BR112014002637B1

BR112014002637B1 - Partícula de resina de absorção de água, método para a produção de partícula de resina de absorção de água, corpo de absorção, artigo de absorção, e material de vedação de água

Info

Publication number: BR112014002637B1
Application number: BR112014002637-8A
Authority: BR
Inventors: Masayoshi Handa; Kenji Tanimura; Atsushi Heguri; Yuichi Onoda
Original assignee: Sumitomo Seika Chemicals Co., Ltd
Priority date: 2011-08-03
Filing date: 2012-07-23
Publication date: 2022-05-03
Also published as: EP3023443B1; TW201313752A; EP2740747A4; US9199218B2; BR112014002637A2; CA2843678A1; EP3398974B1; JP2018103183A; KR101832549B1; KR20140056225A; EP3009458A1; EP3023442A1; EP3398974A1; US20140127510A1; CA2843678C; JP6872503B2; EP3023442B1; ES2627533T3; EP3009458B1; BR112014002637A8

Abstract

PARTÍCULA DE RESINA DE ABSORÇÃO DE ÁGUA, MÉTODO PARA A PRODUÇÃO DE PARTÍCULA DE RESINA DE ABSORÇÃO DE ÁGUA, CORPO DE ABSORÇÃO, ARTIGO DE ABSORÇÃO, E MATERIAL DE VEDAÇÃO DE ÁGUA. Descreve-se uma partícula de resina de absorção de água, em que a taxa de absorção de água de uma solução salina fisiológica é de 1 segundo a 15 segundos, o tamanho médio de partícula é de 100 micrômetros a 600 micrômetros, e o teor do componente volátil residual é de 1,5 %, em peso, ou menos.

Description

Campo Técnico

[001] A presente invenção refere-se a uma partícula de resina de absorção de água, um método de produção de uma partícula de resina de absorção de água, um material absorvente, um artigo absorvente, e um material de bloqueio de água.

Estado da Técnica

[002] Partículas de resina absorvente em água têm sido utilizadas em materiais de higiene, tais como fraldas descartáveis e artigos de higiene, materiais agrícolas tais como materiais de retenção de água e condicionadores de solo, e materiais industriais, tais como bloqueio de materiais de água para cabos e orvalho apanhadores. Além destas aplicações, os campos em que partículas de resina de absorção de água são aplicadas têm expandido nos últimos anos para incluir materiais de tratamento de resíduos animais, como folhas de estimação e formulações WC para cães ou gatos, banheiros portáteis, purificadores de ar, folhas absorventes de gotejamento para carnes e formulações para cosméticos hidratantes. Exemplos de desempenho exigido por partículas de resina absorvente em água usados em tais aplicações incluem a alta capacidade de absorção de água, a taxa de absorção de água superior e um tamanho de partícula adequado correspondente à aplicação.

[003] Entre estas aplicações, uma relativamente grande quantidade de fluido corporal e semelhantes estão previstos para ser descarregada com uma força considerável sobre as partículas de resina absorvente em água utilizados nas aplicações que são materiais especiais de higiene, tais como fraldas para adultos, pensos para incontinentes, calças de treino higiénico e dia pesado absorventes higiênicos, materiais de bloqueio de água para cabos, folhas animal de estimação, banheiros portáteis e afins. Consequentemente, em aplicações acima, a ênfase foi colocada na melhoria da capacidade de absorção e taxa de absorção. Entre estes, embora seja possível para acomodar a capacidade de absorção, por exemplo, ajustando a quantidade de partículas de resina absorvente em água utilizados, a taxa de absorção demonstra uma forte tendência para dependem das propriedades únicas das partículas de resina de absorção de água. Consequentemente, vários estudos têm sido conduzidos até à data para alcançar uma taxa de absorção de água superior por partículas de resina de absorção de água.

