RO119720B1 - Procedeu pentru îndepărtarea n-fosfonometilglicinei, din efluentul rezultat la fabricarea acesteia - Google Patents
Procedeu pentru îndepărtarea n-fosfonometilglicinei, din efluentul rezultat la fabricarea acesteia Download PDFInfo
- Publication number
- RO119720B1 RO119720B1 RO98-00106A RO9800106A RO119720B1 RO 119720 B1 RO119720 B1 RO 119720B1 RO 9800106 A RO9800106 A RO 9800106A RO 119720 B1 RO119720 B1 RO 119720B1
- Authority
- RO
- Romania
- Prior art keywords
- glyphosate
- mixture
- salt
- ions
- precipitate
- Prior art date
Links
- XDDAORKBJWWYJS-UHFFFAOYSA-N glyphosate Chemical compound OC(=O)CNCP(O)(O)=O XDDAORKBJWWYJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 56
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 34
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims abstract description 26
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 24
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims abstract description 11
- 239000005562 Glyphosate Substances 0.000 claims description 34
- 229940097068 glyphosate Drugs 0.000 claims description 34
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 14
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 10
- -1 iron ions Chemical class 0.000 claims description 9
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 6
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L sulfate group Chemical group S(=O)(=O)([O-])[O-] QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 6
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 claims description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 3
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000011575 calcium Substances 0.000 claims description 2
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 claims description 2
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000002585 base Substances 0.000 claims 3
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N Iron oxide Chemical compound [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- VTLYFUHAOXGGBS-UHFFFAOYSA-N Fe3+ Chemical compound [Fe+3] VTLYFUHAOXGGBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 150000008044 alkali metal hydroxides Chemical class 0.000 claims 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 claims 1
- 235000014413 iron hydroxide Nutrition 0.000 claims 1
- NCNCGGDMXMBVIA-UHFFFAOYSA-L iron(ii) hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Fe+2] NCNCGGDMXMBVIA-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims 1
- 238000010979 pH adjustment Methods 0.000 claims 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 20
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 15
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 9
- 229960004887 ferric hydroxide Drugs 0.000 description 6
- IEECXTSVVFWGSE-UHFFFAOYSA-M iron(3+);oxygen(2-);hydroxide Chemical compound [OH-].[O-2].[Fe+3] IEECXTSVVFWGSE-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 6
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- LDHBWEYLDHLIBQ-UHFFFAOYSA-M iron(3+);oxygen(2-);hydroxide;hydrate Chemical compound O.[OH-].[O-2].[Fe+3] LDHBWEYLDHLIBQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- 229910021653 sulphate ion Inorganic materials 0.000 description 4
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 3
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N Dioxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 238000005345 coagulation Methods 0.000 description 2
- 230000015271 coagulation Effects 0.000 description 2
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 2
- 229910001882 dioxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 230000002363 herbicidal effect Effects 0.000 description 2
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 2
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- QXNVGIXVLWOKEQ-UHFFFAOYSA-N Disodium Chemical compound [Na][Na] QXNVGIXVLWOKEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 1
- 229910021578 Iron(III) chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N Sodium Chemical compound [Na] KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003929 acidic solution Substances 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 239000008139 complexing agent Substances 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 229940032296 ferric chloride Drugs 0.000 description 1
- 229940044631 ferric chloride hexahydrate Drugs 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000004009 herbicide Substances 0.000 description 1
- 238000011141 high resolution liquid chromatography Methods 0.000 description 1
