SU980621A3 - Способ получени @ -формы гидрохлорида працозина - Google Patents
Способ получени @ -формы гидрохлорида працозина Download PDFInfo
- Publication number
- SU980621A3 SU980621A3 SU813247560A SU3247560A SU980621A3 SU 980621 A3 SU980621 A3 SU 980621A3 SU 813247560 A SU813247560 A SU 813247560A SU 3247560 A SU3247560 A SU 3247560A SU 980621 A3 SU980621 A3 SU 980621A3
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- hydrochloride
- dichloromethane
- yield
- water
- spectrum
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D405/00—Heterocyclic compounds containing both one or more hetero rings having oxygen atoms as the only ring hetero atoms, and one or more rings having nitrogen as the only ring hetero atom
- C07D405/14—Heterocyclic compounds containing both one or more hetero rings having oxygen atoms as the only ring hetero atoms, and one or more rings having nitrogen as the only ring hetero atom containing three or more hetero rings
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D405/00—Heterocyclic compounds containing both one or more hetero rings having oxygen atoms as the only ring hetero atoms, and one or more rings having nitrogen as the only ring hetero atom
- C07D405/02—Heterocyclic compounds containing both one or more hetero rings having oxygen atoms as the only ring hetero atoms, and one or more rings having nitrogen as the only ring hetero atom containing two hetero rings
- C07D405/12—Heterocyclic compounds containing both one or more hetero rings having oxygen atoms as the only ring hetero atoms, and one or more rings having nitrogen as the only ring hetero atom containing two hetero rings linked by a chain containing hetero atoms as chain links
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
- Plural Heterocyclic Compounds (AREA)
Description
Союз Советских
Социалистических
Республик
Государственный комитет
СССР по делам изобретений и открытий
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ (61) Дополнительный к патенту - (22) Заявлено 25.02.81 (21) 3247560/23-04 (23) Приоритет - (32) 26.02.80 (31) 800556 (33) Финляндия
Опубликовано 07.12.82. Бюллетень № 45
Дата опубликования описания 09.12.82 (51) М. Кл.3
С 07 0 40//14 . //А 61 К 31/505 (53) УДК 547.722. .07(088.8) (72) Авторы изобретения
Иностранцыf
Пекка Юхани Кайрисало (Финляндия), Генрих Талер-^Австрия) и Эркки Юхани Хонканен (Финляндия) .,,
Ϊ .. ' '’ (71) Заявитель
Иностранная фирма Орион Ихтюмя Ой (Финляндия) (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ dL-ФОРМЫ ГИДРОХЛОРИДА ПРАЦОЗИНА
| Изобретение относится к новому способу получения οί-формы гидрохлорида працозина-2-Г(4-2-фуроил)-пиперазин- 1-ил]-4-амино-6,7“Диметоксихина- | ||
| золина формулы | 5 | |
| ТОД | —N N- | —τί°Ίι |
| А/ НхСО | «0 | |
| nh2 |
который является лекарством, восстанавливающим кровяное давление.
Известен способ получения cL-формы |5 гидрохлорида празоцина, заключающий- . ся в том, что кристаллические формы нагревают при высокой температуре (100-200°С) в органическом растворителе, предпочтительно в спирте, со- м держащем 5“7 атомов углерода Й 1.
Недостатком известного способа является то, что при высокой температуре целевой продукт уже частично может раствориться, при этом в продук те образуются примеси и снижается выход целевого продукта (97~9θ%)·
Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта.
Поставленная цель достигается новым способом получения οί-формы гидрохлорида працозина, заключающимся в том, что из гидрата гидрохлорида процозина в среде дихлорметана удаляют кристаллизационную воду путем азеотропной отгонки.
При этом получают чистый продукт с количественным выходом, образуется исключительно ct-форма гидрохлорида працозина. Продукт был идентифицирован с помощью его ИК-спектра.
Предлагаемый способ является простым в исполнении прежде всего из-за низкой температуры (около 42 С). Другое преимущество способа заключается в том, что дихлорметан является дешевым, легко регенерируемым и для промышленного производства очень подходящим растворителем.
П р и м> е р 1. 228 г (0,5 моль ) дигидрата гидрохлорида працозина размешивают *в 2200 мл дихлорметана. К реакционному сосуду присоединяют сепаратор воды и смесь кипятят с ре- 5 циркуляцией до тех пор, пока не перестанет отделяться вода (около 4-6 ч ). Остаток фильтруют и обычно остающийся дихлорметан испаряют при пониженном давлении. Выход составляет 210 г Ю (100% от теории) гидрохлорида працозина ;(точка разрешающей способности 280 при 82°С. ИК-спектр (KBr): 3319, 3226, 3077, 2857, 1634, 1597, 1481, 1468, 1425, 1280, 794, 763, 751, <5
721, 717, 675 см'1. ИК-спектр идентичен со спектром оС-формы, полученной известным способом.