[004] Por exemplo, no que diz respeito à polimerização em solução aquosa, um método tem sido revelado para a reticulação da vizinhança da superfície de uma resina porosa obtida na presença de um agente de formação de espuma (ver Patente Literatura 1).

[005] Além disso, no que diz respeito à polimerização em suspensão de fase inversa, é descrito um método em que um/uma solução aquosa de acrilato de ácido acrílico é suspenso numa alicíclico ou solvente de hidrocarboneto alifático, na presença de um surfactante com um valor de HLB de 8 a 12 seguido de realização de polimerização em suspensão de fase inversa, sobre o ácido/acrilato acrílico (ver Patente Literatura 2), enquanto que um outro método está descrito em que um monômero etilenicamente insaturado solúvel em água é polimerizado na presença de uma resina de absorção de água que tem uma diferente da taxa de absorção de água (ver Literatura Patent 3).

Lista de citação Literatura de patente

[006] [Literatura de patente 1] WO97/3114

[007] [Literatura de Patentes 2] Pedido de patente japonês em aberto No. S56 - 131608

[008] [Literatura Patent 3] Pedido de patente japonês em aberto No. H9 - 151224

Resumo da Invenção oblema Técnico

[009] Além disso, um exemplo de um método normalmente utilizado para melhorar a taxa de absorção de água das partículas de resina de absorção de água consiste em reduzir o tamanho de partícula das partículas de resina de absorção de água. No entanto, quando o tamanho de partícula das partículas de resina de absorção de água é reduzido, torna-se fraca fluidez e facilidade de manuseamento das partículas tende a tornar-se difícil. Consequentemente, um método que é requerido para aumentar a taxa de absorção de água das partículas de resina de absorção de água, mantendo o tamanho de partícula adequado.

[0010] Aqui, de acordo com um estudo conduzido pelos inventores da presente invenção, a partícula de resina de absorção de água divulgada em WO 97/3114 foi incapaz de satisfazer tanto os requisitos de tamanho de partícula e taxa de absorção de água. Além disso, de acordo com um estudo conduzido pelos inventores da presente invenção, embora as partículas de resina de absorção de água descritas no Pedido de patente de invenção japonês em aberto N ° S56 - 131608 e o Pedido de patente de invenção japonês em aberto N ° H9 - 151224 tenham um tamanho relativamente grande de partículas, facilidade de manuseamento superior e taxa de absorção de água, uma vez que o meio de dispersão de hidrocarbonetos utilizado na produção das partículas mantém-se no interior das partículas, sob a forma de um componente volátil, por exemplo, um mau cheiro é gerado após a absorção de água. Como resultado, existe a possibilidade de que o cheiro gerado durante a utilização de produtos que contêm as partículas de resina de absorção de água prejudique o conforto dos utilizadores (por exemplo, portadores). Além disso, a quantidade de componentes voláteis residuais também é desejada para ser baixa, do ponto de vista de análise para o ambiente do processo de produção e melhoria da absorção de água.

[0011] Assim, em um dos seus aspectos, um objeto principal da presente invenção é proporcionar uma partícula de resina de absorção de água, que tem a facilidade de manuseamento superior, inibe a geração de odor seguinte da absorção de água e tem uma taxa de absorção de água superior, uma de material absorvente de água, um artigo absorvente de água e de um material de bloqueio de água.

[0012] Em outro aspecto, um objeto primário da presente invenção consiste em proporcionar um método que permite a produção de uma partícula de resina de absorção de água que tem a facilidade de manuseamento superior, tem uma taxa de absorção de água superior, e tem um baixo conteúdo de resíduo componente volátil.

Solução para o Problema

[0013] A presente invenção proporciona uma partícula de resina de absorção de água, em que a taxa de absorção de água de uma solução salina fisiológica é de 1 segundo a 15 segundos, uma tamanho médio de partícula é de 100 μm a 600 μm, e um teor de componente residual volátil é 1,5 % em peso ou menos.

