PT97231A

PT97231A - Processo para o tratamento de uma resina absorvente, que tem um grupo carboxilico, por reticulacao com um alcool polifuncional

Info

Publication number: PT97231A
Application number: PT97231A
Authority: PT
Inventors: Kazumasa Kimura; Takumi Hatsuda; Kinya Nagasuna
Original assignee: Nippon Catalytic Chem Ind
Priority date: 1990-04-02
Filing date: 1991-04-02
Publication date: 1991-12-31
Also published as: CS86291A2; EP0450924A3; HUT60303A; US5164459A; MA22107A1; FI911524L; AU634642B2; TW215098B; KR0143403B1; CN1056110A; JP2539958B2; DE69122643D1; IE911073A1; ATE144152T1; CA2039087A1; ES2092546T3; EP0450924B1; DE69122643T2; CN1029125C; FI911524A7

Description

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ANTECEDENTES DA INVENÇÃO

Campo da invenção: A presente invenção diz respeito a um processo para o tratamento da superfície de uma resina absorvente. Mais especifi-camente, diz respeito a um método para o tratamento da superfície de uma resina absorvente através da recticulação da região superficial da resina absorvente usando um agente de recticulação para obter um excelente absorvente no que diz respeito à taxa de absorção sob pressão, à propriedade de retenção de água sob pressão e à permeabilidade aos líquidos sob pressão.

Descrição dos conhecimentos anteriores:

Tinham, até aqui, sido feitas tentativas para usar uma resina absorvente como um dos materiais componentes de objectos sanitários, como toalhetes sanitários ou fraldas descartáveis, que têm como função absorver os fluídos corporais. As resinas absorventes desta natureza até aqui conhecidas incluíam um polímero de enxerto hidrolisado de amido-acrilonitrilo (Patente U.S. Na.3,661,815), um políme ro de enxerto de amido-ácido-acri-lico neutralizado (Patente U.S. N2.4,076,663), um copolímero de acetato de vinilo-éster-acrílico saponificado (Patente Japonesa aberta SHO 52(1977)-14,689), um copolímero de acriloni-trilo hidrolisado ou um polímero de acrilamida (Patente Japonesa em publicação SHO 53(1978)-15,959), produtos recticula-dos derivados destes, um ácido poliacrílico parcialmente neutralizado e um ácido poliacrílico recticulado parcialmente neutralizado (Patente Japonesa aberta SHO 57(1982)-34,101). 4

As propriedades características esperadas nas resinas absorventes incluem uma alta capacidade de absorção, uma alta taxa de absorção, uma permeabilidade aos líquidos e uma grande resistência aos geles. Estas propriedades características, no entanto, nem sempre mostram uma correlaçlo positiva.

Por exemplo, uma resina absorvente com uma alta capacidade de absorção geralmente possui uma baixa resistência aos geles, toma uma forma semelhante a "agregados de farinha húmida" em contacto com um líquido aquoso, sofre uma redução na permeabilidade aos líquidos, impede a fase líquida aquosa de se dispersar através de todo o volume das partículas da resina absorvente, e têm uma taxa de absorção extremamente baixa. Como meio de remediar estas desvantagens foi introduzido um método que compreendia o revestimento da superfície das partículas da resina absorvente com um meio tensioactivo ouçam um hi-drocarboneto não volátil. Embora este método seja realmente capaz de melhorar a dispersão inicial da fase aquosa líquida nas partículas da resina absorvente, não produz virtualmente nenhum efeito discernível no melhoramento da taxa de absorção das partículas individuais.

Além deste, era conhecido um método que envolvia a reac-ção de um agente específico de recticulação na superfície da resina absorvente, aumentando assim a densidade de recticulação na região superficial da resina absorvente (Patente U.S. N2. 4,666,983 e Patente U.S. N2. 4,734,478). Quando este método é usado, a resina absorvente não forma facilmente, quando em contacto com a fase aquosa líquida, os agregados húmidos e assim a fasa aquosa líquida dispersa-se facilmente através de todas as partículas da resina absorvente. No entanto, este método serve o propósito de melhorar a taxa de absorção da resina absorvente só até dado ponto. Nos anos mais recentes, a 5

tedência crescente para a procura de melhores desempenhos e melhor qualidade em artigos absorventes, em particular para aplicações sanitárias, tem levedo a uma procura de maior qualidade no que diz respeito à taxa de absorção. No entanto, um artigo realmente absorvente para uso sanitário deve absorver fluídos corporais sob pressão, assim ficou claro que a propriedade de absorção sob pressão é importante. Assi, para resinas absorventes usadas como materiais constituintes de materiais sanitários que absorvem fluídos corporais, não só a taxa de absorção, a permeabilidade aos líquidos, e a capacidade de absorção sem pressão são importantes, mas também o são a taxa de absorção, a permeabilidade aos líquidos e a capacidade de absorção sob pressão. Têm assim sido exigidas uma alta taxa de absorção sob pressão, uma alta permeabilidade aos líquidos sob pressão e uma alta propriedade de retenção de água sob pressão. Nenhuma das anteriores alternativas satisfaz estas exigências.