- 150000002505 iron Chemical class 0.000 description 1
- RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K iron trichloride Chemical compound Cl[Fe](Cl)Cl RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- NQXWGWZJXJUMQB-UHFFFAOYSA-K iron trichloride hexahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.[Cl-].Cl[Fe+]Cl NQXWGWZJXJUMQB-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- JJWLVOIRVHMVIS-UHFFFAOYSA-N isopropylamine Chemical class CC(C)N JJWLVOIRVHMVIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 239000002689 soil Substances 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000003624 transition metals Chemical class 0.000 description 1
- NRZWQKGABZFFKE-UHFFFAOYSA-N trimethylsulfonium Chemical compound C[S+](C)C NRZWQKGABZFFKE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F9/00—Compounds containing elements of Groups 5 or 15 of the Periodic Table
- C07F9/02—Phosphorus compounds
- C07F9/28—Phosphorus compounds with one or more P—C bonds
- C07F9/38—Phosphonic acids [RP(=O)(OH)2]; Thiophosphonic acids ; [RP(=X1)(X2H)2(X1, X2 are each independently O, S or Se)]
- C07F9/3804—Phosphonic acids [RP(=O)(OH)2]; Thiophosphonic acids ; [RP(=X1)(X2H)2(X1, X2 are each independently O, S or Se)] not used, see subgroups
- C07F9/3808—Acyclic saturated acids which can have further substituents on alkyl
- C07F9/3813—N-Phosphonomethylglycine; Salts or complexes thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F9/00—Compounds containing elements of Groups 5 or 15 of the Periodic Table
- C07F9/02—Phosphorus compounds
- C07F9/28—Phosphorus compounds with one or more P—C bonds
- C07F9/38—Phosphonic acids [RP(=O)(OH)2]; Thiophosphonic acids ; [RP(=X1)(X2H)2(X1, X2 are each independently O, S or Se)]
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/10—Process efficiency
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
- Removal Of Specific Substances (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
Abstract
Invenţia se referă la un procedeu de îndepărtare a N-fosfonometilglicinei, a sării sau a formei ionice a acesteia, din efluentul rezultat la fabricare, procedeul constând în ajustarea pH-ului amestecului, de la 1 la 4 şi adăugarea la amestec, a unor ioni capabili să formeze o sare complexă a N-fosfonometilglicinei, insolubilă sau parţial solubilă, şi îndepărtarea sării complexe din amestec. ŕ
Description
Invenția se referă la un procedeu de îndepărtare a N-fosfonometilglicinei, denumită glifosat, dintr-un amestec apos, în care este prezentă, utilizată ca erbicid cu spectru larg.
Sunt cunoscute mai multe procedee de preparare a glifosatului, conform brevetelor US 3969398,3799758,3927080,4237065 și 4065491, toate acestea prezentând însă același dezavantaj, și anume, oricât de eficient ar fi procedeul de fabricație, se pierde, de obicei, o anumită cantitate de produs în efluent. De asemenea, prezența glifosatului în efluent poate constitui un pericol ecologic, datorită proprietăților erbicide ale acestuia.
Pierderile de produs finit în efluent sunt indezirabile din punctul de vedere al fabricantului care urmărește eficientizarea la maxirmum a producției, astfel încât este foarte important ca aceste pierderi, o dată cu efluentul, să fie cât mai reduse.
Brevetul EP-A-0323821 abordează problema tratării reziduurilor deversate la fabricarea glifosatului, avansând soluția contactării efluentului cu un catalizator pe bază de metal tranzițional, în amestec sau soluție. Amestecul sau soluția este adus în contact cu un gaz conținând oxigen molecular, iar masa de reacție se încălzește la o temperatură suficientă, pentru a iniția și susține reacțiile de oxidare a derivaților de fosfonometilglicină. Acest procedeu prezintă însă dezavantajul de a fi costisitor, deoarece atât faza de contact cu catalizatorul, contactarea cu gazul conținând oxigen molecular, cât și încălzirea, duc la ridicarea costurilor. în plus, reacția decurge adesea la presiune ridicată, crescând din nou costurile procedeului de tratare.
Problema tehnică, pe care o rezolvă invenția, constă în elaborarea unui procedeu eficient și, totodată, puțin costisitor, de îndepărtare a glifosatului, a unei sări sau a formei ionice a acesteia din efluentul rezultat la fabricarea acestuia.
Procedeul conform invenției înlătură dezavantajele menționate prin ajustarea pH-ului amestecului rezultat de la fabricarea glifosatului la o valoare cuprinsă între 1 și 4 și adăugarea, în amestec, a unor ioni capabili să formeze o sare complexă a N-fosfonometilglicinei insolubilă sau parțial solubilă și recuperarea sării complexe din amestec.