[0014] A partícula de resina de absorção de água acima mencionada tem a facilidade de manuseamento superior, porque tem um tamanho de partícula de um tamanho adequado, inibe a geração de odor após a absorção de água, e tem uma taxa de absorção de água superior.

[0015] A partícula de resina de absorção de água acima referida pode ter uma área superficial específica de 0,08 m2/g ou mais. A taxa de absorção de água da partícula de resina absorvente de água pode ser ainda melhorada fazendo com que a área de superfície específica esteja dentro desta gama.

[0016] As partículas absorventes de água acima referidas podem ter uma capacidade de absorção de água da solução salina fisiológica de 30 g/g a 90 g/g.

[0017] Em outro aspecto, a presente invenção proporciona um método de produção de uma partícula de resina de absorção de água. O método de acordo com a presente invenção, pode incluir, na seguinte ordem, um primeiro passo de polimerização, incluindo a obtenção de uma suspensão contendo um polímero gelificado contendo água através da polimerização de um monômero etilenicamente insaturado solúvel em água em uma suspensão, que contém um líquido oleoso que contém um meio de dispersão de hidrocarboneto, um primeiro líquido aquoso contendo um solvente aquoso, o monômero etilenicamente insaturado solúvel em água e um radical iniciador de polimerização, e um surfactante com um valor HLB de 6 ou superior, e em que o primeiro líquido aquoso é disperso no líquido oleoso ;e um segundo passo de polimerização, incluindo a mistura de uma suspensão que contém o polímero gelificado contendo água a 45 °C ou superior, com um segundo líquido aquoso contendo um solvente aquoso, um monômero etilenicamente insaturado solúvel em água e um radical iniciador de polimerização, e polimerizando o monômero etilenicamente insaturado solúvel em água na suspensão em que o segundo líquido aquoso é ainda mais disperso.

[0018] Uma partícula de resina absorvente em água obtida pelo método acima mencionado tem uma taxa de absorção de água superior. Além disso, uma vez que a partícula de resina de absorção de água, obtida pelo método acima mencionado tem um tamanho de partícula de um tamanho adequado, tem a facilidade de manuseamento superior, e uma vez que também tem um teor de componente volátil residual baixo, é capaz de diminuir o problema da geração de um odor fétido após a absorção de água.

[0019] No segundo passo de polimerização acima mencionado, a temperatura da suspensão em que o segundo líquido aquoso foi novamente disperso no momento da conclusão da mistura da suspensão com o segundo líquido aquoso pode ser de 35 °C ou superior.

[0020] O teor de componente volátil residual pode ser reduzido ainda mais, fazendo a temperatura da suspensão, no momento da conclusão da mistura do segundo líquido aquoso para estar dentro da gama acima mencionada.

[0021] No primeiro passo de polimerização acima mencionado, o líquido oleoso pode conter 50 partes em peso a650 partes em peso do meio de dispersão de hidrocarboneto em relação a 100 partes em peso de monômero etilenicamente insaturado solúvel em água contido no primeiro líquido aquoso.

[0022] A presente invenção refere-se também a um método de produção de uma partícula de resina de absorção de água dotada de um passo de polimerização, incluindo a polimerização de um monômero etilenicamente insaturado solúvel em água em uma suspensão, que contém um líquido oleoso que contém um meio de dispersão de hidrocarboneto e um líquido aquoso contendo um solvente aquoso e o monômero etilenicamente insaturado solúvel em água, o solvente aquoso contendo água, e em que o líquido aquoso é disperso no líquido oleoso. O líquido aquoso tem uma viscosidade de 20 mPa s ou mais em 20 °C. A suspensão contém ainda um surfactante tendo um valor de HLB de 6 ou superior.