Um objectivo da presente invenção é fornecer um método par ra o tratamento da superfície de uma resina absorvente.

Outro objectivo da presente invenção é fornecer um método eficiente para tratar a superfície de uma resina absorvente para obter um absorvente com uma alta taxa de absorção sob pressão, uma alta permebilidade aos líquidos sob pressão e uma alta propriedade de retenção de água sob pressão.

Ainda outro objectivo da presente invenção é fornecer um método eficiente para o tratamento de uma superfície de uma resina absorvente para obter um absorvente que possa ser disperso entre fibras de polpa, que tenha uma capacidade de absorção mesmo quando em contacto com um líquido aquso sob pressão e que tenha uma alta permeabilidade aos líquidos sem obs-

truir os capilares entre as fibras da polpa.

RESUMO DA INVENÇÃO

Estes objectivos são alcançados por um processo para tratar a superfície de uma resina absorvente que compreende a mistura de (I) 100 partes em peso de um pó de uma resina absorvente com um grupo carboxilo, (II) 0,01 a 30 partes em peso de um álcool polihídrico, (III) 0 a 50 partes em peso de água e (IV) 0 a 60 partes em peso de um dissolvente orgânico hidrofílico, seguida pelo tratamento térmico a uma temperatura no intervalo de 90 a 2502C para tratar a superfície do pó da resina absorvente (I) até que a reacção do citado pó de resina absorvente (I) com o citado álcool polihídrico (II) esteja completa, onde o tempo para a reacção ser completa é o tempo que satisfaz à seguinte equação (a-1): ( a-1) 30 <. (100 + C) B/A <£. 80 na qual A é a capacidade de absorção do referido pó de resina absorvente (I) para o soro fisiológico, B é a capacidade de absorção da resina absorvente resultante do tratamento para o soro fisiológico e C são as partes em peso do referido álcool polihídrico (II) usado por 100 partes em peso do referido pó de resina absorvente (I). : 7

De acordo com esta invenção, um absorvente com uma alta taxa de absorção sob pressão, alta permeabilidade aos líquidos sob pressão, e propriedade de alta retenção de água sob pressão, é obtido pela reacção da região superficial de uma resina absorvente em pó (I) com um grupo carboxilico, com um álcool polihídrico (II), completando-se a reacção de tratamento superficial quando a mencionada fórmula (a-1) for satisfeita.

Além disso, o absorvente assim obtido mostra taxa de absorção e capacidade de absorção altas quando disperso entre fibras de polpa, mesmo se em contacto com uma solução aquosa sob pressão, e tem uma elevada permeabilidade a líquidos sem obstruir os capilares entre as fibras de polpa, ou seja se, por exemplo, fôr usado numa fralda descartável, obtém-se uma fralda com menos fugas de líquidos. 0 absorvente assim obtido pode ser usado no campo sanitário sob a forma de fraldas descartáveis, toalhetes sanitários e toalhas descartáveis, no campo da engenharia civil como agert· tes isolantes de águas, agnetes à prova de humidade e agentes coagulantes de misturas pastosas, no campo da arquitectura como agentes controladores da humidade, nos campos da agricultura e horticultura como folhas para preservar sementes e rebentos, no campo da embalagem de alimentos como materiais que preservam a frescura dos alimentos, agentes desidratantes e exsicantes, no campo da medicina como absorventes de sangue e esponjas cirúgicas, no campo da electricidade como isoladores de água nos cabos ou sensores de humidade, ou como agentes separadores de misturas de óleo-água, absorventes de suor, brinquedos que cresçam com água, resinas de permuta iónica, e podem absorver líquidos aquosos com a água, urina, sangue, vapor, sucos de carne, águas contendo iões incluindo a água do mar, 8

soluções aquosas de dispersões orgânicas, etc.

BREVE DESCRIÇÃO DAS FIGURAS A figura 1 é uma vista em secção de um aparelho para me- a propriedade de retenç ão de água sob pressão, e A figura 2 é uma vista em secção de um aparelho para me- a permeabilidade aos lí qui dos sob pressão.

