TW200826172A - Thermal F2 etch process for cleaning CVD chambers - Google Patents
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Description
200826172 九、發明說明： 發明所屬之技術領域
方法。 種使用預稀釋的氟氣的熱活化源對半 •有的氮化矽的設備表面進行熱清潔的 先前技術 在互補金屬氧化物半導體（CMOS)積體電路製備中，低 列步驟中的一部分起到非
壓化學氣相沈積（LPCVD)作爲系 常重要的作用。在執辟/5虛吳士 . 爲嚴重問題。爲克服該問題，引入了需要較少熱能以反應 的新LPCVD前驅物。例如，作爲使用DCS和氨在7〇〇〇c 沈積氮化矽薄膜的備選方案，有機胺取代的矽烷（〇rganic amine substituted silanes)如雙（第三 丁基胺）石夕烷（BTBas， Bis(Tertiary Butyl Amino) silane)、二異丙基胺矽烧（DIPAS) 和二乙基胺矽烷（DEAS)或有機取代的石夕烷（organic substituted silane)如四烯丙基石夕烧和三乙烯基石夕烧以及雙
600QC或更低溫度下反應是有利的，因爲這明顯地降低了 熱預算。由這種方法製得的氮化矽薄膜不僅沈積在晶片 上，而且也沈積在石英反應器壁和反應器部件上。而且， 5 200826172 具有高的拉伸應力，由於反應 導致薄膜碎裂（spalling)而引起 這種方法製得的氮化物薄膜 為中累積的沈積物，這可以 的設備晶片的高水準的顆粒污染。爲防止晶片污染，必須 在累積的沈積㈣始碎裂前清潔氮化物爐。由於薄膜碎裂 引起的顆粒形成’較高應力薄膜要求對lpcvd反應器和 曰曰 片固定器進行更頻繁的清潔。 Ο
現行實踐是通過冷卻石英管至室溫手工清潔氮化矽沈 和物的LPCVD反應态’然後移走它們並將它們放置在濕 HF蝕刻中。濕清潔過程要求設備一共停工8至6小時。與 只要求在生産60-90天後進行清潔的DCS氮化物爐相比， BTBAS氮化物爐—般要求在每玉作兩天後進行清潔。因 此對於在體和半導體（volume semiconductor)生産中實用 的有機胺取代的矽烷或有機取代的矽烷氮化物方法來說， 运將要求具有2-3小時循環時間的原位清潔。而且，有機 胺取代的矽烷或有機取代的矽烷的沈積要求溫度範圍是 500-600。(：。因此，作爲大約在500_600〇c範圍的反應器溫 度函數的清潔時間變得更加重要。 D. Foster，J'Ellenberger，R· B. Herring，A. D. Johnson 和 C. L. Hartz，Ιπ-situ process for periodic cleaning of lov temperature nitride furnaces% Proceeding of the 204th Meeting of the Electrochemical Society, Orlando FL (The
Electrochemical Society，Inc·，Pennington，NJ，2003 年 10 月），第285-293頁（其主題引入本文供參考）公開了在這個 溫度範圍内使用20% NF3蝕刻SiNx，但是該蝕刻較慢（在 6 200826172 550°C和30托下爲ο.” μιη/πιίη)。對於在體積半導體生產 中實用的有機胺取代的矽烷或有機取代的矽烷氮化物方法 來說’需要更有效的在500。C-600QC附近具有較低的熱活 化溫度的清潔方法。 發明内容 本發明方法的一個實施方案包括使在惰性氣體中預先 稀釋的氟氣流過艙，並且保持艙在230_565QC的升高的溫 C :’ 度（elevated temperature)下使氟氣熱離解（disassociate)，從 而通過移去由熱活化的氟氣與不希望有的氮化矽之間的化 學反應所形成的揮發性反應産物siF4清潔CVD艙。