[0023] A partícula de resina absorvente de água obtida pelo método acima mencionado tem uma taxa de absorção de água superior. Além disso, uma vez que uma partícula de resina de absorção de água, obtida pelo método acima mencionado tem um tamanho de partículas de um tamanho adequado, tem a facilidade de manuseamento superior, e uma vez que tem um teor de componente volátil residual baixo, é capaz de diminuir o problema de a geração de um odor fétido após a absorção de água.

[0024] O líquido aquoso acima mencionado pode ainda conter um agente espessante solúvel em água. O agente espessante solúvel em água pode conter pelo menos um tipo de composto selecionado a partir de hidroalquil celulose, hidroalquil alquil celulose e carboxialquil hidroalquil celuloses.

[0025] O teor de componente volátil residual da partícula de resina absorvente de água resultante pode ser ainda mais reduzido, como resultado do líquido aquoso contendo o agente espessante solúvel em água específico descrito acima.

[0026] A presente invenção também fornece uma partícula de resina de absorção de água obtida pelo método acima mencionado, em que: (1) uma capacidade de absorção de água de uma solução salina fisiológica é de 30 g/g a 90 g/g, (2) um tamanho médio de partícula é de 100 μm a 600 μm, (3) uma taxa de absorção de água da solução salina fisiológica é de 1 segundo a 20 segundos (4) uma capacidade de inchamento de equilíbrio é de 20 mm ou mais, e (5) um teor de componente volátil residual é de 1,5 % em peso ou menos.

[0027] A partícula de resina de absorção de água acima mencionada tem a facilidade de manuseamento superior, porque tem um tamanho de partículas de um tamanho adequado, inibe a geração de odor após a absorção de água, e tem uma taxa de absorção de água superior.

[0028] A presente invenção também se refere a um método que inclui um passo de polimerização, incluindo a polimerização de um monômero etilenicamente insaturado solúvel em água em uma suspensão, que contém um líquido oleoso que contém um meio de dispersão de hidrocarboneto e um líquido aquoso contendo um solvente aquoso e monômero etilenicamente insaturado solúvel em água, o solvente aquoso contendo água, e em que o líquido aquoso é disperso no líquido oleoso. O líquido aquoso contém ainda um agente de dispersão polimérico hidrofílico. A suspensão contém ainda um surfactante tendo um valor de HLB de 6 ou superior.

[0029] A partícula de resina absorvente em água obtida pelo método acima mencionado tem uma taxa de absorção de água superior. Além disso, uma vez que uma partícula de resina de absorção de água, obtida pelo método acima mencionado tem um tamanho de partículas de um tamanho adequado, tem a facilidade de manuseamento superior. Além disso, uma vez que o teor de componente volátil residual da partícula de resina de absorção de água é menor, o problema da geração de odor que se segue da absorção de água pode ser diminuída.

[0030] O agente de dispersão polimérico hidrofílico acima mencionado pode conter, pelo menos, um tipo de composto selecionado de entre o grupo constituído por álcool polivinílico, polivinilpirrolidona, polietileno glicol, polipropileno glicol e poliglicerol.

[0031] O líquido aquoso pode conter de 0,001 partes em peso a 10 partes em peso do agente de dispersão polimérico hidrófilico em relação a 100 partes em peso de monômero etilenicamente insaturado solúvel em água.

[0032] A presente invenção também fornece uma partícula de resina de absorção de água obtida pelo método acima mencionado, em que: (1) uma capacidade de absorção de água de uma solução salina fisiológica é de 30 g/g a 90 g/g, (2) um tamanho médio de partícula é de 100 μm a 600 μm, (3) uma taxa de absorção de água da solução salina fisiológica é de 1 segundo a 20 segundos (4) uma capacidade de inchamento de equilíbrio é de 20 mm ou mais, e (5) um teor de componente volátil residual é de 1,5 % em peso ou menos.

[0033] A partícula de resina de absorção de água acima mencionada tem a facilidade de manuseamento superior, porque tem um tamanho de partículas de um tamanho adequado, inibe a geração de odor após a absorção de água, e tem uma taxa de absorção de água superior.