DESCRIÇÃO DA FORMA DE REALIZAÇAO PREFERIDA E preferível que o pó de resina absorvente (I) para o uso nesta invenção tenha um grupo carboxilo. As resinas absorventes com um grupo carboxilo até agora conhecidas incluíam um polímero de enxerto hidrolizado de amido-acrílonitrilo, um polímero de enxerto de amido-ácido-acrílico neutralizado, copo-límeros saponifiçados de acetato vinilo-éster-acrílico, copo-límeros hidrolizados de acrilonitrilo ou acrilamida, produtos recticulados destes copolímeros, um ácido poliacrílico parcialmente neutralizado, e um ácido poliacrílico recticulado parcialmente neutralizado, estando invariávelmente disponíveis sob a forma de pós. Estes pós de resinas absorventes podem ser usados individualmente ou em composições variáveis de dois ou mais membros. E preferível, mas nem sempre necessário, que o pó de resina absorvente (I) possua uma estrutura recticulada. 9

Embora a quantidade de grupo carboxilo que o pó de resina absorvente (I) deva possuir não seja especificamente limitado, é preferível que não seja menos que 0,01 equivalentes em peso baseado em 100g do pó de resina absorvente (I). No caso, por exemplo, do ácido poliacrílico parcialmente neutralizado, a proporção da porção não neutralizada está de preferência na gama de 1 a 50 mol %, ou melhor de 5 a 40 mol%. A forma na qual o pó de resina absorvente (I) é usado nesta invenção não é especificamente limitado. Pode estar na forma de esferas obtidas por polimerização em suspensão em fase invertida, na forma de flocos obtidos por secagem por tambor, ou na forma de partículas irregulares obtidas, por exemplo, por trituração de agregados de resina. De preferência, o pó de resina absorvente está na forma de flocos ou partículas irregulares. 0 álcool polihídrico (II) a ser usado nesta invenção tem pelo menos dois grupos hidróxilo por unidade molecular. E preferível usar, de entre os álcoois polihídricos que correspondem à descrição, um membro ou uma combinação variável de dois ou mais membros selecionados do grupo que consiste em etileno-glicol, dietilenoglicol, trietilenoglicol, polietilenoglicol, glicerol, poliglicerol, propilenoglicol, dietanolamina, trie-tanolamina, polioxipropileno, copolímero de bloco oxietileno--oxipropilo, ésteres de ácidos gordos de sorbitano, ésteres de ácidos gordos de polioxietileno-sorbitano, trimetilolpropano, pentaeritrol, 1,3-propanodiol e sorbitol. ser usada na a 30 partes em com base em 100 . Se esta quan- A presen peso, partes quantidade de álcool polihidríco (II) a te invenção deve estar na gama de 0,01 de preferência 0,1 a 10 partes em peso, em peso de pó da resina absorvente (I) 10

tidade for menor que 0,01 partes em peso, mesmo que seja aquecida durante muito tempo, não se obtêm um aumento da taxa de absorção sob pressão, de permeabilidade aos líquidos sob pressão e da capacidade de retenção de água sob pressão. Por outro lado, se a quantidade exceder 30 partes em peso, é difícil obter um efeito correspondente ao aumento de quantidade, e o álcool polihidríco (II) que não reagiu continua presente, resultando daqui várias dificuldades além de não ser económico. A fim de assegurar uma mistura homogénea do álcool poli-hídrico (II) e do pó da resina absorvente (I), a presente invenção usa água (III) de 0 a 50 partes por peso e um dissolvente orgânico hidrofilico (IV) de 0 a 60 partes em peso, com base em 100 partes em peso do pó da resina absorvente (I). A água (III) serve para melhorar a penetração do álcool polihidríco (II) na região superficial do pó de resina absorvente (I). Devem usar-se quantidades de água (III) no intervalo de 0 a 50 partes em peso, ou de preferência de 0,1 a 50 partes em peso, ou melhor de 0,1 a 20 partes em peso com base em 100 partes em peso de pó de resina absorvente (I) . Se a quantidade é inferior a 0,1 partes em peso, o efeito da sua adic-ção não é facilmente notado, e se exceder 50 partes em peso, a mistura da água com o pó de resina absorvente pode necessitar de um dispositivo misturador muito potente.

Ao dissolvente orgânico hidrofilico (IV) só é exigido que seja capaz de formar uma mistura homogénea com álcool polihidríco (II) sem causar efeitos adversos no desempenho do pó de resina absorvente (I). 0s dissolventes orgânicos hidrofílicos que preenchem os requesitos incluem álcoois inferiores como o matanol, etanol, n-propanol, isopropanol, n-butanol, isobuta-nol, s-butanol e t-butanol; cetonas como a acetona, metiletil— 11

-cetona, e metilisobutil-cetona; éteres como dioxano, tetrahi-drofurano e o éter dietílico; amidas como N,N-dimetil-forma-mida e Ν,Ν-dietil-formamida; e sulfóxidos como por exemplo, o sulfóxido de dimetilo. 0 dissolvente orgânico hidrofilico (IV) serve para dispersar uniformemente o álcool polihidrico (II) na superfície do pó de resina absorvente (I). A quantidade de dissolvente desejável para se manifestar este efeito é de 0 a 60 partes em peso, de preferência de 0,1 a 60 partes em peso, com base em 100 partes em peso do pó de resina absorvente (I). Se esta quantidade exceder 60 partes em peso, o tratamento térmico vai demorar um tempo excessivamente longo.

