TW200948743A - Polycrystalline mgo sintered compact, process for producing the polycrystalline mgo sintered compact, and mgo target for sputtering - Google Patents

Description

200948743 六、發明說明： - 【發明所屬之技術領域】 - 本發明係關於一種燒結MgO原料粉末所得到之多結 晶Mg Ο燒結體（以下僅稱爲「Mg〇燒結體」）及其製造 方法、以及使用MgO燒結體之濺鍍用Mg〇靶材。 【先前技術】 0 MgO係因具備優異之熱傳導率、耐熱性、化學安定 性、耐氧化性及絕緣性之材料’故可以耐熱甩途爲首而使 用於各種的用途（參照專利文獻1、2)。 此M g Ο係燒結性比較良好’即使普通燒結亦可得到 相對密度至約99%之緻密性。但，很難提昇燒結密度至理 論密度，燒結體係存在微孔或達數μιη之孔洞亦即氣孔。 爲提昇燒結密度（降低氣孔），認爲可提高燒結溫度，但 提高燒結密度，最優先地提高燒結溫度係促進結晶粒子之 φ 成長，於粗大的結晶粒子之中殘存氣化，此氣孔係以其後 之高溫高壓進行的HIP處理，亦很難被消滅。 如此地，習知之M g Ο燒結體係其燒結密度不充分， _ 若欲提昇燒結密度，產生粒成長，故尤其適用來作爲治工 ' 具或隔熱板等之構造用構件係有如下之問題。 1) 機械性質之降低 (1 )強度的降低 於強度上係有彎曲強度、壓縮強度、剪斷強度等，但 -5- 200948743 任一者均依存於燒結體內部之殘存氣孔。又，隨燒結時之 粒成長所產生的粗大粒子亦易變成破壞的起點。氣孔與粒 - 成長所造成之強度不足係在使用來作爲構造用構件中’引 - 起所謂破損、缺損之致命性損傷。 (2 )硬度的降低 氣孔與粒成長的存在係亦成爲降低硬度之因素，故有 關耐磨耗性之降低，引起磨耗造成之壽命降低。 @ 2) 面粗度之降低 燒結體內部有氣孔與粒成長係意指面粗度降低。在作 爲構造用構件之用途中使用面高之高面粗度所要求之用途 很多。若面粒度低，產生如下之問題：（1 )在滑動面之 氣孔成爲缺陷的起源而助長面粗度的降低，壽命會降低， (2)因面粗度之降低，摩擦係數增大，產生異常發熱或 與相對材之反應、凝著等之問題等。 @ 3 )熱傳導率的降低 於MgO係有熱傳導率高之特性，於損及其之因素之 一有氣孔的存在。亦即，於粒界若有氣孔或雜質，會防礙 ’ 熱傳導，無法得到原來之熱傳導率。因而，爲得到高的熱 傳導率，必須減少氣孔，換言之，提昇燒結體之相對密度 至接近理論密度。 -6 - 200948743 4)氣體產生所造成之環境污染 存在於燒結體中之氣孔中封入燒結環境的氣體。例如 - ，在大氣燒結中係封入氮氣或二氧化碳、氧等之大氣成分 作爲氣孔，在Ar或氮氣環境燒結中係封入如此之環境氣 體作爲氣孔。此氣體係若在高溫區域中使用燒結體而粒界 軟化，可從燒結體噴出。尤其，即使在半導體製造等之微 量雜質中亦不容許的用途中成爲致命性的缺陷。 φ 另外，MgO之燒結體係常用來作爲濺鍍用靶材（參 照專利文獻3、4)，即使在此靶材用途中，防止濺鑛時 之龜裂或剝離外，尙且其機械性質或熱傳導性的提昇很重 要，又，防止濺鍍裝置內之環境的污染外，減少來自燒結 體之氣體發生亦很重要。 [專利文獻1]特開平7 - 133149號公報 [專利文獻2]特開2006 - 169036號公報 [專利文獻3]特開平1 0 - 1 5 8 826號公報 〇 [專利文獻4]特開200 5 - 3 3 05 74號公報 【發明內容】 [發明之開示] [發明欲解決之課題] 本發明欲解決之課題在於提供一種燒結密度接近理論 密度，機械性質及熱傳導率良好，可降低氣體發生所造成 之環境污染之MgO燒結體及其製造方法。 200948743 [用以解決課題之手段] 本發明之MgO燒結體，係經過使MgO原料粉末進行 單軸加壓燒結之步驟所得到的MgO燒結體，其特徵在於 :MgO燒結體中以MgO的X光繞射所產生之強度比爲有 關於以式（1)所示之（111)面的比率a (111)的値， 施加單軸壓力之面的値爲 αν(111)，垂直於施加單軸 壓力之面的面之値爲 αΗ(111)時，α：ν(ΐιι)/ αΗ a (111) ={-0.4434 ( Ra ) 2 + 1 · 4 4 3 4 x R a } ·_ ( 1) 此處，Ra= ( 1 1 1 ) /( 1 ( 1 1 1 ) +1 ( 200 )) I ( 1 1 1 ) : MgO之（111)面的X光繞射強度 1(200) : MgO之（200)面的X光繞射強度。 亦即，本發明係爲解決上述課題，欲於MgO燒結體 具有獨自之結晶異方性者。更具體地，於普通燒結所得到 之一般的MgO燒結體係（200 )面成爲主體，可看到結晶 粒子之成長，但採用單軸加壓燒結，於加上其壓力之面增 加（111)面，俾可使燒結密度接近理論密度，可提昇機 械性質等之見識，終完成者。