根據本 發明的另一實施方案，使用45〇aC_55〇〇C的升高的溫度。 實施方式 圖1顯示了本發明的試驗性實施方案的示意圖。設備 〇 (setup)的中間部件是反應管1，該反應管由鎳201合金和焊 接到所述管的不銹鋼CF法蘭（c〇nflate flange)端製成。管的 外徑（"0.D”）是21/4"並在管中央含有6英寸χΐ5英寸的盛裝 氮化物晶片試樣3的鎳盤2。通過移去CF法蘭，將盤子2 在管1的末端插入。反應管丨被爐子4包圍，該爐子是由 Advanced Temperature Systems生産，具有用於提升樣品溫 度的加熱器。通過Watl〇wPIEU2制器控制反應器溫度。通 過以50或100 sccm流率使來自高壓氣瓶的N2中預稀釋的 F2流動，向反應器中引入分子氟氣5。流動由型moo 7 200826172 加熱的質量流動控制器MFC控制。在每次試驗前後使用純 氮氣6吹掃反應器。使用由MKS系、统生產的加熱的（_。〇 電容昼力計〇_托）測量反應器管麼。通過在反應器輸出 側用間閥7調節系統的抽吸速度從而手動控制壓力。使用 Alcatel兩段旋轉泵8來抽吸系統。 用DCS沈積的氮化石夕薄膜是在Si02層上的約j微米厚 的氣切。將氮切晶片劈開成大約2 em X 2 em的小塊試
樣3。再將試樣放入反應器前，樣品首先在氨-過氧化物溶 液（RCA- i清潔）中在7〇〇c清们〇油以去除任何有機污染 物。然後將試樣放入〇.5%HF溶液+ 5_1〇秒以去除可能已 堆積的任何表面氧化物。然後漂洗樣品，乾燥，然後放入 反應器中。 將氮化矽樣品放置在盤子上置於熱反應器的中央，相對 於i子’其-端略微升高（約5叫，並且試樣的表面與氣 體流動平行。反應器管的端部然後通過放置cf真空法蘭而 山封進仃幾次抽吸/真空循環以去除反應器中的大氣氣 體°然後帛lGGseem的氮氣吹掃反應器。—旦吹掃所述搶， 打開爐子4，亚且編程以在2h内達到操作溫度。一旦爐子 達到設定溫度，使用額外2小時以保證内部溫度達標「使 ^結在所述艙中白勺熱偶牌（thermal _pie監視内部 ^度。—旦反應器的内部溫度達標，Μ閉氮氣閥，並且使 仔f統抽空至〈丨⑻毫托。在達到基礎真空水平後，通過打 開氣乱閥將既氣引人反應器。然後對晶片在任何位置進行 钱刻’飿刻時間爲i分鐘至1G分鐘以上，前者針對較重的 8 200826172 ㈣（較高溫度和μ力），後者針對較少的钱刻（較低溫度和 壓力)。通過關閉氟氣閥停止蝕刻並且立即打開閘閥7以充 分排空所述艙並使揮發性反應産物被完全從所述艙抽出。 1時間由氮切暴露於I氣的時間長度確^。然:後在移 出樣品試樣後冷卻反應器。在實際操作環境中，钮刻和^ 潔在一般的操作條件下進行。 ^ Ο 在蝕刻前後使用反射儀分析氮化矽樣品以通過薄臈厂^ 度的變化破定钱刻率。然後通過將材料厚度的變化（單位予 納米）除以蝕刻時間來計算蝕刻率。 …、 因舄DOT規程限制在壓力不高於4〇〇psig氣瓶内運輪 純乱氣’所以使用稀釋（不高於·)分子氟氣。使用氮氣 或其他惰性氣體稀釋的氟氣降低了氟氣的危險，同時使可 :運輸的氟氣的量最大化。這就允許使用大量氟氣清潔所 述舶而無需現場氟氣產生器。
試驗I ^在弟一次試驗中，反應器管保持在400〇c、30托。在反 :為官中引入不同濃度的在N2中預稀釋的F2。使用在… 1稀釋的F2飯刻的氮切（SiNx)的熱钱刻率測量結果與 F2濃度的關係如表1所示。 " ^度（〇c) 壓力（托） ------ 名虫刻率 __400 30 ... ^ Ί 厂^ V *11 1_11 /上上夏X 1丄少 __ 17 〜 400 30 29 ^^ 30 155 〜 9
