHSi[ON=C(CH3)CH2CH3]3 ;有機乙醯胺基矽烷，諸如 CH3Si[NHC(=0)CH3]3 及 c6H5Si[NHC(=0)CH3]3 ;胺基矽 烧’諸如CH3Si[NH(s-C4H9)]3 及 CH3Si(NHC6H")3 ;及有機 胺氧基矽烷。 縮合反應亦可由促進縮合反應之縮合催化劑催化。縮合 催化劑之實例包括（但不限於）胺；及鉛、錫、鋅、鈦、 锆、鉍及鐵與羧酸之錯合物。辛酸錫、月桂酸錫（π)及 油酸錫（II)以及二丁基錫之鹽尤其適用。 適宜之環氧型可固化聚矽氧樹脂通常係藉由⑴平均每個 分子含有至少兩個環氧官能基之有機聚矽氧烷與（ii)固化 劑之間的反應而固化。環氧官能基之實例包括（但不限 於）：2-縮水甘油氧基乙基、3_縮水甘油氧基丙基、4'缩水 144757.doc 201024377 甘油氧基丁基、2-(3，4-環蠆搏p甘、 (，4環氧環己基）乙基、3_(3,4_環氧環己 基）丙基、2,3-環氧丙基、34 ，環氧丁基及4,5-環氧戊基。 該等環氧官能基可相同或不同， N及不冋，且通常具有2至10個碳原 子。此外’該等環氧官能基可位於任何適宜之分子位置， 包括(但不限於)末端位置、側位，或末端位置與側位。 固化劑之實例包括(但不限於）：酐，諸如鄰笨二甲酸 酐、六氫鄰苯二甲酸酐、四氫鄰苯二甲酸酐及十二烯基丁 二酸酐；乡元胺’諸如二伸乙基三胺、三伸乙基四胺、二 伸乙基丙胺、N-(2-羥乙基）二伸乙基三胺、N，N，_:(2-羥乙 基）一伸乙基二胺、間苯二胺、亞曱基二笨胺、胺基乙基 哌嗪、4,4-二胺基二苯颯、苄基二甲胺、氰胍、2_ ▼基咪 唑及三乙胺；路易斯酸（Lewis acid)，諸如三氟化硼單乙 胺；聚羧酸；聚硫醇；聚醯胺；及醯胺基胺。 適宜之紫外輻射型可固化聚矽氧樹脂通常係藉由⑴含有 輻射敏感性官能基之有機聚石夕氧烧與（ii)光引發劑之間的 反應而固化。輻射敏感性官能基之實例包括（但不限於）丙 烯酿基、甲基丙烯醯基、巯基、環氧基及烯基醚基。該等 輻射敏感性官能基可位於任何適宜之分子位置，包括（但 不限於）末端位置、側位，或末端位置與侧位。光引發劑 之類型通常視有機聚矽氧烷中輻射敏感性基團之性質而 定。光引發劑之實例包括（但不限於）二芳基錤鹽、銃鹽、 苯乙酮、二苯甲酮，及安息香（benzoin)及其衍生物。 適宜之高能輻射型可固化聚矽氧樹脂通常係藉由⑴有機 聚妙氧烧聚合物與（Π)高能輻射之間的反應而固化。有機 144757.doc • 10- 201024377 聚矽氧烷聚合物之實例包括聚二甲基矽氧烷、聚（甲基乙 烯基矽氧烷）及有機氫聚矽氧烷。高能輻射之實例包括丫_射 線及電子束。應瞭解，本文中未列舉之其他有機聚矽氧燒 聚合物及商能輕射實例亦可能適於本發明之目的。 或者，（a)可固化聚矽氧樹脂可為矽氫化型可固化聚石夕氧 樹脂。適宜之矽氫化型可固化聚矽氧樹脂通常係藉由⑴平 均每個分子含有至少兩個與矽鍵結之烯基的有機聚碎氧 烧、（ii)其量足以使組合物固化的平均每個分子含有至少 兩個與矽鍵結之氫原子的有機氫矽氧焼及（Hi)矽氫化催化 劑之間的反應而固化。 矽氫化型可固化聚矽氧樹脂通常包含均式RiaSi〇(4 a)/2所 表示之單元。R1如上文所定義且a為滿足〇 5^a<25之正 數’其限制條件為每個矽氫化型可固化聚矽氧樹脂分子具 有至少兩個與矽鍵結之烯基。該等烯基可相同或不同，且 通常具有2至10個碳原子。此外，該等烯基可位於末端位 置、侧位或位於末端位置與側位。 矽氫化催化劑可為任何已知之矽氫化催化劑。矽氫化催 化劑通常包括鉑族金屬、含有鉑族金屬之化合物或含有微 囊化鉑族金屬之催化劑。鉑族金屬包括（但不限於）鉑、 铑、釕、鈀、餓及銥。因為鉑在矽氫化反應中具有最佳活 性，故鉑族金屬通常為鉑。 以100重量份聚矽氧組合物計，（a)可固化聚矽氧樹脂通 常以5至95重量份、更通常以牝至肋重量份之量存在於聚 矽氧組合物中。當（a)可固化聚矽氧樹脂以小於5重量份之 144757.doc -II - 201024377 量存在於聚硬氧組合物中時’該聚矽氧組合物通常不會有 效固化亦即該聚矽氧組合物通常不會凝固成交聯網狀 物。類似地，當（a)可固化聚矽氧樹脂以大於95重量份之量 存在於聚碎氧組合物中時，該聚矽氧組合物通常對溫度變 化具有不合需要之尺寸反應，亦即線性熱膨脹係數（cte) ^於20G ppmrc。適於本發明之目的的⑷可固化聚石夕氧樹 c 括可購自 Dow Corning Corporation(Midland，
MlChlgan)之矽氫化型可固化聚矽氧樹脂。 盆如下文更詳細闡冑，本發明之(b)無機粒子具有形成於 '、之聚口表面塗層。（b)無機粒子通常為金屬氧化物。該 金屬氧化物通常係選自Si〇2、Al2〇3、ai(〇h)3、⑽、 2 n02及Ge02，及其組合。亦即，本發明不僅限於基 於二氧切之無機粒子，而實際上可包括^非基於二氧 化石夕之無機粒子，其就成本及可用性考量通常為有益的。 實施例中’（b)無機粒子為煙霧狀二氧化⑦之組份。 通常，⑻無機粒子為膠態二氧化石夕之組份。膠態二氧 人二次微米尺寸之二氧切粒子於水性介質或其他溶劑 心中之分散液。詳言之，（b)無機粒子通常為二氧化石夕。 切含有以⑽重量份膠態二氧切計通常小於 次等於約85重量份、更诵當丨於+ 化石夕。 更通常小於或4於約80重量份之二氧 最(:無機粒子具有通常小於5。nm、更通常小於2。⑽且 之粒子相比通