又’提高單軸加壓燒結時之溫度，或增長保持時間而 結晶粒子粗大化，α (V111)會增加，aV(lll) / αΗ (1 1 1 )之値變大，但結晶粒子之粗大化招致強度或硬度 之降低’例如’損及作爲耐磨耗構件之性能。因此，ο: V -8- 200948743 (111) /αΗ( 111)宜爲 20 以下。

MgO燒結體係固相燒結體，故伴隨結晶粒子徑變大 而強度或硬度降低。因此，特別地爲確保作爲構造用構件 之特性，平均結晶粒子徑宜爲30μιη以下，更宜爲20μηι 以下。 又’ MgO燒結體之純度係對清淨環境下之污染造成 影響’故極力昇高乃非常重要，宜爲99.99%以上。 本發明之MgO燒結體係除了構造用構件外，可適宜 使用來作爲濺鍍用靶材。MgO靶材之濺鍍係二次電子釋 出爲支配性，故結晶面係（111)面很多者，濺鑛效率會 提高。本發明之MgO燒結體如上述般，施加單軸壓力之 面配向許多（111)面，故促進二次電子釋出，濺鍍效率 會提高。 具有如此之結晶異方性的本發明之MgO燒結體，係 使粒徑爲1 μηι以下之MgO原料粉末進行單軸加壓燒結， 其後’在含有氧0.05體積％以上之環境下以1 273 K以上 的溫度熱處理1分鐘以上而得到者。 亦即，得到具有如上述之結晶異方性之本發明的 MgO燒結體，如詳述於以下般，必須爲（1 ) MgO原料粉 末之微細化、（2)單軸加壓燒結、（3)氧環境氣熱處理 (1 ) MgO原料粉末之微細化