200826172 結果顯示稀釋的分子氟氣（不超過2 0 %)具有低熱活化溫 度。F2與氮化矽反應生成可從所述艙抽出的sip4。使用2.5〇/〇 的F2時’钱刻率是1 7 nm/min，使用5%的f2時，钱刻率 是29 nm/min，使用20%的F2時，蝕刻率是155 nm/min。 結果表明在固定的溫度和壓力下蝕刻率隨F2濃度增加而增 加。結果進一步表明即使使用非常低濃度的2·5% &，钱刻 率在 400。(：時是 〇·〇ΐ7μιη/ιηίη，這與在 550°C 使用 20% NF3 的姓刻率〇·〇2μπι/ιηίη相當。
試驗II 爲進一步確定在Ν2中預稀釋的20%F2對氮化矽的熱蝕 刻率，進行了試驗設計（DOE)研究。D〇E研究的參數範圍 涵蓋了溫度23〇〇C_51M和壓力1〇_1〇3托。確定了不同溫 度和壓力下共12個氮化矽的蝕刻率。 表II給出了在不同溫度和壓力下用預稀釋的观F2所 餘刻的氮化石夕的熱姓刻率的測量結果。結果再次表明稀釋 (不大於20%)的分子氟氣具有低埶 勺他熱活化/孤度，即使在低溫 例如230〇C氮化矽的蝕刻同樣發生。 10 200826172
資料表明钱刻士名口 ： ~Γ~ 一' ^ —--:-- 羊很大耘度上取決於溫度以及在較小程 Ο 度上取決於壓力。在3 L以下钱刻率相當低，在500oC 和1〇0托條件下迅速提高至>600nm/min。 5式驗111 以第二個試驗爲基礎，進一步研究了在固定壓力不同溫 I，度下。使用預稀釋的2G% F2的钱刻率。在這組試驗中，在 则。C_55〇〇C溫度範圍内，在30托下用N2 t的20% F2進 灯了系列熱蝕刻率試驗。相對於溫度的蝕刻率的試驗資 料繪製於圖2。 在3〇〇 C下20% F2的钱刻率是53 nm/min，在400°C m/min ’在550 C下迅速增加至965 nm/min。資 料表明蝕刻率隨溫度增加呈指數增加，如圖2中指數配適 的實線所證實。
圖3圖示了 30托下N2中預稀釋的20% NF3對用BTBAS 11 200826172 所沈積的氮化矽薄膜的熱NF3蝕刻率與500°C-600QC溫度 範圍的函數關係。資料取自D. Foster, J. Ellenberger，R. B. Herring，A. D. Johnson 和 C. L· Hartz，’’In-situ process for periodic cleaning of low temperature nitride furnaces,'1 Proceedings of the 204th Meeting of the Electrochemical Society, Orlando FZ(The Electrochemical Society, Inc.?
Pennington，NJ，2003 年 l〇 月），第 285-293 頁中的的圖 i(其 主題引入本文供參考）。該實線是指數配適的。 、 雖然20% NF3對氮化石夕的餘刻率也顯示爲呈指數增 加，20% NF3的這種增加的窗口（wind〇w)(約58〇QC)比20¾ F2 (約370。〇高約200度。因爲下一代氮化矽沈積方法將在 明顯低於580QC條件下進行，所以這一結果意義重大。 如圖3的圖表所示，在30〇。^6〇〇。〇溫度範圍内，熱的 20% NF3的蝕刻率明顯低於熱的2〇% h的蝕刻率（如圖2所 示）°例如，在500。(：和30托下的20%NF3的蝕刻率（約2 ◎ nm/min)小於在相同溫度和壓力下的20%匕蝕刻率（約5〇〇 nm/min)兩個數量級以上。 试驗結果表明稀釋的分子氟氣（不大於2〇%)具有低得夕 的熱活化溫度和高得多的餘刻率。因此，稀釋的分子氟疗 (不大於20%)以大約300〇C-600〇c的較低的熱活化溫产在 半導體加工艙中提供更有效地清潔設備表面的不希望 氮化矽。 王有的