鍵，作⑽之粒度。儘管(b)無機粒子之形狀並不關 仁具有球形之無機粒子與具有其他形狀 144757.doc -12- 201024377 常賦予聚妙氧組合物較小的黏度增加。 在室溫（亦即20至25。〇下，（b)無機粒子之pH值通常為3 至9，更通常為6至9。如ASTM m792中所閱述，㈨無機 * 粒子之PH值可藉由量測1 〇 g (b)無機粒子於丨〇 mL蒸餾水中 之漿液的pH值來測定。當（b)無機粒子之pH值小於約3時， _ Μ氧組合物在固化時通常展現較低熱穩純，且因此可 能不適於經受溫度變化之應用。當㈨無機粒子之pH值大 於約9時f石夕氧組合物通常在儲存時變得不穩定及/或在 ❿ 固化時展現較低熱穩定性。 以100份（b)無餘子計，⑻無機粒子之水含量通常小於 2重量％ ’更通常小於!重量％。如astm 〇2216中所闡述， (b)無機粒子之水含量可藉由在11GtT乾燥⑻無機粒子後 即量測重量損失來測定。詳言之，在⑷可固化聚石夕氧樹脂 為石夕氫化型可固化聚石夕氧樹脂之實施例中，若⑻之水含量 大於約2重量％，則水與有機氫珍氧院可在碎氯化催化劑 , 存在下反應。此反應消耗固化聚石夕氧組合物所需之有機氯 矽氧烧且產生氫氣，該氣氣可導致聚石夕氧組合物在固化時 形成不合需要之空隙。 以100重量份聚♦氧組合物計，（b)無機粒子通常以5 95重量份、更通常以4〇至95重量份且最通常以5〇謂重i 份之量存在於聚梦氧組合物中。亦即，⑻無機粒子可以幸 寬重量百分比_存在㈣錢組合物中，而不影響聚句 氧組合物固化時之透明声。或产 丁心达月度。咸信，因為⑷可固化聚矽氧接 脂與（b)之聚合表面塗屉相交 γ 寬層相谷，例如，因為R1與聚合表面塗 144757.doc •13- 201024377 層之官能基相容’且因為（b)之聚合表面塗層通常就地形成 (如下文更詳細闡述）’故（b)無機粒子可以此類較寬重量百 分比範圍存在。然而，以小於5重量份之（b)無機粒子對聚 石夕氧組合物進行補強為不合需要的。此外，以大於95重量 份之（b)無機粒子，聚矽氧組合物固化時在3〇〇 11111至8〇〇 nm(亦即可見光譜）之波長下通常展現小於8〇%之透明度。 適於本發明之目的的（b)無機粒子包括可構自
Nalco(Naperville，Illinois)之Nalco 1330®。 如下文更詳細闡述，形成於（b)無機粒子上之聚合表面 塗層包含有機聚石夕氧烷。該有機聚矽氧烷包含選自 R23Si01/2、R22Si02,2、R2Si〇3/2&其組合之單元。亦即，根 據此項技術已知之通用命名法，有機聚矽氧烷包含選自以 下之單元：Μ單it ’亦即單官能單元；D單元，亦即雙官 能單元；T單元，亦即三官能性單元；及其組合。 R2係選自芳基、烷基、烯基、氫及其組合，適宜之芳基 包括苯基、甲苯基、二甲笨基及萘基。適宜之烧基包括甲 基、乙基、丙基、異丙基、正丁基、異丁基及戊基。適宜 之稀基包括乙稀基、烤丙基及丙縣。應瞭解，本文中未 歹j舉之其他芳基、；^基及稀基亦可能適於本發明之目的。 R1與R2相同，因此伙為芳基時，作為芳基。此外， 當R1為院基時，以為院基1Rl為烯基時，r2亦為稀 基；且當Rl為氫時，R2亦為氫。亦即，R1與R2相同使得⑷ 可固化聚矽氧樹脂與(b)無機粒子之聚合表面塗層相容且具 有類似的折射率值。舉例而言，h丨為苯基使得⑷可固化 144757.doc 201024377 聚矽氧樹脂為基於苯基之樹脂時，R2亦為苯基使得無機 粒子之聚合表面塗層經苯基官能化。因此，（b)無機粒子與 聚石夕氧組合物中一或多種組份相容，其促成聚矽氧組合物 之充分混合及補強。此外，咸信由於Rl與R2相同，故複合 物品10在300 nm至800 nm(亦即可見光譜）之波長下具有合 乎需要之透明度，亦即大於或等於80%、更通常大於或等
於M%且最通常大於或等於9〇%之透明度。詳言之，當rI 舆R2不同使得（a)可固化聚矽氧樹脂與（13)無機粒子之聚合 ’表面塗層不相容且不具有類似的折射率值時，複合物品1〇 在300 nm至80〇 nm之波長下通常具有不合需要之透明度， 亦即外觀混濁。咸信當R1與R2不同時，矽組合物中（a)可固 化聚矽氧樹脂與（b)無機粒子之聚合表面塗層之折射率值差 異造成聚矽氧組合物在固化時外觀混濁。反之，當r〗與Μ 相同時，R1與R2具有類似的折射率值，亦即Rl之折射率與 R2之折射率之間的差異小於0.03，其促成聚矽氧組合物在 | 固化時之極佳透明度。 在一實施例中，當R1為芳基時，有機聚矽氧烷及/或⑷ 可固化聚矽氧樹脂可進一步包含烯基。亦即，雖然r1為芳 基且因此R2為芳基，但有機聚矽氡烷可進一步包含烯基方 類似地，雖然Ri及V為芳基，但⑷可固化聚石夕氧樹脂可進 -步包含烯基。同樣地’雖㈣及…為芳基，但有機聚矽 氧烧與⑷可固化聚石夕氧樹脂均可進一步包含稀基。適宜之 烯基包括上文所闡述之彼等烯基。 在另-實施财，當Ri為耗時，有絲錢院及/或 144757.doc -15- 201024377 ⑷可固化聚矽氧樹脂可進一步包含芳基。亦即，雖然尺丨為 烯基且因此R2為烯基，但有機聚石夕氧院可進一步包含芳 基、。類似地，雖然RiR2為烯基，但⑷可固化聚石夕氧樹脂 可進-步包含芳基。同樣地，雖然r1*r2為稀基，但有機 聚矽氧烷及（a)可固化聚矽氧樹脂均可進一步包含芳基。適 且之^'基包括上文所閣述之彼等芳基。 