MgO係易燒結性陶瓷，即使爲單體，亦可燒結，故 200948743

結晶粒子易成長，但可藉由在原料之階段使用微細粉末而 於一般形成之（200)面從許多結晶增加（ηι)面。MgO 原料粉末之粒徑若爲以下，可促進異方性，但宜爲 0.5 μπι 以下。 (2 )單軸加壓燒結 若燒結時施加壓力，改善燒結性，較一般燒結更可降 低燒結溫度。若可降低燒結溫度，可抑制結晶粒成長，可 得到由微細結晶所構成之緻密性燒結體。進一步，藉單軸 加壓燒結，若燒結時朝單軸方向施加壓力，於施加其單軸 壓力之面（III)面會增加，顯現本發明之結晶異方性。 爲確實地顯現此結晶異方性，宜施加5MPa以上之壓力。 有關加壓方法係亦可爲於燒結時於沖壓體上以重量等施加 5 MPa以上之荷重的方法，但，宜使用熱沖壓法。又，爲 使MgO燒結體中之氣孔更確實地消除，係進行單軸加壓 燒結後，宜進一步進行HIP燒結。 (3 )氧環境熱處理 在還原環境下被燒結之MgO燒結體中係成爲一部分 在氧缺陷狀態的結晶，色調亦呈現灰白色之不均一的組織 。此氧缺陷係成爲防礙本發明目的之（1 1 1 )面的結晶形 成之原因。因而藉由燒結後在氧環境下進行熱處理，俾可 促進M g Ο原料粉末之微細化與藉單軸加壓燒結所得到之 獨自結晶異方性。環境之氧濃度若爲0.05體積％以上’其 -10- 200948743 餘係可爲氮氣或氬等之非氧化性氣體。較佳係環境之氧濃 度爲0.1體積％以上。熱處理之溫度必須爲1273K以上且 . 至少1分鐘以上之保持，較佳係若以1 673Κ以上之溫度 進行1小時以上之熱處理，可消滅氧缺陷而促進（ill) 面之結晶形成。 又，在本發明中使用之Mg〇原料粉末係宜爲含有 Mg(OH)2 0.01〜0.2質量％者。Mg(OH)2係具有使燒結活性 φ 化之行爲，在燒結階段連續地釋出吸附水分或結晶水而變 化成MgO，故不降低Mg Ο燒結體之純度，可提高燒結密 度。但，Mg(OH)2之含量若超過〇.2質量％，很難使 Mg(OH)2在燒結過程完全脫水，於燒結體內部易殘存氣孔 。另外，Mg(OH)2之含量未達〇.〇1質量％時很難得到使燒 結活性化之效果。