Prin aplicarea invenției, se obțin următoarele avantaje:
- se asigură recuperarea eficientă a glifosatului dintr-o soluție reziduală, rezultată dintrun procedeu de fabricare a glifosatului;
- se asigură recuperarea, în mare măsură, a ionilor metalici, utilizați la complexarea glifosatului, fiind posibilă recircularea acestora în proces;
- se evită lucrul la presiuni și temperaturi ridicate, precum și utilizarea unor reactivi costisitori.
Ca exemple de săruri hidrosolubile ale glifosatului pot fi date sărurile de sodiu (monosodice și disodice), de potasiu, amoniu, trimetilsulfoniu și izopropilamoniu. Formele ionice ale glifosatului includ forma-protonată sau de amfion.
S-a constatat că, la adăugarea de ioni, unui amestec apoă, conținând glifosat, se formează o sare complexă. Sarea complexă, rezultată, este insolubilă în apă și va precipita din soluție. Ionii care pot fi adăugați la amestec, pot fi ioni de fier trivalent, calciu, magneziu sau aluminiu. Sunt preferați însă ionii de fier trivalent, aceștia formând sărurile complexe cu solubilitatea cea mai scăzută, care pot fi deci îndepărtate cel mai ușor.
Obținerea și/sau solubilitatea sării complexe pot fi dependente de pH și, de obicei, sunt necesare condiții acide sau neutre. în cazul ionului de fier trivalent, pH-ul amestecului conținând glifosat poate fi ajustat la pH=6 sau mai mic, înainte de adăugarea sării de fier trivalent. De preferat, pH-ul are valori cuprinse între 1 și 4, de exemplu pH=3.
Ionii adăugați în amestecul conținând glifosat vor fi, de preferință, sub forma unor săruri hidrosolubile. Deoarece, așa cum s-a menționat anterior, formarea sării complexe este dependentă de pH, sarea adăugată trebuie să fie solubilă în soluții acide, de preferat, la un pH=5 sau mai mic. în cazul fierului trivalent, sarea solubilă poate fi, de exemplu, sulfat, clorură sau hidroxid.
RO 119720 Β1
Formarea de săruri complexe între glifosat și ionii metalici a fost remarcată de Hensley 1 ș.a., în Weed Research 18,293-297,1978, iar sărurile complexe ale glifosatului cu fierul trivalent au fost analizate de McBride ș.a. în Soil Sci. Soc. Am. J. 53 1668 -1673. Totuși efectul nu 3 pare a fi fost considerat util sau aplicat în industrie. Structura sărurilor complexe nu este complet elucidată, dar în cazul fierului trivalent, se formează o sare complexă, care pare să conțină 5 un raport 1:1 între glifosat și fier (III), care este insolubilă în apă și precipită aproape complet din soluție, la temperatura ambiantă. 7
O dată format, precipitatul conținând glifosat poate fi îndepărtat prin orice metodă adecvată, printre cele mai simple și eficiente metode fiind filtrarea și centrifugarea. Pentru a înlesni 9 separarea, se poate utiliza un agent activ de suprafață de coagulare, în această etapă. Agenții activi de suprafață de coagulare sunt cunoscuți specialiștilor în domeniu. 11
Procedeul conform prezentei invenții permite, prin urmare, îndepărtarea glifosatului din efluentul unui proces de fabricație a glifosatului, ceea ce poate avea consecințe ecologice ex- 13 trem de benefice, prin prevenirea deversării glifosatului în mediul înconjurător.
De asemenea, este preferabil din punctul de vedere al fabricantului ca glifosatul să 15 poată fi, ulterior, recuperat din precipitat, autorii prezentei invenții propunând o metodă în acest sens. 17
După separarea sării complexe de glifosat, sub formă de precipitat, aceasta este transformată într-o suspensie consistentă apoasă alcalină. Creșterea pH-ului determină descompu- 19 nerea sării complexe de glifosat cu formarea unei sări solubile de glifosat și, atunci când este utilizat ionul de fier trivalent, drept agent de complexare, precipitarea hidroxidului feric sau oxi- 21 dului feric hidratat. Prin aceasta, procedeul propus este avantajos, în mod particular, fiindcă permite nu numai recuperarea glifosatului, într-o formă în care poate fi recombinat cu glifosatul 23 produs, în procesul de fabricație, dar asigură și recuperarea ionului de fier trivalent, utilizat inițial pentru precipitarea glifosatului, într-o formă, în care poate fi convertit într-o sare solubilă de fier 25 trivalent, care să fie reutilizată în tratarea efluentului, conform invenției.