在上文所闡述之實施例中，芳基及埽基可處於任何適宜 之分子位置，但通常處於末端位置以提供（心與化）之聚合 表面塗層之間的極佳相容性且賦予⑷與⑻之聚合表面塗 層類似的折射率值。 有機聚梦氧燒可包含料8卜〇鍵。有機聚石夕氧炫可由例 如一矽氧烷、三矽氧烷、聚矽氧烷及/或聚倍半矽氧烷形 成。此外，有機聚矽氧烷可由環矽氧烷及/或非環矽氧烷 形成。％矽氧烷及非環矽氧烷具有通常3至12個、更通常3 至10個且最通常3至6個矽原子。應瞭解，有機聚矽氧烷可 由上文所闡述之石夕氧烧的任何組合形成。 詳言之，有機聚矽氧烷通常係由諸如烷氧基矽烷之有機 矽烷形成。應瞭解，有機聚矽氧烷可由有機矽烷之摻合 物，亦即兩種或兩種以上不同類型之有機矽烷形成。舉例 而言，有機聚矽氧烷可由一或多種各具有三個烷氧基之烷 氧基矽烷及一或多種各具有兩個烷氧基之烷氧基矽烷形 成。此外，應瞭解，各烷氧基可包含不同數目之碳原子。 田有機矽烷為烷氧基矽烷時，適於本發明之目的的烷氧基 矽烷包括（但不限於）甲氧基矽烷及乙氧基矽烷。形成有機 144757.doc 201024377 聚石夕氧烧之有機石夕垸通常係選自苯基三烧氧基石夕院、乙稀 基三烷氧基矽烷及其組合。舉例而言，有機矽烷可選自苯 基二甲氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷及其組合。 在一實施例中，有機聚矽氧烷係由苯基三烷氧基矽烷及 乙烯基三烷氧基矽烷形成。在此實施例中，以1〇〇莫耳苯 基二烷氧基矽烷計，乙烯基三烷氧基矽烷通常以丨至75莫 耳、更通Φ以5至50莫耳、最通常以1〇至4〇莫耳之量利用 (亦即反應）。在不欲受理論限制的情況下，咸信乙烯基三 ® 烷氧基矽烷當以前述莫耳比存在時提供在300 nm至800 nm 之波長下具有大於或等於80%、更通常大於或等於85。/〇且 最通常大於或等於90%之透明度的複合物品1〇β詳言之， 當以100莫耳苯基三烷氧基矽烷計，乙烯基三烷氧基矽烷 以大於75莫耳之量利用時’複合物品1〇在3〇〇 nm至800 nm 之波長下通常具有不合需要之透明度，亦即外觀混濁。 適於本發明之目的的乙烯基三烷氧基矽烷為可購自D〇w 馨 Corning Corporation(Midland，Michigan)之乙稀基三甲氧基 石夕烧。適於本發明之目的的苯基三烷氧基矽烷為可購自
Dow Corning Corporation(Midland，Michigan)之苯基三甲 氧基矽烷。 聚矽氧組合物之（c)交聯化合物與（a)可固化聚矽氧樹脂 及（b)無機粒子之聚合表面塗層中之至少一者具有反應性。 換言之，（c)交聯化合物與（a)可固化聚矽氧樹脂、（b)無機 粒子之聚合表面塗層之一具有反應性，或與（a)可固化聚矽 氧樹脂與（b)無機粒子之聚合表面塗層均具有反應性。（c) 144757.doc -17· 201024377 交聯化合物與⑷可固化聚♦氧樹臟（b)無機粒子之聚合 表面塗層之R1及R2(亦即芳基、烷基、烯基及/或氫)交聯以 偶合分子且固化聚石夕氧組合物。舉例而言，在⑷可固化聚 石夕氧樹㈣錢化型可固化㈣氧樹脂之實施财，⑷交 聯化合物通常包含具有至少兩個與矽鍵結之氫原子的有機 石夕化合物。有機石夕化合物通常包含以下均式所表示之單 元： 、 K bHcSiO(4_b_c)/2 其中R3為不含脂族不飽和度之經取代或未經 基，b為滿足咖之正數，e為滿以二= 〇·8^<2.5之正數。如本文所用之術語「不含脂族不飽和 度」意謂經取代或未經取代之單價烴基不含脂族碳碳雙鍵 或碳碳參鍵。R3所表示之烴基具有通常⑴㈣、更通釣 至6個碳原子’且可為分支鏈或未分支鏈。r3所表示之煙 基的實例包括（但不限於）烷基，諸如甲基、乙基、丙某及 戊基。R3通常為甲基。取代基之適宜實例包括(但不限於) n!、-F、，、·0(0,4，其中汉4為 a 至 C8烴基。適於本發明之目的的有機碎化合物為可購自
Gelest Inc.(Tullyt〇wn，pA)之苯基參（二甲基矽烷氧基）石夕 烧0 在石夕氫化備化劑存在下，⑷交聯化合物通常與⑷及⑻ 之聚合表面塗層中之至少一者交聯。換言之，在矽氫化催 化劑存在下，（c)交聯化合物通常與（a) 層之-交禅，或與(卿)之聚合表面塗層均交 144757.doc -18 - 201024377 所述，矽氫化催化劑可為此項技術已知之任何矽氫化催化 齊j，諸如（但不限於）翻族金屬、含有鉑族金屬之化合物或 含有微囊化始族金屬之催化劑。基於鉑在矽氫化反應中之 最佳活性，鉑族金屬通常為鉑。 當（C)交聯化合物包含有機矽化合物時，有機矽化合物之 與矽鍵結之氫原子通常與可固化聚矽氧樹脂及無機 粒子之聚合表面塗層中之至少一者的不飽和官能基（例如 乙烯基）反應。換言之’（c)交聯化合物之有機矽化合物之 與矽鍵結之氫原子通常與（a)、（b)之聚合表面塗層之一的 不飽和官能基反應，或與（a)及（1?)之聚合表面塗層之不飽 和g此基均反應。有機石夕化合物之與石夕鍵結之氫原子與石夕 氫化型可固化聚石夕氧樹脂之與矽鍵結之烯基的莫耳比通常 為0.7至1.5:1，更通常為〇7至11:1。在前述範圍外之莫耳 比通常不會促進聚石夕氧組合物之有效交聯及固化。 以100重量份聚矽氧組合物計，（c)交聯化合物通常以2至 ❿ 50重量份、更通常以5至25重量份之量存在於聚矽氧組合 物中。當（c)交聯化合物以小於2重量份或大於5〇重量份之 量存在於聚矽氧組合物中時，該聚矽氧組合物通常不會適 S固化’亦即該聚矽氧組合物通常不會凝固成交聯網狀 物。適於本發明之目的的（c)交聯化合物之實例包括（但不 限於）1，1，5,5-四甲基_3,3-二笨基三矽氧烷、苯基參（二曱基 虱矽烷氡基）矽烷及1，4_雙（二甲基矽烷基）苯，各者可購自