MgO原料粉末中之雜質係阻礙燒結性或燒結體特性 ，或有關在清淨環境下之污染，故極力減少乃很重要，較 φ 佳係雜質濃度未達0.01質量％。又，Mg(OH)2並非MgO 原料粉末之雜質，故上述之雜質濃度係除了 Mg(OH)2者 [發明之效果] 本發明之MgO燒結體係於施加單軸壓力之面具有存 在許多（111)面的獨自結晶異方性，燒結體中之氣孔變 少’可提昇燒結密度至理論密度附近。亦即，相較於等方 性結晶成長之普通燒結，藉由燒結時施加單軸壓力，俾於 -11 - 200948743 結晶成長產生異方性，藉此而氣孔沿著粒界而易放出至外 面，可藉結晶之再排列而緻密化。其結果，發揮以下之效 果。 1 )機械性質之提昇 (1) 強度及韌性之提昇 氣孔率之降低係非常有助於MgO燒結體之強度的提 高。尤其彎曲強度之提高係以氣孔爲首之內部缺陷的除去 與結晶粒子之微細化效果最高，依本發明可大幅地提高彎 曲強度。又，破壞韌性亦同時地提高，在習知之MgO燒 結體中係無法應付，亦可適用於要求高強度、高韌性之構 造用構件的用途。 (2) 耐磨耗性（硬度）之提高 於構造用構件係常要求強度、韌性以及耐磨耗性（硬 度）。在習知之MgO燒結體係結晶粒子徑大所產生之低 強度爲原因，無法採用於耐磨耗零件等之用途。但，結晶 粒子徑小且可改善強度之本發明的M g Ο燒結體係耐磨耗 性會提高，進一步結晶粒子很微細且其結合強度會提高， 故即使在噴砂磨耗評估中，亦可得到較無異方性之習知常 壓燒結MgO燒結體更優異之特性。 2)熱傳導率之提高 熱傳導率係依存於燒結體內部之MgO純度、氣孔率 -12- 200948743 、結晶粒界之狀態等，尤其若氣孔存在，熱傳導率會降低 。本發明之Mg〇燒結體中係緻密化所造成之氣孔率的降 低效果，熱傳導率會提高。因而’總體地，可得到較習知 之普通燒結MgO燒結體更優異之熱傳導率的燒結體。 3 )氣體發生之減少 藉氣孔率之減少，封入於氣孔之氣體量亦降低，使用 時可降低從燒結體噴出之氣體量，並可降低環境之污染。 進一步，本發明之MgO燒結體，係施加單軸壓力之 面配向許多（111)面，若使用來作爲濺鍍用靶材，可促 進二次電子釋出，濺鏟效率會提高。 【實施方式】 [用以實施發明之最佳形態] 以下，依據實施例，說明本發明之實施形態。 就主成分而言，使平均粒徑爲0.2 μιη之MgO (氧化 鎂）粉末於甲醇溶劑中置入尼龍粒之尼龍瓶中分散混合 20小時，得到MgO漿液。所得到之MgO漿液從尼龍瓶取 出後’添加醇系之黏結劑，藉密閉噴塗吹風機在氮環境中 進行造粒混合。 以模具沖壓使所得到之造粒粉成形，俾得到各種評估 用試料之成形體，使各成形在大氣環境中以1673K之溫 度進行常壓燒結（一次燒結）後，以Ar氣體環境中以 1773K之溫度以熱沖壓裝置於燒結時施加20Mpa的壓力 -13- 200948743 ’同時並進行熱沖壓燒結（二次燒結），得到燒結體。 對於一部分之燒結體係進一步提高燒結體的緻密性而 消除氣孔之目的’使用1 673K〜1 823 K之溫度域、Ar氣體 而以壓力lOOMPa進行HIP燒結（三次燒結）。 其後’於燒結時在惰性氣體環境被還原之燒結體，在 氧含有18體積％之氧化環境中以1823K的溫度氧化處理 % 5小時’進行被還原之處的氧化處理。硏磨加工所得到之 燒結體而製作特定大小之試料，供給至各評估。 就比較試料而言，製作：只以常壓燒結所製作之試 料（以下稱爲「普通燒結品」）、燒結後不進行氧環境熱 處理之試料、及以Mg(OH)2作爲原料粉末之試料，供給 至各評估。 於表1表示各試料之處理步驟與以χ光繞射所產生之 結晶異方性的評估結果。 -14- 200948743 _6Z.I ItolQl 60· l 寸ηa- οε·ι 5 ICSII61 s 10016“ 11016· l 607 ulcsil au)Hb\au)>b o 〇 〇 〇o 〇 脚Ml $0 ol 〇 (煺耀<ΠΗ) 煺親衫111 〇 o 〇 〇 〇οο 〇 〇ο 〇 (煺奮) i^n ο 〇 〇 〇 〇ο 〇 〇ο 〇 〇 〇οο (煺耀豳鞞) 1^1 lln.o llralO 5 5 1) SO 151 lo-l T5" s jhiqmiai niiioimiia! olbplIAI Olboll/M ΟΙ&ΟΙΙΛΙ ΟΜΙΛΙ QMS ΟΜΙΛΙ oItjolIAl ΟΜΙΛΙ oglAI ioimiai OMS i蠢

-15- 200948743 在表1中’〇符號係表示其燒結或氧環境熱處理。又 ’有關結晶異方性係有關以前述之式（1 )所示之（11 1 ) 面的比率a (ill)之値，就基準面而言，施加熱沖壓壓 力’亦即施加單軸壓力之面的値爲αν(111)，垂直於 施加單軸壓力之面的面之値爲αH( 111)，以Q：V(111 )/αΗ(111)之値進行評估。亦即，α：ν(111) /αΗ( 111)之値愈大’於施加單軸壓力之面存在許多（ill)面 ，結晶異方性大，aV( 111) /aH( 111) >1.5爲本發明 之條件。又，有關未進單軸加壓燒結之比較試料，使基準 面之値爲αν ( 111)，垂直於其面的面之値爲《11( 111 )，求出 aV(lll) /αΗ(111)之値。 從表1可知含有熱沖壓燒結（HP燒結）步驟與氧環 境熱處理步驟所製作之本發明的MgO燒結體（本發明品 )係任一者αν(ιιι) / αΗ(ιιι)之値均超過1.5，具 有獨自之結晶異方性。又，本發明品之平均結晶粒徑係任 一者均爲ΙΟμιη左右。 又，在本實施例中在本發明品中全部進行常壓燒結（ 一次燒結），但亦可省略此常壓燒結（一次燒結）。 表2表示表1所示之各試料的評估結果。 200948743 cs Μ