Пример 2. 300 г невысущенного, отфильтрованного из водосодер- 20 жащей среды и промытого водой гидро хлорида працозина (содержит 30% воды, определенной по способу Карла Фишера ) размешивают в 2200 мл дихлорметана и проводят процесс, как описано в примере 1. Выход составляет 210 г (100% от теории) ot-працозингидрохлорида.
Claims (1)
- ( СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ dL-ФОРМЫ ГИДРОХЛОРИДА ПРАЦОЗИНА Изобретение относитс к новому способу получени oi-формы гидрохлори да працозина-2-Г(-2-фуроил)-пиперазин-1-ил -4-амино-6 ,7-Диметоксихиназолина формулы YO-iLJl который вл етс лекарством, восстанавливающим кров ное давление. Известен способ получени ot-формы гидрохлорида празоцина, заключающийс в том, что кристаллические формы нагревают при высокой температуре (100-200°С) в органическом растворителе , предпочтительно в спирте, содержащем 5-7 атомов углерода И . Недостатком известного способа в л етс то, что при высокой температуре целевой продукт уже частично мо жет растворитьс , при этом в продукте образуютс примеси и снижаетс выход целевого продукта (97-98), Цель изобретени - увеличение выхода целевого продукта. Поставленна цель достигаетс новым способом получени ot-формы гидрохлорида працозина, заключающимс в том, что из гидрата гидрохлорида процозина в среде дихлорметана удал ют кристаллизационную воду путем азеотропной отгонки. При этом получают чистый продукт с количественным выходом, образуетс исключительно ot-форма гидрохлорида працозина. Продукт был идентифицирован с помощью его ИК-спектра. : Предлагаемый способ вл етс простым в исполнении прежде всего из-за низкой температуры (около 2 С) Другое преимущество способа заключэ етс в том, что дихлорметан вл етс дешевым, легко регенерирудмым и дл промышленного производства очень подход щим растворителем. 398 П р и м- е р 1. 228 г (0,5 моль ) дигидрата гидрохлорида працоэина размешивают в 2200 мл дихлорметана. К реакционному сосуду присоедин ют сепаратор воды и смесь кип т т с рециркул цией до тех пор, пока не перестанет отдел тьс вода (около k-6 ч ). Остаток фильтруют и обычно остающийс дихлорметан испар ют при пони «енном давлении. Выход составл ет 210 г ( от теории) гидрохлорида працозина; (точка разрешающей способности 280 при 82°С„ ИК-спектр (KBt-): 3319, 3226, 3077, 2857, 1бЗ, 1597, , 1468, , 1280, 794, 763, 751, 721, 717, 675 . НК-спектр идентичен со спектром оС-формы, полученной известным способном. Пример 2. 300 г невысуше;нного , отфильтрованного из водосодержащей среды и прб№1того водой гидрохлорида працозина (содержит 30% воды, определенной по способу Карла Фишера ) размешивают в .200 мл дихлорметана и провод т процесс, как описано в примере 1. Выход составл ет 210 г ( от теории) ot-працозингидрохлорида Формула изобретени Способ получени of-формы гидрохлорида працозина, отличающийс тем, что, с целью увеличени выхода целевого продукта, из гиДрата гидрохлорида працозина в среде дихлорметана удал ют кристаллизационную воду путем азеотропной отгонки. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе К Патент СССР № , кл. С 07 D 498/08, опублик.. 1579.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FI800556A FI64367C (fi) | 1980-02-26 | 1980-02-26 | Foerfarande foer framstaellning av alfa-form av prazosinhydroklorid |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU980621A3 true SU980621A3 (ru) | 1982-12-07 |
Family
ID=8513276
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU813247560A SU980621A3 (ru) | 1980-02-26 | 1981-02-25 | Способ получени @ -формы гидрохлорида працозина |
Country Status (11)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS216226B2 (ru) |
| DD (1) | DD156532A5 (ru) |
| DK (1) | DK157548C (ru) |
| ES (1) | ES499796A0 (ru) |
| FI (1) | FI64367C (ru) |
| HU (1) | HU182297B (ru) |
| NO (1) | NO154461C (ru) |
| PL (1) | PL128350B1 (ru) |
| PT (1) | PT72511B (ru) |
| SE (1) | SE431873B (ru) |