Gelest Inc.(Tullyt〇wn, PA) 〇 現參看圖ΙΑ ’本發明之複合物品1〇包含基材g及經安置 144757.doc -19- 201024377 與基材G相鄰並與之接觸的黏著性聚矽氧層Si。基材g係由 玻璃質材料形成。該玻璃質材料通常進一步定義為常用於 形成電子裝置之窗口或顯示面板的任何材料。可用於形成 基材G之適宜玻璃質材料的特定實例包括常用的基於二氧 化矽之玻璃或碳基聚合物。然而，應瞭解，本文中未列舉 之其他玻璃質材料亦可能適於本發明之目的。常用的基於 二氧化矽之玻璃之一特定實例為鈉鈣二氧化矽玻璃（s〇da_ lime-silica glass)。作為適宜玻璃質材料之碳基聚合物之特 定實例包括（但不限於）聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA)、聚礙 酸醋及聚趟醚酮。 黏著性聚矽氧層Si係由本發明之聚矽氧組合物形成。亦 即’黏著性聚石夕氧層Si係由包含（a)可固化聚石夕氧樹脂、 (b)其上形成有聚合表面塗層之無機粒子及（c)交聯化合物 之聚矽氧組合物形成。如上文所闡述，黏著性聚石夕氡層Si 經安置與基材G相鄰並與之接觸。詳言之，黏著性聚石夕氧 層Si可定形為例如條帶、框架或薄片，且通常與基材〇田比 鄰並黏著於其。黏著性聚矽氧層Si通常適用於使例如補強 層、耐火層、其他基材等層黏著於基材G。 如根據ASTM D1746-97所量測，複合物品1〇在3〇〇 1^至 800 nm(亦即可見光譜）之波長下具有通常大於或等於 80%、更通常大於或等於85%、最通常大於或等於9〇%之 透明度。亦即，出乎意料地，複合物品丨〇外觀一般不混 濁，而允許波長為300 nm至800 nm之光穿過複合物品1〇。 特別地，即使當聚矽氧組合物經填充至以1〇〇重量份聚矽 I44757.doc •20· 201024377 氧組合物計70至95重量份之（b)無機粒子時，複合物品1〇仍 具有通常大於或等於8〇。/〇、更通常大於或等於85%且最通 常大於或等於90%之透明度。咸信（a)可固化聚矽氧樹脂與 (b)之聚合表面塗層之相容性，例如尺1與R2相同之情況，提 供複合物品10極佳之透明度且允許（b)以如此高的含量存 在。因而，複合物品10及聚矽氧組合物通常適用於需要極 佳透明度之應用，諸如防火玻璃、電子裝置、光伏打裝置 及光學裝置中之封裝。 在圖1B所示之另一實施例中，複合物品10可進一步包含 經安置與黏著性聚矽氧層Si相鄰並與之接觸的中間層r。 在此實施例中，如圖1B所示，複合物品1〇可由層組態 G/Si/R表不，其中G表示基材G，Si表示黏著性聚矽氧層 Si，且R表示中間層R。詳言之，中間層尺可定形為例如條 帶、框架或薄片，且通常與黏著性聚矽氧層Si毗鄰並黏著 於其。亦即，黏著性聚矽氧層Si通常夾入基材〇與中間層尺 之間。中間層R通常適用於賦予基材G以補強或疊層，以 例如使碎裂減至最低。中間層R通常包含聚碳酸酯、聚乙 烯、聚乙稀醇縮丁醛（p〇lyvinyl butyral)、聚四氟乙烯或其 組合。中間層R最通常為聚碳酸酯。在需要極佳透明度， 例如在300 11111至8〇〇 nm波長下大於或等於8〇%、更通常大 於或等於85%且最通常大於或等於9〇%之透明度的應用 中，中間層R較佳不會不利地阻礙透明度。亦即，如根據 ASTM D1746-97所量測，令間層r在3〇〇 nm至800 nm波長 下通常亦為透明的。 144757.doc -21 · 201024377 參看圖ic，複合物品10可進一步包含第二黏著性聚矽氧 層Si及第二基材G。帛三黏著性聚石夕氧層^通冑經安置與 中間層R相鄰並與之接觸’且由聚碎氧組合物形成。應瞭 解，第二黏著性聚石夕氧層Si通常為與上文所閣述之黏著性 聚矽氧層Si隔離之層，亦即另一層’但第二黏著性聚矽氧 層Si通常亦由聚碎氧組合物形成。第二黏著性聚碎氧層^ 可定形為例如條帶、框架或薄片，且通常與中間層r田比鄰 並黏著於其H著性聚料層si通常亦適用於使例如 補強層、耐火層、其他基材等層黏著於基材G、第二基材 G及/或中間層r。 第二基材G通常經安置與第二黏著性聚石夕氧料相鄰並 與之接觸，且由第二玻璃質材料形成。詳言之，第二基材 G通常與第二黏著性聚矽氧層以毗鄰並黏著於其。亦即， 第二黏著性聚矽氧層Si通常夾入中間層R與第二基材〇之 間。 第二玻璃質材料通常為上文所闡述之任何適宜之玻璃質 材料。應瞭解，第二玻璃質材料與玻璃質材料可相同或不 同。舉例而言，玻璃質材料及第二玻璃質材料可為常用的 基於矽酸鹽或二氧化矽之玻璃，諸如鈉鈣玻璃。或者，玻 璃質材料可為常用的基於矽酸鹽或二氡化石夕之玻璃且第二 玻璃質材料可為碳基聚合物。或者，第二玻㈣材料可為 常用的基於矽酸鹽或二氧化矽之玻璃且玻璃質材料可為碳 基聚合物。在包括第二黏著層18及第二基材G之實施例 中，如圖ic所示，複合物品10可為由層組態G/Si/R/Si/G表 i44757.doc •22- 201024377 示，其中G表示基材G及第二基材G，Si表示黏著性聚矽氧 層Si及第二黏著性聚矽氧層Si，且R表示中間層R。 