試驗IV 爲評價蝕刻對石英反應器潛在的損害，谁 疋仃了如下試 12 .200826172 驗，研究試驗II條件下20%F2和100%NFs對石英的影響。 在熱F2和NF3暴露後，測量火焰拋光石英（Si〇2)的重量損 失和表面褪化。這些測量提供了氮化物選擇性的估值並說 明20% F2和l〇0% NF3對石英反應器潛在的損害。 表iv是結果總結。除了在55〇cC下使用氟氣蝕刻樣品 1 0 min以外，全部石英樣品都餘刻2〇 。目測檢查後， Ο 用20%氟氣_的石英片表觀爲在響^下㈣樣品時的 光滑和輕微混濁（hazy)到在550cC下蝕刻樣品時的非常混 濁。或者，使用i 00% NF3蝕刻時除了導致石英片混濁之外 還V致其、交色（留下呈褐色的外表）。這種石英餘刻率資料 結合上述氮化矽蝕刻率資料表明在400°C下20。/。F2時不希 望有的石英蝕刻類似於550。(：下100% NF3的蝕刻，然而 20% F2對氮化矽的蝕刻率高得多。 表IV暴露於熱h和NF3後，火焰拋光石英的餘刻率 和表面褪化 钱刻氣體 」盈度 壓力 蝕刻率％ 目測表面損害 '~----- (托） (質量損失％/分） 空白 ^ n/a n/a n/a 光滑且透明表顴 ' ~~~――_ F2 550 50 0.496 非常混濁但~ 變色 -----— F2 400 ------ 50 0.045 輕微混濁但是沒有~ 變色 550 —---- 100 — -------- 混濁且呈褐色轡耷 nf3 ^^ V/ · V/ J 550 10 0.042 輕微混濁且呈褐色 - '--- —-_ 變色 Ο 13 200826172 雖然已經在細節上描述了具體的實施方案， 通技術人員將理解在本公開内容的整體教導下 料些細節的各種修改及變形。因此，具體公 疋用於也明’亚不限制本發明的範圍，本發明 附的申請專利範圍和其任何等價方案給出。 但本領域普 ’可以形成 開的方案只 的範圍由所 圖式簡單說明 圖1是本發明的熱F2蝕刻的實施方案的示 圖2圖不了在30托下，仏中預稀釋的2〇% 的熱F2钱刻率與溫度的關係。 圖3圖示了在30托下，Ν2中預稀釋的20% 矽的熱NF3蝕刻率與溫度的關係。 意圖。 、的氮化矽 NF3的氮化 主要元件符號說明 1反應管 3晶片試樣 i) 5分子氟氣 7閘閥 2 盤子 4 爐子 6純氮氣 8旋轉泵 14
Claims (1)
- 200826172 十、申請專利範圍： 艙中不希望有 1 · 一種使用預稀釋的氟氣對半導體加工 的氮化矽的設備表面熱清潔的方法，包括： (a)使在惰性氣體中預稀釋的氟氣流過所述艙 下以熱 (b)使所述艙保持在230aC_565〇c的升高的溫度 離解氟氣；(C)通過（b)中熱解離的氟氣與不希望有的氮化矽之 的化學反應生成揮發性反應產物，從表面清除不希望有 氮化矽； ^ 間 的 (d)從所述艙中去除揮發性反應産物。 2·如申請專利範圍第丨項的方法，其中所述升高的溫 度是 450-550°C。 μ 汝申叫專利範圍第丨或2項的方法，其中該惰性氣 體中預稀釋的氟氣的氟氣濃度不大於20%。 4·如申請專利範圍第1《2項的方法，其中惰性氣體 選自氮氣、氬氣、氦氣及其混合物。 5·如申請專利範圍第1或2項的方法，其進一步包括 (e)使所述艙壓力保持在1〇至ι〇ι托的範圍内。 6·如申凊專利範圍帛1或2項的方法，#中通過有機 15 200826172 胺取代的矽烷或有機取代的矽烷與氨反應沈積氮化矽。 7 ·如申请專利範圍第6項的方法，其中有機胺取代的 石夕烧選自雙第三丁基胺矽烷（BTBAS)、二異丙基胺石夕燒 DIPAS和二乙基胺矽烷（DEAS)，而有機取代的石夕燒選自四 烯丙基矽烷和三乙烯基矽烷以及雙第三丁基胺基矽烷。 8.如申請專利範圍第【或2項的方法’其中氮化矽通 過一氣石夕烧（DCS)與氨的反應而沈積。 Ο 16
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