Na presente invenção, a mistura d Io pó de resina absorven- te que possui um grupo car bo xilo (I) com o ál cool polihidrico (II), c onsegue-s e geralmente pulveri z ando ou derramando o ál- cool po lihidrico (II) ou a m istura do álco 01 polihidrico (II) com águ a (III) e /ou com o di ssolvente orgânic o hidrofilico (IV) so bre o pó de resina ab sorvente (I) e mi sturando em se- guida.

Os misturadores preferidos para esta operação necessitam de desenvolver uma grande força misturadora para assegurarem uma mistura uniforme. Podem ser usadas, com eficácia, máquinas misturadoras e amassadoras industriais. Os misturadores utili-· sáveis aqui incluem, por exemplo, misturadores cilíndricos, misturadores cónicos com parede dupla, misturadores em forma de V, misturadores de banda, misturadores de parafuso, misturadores tipo fluidizante, misturadores de disco rotativo, misturadores com gás corrente, amassadores de braço duplo, misturadores internos, amassadores de braços, misturadores de rolos e extrusores de parafuso. 12

Um método de tratar a superfície de uma resina absorvente de acordo com a presente invenção é conseguido através da mistura do pó da resina absorvente (I) e do álcool polihidrico (II), ou da mistura do pó da resina absorvente (I), do álcool polihidrico (II), da água (III) e do dissolvente orgânico hi-drofilico (IV) com aquecimento. 0, tratamento térmico pode ser feito durante a mistura dos componentes (I) a (IV) ou após essa mistura. 0 tratamento térmico pode ser feito usando um secador convencional ou um forno. Existem, por exemplo, secadores misturadores tipo "sulco", secadores rotativos, secadores de disco, secadores amassadores, secadores de leito fluidizado, secadores por fluxo gasoso, e secadores de raios infravermelhos. Quando a mistura dos componentes (I) a (IV) e o tratamento térmico são realizados ao mesmo tempo, usa-se um secador do tipo misturador térmico. A temperatura do tratamento térmico está compreendida no intervalo de 90 a 2502C, de preferência de 120 a 2202C. Se a temperatura for inferior a 902C, o tratamento térmico inviável economicamente pois consome muito tempo. Por outro lado, se esta temperatura exceder os 2502C, o tratamento térmico exige mais atenção, pois a maior parte, se não mesmo todas as resinas absorvente podem-se deteriorar com a temperatura do tratamento térmico estiver o intervalo de 90 a 2502C, a reacção de recticulação, que proporciona a manifestação do efeito desta invenção, pode ser conseguida num curto intervalo de tempo, sem arrastar a possibilidade de deterioração ou coloração da resina absorvente. A invenção reside no seguinte método (I) misturar 100 partes por peso de um pó de resina absorvente com um grupo carbo-xílo, com (II) 0,01 a 30 partes em peso de um álcool polihidrí-co, (III) 0 a 50 partes em peso de água e (IV) 0 a 60 partes 13

em peso de um dissolvente orgânico hidrofílico, a reacção do pó de resina absorvente (I) com o álcool polihídrico (II) é completada a uma temperatura de 90 a 2502C para tratar a superfície do pó de resina absorvente, sendo o tempo para a rear-lização da reacção de tratamento da superfície o que satisfaz à equação anterior (a-1), ou melhor â equação seguinte (a-2): 40 < (100 + C) B/A < 70 (a-2)

Se (100 + C) B/A na equação (a-1) é > 80, apenas aumenta a densidade de recticulação na região superficial do pó de resina absorvente (I), e embora o aumento da taxa de absorção correspondente ao aumento da densidade de recticulação seja notado, o aumento da taxa de absorção sob pressão e a permeabilidade aos líquidos sob pressão não são notados. Além disso não é obtido o absorvente com uma grande capacidade de retenção de água sob pressão. Pelo contrário, se (100 + C) B/A na equação (a-1) é 30> (100 + C) B/A, não se nota o aumento da taxa de absorção sob pressão nem da permeabilidade aos líquidos sob pressão correspondentes ao promover da reacção, e não serve pois, visto que a capacidade de absorção do absorvente assim obtido é fracamente menor comparada à do pó de resina absorvente inicial (I), além de que as propriedades iniciais da resina absorvente são destruídas.