在此實施例中，如根據ASTM D1746-97所量測，複合物 品10出乎意料地在3〇〇 nm至800 nm波長下亦具有通常大於 或等於80%、更通常大於或等於85%且最通常大於或等於 90%之透明度。亦即，包括多層之複合物品1〇外觀一般亦 不混濁’而允許波長為3〇〇 11111至8〇〇 nm之光穿過複合物品 1〇 °特別地’即使當聚矽氧組合物經填充至以1〇〇重量份 聚矽氧組合物計大於或等於70重量份之（b)無機粒子時，複 合物品10仍具有通常大於或等於8〇%、更通常大於或等於 85 %且最通常大於或等於9〇。/。之透明度。即使對於包含多 層黏著性聚矽氧層Si(例如黏著性聚矽氧層Si、第二黏著性 聚矽氧層Si)、中間層R、基材G及第二基材G之實施例，咸 栺聚矽氧組合物之（a)可固化聚矽氧樹脂與（b)無機粒子之 聚合表面塗層之相容性，例如Ri與R2相同之情況，仍提供 複合物品10極佳之透明度。因而，此實施例之複合物品1〇 亦適用於需要極佳透明度之應用。 參看圖1D，在另一實施例中，複合物品1〇可進一步包含 經女置與黏著性聚石夕氧層Si相鄰並與之接觸且由第二玻璃 質材料形成的第二基材G。在此實施例中，如圖id所示， 複合物品10可由層組態G/Si/G表示，其中g表示基材G及第 一基材G，且Si表示黏著性聚石夕氧層§丨。此特定實施例適 用於需要多個基材之應用，諸如多窗格窗口 ◦在此實施例 中，如根據ASTM D1746-97所量測，複合物品1〇在3〇〇 nm H4757.doc -23- 201024377 至800 nm波長下亦具有通常大於或等於8〇%、更通常大於 或等於85%且最通常大於或等於9〇%之透明度。 應瞭解，本發明之複合物品1〇並不限於前述實施例。而 是涵蓋最少包括基材G及經安置與基材G相鄰並與之接觸 的黏著性聚矽氧層Si之複合物品1〇的實施例，且其可以以 下多種組態進行組態：例如如圖1C所示之G/Si/R/Si/G，如 圖1E所示之G/Si/R/Si/R/Si/G，等。此外，本發明之複合物 品10及聚矽氧組合物不欲僅限於需要補強玻璃或耐火玻璃 之應用，而可適用於包括可撓性顯示器、光學裝置中之封 ❹ 裝、光伏打裝置、高溫包裝材料、黏著劑及塗層之應用。 製造聚矽氧組合物之方法包含以下步驟：提供（a)可固化 聚矽氧樹脂，提供（b)無機粒子，及提供（c)交聯化合物。 各組份（a)、（b)、（c)通常係以獨立成份，亦即以單獨的非 混合反應物形式提供。此外，當有機聚矽氧烷係由有機矽 烷或有機矽烷之掺合物形成時，有機矽烷通常亦以獨立成 份提供。應瞭解，最初通常提供其上未形成聚合表面塗層 之（b)無機粒子，亦即呈未經處理之金屬氧化物形式。如下❹ 文更詳細描述，有機聚矽氧烷通常在（b)無機粒子存在下由 有機矽烷形成。可為上文所閱述之任何適宜之有機矽烷的 有機石夕烧通常係選自烧氧基錢，諸如乙烯基三燒氧^ - 烷、苯基三烷氧基矽烷及其組合。 該方法亦包含於(b)無機粒子上形成包含有機聚矽氧烷 之聚合表面塗層的步驟，如本文所用之術語「形成」2 「形成於其上」涵蓋由有機聚矽氧烷部分及完全覆蓋（b)無 144757.doc -24- 201024377 機粒子兩種情況。 聚合表面塗層通常塗布於（b)無機粒子上。然而，應瞭 解，形成步驟包括於（b)無機粒子上形成聚合表面塗層之任 何適宜方法，諸如（但不限於）對（b)進行喷塗，及例如經由 水解及縮合反應於（b)上就地形成聚合表面塗層。 形成聚合表面塗層之步驟可進一步定義為在（b)無機粒 子存在下使有機矽烷聚合形成有機聚矽氧烷。亦即，在一 典型實施例中’藉由使有機梦烧聚合以就地形成聚合表面
塗層來形成聚合表面塗層。詳言之，聚合步驟通常包含在 (b)無機粒子存在下使有機矽烷水解形成經水解之矽烷的步 驟❶換言之’有機矽烷在（b)無機粒子存在下歷經水解反應 以形成經水解之矽烷。如此項技術中所瞭解，經水解之矽 烷具有羥基官能基，亦即至少一個〇H基團。 為形成聚合表面塗層，通常將有機矽烷與（b)組合。更 特疋言之，為實現有機矽烷之水解反應’通常將包含水及 醇之溶劑添加至（b)無機粒子中以形成預反應混合物。隨後 通常將有機矽烷添加至預反應混合物中以形成反應混合 物通吊將水以每100重量份（b)l至5重量份之量添加至（b) 中水可以液體形式或蒸汽形式添加。另外，通常將醇添 加至（b)中作為水與有機矽烷之相容劑，亦即，使水與有機 矽烷處於反應混合物中之一相中。因而，通常將醇大量 地’例如以100重量份（b)計50至900重量份、更通常100至 300重量份之量添加至水及（b)中。適宜之醇包括（但不限 於）異丙醇及丁醇。 144757.doc -25- 201024377 通常亦將酸催化劑添加至反應混合物中以催化水解反 應。酸催化劑可為此項技術已知之任何酸催化劑，諸如鹽 酸、硫酸、乙酸及其類似酸。酸催化劑通常以每100份有 機矽烷1至10重量份之量添加。應瞭解，當（b)無機粒子具 有小於6或大於8之pH值時，無需酸催化劑來催化水解反 應。 以約500 rpm攪拌2公升批量之（b)無機粒子、水及醇之反 應混合物通常促使有機矽烷發生水解反應。換言之，有機 矽烷水解形成經水解之矽烷。詳言之，通常在6〇至l2(rc 之溫度下將反應混合物擾拌1至5小時以使水解反應達到平 衡。（b)無機粒子、水及醇之反應混合物形成經水解之石夕 烷’其中醇為水解反應之副產物。 使有機矽烷聚合之步驟通常進一步包含在（b)無機粒子 存在下使經水解之矽烷縮合形成有機聚矽氧烷之步驟。