în general pH-ul suspensiei consistente va fi mai mare de 8, de obicei, utilizându-se un 27 pH=12 sau mai mare. în mod obișnuit, suspensia consistentă va avea un pH cuprins între 12,2 și 12,8, de preferință 12,4. 29
Prin creșterea pH-ului în amestec, se va forma hidroxidul feric sau oxidul feric hidratat, care poate fi apoi îndepărtat din amestec, prin orice metodă cunoscută. 31
Suspensia consistentă se poate obține în două etape: mai întâi, se adăugă apă care se amestecă împreună cu precipitatul, pentru a forma suspensia, iar ulterior, la amestec, se 33 adăugă o bază.
în mod alternativ, sarea complexă conținând glifosat, poate)i adăugată direct la o soluție 35 alcalină. Acest procedeu prezintă avantajul obținerii unei soluții de glifosat mai concentrate.
Prin oricare dintre procedee, suspensia consistentă se poate obține la temperatura 37 ambiantă.
Pentru creșterea pH-ului soluției, poate fi utilizată orice bază, fiind preferate însă bazele 39 care determină formarea unei sări hidrosolubile de glifosat, deoarece separarea hidroxidului feric este apoi realizată mult mai ușor. Ca exemple de baze adecvate acestui scop, pot fi date 41 hidroxidul de sodiu și hidroxidul de potasiu. în vederea micșorării volumului soluției, se preferă ca baza să fie relativ concentrată. Este convenabil ca baza utilizată să fie disponibilă comercial, 43 de exemplu, hidroxid de sodiu 50% g/g.
Hidroxidul feric poate fi îndepărtat din amestec, printr-o varietate de metode cunoscute, 45 fiind preferată, în special, centrifugarea.
După îndepărtarea hidroxidului feric din proces, soluția apoasă a sării de glifosat poate 47 fi recombinată cu produsul obținut în etapa principală a procedeului de obținere a glifosatului.
RO 119720 Β1
Procedeul conform invenției poate fi aplicat continuu sau discontinuu.
Se dau, în continuare, 4 exemple de realizare a invenției, fără a limita posibilitățile de realizare a acesteia.
Exemplul 1. Obținerea sării complexe de glifosat, prin adăugarea de sulfat feric, unei soluții care conține glifosat
O cantitate de 300 ml soluție apoasă, cu un conținut de 1% g/g fosfonometilglicină și 20% g/g clorură de sodiu, cu un conținut total de carbon organic estimat la 1310 mg/l, se tratează cu 7,2 g dintr-o soluție de sulfat feric 50% g/g pH-ul fiind menținut între 0,9 și 1,1 prin adăugarea unei soluții de hidroxid de sodiu. După îndepărtarea precipitatului, prin filtrare, conținutul total de carbon organic al fazei lichide filtrate este de 60 mg/l.
Exemplul 2. Obținerea sării complexe de glifosat, prin adăugarea de clorură ferică, unei soluții care conține glifosat
O cantitate de 300 ml soluție apoasă, obținută conform exemplului 1, se tratează cu 7,7 g dintr-o soluție de clorură ferică hexahidratată 50% g/g pH-ul suspensiei fiind menținut la valoarea 1,0 prin adăugarea unei soluții de hidroxid de sodiu. După îndepărtarea precipitatului, prin filtrare, conținutul total al carbonului organic din lichidul filtrat este estimat la 70 mg/l.
Exemplul 3. Recuperarea glifosatului
O cantitate de efluent obținut în urma procesului de fabricație cu un conținut de 119,7 g la 1,35% g/g N-fosfonometilglicină se tratează cu 9,0 g la 45% g/g soluție apoasă de sulfat feric, menținându-se pH-ul la valoarea 4, prin adăugarea unei soluții de hidroxid de sodiu 47%. Precipitatul rezultat a fost filtrat și resuspendat în 38,4 g la 23,5% g/g soluție de hidroxid de sodiu, timp de o oră, la pH =12,7. îndepărtarea oxidului feric hidratat gelatinos (hidroxidului feric), prin filtrare, conduce la obținerea unei soluții de culoare galben-deschis, al cărei conținut în fosfonometilglicină a fost stabilit la 71,8% prin cromatografie în strat lichid de înaltă rezoluție, raportat la conținutul inițial de fosfonometilglicină.
