SE431873B - Forfarande for framstellning av alfa-form av prazosinhydroklorid - Google Patents

Forfarande for framstellning av alfa-form av prazosinhydroklorid

Info

Publication number
SE431873B
SE431873B SE8101265A SE8101265A SE431873B SE 431873 B SE431873 B SE 431873B SE 8101265 A SE8101265 A SE 8101265A SE 8101265 A SE8101265 A SE 8101265A SE 431873 B SE431873 B SE 431873B
Authority
SE
Sweden
Prior art keywords
water
hydrochloride
procedure
hydrate
prazosin hydrochloride
Prior art date
Application number
SE8101265A
Other languages
English (en)
Other versions
SE8101265L (sv
Inventor
P J Kairisalo
H Thaler
E J Honkanen
Original Assignee
Orion Yhtymae Oy
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Orion Yhtymae Oy filed Critical Orion Yhtymae Oy
Publication of SE8101265L publication Critical patent/SE8101265L/sv
Publication of SE431873B publication Critical patent/SE431873B/sv

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D405/00Heterocyclic compounds containing both one or more hetero rings having oxygen atoms as the only ring hetero atoms, and one or more rings having nitrogen as the only ring hetero atom
    • C07D405/14Heterocyclic compounds containing both one or more hetero rings having oxygen atoms as the only ring hetero atoms, and one or more rings having nitrogen as the only ring hetero atom containing three or more hetero rings
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D405/00Heterocyclic compounds containing both one or more hetero rings having oxygen atoms as the only ring hetero atoms, and one or more rings having nitrogen as the only ring hetero atom
    • C07D405/02Heterocyclic compounds containing both one or more hetero rings having oxygen atoms as the only ring hetero atoms, and one or more rings having nitrogen as the only ring hetero atom containing two hetero rings
    • C07D405/12Heterocyclic compounds containing both one or more hetero rings having oxygen atoms as the only ring hetero atoms, and one or more rings having nitrogen as the only ring hetero atom containing two hetero rings linked by a chain containing hetero atoms as chain links

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Plural Heterocyclic Compounds (AREA)

Description

15 20 25 30 35 8101265-0 i 2 Oförutsett observerades att ren M-form av prazosinhydro- klorid kan framställas med kvantitativt utbyte och mycket enkelt så, att från prazosinhydrokloridens hydrat eller vat- tenhaltiga hydrat vattnet avlägsnas genom azeotropisk des- tillation tillsammans med diklormetan och det frigjorda vatt- net separeras under användning av en vattenavskiljare. Här- vid konstaterades det att enbart a-formen av prazosinhydro- klorid bildades. Produkten identifierades på basen av dess IR-spektrum.
Det uppfinningsenliga förfarandet är fördelaktigt fram- för allt på grund av den laga temperaturen (ca 420). En extra fördel är att diklormetanet är ett billigt, lätt regene- rerbart och för industriellt bruk synnerligen lämpligt lös- ningsmedel. Bildning av föroreningar har icke observerats vid det uppfinningsenliga förfarandet.
Följande exempel illustrerar uppfinningen.
Exempel 1. 228 g (0,5 mol) dihydrat av prazosinhydroklorid(framställt med det i svenska patentet 423 234 anförda förfarandet) uppslammas i 2200 ml diklormetan. Till reaktionskärlet an- slutes en vattenavskiljare och blandningen kokas under äter- lopp tills vatten icke längre avskiljs (ca 4...6 h). Fäll- .ningen avfiltreras och det kvarblivande diklormetanet avduns- tas under nedsatt tryck. Erhàlles 210 g_(100 % av det teore- tiska) prazosinhydroklorid (sönd.p. 280...82°, IR (KBr): 3319, 3226, 3077, 2857, 1634, 1597,-1481, 1468, 1425, 1280, 794, 763, 751, 721, 717, 675 cm_1). IR-spektret är identiskt med den i patentansökningen FI 77 0634 beskrivna u-formens spektrum.
Exempel 2. 300 g otorkad från vattenhaltigt medium filtrerad och med vatten tvättad prazosinhydroklorid (inneh. 30 % vatten enligt Karl Fischers bestämningsmetod) uppslammas i 2200 ml diklormetan och förfares på samma sätt som i exemplet 1. Er- hálles 210 g (100 % av det teoretiska) a-pratzosinhydroklo- rid.