換 言之’通常經由就地進行縮合反應使經水解之石夕烧縮合且 沈積於（b)無機粒子上以形成聚合表面塗層。縮合反應自經 水解之矽烷形成有機聚矽氧烷，水為副產物。縮合反應通 常經由在60至120t之溫度下攪拌而發生。可藉由使溫度 升至150°C以上來終止縮合反應。（b)無機粒子上所得之聚 合表面塗層通常具有〇.〇5 μηι之厚度。 相比之下，經習知有機矽烷或有機聚矽氧烷處理之無機 粒子通常具有厚度小於〇.〇15 μιη之表面塗層。因此，製造 聚矽氧組合物之方法通常向（b)無機粒子提供具有極佳厚= 之均-聚合表面塗層。此外’基於該極佳厚度，⑻無機粒 144757.doc -26· 201024377 子之聚合表面塗層在聚合表面塗層中通常具有最少空隙。 因此，咸信混合組份（a)、（b)及（c)及有機矽烷且於（b)上形 成聚合表面塗層（例如使有機矽烷聚合以就地形成聚合表 面塗層）之步驟促成複合物品10之極佳透明度。亦即，聚 合表面塗層中之最少空隙使光散射減至最低，光散射促使 在300 nm至800 nm(亦即可見光譜）之波長下外觀混濁。 該方法亦包含混合組份（a)、（b)及（c)以製造聚矽氧組合 物之步驟。通常在約室溫下混合組份及（c)且將其 ® 攪拌約5分鐘以製造聚矽氧組合物。混合步驟使組份（a)、 (b)及（c)之間相接觸以製造聚石夕氧組合物。特定言之，通 常將（a)可固化聚矽氧樹脂及（c)交聯化合物以上文所闡述 之重量比添加至其上形成有聚合表面塗層之（b)無機粒子中 以製造聚矽氧組合物。應瞭解，一旦組份、（…及。）相 接觸，即製得聚矽氧組合物，且其通常為經固化之透明樹 月曰，例如上文所闡述之黏著性聚石夕氧層Si。亦即，由於y φ 與尺2之相容性，例如由於與R2相同，故（a)可固化矽樹脂 與形成於（b)無機粒子上之聚合表面塗層相容，且由交 聯化合物交聯形成黏著性聚矽氧層Si，該黏著性聚矽氧層 . Si可用於形成複合物品1〇，如根據ASTM D1746_97所量 測，該複合物品10在300 nm至8〇〇 nm波長下具有大於或等 於80%、更通常大於或等於85%且最通常大於或等於％% 之透明度。 本發明之方法宜提供於（b)無機粒子上就地形成聚合表 面塗層，其與現有方法相比達成極佳均一性及較厚表面塗 144757.doc •27· 201024377 層。此外’與製造聚石夕氧組合物之現有方法相比，就地形 成聚合表面塗層經由較少加工步驟而使生產成本降低。 實例 以下實例意欲說明本發明H X is支I、，/ , 几/1不赞明立並不視為以任何方式限制本 發明之範疇。 透明度量測 透明度係以在300 11„1至800 nm(亦即可見光譜）之波長下 光穿過樣品之透射百分率表*。樣品之透射百分比係使用 配備有鎢絲鹵素燈之XL，2丨i Hazegard測霧計根據 D1746-97來量測。 參考實例1 製造其上形成有聚合表面塗層之無機粒子。該無機粒子 為可購自 Nissan Chemical Industries, Ltd.(Tokyo，JP)之二 氧化矽溶膠，其進一步包含甲醇。該二氧化矽溶膠具有以 nm之平均粒度及以二氧化矽溶膠之總重量計3〇重量％的 Si〇2濃度。將257公克二氧化矽溶膠置於配備有攪拌器、 冷凝器、溫度計及兩個入口之2公升玻璃反應器中。將二 氧化矽溶膠加熱至6〇。(：。經1〇分鐘時段添加包含苯基三甲 氧基矽烷與乙烯基三甲氧基矽烷之組合的有機矽烷以形成 反應混合物。該組合包含12.5公克（〇,〇63莫耳）苯基三甲氧 基矽烷及3.1公克（0.021莫耳）乙烯基三甲氧基矽烷。隨後 使反應混合物之溫度上升以自反應混合物中閃蒸出曱醇。 添加25.5公克正丁醇以維持反應混合物之體積。收集館出 物’同時隨時間向反應混合物中添加19 0公克甲苯以維持 144757.doc -28- 201024377 反應混合物之體積。當反應混合物之溫度達到98它時，停 止蒸餾且將反應混合物之溫度維持在95<t下歷時4小時。 向反應'昆。物中添加90公克曱苯’開始蒸餾，且使反應混 合物之溫度上升至⑴。c，屆時停止蒸德。形成包括其上 形成有聚合表面塗層之無機粒子的產物。該產物具有196 公克之f量’丨中55重量％之產物為Si02。產物黏度為3.6 MPa_s 〇 參考實例2 • 形成包含聚矽氧組合物之黏著性聚矽氧層》將4〇公克聚 矽氧樹知、5公克四甲基_3,3_二苯基三矽氧烷及5 公克苯基參（二甲基氫矽烷氧基）矽烷與136公克其上形成有 聚合表面塗層之無機粒子（於參考實例〗中形成）混合，以形 成混&物。在減麼下將混合物加熱至9 〇至1 以自其上 形成有聚合表面塗層之無機粒子中閃蒸出甲苯，從而形成 具有124公克質量的矽組合物。將聚矽氧組合物與催化劑 φ 混合以使混合物包含5 PPm量的鉑。在牙科混合器（dental mixer)中以兩個連續週期混合聚矽氧組合物每次3〇秒。 隨後經由抹刀將矽組合物安置於長16吋、寬16吋及厚乃微 . 十之第 PET基材上。隨後將具有相同尺寸之第二pet基 材女置於聚碎氧組合物上以使石夕組合物安置於第一 基 材與第二PET基材之間。將第一 PET基材及第二pET基材連 同女置於其間之聚石夕氧組合物饋送通過具有〇 〇4对間隙之 軋輥。將第一PET基材及第二PET基材連同安置於其間之 聚矽氧組合物在13〇t下加熱8分鐘且隨後在14Γ(：下加熱 144757.doc •29- 201024377 30刀鐘以形成黏著性聚矽氧層。