Exemplul 4. Recircularea ionilor de fier trivalent
Se adaugă la o cantitate de efluent de 120 g, la pH 1,3, oxidul feric hidratat, obținut în exemplul 3, împreună cu 1,8 g soluție proaspătă de sulfat feric 45%, utilizată pentru precipitarea fosfonometilglicinei din acest efluent.
Claims (11)
- Revendicări1. Procedeu de îndepărtare a N-fosfonometilglicinei, a sării sau a formei ionice a acesteia, dintr-un amestec apos, în care este prezentă, amestecul apos fiind un efluent din procedeul de obținere a glifosatului, caracterizat prin aceea că acestâ cuprinde ajustarea pH-ului amestecului de la 1 la 4 și adăugarea la amestec a unor ioni capabili să formeze o sare complexă a N-fosfonometilglicinei insolubile sau parțial solubilă și îndepărtarea sării complexe din amestec.
- 2. Procedeu conform revendicării 1, în care ionii sunt ioni de calciu, magneziu, aluminiu sau fier.
- 3. Procedeu conform revendicării 2, în care ionii sunt ioni de fier (III).
- 4. Procedeu conform revendicării 3, în care pH-ul amestecului este ajustat la pH=3.
- 5. Procedeu conform cu oricare din revendicările de la 1 la 4, în care ionii sunt adăugați sub formă de sare, care este solubilă în soluție apoasă, la pH-ul amestecului conținând glifosat.
- 6. Procedeu conform revendicării 5, în care ionul este fier (III) și sarea solubilă este sulfat, clorură sau hidroxid.
- 7. Procedeu conform revendicării 1 sau 2, în care precipitatul este îndepărtat prin filtrare sau centrifugare; ~~RO 119720 Β1
- 8. Procedeu conform cu oricare din revendicările de la 2 la 7, în care ionii capabili să for- 1 meze o sare complexă a glifosatului, insolubilă sau parțial solubilă, sunt ioni de fier (III), cuprinzând recuperarea glifosatului din precipitatul sării complexe, prin formarea unei suspensii con- 3 sistente apoase de precipitat, având pH-ul mai mare decât 8 și îndepărtarea hidroxidului de fier rezultat sau a oxidului de fier din suspensia consistentă, pentru a se obține o soluție apoasă 5 conținând glifosat.
- 9. Procedeu conform revendicării 8, în care pH-ul suspensiei consistente este mai mare 7 de pH=12.
- 10. Procedeu conform revendicării 8 sau 9, în care suspensia consistentă este formată 9 prin adăugare de apă, la precipitat, și adăugare, ulterioară, de bază sau prin adăugarea precipitatului, la o soluție apoasă a bazei. 11
- 11. Procedeu conform revendicării 10, în care baza este un hidroxid de metal alcalin.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GBGB9515265.8A GB9515265D0 (en) | 1995-07-25 | 1995-07-25 | Chemical process |
| PCT/GB1996/001548 WO1997005149A1 (en) | 1995-07-25 | 1996-06-27 | Process for the preparation of n-phosphonomethyglycine |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RO119720B1 true RO119720B1 (ro) | 2005-02-28 |
Family
ID=10778236
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RO98-00106A RO119720B1 (ro) | 1995-07-25 | 1996-06-27 | Procedeu pentru îndepărtarea n-fosfonometilglicinei, din efluentul rezultat la fabricarea acesteia |
Country Status (28)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5898082A (ro) |
| EP (1) | EP0842182B1 (ro) |
| JP (1) | JP3667345B2 (ro) |
| KR (1) | KR100438851B1 (ro) |