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CM co 讲鹬Sng -17- 200948743 各試料的評估係測定密度（最終到達密度、相對密度 )、氣孔率、彎曲強度、硬度，依據此等之測定結果，綜 · 合性評估作爲構用構件之特性。有關作爲構用構件之特性 - 在表2中係可充分使用者表示爲◎，依條件而可使用者表 示爲△，無法使用者表示爲X。 又，主要評估作爲濺鑛用靶材之特性，故評估雜質附 著性、真空度降低、龜裂。 雜質附著性係將各試料加工成30x30x5mmt，置入於 @ 純水溶劑中而施加超音波，以粒子計數器硏究所混入之雜 質或粒子脫落。在表2中係雜質附著或粒子脫落無或微量 者表示爲◎，少量附著或少量脫落者表示爲△，大量地附 著或脫落多者表示爲X。有關真空度降低，係各試料加工 成3 0x3 0x5mmt，置入於可加熱之真空容器而使溫度以每 分鐘1K昇溫，觀察吸附於氣孔之揮發性雜質或被封入之 氣體通過粒界而釋出所產生之真空度降低。在表2中看不 到真空度之降低，又僅稍降低者表示爲◎，有真空計之範 ❹ 圍內的降低者表示爲△，降低至真空計之範圍外者表示爲 X。有關龜裂係使用來作爲靶材後，確認出龜裂。在表2 中未龜裂者以◎表示，有龜裂但次數少者以△表示，龜裂 之次數大者以X表示。 ’ 以下，解說有關表2所示之評估結果。 (1 )密度與氣孔率 本發明品係可知相較於普通燒結品而燒結密度高，氣 -18- 200948743 孔極少。普通燒結品（試料No. 9~1 1 )係相對密度爲95% 左右，故在燒結體中有些氣孔殘留，顯現彎曲強度大幅的 差。彎曲強度之降低係在作爲構造用構件或耐磨耗構件之 用途中成爲致命性的缺陷。在本發明品中係可得到相對密 度99%以上的緻密且具有微細的結晶組織之燒結體，顯示 優於普通燒結品之機械性質。 (2 )彎曲強度 彎曲強度係就構造用構件而言，對於使用中之破損或 崩裂之阻抗爲很重要的特性。於其提昇上有各種的方法。 有效果者，係有（1)氣孔率之降低、（2)結晶粒子之微 細化、（3 )結晶異方性所產生之強化等。在本發明品中 此三要素全部於改善方向顯現有利之效果，相較於以普通 燒結爲首之比較品，彎曲強度會提高。 (3 )硬度 硬度係與彎曲強度同樣地，爲作爲構造用構件而改善 耐磨耗性係重要機械性質之一。用以提昇此之要素係與彎 曲強度之情形同構地，在本發明品中相較於以普通燒結品 爲首之比較品，硬度會提高。 (4 )作爲構造用構件之特性 本發明品係藉由如上述之機械性質的提昇，亦可應用 於至今無法使用之構造用構件的用途。 -19- 200948743 (5)濺鍍用靶材之特性 於靶材中若具有氣孔，易攝入雜質粒子，不能使用於 . 半導體製造用等無雜質爲很重要的用途，但如本發明品， . 若實質上皆無氣孔，無雜質之附著或混入或真空度的降低 ’可適宜使用來作爲濺鍍用靶材。靶材中之氣孔實質上皆 無係意指與機械性質改善同時地，存在於靶材內部之氣體 實質上皆無。靶材係隨濺鍍之進行而磨耗，伴隨其而內部 露出。此時若具有氣孔’其被放開而噴出氣體，濺鍍裝置 內之環境被污染。被封入於氣孔之氣體係存在於燒結階段 之環境的氣體，在大氣環境燒結中係被封入氧、氮等，非 氧化環境中係被封入氬或氮等。其量係依存於m材之氣孔 率，本發明中因達成〇·5 %以下之氣孔率，故相較於習知 品，成爲60分之一以下的氣體量，可明顯地改善裝置內 之雜質污染。又，靶材係使用時與加熱其表面同時地，因 背面側被冷却，故在於受到熱衝擊之狀態，受此熱衝擊有 易龜裂之傾向。熱衝擊阻抗係正比於彎曲強度及熱傳導率 ❹ ，反比於熱膨脹係數，故若依本發明，可提昇對於靶材之 龜裂的阻抗力。 進一步，MgO靶材之濺鍍係二次電子釋出爲支配性 ，在結晶面係（111 )面愈多，愈有利。但，在習知之普 ’ 通燒結所製造之MgO靶材係（20 0 )面爲主體，就二次電 子釋出之觀點係不適合的材料。在本發明中係藉由利用微 細粉末而在燒結階段之加壓俾可於濺鍍面形成許多（Π1 )面，可促進二次電子釋出，濺鍍效率提高。亦即，本發 -20- 200948743 明品係濺鍍面中之（1 1 1 )面的結晶面比率高，此事爲以 緻密化所產生之氣孔率的刪減及二次電子釋出之促進，可 發揮作爲靶材之有用的效果。 在表3中係表示氧環境熱處理前後之結晶形成的差異 。如表3所示般，可知藉氧環境熱處理，施加熱沖壓壓力 (單軸壓力）之面的αν (111)之値會增加，（111)面 之比率會增加。 熱處理前 熱處理前 XRDSTD QfV(111) 0.202 0.288 0.128 格子常數(A) 4.209 4.209 4.210 (產業上之利用可能性） 本發明之MgO燒結體係可適宜利用於電子零件製造 用之高溫治工具、或爐壁或隔熱板等之構造用構件外’ # 〇 亦可適宜利用於濺鍍用靶材。 -21 -