隨後使第一 基材及第 二PET基材連同安置於其間之黏著性聚矽氧層冷卻至室 溫，且將第二PET基材剝離。將黏著性聚矽氧層自第一 PET基材剝離且其具有2 _厚度。如根據astm Μ·-" 所量測，5亥黏著性聚矽氧層在3 〇〇 nm波長下具有之透 明度且在400 nm波長下具有95%之透明度。 參考實例3 複合物品係由參考實例2之聚矽氧組合物形成。將參考 實例2之聚矽氧組合物安置於長15〇 mm、寬15〇 mm及厚 3.2 mm之玻璃基材上。將玻璃基材連同安置於其上之聚矽 氧組合物在13(TC下加熱8分鐘且隨後在145t下加熱30分 鐘以形成黏著性聚矽氧層。隨後使玻璃基材連同安置於其 中之黏著性聚矽氧層冷卻至室溫。該複合物品具有極佳透 明度。 參考實例4 形成包含參考實例2之聚珍氧組合物的防火玻璃窗。將 參考實例2之聚石夕氧組合物安置於各長15 〇 mm、寬15 〇 mm 及厚3.2 mm之第一玻璃基材及第二玻璃基材上。隨後堆疊 第一玻璃基材及第一玻璃基材以使聚碎氧組合物安置於第 一玻璃基材與第二玻璃基材之間。將第一玻璃基材及第二 玻璃基材連同安置於其間之聚矽氧組合物在13(rc下加熱8 分鐘且隨後在145°C下加熱30分鐘以形成黏著性聚矽氧 層’藉此形成防火玻璃窗。隨後使防火玻璃窗冷卻至室 溫。該防火玻璃窗具有極佳透明度。 144757.doc •30- 201024377 比較實例5 或聚發氧組合物之防火玻璃窗。該聚石夕氧組合物 ^考實例2之聚石夕氧組合物，但進_步包含未經處理之 一乳切。根據實例4中所闡述之步驟形成防火玻璃 曲，且該防火破璃窗為不透明的。
=等實例所說明’其上形成有表面塗層之無機粒子賦 予黏著!·生聚矽氧層極佳之透明度，而替代物(諸如未經處 理之穋態二氧切）賦予黏著性聚碎氧層以不透明性。 •本發月已以說Β月性方式加以描述，且應瞭解已使用之 術語意欲具有描述性詞語而非限制性詞語之性質。顯然， 根據以上教不’本發明之許多修改及變化為可能的。本發 明可以除特定描述以外之方式實施。 【圖式簡單說明】 圖1Α為包含基材及黏著性聚石夕氧層之複合物品的橫截面 視圖；
圖1Β為包含基材、黏著性聚碎氧層及中間層之複合物品 的橫截面視圖； 圖ic為包含基材、黏著性聚妙氧層、中㈣、第二黏著 性聚石夕氧層及第二基材之複合物品的橫截面視圖； 圖1D為包含基材、黏著性聚矽氧層及第二基材之複合物 品的橫截面視圖；及 圖1Ε為包含基材、多個黏著性聚矽氧層、多個中間層及 第二基材之複合物品的橫截面視圖。 【主要元件符號說明】 144757.doc •31- 201024377 ίο G R Si 複合物品 基材/第二基材 中間層 黏著性聚矽氧層/第二黏著性聚矽氧層 144757.doc -32·

Claims (1)

  1. 201024377 七、申請專利範圍： 1. 一種聚矽氧組合物，其包含： (a) 可固化聚矽氧樹脂’其包含具有選自芳基、烷基、 烯基及氫之官能基R1的單元； (b) 其上形成有聚合表面塗層之無機粒子，該聚合表面 塗層包含有機聚矽氧烷，該有機聚矽氧烷包含選自 R23SiO丨/2、R22Si〇2/2、R2Si〇3/2& 其組合之單元，其中 R2 係選自芳基、烷基、烯基及氫； 其限制條件為R1與R2相同，因此當尺！為該芳基時，R2 亦為該芳基； 當R1為該烷基時，R2亦為該烷基； 當R1為該烯基時，R2亦為該烯基；且 當R1為氫時，R2亦為氫；及 (c) 交聯化合物，其與（a)該可固化聚石夕氧樹月旨及（b)該 無機粒子之該聚合表面塗層中之至少一者具有反應性。 2. ❹ 如請求項1之聚矽氧組合物，其中…為芳基。， 3. 如-月求項2之聚石夕氧組合物，其中該有機聚石夕氧烧及/或 (a)該可固化聚矽氧樹脂進一步包含烯基。 如請求項!之聚矽氧組合物，其中烯基。 5. 如請求項4之聚石夕氧組合物，其中該有機聚梦氧烧及/或 (a)該可固化聚矽氧樹脂進—步包含芳基。 6. :請求項1之聚石夕氧組合物，其中㈣無機粒子為金屬 軋化物。 如β求項6之聚碎氧組合物， 共Τ该金屬氧化物係選自 144757.doc 201024377 主 A12〇3、A1(0H)3、Zr〇2、Ti〇2、Sn〇2及 Ge〇2。 8.如°月求項6之聚石夕氧組合物’其中（b)該無機*子為膠態 一氧化ί夕之組份。 請求項6之聚矽氧組合物，其中（b)該無機粒子具有小 於50 nm之粒度。 月长項9之聚矽^組合物，《中⑻該&機粒子具有小 於20 nm之粒度。 11 ·如-月求項1之聚石夕氧組合物，其中該聚合表面塗層與⑷ 該可固化矽樹脂具有相差〇 〇3以内之折射率值。 12·如4求項1之聚梦氧組合物，其中以】⑽重量份該聚石夕氧 〇物计（b)該無機粒子係以5至95重量份之量存在於 該聚矽氧組合物中。 13. 如咐求項12之聚矽氧組合物，其中以〗⑽重量份該聚矽 氧組合物計，（b)該無機粒子係以45至95重量份之量存在 於该聚梦氧組合物中。 14. 如请求項1至5及7至13中任一項之聚矽氧組合物，其中 該有機聚矽氧烷包含選自苯基三烷氧基矽烷、乙烯基三 燒氧基㈣及其組合之群的有機料之聚合反應產物。 •如請求項14之料氧組合物，其中該有機㈣氧燒包含 乙烯基三烷氧基矽烷與苯基三烷氧基矽烷之聚合反應產 物，且其中以ΠΚ)莫耳該苯基三院氡基錢計該乙烤 基三烷氧基矽烷係以5至75莫耳之量反應。 16.如請求項1至5及7至13中任一項之聚矽氧組合物，其中 ⑷該可固 匕聚石夕氧樹脂為石夕氫化型可固/匕聚石夕氧樹脂。 