Claims (2)

8101265-0 Patentkrav
1. Förfarande för framställning av a-form av 2-ÄÉ-(2-furoyl) piperazin-1-yl]-4-amino-6,7-dimetoxikinazolin-hydroklorid, k ä n n e- t e c k n a d därav, att kristallvattnet i prazosinhydrokloridens hydrat avlägsnas azeotropiskt, genom att koka hydratet i diklormetan och separera det frigjorda vattnet under användning av vattenavskil- jare.
2. Förfarande enligt patentkravet 1, k ä n n e t e c k n a t därav, att som utgångsämne användes dihydrat av prazosinhydroklorid. Sammandrag En process för framstäïlnïng av CK-formen av prazosinhydroklorïd, NW ___co____í 9\fi N '- _2 beskrivs. Krïstaïlvattnet i ett hydrat av prazosínhydrokloríd avïägsnas azeotropískt, genom att koka hydratet ï díklormetan och separera de fri- gjorda vattnet under användning av en vattenavskïljare.
SE8101265A 1980-02-26 1981-02-26 Forfarande for framstellning av alfa-form av prazosinhydroklorid SE431873B (sv)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FI800556A FI64367C (fi) 1980-02-26 1980-02-26 Foerfarande foer framstaellning av alfa-form av prazosinhydroklorid

Publications (2)

Publication Number Publication Date
SE8101265L SE8101265L (sv) 1981-08-27
SE431873B true SE431873B (sv) 1984-03-05

Family

ID=8513276

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SE8101265A SE431873B (sv) 1980-02-26 1981-02-26 Forfarande for framstellning av alfa-form av prazosinhydroklorid

Country Status (11)

Country Link
CS (1) CS216226B2 (sv)
DD (1) DD156532A5 (sv)
DK (1) DK157548C (sv)
ES (1) ES8201577A1 (sv)
FI (1) FI64367C (sv)
HU (1) HU182297B (sv)
NO (1) NO154461C (sv)
PL (1) PL128350B1 (sv)
PT (1) PT72511B (sv)
SE (1) SE431873B (sv)
SU (1) SU980621A3 (sv)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FI79107C (sv) * 1984-06-25 1989-11-10 Orion Yhtymae Oy Förfarande för framställning av stabil -form av prazosinhydroklorid.

Also Published As

Publication number Publication date
DK157548C (da) 1990-06-11
FI64367C (fi) 1986-08-05
DK84581A (da) 1981-08-27
DK157548B (da) 1990-01-22
NO810590L (no) 1981-08-27
PT72511B (en) 1983-02-01
DD156532A5 (de) 1982-09-01
PL229865A1 (sv) 1981-10-30
FI64367B (fi) 1983-07-29
SE8101265L (sv) 1981-08-27
SU980621A3 (ru) 1982-12-07
NO154461B (no) 1986-06-16
ES499796A0 (es) 1981-12-16
HU182297B (en) 1983-12-28
ES8201577A1 (es) 1981-12-16
PL128350B1 (en) 1984-01-31
PT72511A (en) 1981-03-01
NO154461C (no) 1986-09-24
CS216226B2 (en) 1982-10-29
FI800556A (fi) 1981-08-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4739055A (en) Anhydrous, stable, crystalline δ-form of prazosin hydrochloride
SU644387A3 (ru) Способ получени кристаллической -формы 2,4-(2-фуроил)-пиперазин-1-ил-4-амино-6,7-диметоксихиназолингидрохлорида
JPS6136831B2 (sv)
SU493966A3 (ru) Способ получени производных 4-/2имидазолин-2-иламино/-2,1,3-бензотиадиазола
RU1838306C (ru) Способ получени 2-[2[4-[(4-хлорфенил)фенилметил]-1-пиперазинил]этокси]-уксусной кислоты или ее дихлоргидрата
HU187999B (en) Process for producing n-/2- pyrimidinyl/-piperazinyl-alkyl-aza-spiro-alkandiones
SU416945A3 (ru) Способ получения рацемических или оптически активных производных пиперазина
JP3160297B2 (ja) ピリミジン誘導体の製造方法
CA1196333A (en) N-[(4-[3-substituted pyridyl] piperazino)alkyl]azaspirodecanediones
SE431873B (sv) Forfarande for framstellning av alfa-form av prazosinhydroklorid
SU1151205A3 (ru) Способ получени 2-амино-4,6-диметоксипиримидина
US1485673A (en) Ministrator
SU420177A3 (sv)
JPH0113476B2 (sv)
US487205A (en) Fritz ach
SU1502465A1 (ru) Способ получени кристаллического дибората стронци
SU391141A1 (sv)
SU362012A1 (sv)
SU442594A1 (ru) Способ получени -(аминофенил)алифатических карбоновых кислот
Dashen et al. The action of ethylene dibromide upon disubstituted thioureas
SU1668303A1 (ru) Способ выделени стронци
SU528848A1 (ru) , -(Дитиооксалил)-бис- бутиролактам, про вл ющий антимикробную активность, и способ его получени
SU277764A1 (sv)
SU250902A1 (ru) Способ получени 4(5)-карбпропоксиимидазолил-5(4)-амида @ -бис-(2-хлорэтил)-аминофенилуксусной кислоты
SU1696426A1 (ru) Способ получени 2,2-динитроэтиламина

Legal Events

Date Code Title Description
NAL Patent in force

Ref document number: 8101265-0

Format of ref document f/p: F

NUG Patent has lapsed

Ref document number: 8101265-0

Format of ref document f/p: F