De acordo com o procedimento preferido desta invenção, o objectivo desta invenção pode ser obtido por um processo para o tratamento superficial da resina absorvente na presença de 0,01 a 10 partes em peso de pó fino insolúvel em água (V) até que a reacçao da citada resina absorvente (I) com o citado álcool polihídrico (II) esteja completa, em que o tempo para o completamento da reacção é o tempo que satisfaz à seguinte 14

equação (b-l), 30 5 (100 + C + D) B/A < 80 (b-l) ou melhor, à seguinte equação (b-2): 40 < (100 + C + D) B/A < 70 (b-2) A é a capacidade de absorção de soro fisiológico do pó de re sina absorvente (I), B é a capacidade de absorção de soro fi-silógico da resina absorvente resultante do tratamento, e C são as partes por peso do álcool polihidrico (II) usado por 100 partes em peso do citado pó de resina absorvente (I), e D são as aprtes por peso do citado pó fino insolúvel em água (V) usado por 100 partes em peso do pó de resina absorvente (I).

Os pós finos insolúveis em água (V) que são utilisáveis no procedimento preferido desta invenção incluem, por exemplo, pós inorgânicos de dióxido de silicio, dióxido de titânio, óxido de alumínio, óxido de magnésio, óxido de zinco, fosfato de cálcio, fosfato de bário, terra de diactomáceas, talco, zeoli-to, bentonite, caolino, hidrotalcite, carvão activado, argila activada e materiais argilosos minerais, e pós orgânicos como o pó de celulose, pó de polpa, raion, poliésteres, polietile-no, polipropileno, policloreto de vinilo, poliéstireno e nylons. Entre outros pós finos insolúveis em água,referidos, os pós inorgânicos insolúveis em água mostraram ser particularmente desejáveis. Os pós inorgânicos finos insolúveis em água que são vantajosamente usados aqui incluem, por exemplo, o dióxido de titânio, o óxido de alumínio, o óxido de magnésio, zeolito, bentonite, caolino e hidrotalcite. 15

A quantidade de pó fino insolúvel em água (V) a usar no procedimento preferido está compreendida no intervalo de 0,01 a 10 partes em peso, de preferência de 0,01 a 5 partes em peso, com base em 100 partes em peso de pó de resina absorvente (I). 0 tamanho das partículas do pó fino insolúvel em água (V) é de preferência menor que 1000 jm, ou melhor menor que 50 n.

No método preferido desta invenção, o tempo da adição do pó fino insolúvel em água (V) à mistura reactiva pode ser fixado de modo a servir a qualquer um dos seguintes processos: i) 0 pó de resina absorvente (I) é misturado com o pó fino insolúvel em água (V) antes de ser misturado com o álcool po-lihidrico (II), a água (III) e com o dissolvente orgânico hi- drofilico (IV). ii) 0 pó de resina absorvente (I) é misturado com o pó fino insolúvel em água (V) ao mesmo tempo que é misturado com o álcool polihidrico (II), a água (III) e com o dissolvente orgânico hidrofílico (IV). iii) 0 pó fino insolúvel em água (V) é misturado com o produto da mistura do pó de resina absorvente (I), com o álcool polihidrico (II), a água (III) e com o dissolvente orgânico hi-drofilico (IV). 0 tempo no processo (i) no qual o pó fino insolúvel em água (V) é adicionado préviamente ao pó de resina absorvente (I), ou no processo (ii) no qual o pó fino insolúvel em água (V) é adicionado ao mesmo tempo que o pó de resina absorvente (I) é misturado com o álcool polihidrico (II), a água (III) e com o dissolvente orgânico hidrofílico (IV), é preferível. 16

Como foi descrito acima, pelo método de misturar 100 partes em peso de um pó de resina absorvente (I), 0,01 a 30 partes em peso de um álcool polihidrico (II), 0 a 50 partes em peso de água e 0 a 60 partes em peso de um dissolvente orgânico hidrofílico (IV), e tratando térmicamente a região superficial do citado pó de resina absorvente (I) a uma temperatura de 90 a 2502C, onde o tempo final de reacção é o tempo que satisfaz a equação acima mencionada (a-1), e também pelo método de misturar 100 partes em peso de uma resina absorvente (I) 0,01 a 30 partes em peso de um álcool polihidrico (II), 0 a 50 partes em peso de água e 0 a 60 partes em peso de dissolvente orgânico hidrofílico (IV), e tratando térmicamente a região superficial do citado pó de resina absorvente (I) a uma temperatura de 90 a 2502C na presença de um pó fino insolúvel em água (V), onde o tempo final de reacção é o que satifaz a equação (b-1) acima mencionada, esta invenção produz um absorvente que não só tem uma taxa de absorção elevada, mas também tem uma elevada taxa de absorção sob pressão e uma alta permeabilidade aos líquidos sob pressão, assim como uma alta capacidade de retenção de água sob pressão.