| SU (1) | SU980621A3 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AT389117B (de) * | 1984-06-25 | 1989-10-25 | Orion Yhtymae Oy | Verfahren zur herstellung einer neuen, wasserfreien und stabilen deltakristallform von prazosinhydrochlorid |
-
1980
- 1980-02-26 FI FI800556A patent/FI64367C/fi not_active IP Right Cessation
-
1981
- 1981-02-16 PT PT72511A patent/PT72511B/pt not_active IP Right Cessation
- 1981-02-18 CS CS811167A patent/CS216226B2/cs unknown
- 1981-02-20 NO NO810590A patent/NO154461C/no unknown
- 1981-02-23 DD DD81227817A patent/DD156532A5/de not_active IP Right Cessation
- 1981-02-25 HU HU81460A patent/HU182297B/hu not_active IP Right Cessation
- 1981-02-25 DK DK084581A patent/DK157548C/da not_active IP Right Cessation
- 1981-02-25 PL PL1981229865A patent/PL128350B1/pl unknown
- 1981-02-25 ES ES499796A patent/ES499796A0/es active Granted
- 1981-02-25 SU SU813247560A patent/SU980621A3/ru active
- 1981-02-26 SE SE8101265A patent/SE431873B/sv not_active IP Right Cessation
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AT389117B (de) * | 1984-06-25 | 1989-10-25 | Orion Yhtymae Oy | Verfahren zur herstellung einer neuen, wasserfreien und stabilen deltakristallform von prazosinhydrochlorid |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DK84581A (da) | 1981-08-27 |
| HU182297B (en) | 1983-12-28 |
| SE431873B (sv) | 1984-03-05 |
| FI800556A (fi) | 1981-08-27 |
| DD156532A5 (de) | 1982-09-01 |
| PT72511B (en) | 1983-02-01 |
| NO810590L (no) | 1981-08-27 |
| FI64367C (fi) | 1986-08-05 |
| PL229865A1 (ru) | 1981-10-30 |
| PL128350B1 (en) | 1984-01-31 |
| DK157548C (da) | 1990-06-11 |
| FI64367B (fi) | 1983-07-29 |
| NO154461B (no) | 1986-06-16 |
| ES8201577A1 (es) | 1981-12-16 |
| ES499796A0 (es) | 1981-12-16 |
| CS216226B2 (en) | 1982-10-29 |
| SE8101265L (sv) | 1981-08-27 |
| PT72511A (en) | 1981-03-01 |
| DK157548B (da) | 1990-01-22 |
| NO154461C (no) | 1986-09-24 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SU727142A3 (ru) | Способ получени замещенных 1-сульфонилбензимидазолов | |
| RU2158266C2 (ru) | Способ получения пуриновых соединений, используемое в нем промежуточное соединение и способ его получения | |
| SU751324A3 (ru) | Способ получени 4-хиназолинил -аралкилпиперидинов | |
| SU980621A3 (ru) | Способ получени @ -формы гидрохлорида працозина | |
| CN108794517B (zh) | 一种精氨酸酶抑制剂及其制备方法与用途 | |
| KR930011283B1 (ko) | 3'-아지도-3'-디옥시디미딘 및 그 유사화합물의 합성방법 | |
| SU525430A3 (ru) | Способ получени кристаллического моногидрата цефалексина кали или кристаллического моногидрата цефалексина натри | |
| US3846429A (en) | Method of producing 5-fluorouracil | |
| ES2593630T3 (es) | Proceso para la preparación de 5-(2-amino-pirimidin-4-il)-2-aril-1h-pirrol-3-carboxamidas | |
| EP0002721B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Hydrazinen | |
| JP6888176B2 (ja) | ２−クロロアセト酢酸アミド及びエステルの調製方法 | |
| EP0355085A1 (en) | PROCESS FOR THE PREPARATION OF 9- (HYDROXYALKYL) -HYPOXANTHINES. | |
| SU567402A3 (ru) | Способ получени производных хинолина или их солей | |
| SU384822A1 (ru) | ||
| KR20170132537A (ko) | 5-(c1~c4 알킬) 테트라졸의 합성방법 | |
| SU518131A3 (ru) | Способ получени производных 4-окси6-оксиметилпиримидина | |
| SU452195A1 (ru) | Способ получени дийодметилата ди-( -диэтиламинопропилового эфира) -труксилловой кислоты | |
| FI69457B (fi) | N-(3-(1'-3"-oxapentametylenamino-etylidenamino)-2,4,6-trijodbenzoy1)-beta-amino-alfa-metylpropionitril och foerfarande foer dess framstaellning | |
| JP2022154458A (ja) | ３－ヒドロキシ－γ－ブチロラクトンの製造方法 | |
| SU1660356A1 (ru) | Способ получени 1,3-бис-(2-хлорэтил)-1-нитрозомочевины | |
| SU493472A1 (ru) | Способ получени эфиров 5/6/-карбоновых кислот 2-арилбензимидазола | |
| SU539875A1 (ru) | Способ получени гидразинкарбоновых кислот, их эфиров или солей | |
| SU322882A1 (ru) | ||
| SU517591A1 (ru) | Способ получени -замещенных 2,6-диамино-4-оксипиримидинов | |
| SU304738A1 (ru) | Способ получения правовращающего 2,21-(этилендиимино)-дибутан-1-о.па |