Claims (1)

1. 200948743 七、申請專利範圍： 1. —種多結晶MgO燒結體，其係經過使MgO原料粉 ， 末進行單軸加壓燒結之步驟所得到的多結晶MgO燒結體 - ，其特徵係多結晶MgO燒結體中之MgO以X光繞射所產 生之強度比爲有關於以式（1)所示之（111)面的比率α ' (111)的値，施加單軸壓力之面的値爲 izV(lll)， 垂直於施加單軸壓力之面的面之値爲 αΗ(111)時，α V(lll)/aH(lll)>1.5， ❹ a (111) ={-0.4434 ( Ra) 2 + 1.4 4 3 4 x Ra }…（1) 此處，Ra = I (111) /( 1 ( 1 1 1 ) +1(200)) I ( 1 1 1 ) : MgO之（111)面的X光繞射強度 I ( 200 ) : MgO之（ 20 0)面的X光繞射強度。 2. 如申請專利範圍第1項之多結晶MgO燒結體，其 中平均結晶粒徑爲3 Ομιη以下。 ® 3. 如申請專利範圍第1或2項之多結晶MgO燒結體 ，其中MgO純度爲99.99%以上。 4. 一種濺鍍用MgO靶，其特徵係由申請專利範圍第 1〜3項中任一項之多結晶MgO燒結體所構成。 5. 一種多結晶MgO燒結體之製造方法，其係製造申 請專利範圍第1項之多結晶Mg〇燒結體的方法，其特徵 係包含如下步驟：粒徑爲1 以下之Mg0原料粉末進行 單軸加壓燒結之步驟’於此單軸加壓燒結之步驟之後’在 -22- 200948743 含有氧0.05體積％以上之環境下，以1 273K以上的溫度 * 熱處理1分鐘以上之步驟。 * 6·如申請專利範圍第5項之多結晶MgO燒結體之製 造方法’其中MgO原料粉末含有Mg(〇H)2 〇.〇1〜〇.2質量 〇/〇。 7·如申請專利範圍第5或6項之多結晶MgO燒結體 之製造方法’其中MgO原料粉末之雜質濃度未達0.01質 φ * % ° 8.如申請專利範圍第5〜7項中任一項之多結晶MgO 燒結體之製造方法’其中於單軸加壓燒結之步驟施加之壓 力爲5MPa以上。 ❹ -23- 200948743 四、指定代表圖： (一）本案指定代表圖為：無。 - (二）本代表圖之元件符號簡單說明：無

   -3- 200948743 五、本案若有化學式時，請揭示最能顯示發明特徵的化學式： -4-