Além disto, o absorvente obtido pela presente invenção com as características mencionadas acima, é útil como um dos materiais componentes de artigos sanitários, como lenços sanitários e fraldas descartáveis e como coagulante de misturas fluídas, agente à prova de humidade para materiais de construr-ção, como agente para reter água na agricultura e horticultura, e como secador.

Agora, a presente invenção será descrita mais especifica-mente abaixo como referência aos exemplos práticos. Deve ser notado, no entanto, que as aplicações desta invenção não são limitadas por estes exemplos. 17

Exemplo 1

Um amassador de braço duplo, com manga térmica, de aço inoxidável, com 10 litros de volume interno, 220 mm X 240 mm de altura, e 240 mm de profundidade, equipado com 2 lâminas tipo Sigma com um diâmetro rotacional de 120 mm era fechado com uma tampa. Neste amassador foi introduzido de monómero com 5500g de uma solução aquosa de dio com uma taxa de neutralização de 75 mol% e acrilato de trimetilol-propano (0.025 mol% com lato de sódio com uma taxa de neutralização de concentração de monómero na solução aquosa era e foi ligado azoto para deslocar o ar presente um componente acrilato de só-1,7 g de tri-base em acri-75 mol%) ( a de 37% em peso) no sistema de. reacção. Depois, as duas lâminas tipo sigma foram postas a rodar à velocidade de 46 rpm e, simultaneamente, o revestimento foi aquecido por passagem de água quente a 352C. Como iniciador de polimerização adicionou-se 2,8 g de persulfato de sódio e 0,14 g de ácido L-ascórbico. A polimaerização começou 4 minutos após a adição do iniciador de polimerização. 0 pico de temperatura dentro do sistema de reacção atingiu 822C após 15 minutos depois da adição do iniciador de polimerização. 0 polímero de 2 gel hidratado foi dividido em partículas minúsculas com cerca de 5 mm de tamanho. A agitação continuou. A tampa foi removida do amassador 60 minutos após o começo da polimerização e o gel foi removido do amassador.

As pequenas partículas de assim obtidas foram espalhadas secas com ar quente a 502C dur ticulas secas foram então pulv martelo e passadas por uma red uma fracção que passou com 20 (A-l) ). com polímero numa red ante 90 m erizadas e metálic mesh (pó de 2 gel hidratado e metálica de 50mesh e inutos. As pequenas par-com um trifurador tipo a de 20 mesh para obter de resina absorvente 18

Uma mistura líquida contendo 0,75 partes de glicerol, 3 partes de água e 12 partes de isopropanol foi misturada com 100 partes do pó de resina absorvente (A-l). A mistura resultante foi carregada num recipiente mergulhado num banho de óleo (1955C) e sujeita a um tratamento térmico durante 45 minutos sob agitação para obter (1). 0 pó de resina absorvente (A-l) e o absorvente (1) obtidos como é descrito acima foram testados quanto à sua (i) capacidade de absorção, ii) capacidade de reter água sob pressão a 10 min e a 30 min, iii) permeabilidade aos líquidos sob pressão, do seguinte modo; i) Capacidade de absorção: uma bolsa (40 mm X 150 mm) feito de um tecido não tendo semelhante a uma saqueta de chá e cheia uniformemente com cerca de 0,2 g de uma amostra de pó de resina absorvente (A-l) ou absorvente (1), foi imersa numa solução aquosa de NaCl a 0,9% durante 60 min, após o que foi removida, deixada secar durante 5 seg, liberta de água com papel sanitário de 24 folhas com 60 cm durante 10 segundos, e pesada. peso após absorção(g)-vazio(g) capacidade dâ = 1 1 —— ....... absorção (g/g) peso da resina absorvente (g) ii) Capacidade de reter água sob pressão: Este teste foi feitc usando um aparelho configurado como é mostrado na fig.l. A abertura superior 22 de uma bureta 21 foi tapada com uma tampa 23 e uma suporte de medição 24 foi colocado ao nível de uma entrada de ar 25. Num filtro de vidro (Ns.l) 26 com um diâme- 19

tro de 70 mm posto no suporte de medição 24, foram sobrepostos um papel de filtro, 0,20 g de uma amostra de pó de resina absorvente (A-l) ou do absorvente (1) e um papel de filtro 27, após o que se introduziu um peso de 0,2 psi. A amostra após ser acondicionada com os papeis de filtro foi posta a absorver urina sintética (contendo 1,9% de urea, 0,8% de NaCl, 0,1% de CaCl^ e 0,1% de MgSO^) durante 10 a 30 minutos. No fim da absorção, foi medido o volume (A ml) de urina sintética absorvida .