| CN (1) | CN1068007C (ro) |
| AT (1) | ATE208781T1 (ro) |
| AU (1) | AU701535B2 (ro) |
| BG (1) | BG63696B1 (ro) |
| BR (1) | BR9609692A (ro) |
| CA (1) | CA2224522C (ro) |
| CZ (1) | CZ291133B6 (ro) |
| DE (1) | DE69617020T2 (ro) |
| DK (1) | DK0842182T3 (ro) |
| ES (1) | ES2163029T3 (ro) |
| GB (1) | GB9515265D0 (ro) |
| HU (1) | HU219316B (ro) |
| IL (1) | IL123022A (ro) |
| MX (1) | MX9800628A (ro) |
| MY (1) | MY113506A (ro) |
| NO (1) | NO322972B1 (ro) |
| NZ (1) | NZ311119A (ro) |
| PL (1) | PL184805B1 (ro) |
| RO (1) | RO119720B1 (ro) |
| RU (1) | RU2159247C2 (ro) |
| SK (1) | SK282217B6 (ro) |
| TR (1) | TR199800114T1 (ro) |
| TW (1) | TW332207B (ro) |
| WO (1) | WO1997005149A1 (ro) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10007702A1 (de) | 2000-02-19 | 2001-08-23 | Sueddeutsche Kalkstickstoff | Verfahren zur Herstellung von N-(Phosphonomethyl)glycin |
| DE60115019T2 (de) | 2000-05-22 | 2006-08-03 | Monsanto Technology Llc. | Reaktionssysteme zur herstellung von n-(phosphonomethyl)glyzin verbindungen |
| DE602005011454D1 (de) | 2004-08-19 | 2009-01-15 | Monsanto Technology Llc | Herbizide glyphosatsalzusammensetzung |
| CN102775012B (zh) * | 2012-07-18 | 2014-07-02 | 常州大学 | 一种草甘膦废水中高浓度磷去除方法 |
| CN103351070B (zh) * | 2013-07-26 | 2015-05-06 | 闽南师范大学 | 草甘膦废水的处理方法 |
| US9868650B2 (en) | 2015-12-21 | 2018-01-16 | International Business Machines Corporation | Method for removing glyphosate from a solution using functionalized polymeric nanoparticles |
| CN106277249A (zh) * | 2016-08-29 | 2017-01-04 | 南京工业大学 | 一种去除废水中草甘膦的方法 |
| CN114933289B (zh) * | 2022-06-22 | 2024-03-15 | 四川福思达生物技术开发有限责任公司 | 一种用于草甘膦和磷酸铁的联产工艺 |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2229704B1 (ro) * | 1973-05-17 | 1977-10-14 | Monsanto Co | |
| US4033896A (en) * | 1976-06-18 | 1977-07-05 | Monsanto Company | Method of corrosion inhibition and compositions therefor |
| US4481026A (en) * | 1982-11-16 | 1984-11-06 | Stauffer Chemical Company | Aluminum N-phosphonomethylglycine and its use as a herbicide |
| US4472189A (en) * | 1982-12-27 | 1984-09-18 | Stauffer Chemical Co. | Stannic N-phosphonomethyglycine and its use as a herbicide |
| US4851131A (en) * | 1987-12-31 | 1989-07-25 | Monsanto Company | Process for treating glyphosate process waste streams |
| US5087740A (en) * | 1989-08-17 | 1992-02-11 | Monsanto Company | Process for purifying N-phosphonomethylglycine |
| GB9423254D0 (en) * | 1994-11-16 | 1995-01-04 | Zeneca Ltd | Process |
-
1995
- 1995-07-25 GB GBGB9515265.8A patent/GB9515265D0/en active Pending
-
1996
- 1996-06-27 JP JP50730397A patent/JP3667345B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1996-06-27 WO PCT/GB1996/001548 patent/WO1997005149A1/en active IP Right Grant
- 1996-06-27 BR BR9609692A patent/BR9609692A/pt not_active IP Right Cessation
- 1996-06-27 NZ NZ311119A patent/NZ311119A/xx not_active IP Right Cessation
- 1996-06-27 EP EP96920995A patent/EP0842182B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1996-06-27 SK SK99-98A patent/SK282217B6/sk not_active IP Right Cessation
- 1996-06-27 AU AU62362/96A patent/AU701535B2/en not_active Ceased
- 1996-06-27 TR TR1998/00114T patent/TR199800114T1/xx unknown