144757.doc 201024377 17·如请求項16之聚矽氧組合物，其中該矽氫化型可固化聚 矽氧樹脂之該等單元係由以下均式表示： R aSi〇(“)/2， 其中Rl如上文歧義h為滿足〇也<25之正數，其限 . ㈣件為該石夕氫化型可固化聚^樹脂每個分子具有至 • 少兩個與矽鍵結之烯基。 18·如清求項17之聚碎氧組合物，其中⑷該交聯化合物包含 具有至少兩個與矽鍵結之氫原子的有機矽化合物。 19.如凊求項18之聚石夕氧組合物其中該有機石夕化合物包含 以下均式所表示之單元： R bHcSi〇(4_b_c)/2， 其中R3為*含脂料飽和度之經取代絲經取代之單價 烴基，b為滿足〇_7分<21之正數，c為滿足〇 〇〇1^^2 〇且 0.8sb+c<2.5 之正數。 2〇·如請求項18之聚石夕氧組合物，其中該有機碎化合物之該 • 與矽鍵結之氫原子與該矽氫化型可固化聚矽氧樹脂之該 與石夕鍵結之埽基的莫耳比為〇 7至丨5 : 1。 21.如請求項1至5及7至13中任一項之聚矽氧組合物，其中 ⑷該可SM匕聚石夕氧樹脂係選自過氧化物型可固化聚石夕氧 樹脂、縮合型可固化聚矽氧樹脂、環氧型可固化聚矽氧 樹脂、紫外輻射型可固化聚矽氧樹脂及高能輻射型可固 化聚矽氧樹脂。 22. —種複合物品，其包含： 由玻璃質材料形成之基材； 144757.doc 201024377 黏著性聚矽氧層，其經安置與該基材相鄰並與之接 觸’且由包含以下之聚矽氧組合物形成： (a) 可固化聚矽氧樹脂’其包含具有選自芳基、烷 基、烯基及氫之官能基R1的單元； (b) 其上形成有聚合表面塗層之無機粒子，該聚合表 面塗層包含有機聚矽氧烷，該有機聚矽氧烷包含選自 R 3Si〇l/2 ' R22Si〇2/2、R2Si〇3/2及其組合之單元，其中 R2係選自芳基、烷基、烯基及氫； 其限制條件為R1與R2相同，因此當R1為該芳基時， R2亦為該芳基； 當R1為該院基時，R2亦為該烧基； 當R1為該稀基時，R2亦為該稀基；且 當R1為氫時，R2亦為氫；及 (c) 交聯化合物’其與（a)該可固化聚矽氧樹脂及（b) 該無機粒子之該聚合表面塗層中之至少一者具有反應 性。 23. 如請求項22之複合物品，如根據ASTM D1746-97所量 測，其在300 nm至800 nm波長下具有大於或等於8〇%之 透明度。 24. 如請求項23之複合物品’如根據ASTM D1746-97所量 測，其在300 nm至800 nm波長下具有大於或等於85%之 透明度。 25. 如請求項24之複合物品’如根據ASTM D1746-97所量 測，其在300 nm至800 nm波長下具有大於或等於9〇%之 144757.doc 201024377 透明度。 26. 如請求項22至25中任一項之複合物品，其進一步包含經 安置與該黏著性聚矽氧層相鄰並與之接觸的中間層。 27. 如請求項26之複合物品，其進一步包含第二黏著性聚矽 ' 氧層及第二基材，其中該第二黏著性聚矽氧層經安置與 • 該中間層相鄰並與之接觸且由該聚矽氧組合物形成，且 其中該第二基材經安置與該第二黏著性聚矽氧層相鄰並 與之接觸且由第二玻璃質材料形成。 Φ 28.如請求項27之複合物品，如根據ASTM D1746-97所量 測，其在300 nm至800 nm波長下具有大於或等於80%之 透明度。 29. 如請求項22至25中任一項之複合物品，其進一步包含經 安置與該黏著性聚矽氧層相鄰並與之接觸且由第二玻璃 質材料形成的第二基材。 30. 如請求項29之複合物品，如根據ASTM D1746-97所量 測，其在300 nm至800 nm波長下具有大於或等於80°/〇之 透明度。 3 1.如請求項26之複合物品，其中該中間層包含聚碳酸酯、 聚乙烯、聚乙浠醇縮丁路（polyvinyl butyral)、聚四氟乙 烯或其組合。 3 2. —種製造聚矽氧組合物之方法，該方法包含以下步驟： (I) 提供（a)可固化聚矽氧樹脂，其包含具有選自芳基、 烷基、烯基及氫之官能基R1的單元； (II) 提供（b)無機粒子； _ 144757.doc 201024377 (Ill)於（b)該無機粒子上形成包含有機聚矽氧烷之聚合 表面塗層； 其中該有機聚矽氧烷包含選自R23Si01/2、 R22Si02/2、R2Si03/2及其組合之單元，其中R2係選自芳 基、燒基、稀基及氫； 其限制條件為R1與R2相同，因此當R1為該芳基時， R2亦為該芳基； 當R1為該烷基時，R2亦為該烷基； 當R1為該烯基時，R2亦為該烯基；且 當R1為氫時，R2亦為氫； (IV)提供（c)交聯化合物，其與（a)該可固化聚矽氧樹脂 及（b)之該聚合表面塗層中之至少一者具有反應性；及 (V)混合組份（a)、（b)及（c)以製造該聚矽氧組合物。 33
    士叫求項32之方法’其中形成該聚合表面塗層之步驟可 進步疋義為在（b)該無機粒子存在下使有機石夕炫聚合形 成該有機聚碎氧院。 34. 如請求項33之方法， 在（b)該無機粒子存在 矽烷。 其中使該有機矽烷聚合之步驟包含 下使該有機矽烷水解形成經水解之
    35. 如請求項34之方法， 在（b)該無機粒子存在 機聚矽氧烷。 其中使該有機矽烷聚合之步驟包含 * 下使該經切之㈣縮合形成财 · 144757.doc • 6 ·
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