Capacidade de retenção de água sob pressão(ml/g)=A(ml)/0.20(g) iii) Permeabilidade aos líquidos sob pressão: Este teste foi feito usando um aparelho com uma configuração representada na figura 2. Foi preparado um modelo de uma fralda espalhado uniformemente 4.0 g de uma amostra de pó de resina absorvente (A-l) ou de absorvente (1) 34 num leito de 12 g de polpa 33 com 140 mm X 250 mm de área, sobrepondo 12 g de polpa 33a na amostra espalhada, pressionando as camadas sobrepostas com uma carga de 2Kg/cm . Um peso 32 de 0.2 psi medindo de área 150 mm X 250 mm e com uma entrada ao centro para urina sintética (31) foi posto no modelo de fralda. Depois verteram-se 100 ml de urina sintética no modelo de fralda. Depois de esperar 30 minutos, adicionou-se mais 150 ml de urina sintética e cronometrou-se o tempo que esta demorou a desaparecer após o fecho da entrada de urina. 20

(iv) Valor calculado da fórmula : 0 conteúdo em água (1052C--3 horas) do pó de resina absorvente (A-l) era de 2% (base húmida), na fórmula (a-l) com P' = P/0.98 calculamos o valor da fórmula. 0 conteúdo em água do absorvente (1) era 0%.

Controle 1

Foi repetido um procedimento semelhante ao do exemplo 1, para obter um controlo do absorvente 1 com a excepção do tratamento térmico ter sido feito durante 10 minutos. Os testes descritos no exemplo 1 foram feitos de modo semelhante a este (exemplo 1) e os resultados são apresentados na tabela 1.

Exemplo 2

Pelo processo do exemplo 1, obteve-se um gel hidratado pulverizado, com excepção de se ter usado 1.36 g de triacrila-to de trimetilol-propano (0,020 mol% com base em acrilato de sódio com uma taxa de neutralização de 75 mol%). 0 gel foi seco e pulverizado de modo similar ao exemplo 1, para obter um pó que passava através de uma rede de metal com 20 mesh (pó de resina absorvente (A-l) ).

Uma mistura líquida contendo, 1 parte de glicerol, 3 partes de água e oito partes de etanol, foi misturada com 100 partes de pó de resina absorvente (A—2). 21

A mistura resultante foi colocada num recipiente mergulhado num banho de óleo (1952C) e sujeita a um tratamento térmico durante 30 minutos sob agitação, para obter um absorvente (2). 0 absorvente (2) assim obtido foi submetido aos testes do exemplo 1 e os resultados são apresentados na tabela 1.

Exemplos 3 a 4 e controle 2 ara se a excep-composi-tabela 1.

Um processo similar ao exemplo 2 foi realizado p obter os absorventes (3) e (4) e o controle (2), com ção de que os líquidos de tratamento da superfície, a ção e as condições de aquecimento são apresentadas na

Exemplo 5 100 partes em peso do pó de resina absorvente (A-2) e 1 parte em peso de sílica fina insolúvel em água ("Aerosil 200" uma marca registada de um produto da Aerosil Co., Ltd.) foram misturados por um misturador em V para obter um pó de resina absorvente B.

Uma mistura líquida com 1 parte de 1,3-propanodiol, 15 partes de água e 15 partes de isopropanol, foi misturada com 101 partes do pó de resina absorvente B. A mistura resultante foi colocada num recipiente mergulhar do num banho de óleo (2102C) e sujeita a um tratamento térmico durante 40 minutos sob agitação, para obter um absorvente (5) . 22

0 absorvente semelhante ao do na tabela 1. (5) assim obtido foi testado por um método exemplo 1 e os resultados são apresentados

Exemplo 6

Foram misturadas 100 partes em peso de um polímero de enxerto de amido-ácido-acrílico disponível comercialmente(Sanwet IM-1000, produzido por Sanyo Kasei Kogyo K.K.) e um líquido contendo 1 parte de glicerol e 8 partes de isopropanol. A mistura resultante foi colocada num recipiente mergulhado num banho de óleo (2102C) e foi sujeita a um tratamento térmico durante 40 minutos sob agitação para obter um absorvente(6).0 absorvente (6) assim obtido foi testado por um método semelhante ao do exemplo 1, e os resultados são apresentados na tabela 1. 23