- 1996-06-27 CN CN96195811A patent/CN1068007C/zh not_active Expired - Lifetime
- 1996-06-27 CZ CZ1998206A patent/CZ291133B6/cs not_active IP Right Cessation
- 1996-06-27 PL PL96324617A patent/PL184805B1/pl unknown
- 1996-06-27 AT AT96920995T patent/ATE208781T1/de active
- 1996-06-27 US US08/983,112 patent/US5898082A/en not_active Expired - Lifetime
- 1996-06-27 HU HU9900146A patent/HU219316B/hu not_active IP Right Cessation
- 1996-06-27 CA CA002224522A patent/CA2224522C/en not_active Expired - Fee Related
- 1996-06-27 RO RO98-00106A patent/RO119720B1/ro unknown
- 1996-06-27 RU RU98103267/04A patent/RU2159247C2/ru not_active IP Right Cessation
- 1996-06-27 DE DE69617020T patent/DE69617020T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1996-06-27 DK DK96920995T patent/DK0842182T3/da active
- 1996-06-27 MX MX9800628A patent/MX9800628A/es unknown
- 1996-06-27 KR KR10-1998-0700566A patent/KR100438851B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1996-06-27 ES ES96920995T patent/ES2163029T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1996-06-27 IL IL12302296A patent/IL123022A/xx not_active IP Right Cessation
- 1996-07-03 TW TW085108054A patent/TW332207B/zh not_active IP Right Cessation
- 1996-07-23 MY MYPI96003026A patent/MY113506A/en unknown
-
1998
- 1998-01-23 NO NO19980312A patent/NO322972B1/no not_active IP Right Cessation
- 1998-02-10 BG BG102240A patent/BG63696B1/bg unknown
Also Published As
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RO119720B1 (ro) | Procedeu pentru îndepărtarea n-fosfonometilglicinei, din efluentul rezultat la fabricarea acesteia | |
| MXPA98000628A (en) | Procedure for the preparation of n-fosfonometilglic | |
| CN101941739A (zh) | 一种高纯度水合三氯化铑的制备方法 | |
| JPS6254116B2 (ro) | ||
| KR880002288B1 (ko) | 조(粗) 3,4,3',4'-테트라아미노디페닐의 정제방법 | |
| SU1502642A1 (ru) | Способ осаждени хлора из сульфатных цинковых растворов | |
| RU2409687C2 (ru) | Способ получения элементного мышьяка | |
| JP3273851B2 (ja) | 硝酸ルテニウム溶液の製造方法 | |
| SU1465416A1 (ru) | Способ регенерации растворов разложени пиритного огарка | |
| JP3786732B2 (ja) | 亜リン酸塩含有廃液の処理方法 | |
| SU1549915A1 (ru) | Способ очистки экстракционной фосфорной кислоты от фтора | |
| JPS61118336A (ja) | ペンタクロルフエノ−ル及びその誘導体の精製法 | |
| JP2556883B2 (ja) | ロジウムの回収方法 | |
| SU1111987A1 (ru) | Способ получени триполифосфата натри | |
| CN115894553A (zh) | 一种草铵膦的分离纯化方法 | |
| SU952734A1 (ru) | Способ очистки рассола хлорида натри от ионов кальци | |
| RU2172196C2 (ru) | Способ утилизации отравляющего вещества кожно-нарывного действия типа люизит | |
| JPS6140239A (ja) | 触媒の回収方法 | |
| TH22767B (th) | "กระบวนการแยกสารสกัดแอนติโมนีไตรออกไซด์จากแร่พลวง" | |
| TH26115A (th) | "กระบวนการแยกสารสกัดแอนติโมนีไตรออกไซด์จากแร่พลวง" | |
| CS195775B1 (en) | Method for the separation of mixture of potassium chloride,potassium phthalimide,phthalimide,n-/cyclohexylthio/phthalimide,possibly with n-chlorphthalimide | |
| JPS63296890A (ja) | 廃水の処理方法 | |
| JPS5948469A (ja) | １−カルボキシメチル−１、２、３、４テトラゾ−ルの製造法 | |
| JPH0710817B2 (ja) | イミノ二酢酸の取得法 | |
| NO144347B (no) | Fremgangsmaate til fremstilling av en vannuopploeselig krystallinsk form av cefalexinmonohydrat |