Claims

24

REIVINDICAÇÕES lã - Processo para o tratamento duma resina absorvente, ca-racterizado pelo facto de compreender a operação que consiste em misturar A) 100 partes em peso de um pó de resina absorvente tendo um grupo carboxilo; B) 0,01 a 30 partes em peso de um álcool polifuncional; C) 0 a 50 partes em peso de água e D) 0 a 60 partes em peso de um dissolvente orgânico hidrofí- lico, e aquecer a mistura até uma temperatura comprendida dentro do intervalo entre 90 e 250eC para tratar a superfície do referido pó de resina absorvente (I), até se completar a reacção entre esta resina (I) e o mencionado álcool polifuncional (II), sendo o intervalo de tempo para se completar a reacção tal que são satisfeitas as condições impostas pelas seguintes desigualdades (a.l) (a.1) 30 < (100 + C) B/A < 80 em que A significa a capacidade de absorção de solução fisiológica de cloreto de sódio pelo citado pó de resina sintética (I), B significa a capacidade de absorção de solução fisiológica de cloreto de sódio pela resina absorvente tratada resultante e C significa as partes em peso do referido álcool polifuncional 25

(II) utilizado por 100 partes em peso do mencionado pó de resina absorvente (I). 2- - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo facto de a quantidade do mencionado álcool polifuncional (II) utilizado estar compreendida entre 0,1 e 10 partes em peso por 100 partes em peso do citado pó de resina absorvente (I). 3â - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo facto de a quantidade de água (III) empregada estar compreendida entre 0,1 e 20 partes em peso por 100 partes em peso do referido pó de resina absorvente (I). 4â - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo facto de a quantidade de água (III) estar compreendida entre 0,1 e 20 partes em peso e a quantidade do mencionado dissolvente orgânico (IV) estar compreendida entre 0,1 e 20 partes em peso por 100 partes do citado pó de resina absorvente (I) . 5ã - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo facto de o intervalo de tempo de realização da reacção ser tal que é satisfeita a condição imposta pelas seguintes desigualdades (a.2) (a.2) 40 < (100 + C) B/A < 70 26

6ã _ Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo facto de o aquecimento se realizar na presença de 0,01 a 10 partes em peso de um pó fino (V) insolúvel em água até que a reacção entre o referido pó de resina absorvente (I) e o mencionado álcool polifuncional (II) seja completa, sendo o intervalo de tempo para se cmpletar a reacção tal que sejam satisfeitas as seguintes relações (b.l) (b.l) 30 < (100 + C + D) B/A < 80 em que A signific a a ' de cloreto d e i B signific a a i de cloreto d e C signific a as nal (II) u ti li de resina ab so; D signific a as lução fisiológica absorvente, lução fisiológica tratada resultante, álcool polifuncio-do mencionado pó água (V) empregadas por 100 partes em peso sorvente (I) - fino insolúvel em do pó de resina ab- 7ã - Processo de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo facto de a quantidade do referido pó fino insolúvel em água (V) ser compreendida entre 0,01 e 5 partes em peso por 100 partes em peso de pó de resina absorvente (I). 82 _ Processo de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo facto de o tamanho das partículas do citado pó fino insolúvel em água (V) ser menor do que cerca de 50 yun. 9â - Processo de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo facto de o mencionado pó fino inorgânico insolúvel em água ser pelo menos um pó escolhido do grupo que consiste em dióxido de silicio, dióxido de titanio, óxido de alumínio, zeólito, caulino e hidrotalcite. 10â - Processo de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo facto de se misturar o citado pó fino insolúvel em água (V) antes de se realizar o aquecimento. 11â - Processo de acordo com a reivindicação 10, caracterizado pelo facto de se realizar a referida mistura se efectuar na presença de pó fino insolúvel em água (V). 12â - Processo de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo facto de se empregar uma quantidade do mencionado álcool polifuncional (II) compreendida entre cerca de 0,1 e 10 partes em peso por 100 partes em peso do citado pó de resina absorvente (I) . 28 * r ,

13- - Processo de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo facto de se empregar uma quantidade de água (II) compreendida entre cerca de 0,1 e 20 partes em peso por 100 partes em peso do referido pó de resina absorvente (I).

14â - Processo de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo facto de se empregar uma quantidade do mencionado dissolvente orgânico hidrofílico (IV) compreendida entre cerca de 0,1 e 20 partes em peso por 100 partes em peso do citado pó de resina absorvente (I). 15a - Processo de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo facto de se empregar uma quantidade de água (III) compreendida entre cerca de 0,1 e 20 partes em peso e uma quantidade do referido dissolvente orgânico hidrofilico (IV) compreendida entre cerca de 0,1 e 20 partes em peso por 100 partes do mencionado pó de resina absorvente (I). Λ 16- - Processo de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo facto de o intervalo de tempo para se completar a reac-ção ser tal que são satisfeitas as condições impostas pelas desigualdades (b.2) (b. 2) 40 <£ (100 + C + D) B/A 70 Lisboa, 0 Agente Oficial da Propriedade Industrial Aju u ]í Américo da Silva Carvão Agtnte Oficial de Prcpried dj i- a*:; ! R. Castilho. 201-3. L-lGãd Telefs. ó; - . - .· 4. · r