[0034] O surfactante acima mencionado pode conter pelo menos um tipo de composto selecionado de entre o grupo que consiste em ésteres de ácidos graxos de sorbitano, ésteres de ácidos graxos de poliglicerol e ésteres de ácidos graxos de sacarose.

[0035] Como resultado da suspensão contendo o agente tensoativo específico descrito acima, o estado de suspensão de fase inversa do tipo W/S formada por uma fase contínua, na forma de líquido oleoso (O) e uma fase descontínua sob a forma de o líquido aquoso (W) é mais favorável, e uma forma preferível de partícula de resina absorvente de água tende a ser facilmente obtida com um tamanho de partícula preferido.

[0036] O monômero etilenicamente insaturado solúvel em água acima referido pode conter pelo menos um tipo de composto selecionado de entre o grupo consistindo de ácido acrílico e sal deste, ácido metacrílico e seu sal, e acrilamida.

[0037] O meio de dispersão de hidrocarboneto acima mencionado pode conter pelo menos um tipo de composto selecionado de entre o grupo constituído por hidrocarbonetos alifáticos ramificados com 6 a 8 átomos de carbono e de hidrocarbonetos alicíclicos tendo de 6 a 8 átomos de carbono.

[0038] Além disso, a presente invenção também proporciona um material absorvente que compreende a partícula de resina absorvente de água acima mencionada e fibras hidrofílicas.

[0039] Além disso, a presente invenção proporciona ainda um artigo absorvente dotado de uma folha permeável a líquidos, uma folha impermeável a líquidos e o material absorvente acima referido, em que o material absorvente é colocado entre a folha permeável a líquido e a folha impermeável a líquido, que são dispostas uma de frente para a outra.

[0040] Além disso, a presente invenção proporciona ainda um material de bloqueio de água fornecido com uma primeira folha permeável a líquidos, uma segunda folha permeável a líquidos e a partícula de resina de absorção de água acima mencionada, em que a partícula de resina absorventes de água é providenciada entre a primeira folha permeável a líquidos e a segunda folha permeável a líquidos, que estão dispostas frente a frente. Efeitos vantajosos da Invenção

[0041] A partícula de resina de absorção de água da presente invenção é capaz de ter uma taxa de absorção de água superior. Além disso, a partícula de resina de absorção de água do presente invento tem a facilidade de manuseamento superior, porque tem um tamanho de partículas de um tamanho adequado, e é capaz de diminuir o problema da geração de mau cheiro na sequência da absorção de água.

[0042] As partículas de resina absorvente de água obtida pelo método de produção da presente invenção é capaz de ter uma taxa de absorção de água superior. Além disso, uma vez que a partícula de resina de absorção de água obtida pelo método da presente invenção tem um tamanho de partículas de um tamanho adequado, tem a facilidade de manuseamento superior. Além disso, uma vez que o teor de componente volátil residual de partículas de resina de absorção de água obtidos pelo método da presente invenção é baixo, é capaz de diminuir o problema da geração de mau cheiro na sequência da absorção de água. Breve Descrição dos Desenhos

[0043] Fig. 1 é uma vista em corte transversal, que mostra uma forma de realização de um artigo absorvente;

[0044] Fig. 2 é uma vista em corte transversal, que mostra uma forma de realização de um material de bloqueio de água; e

[0045] Fig. 3 é um diagrama esquemático que mostra um aparelho para medir a capacidade de inchamento.

Descrição das Realizações

[0046] A seguir uma explicação das formas de realização da presente invenção. No entanto, a presente invenção não está limitada às seguintes formas de realização. Todas as configurações descritas na presente descrição podem ser arbitrariamente combinadas dentro de um intervalo que não se afaste do alcance da presente invenção. Por exemplo, as gamas de valores numéricos relativos a várias propriedades pode ser definida por meio de um valor limite superior e o valor limite inferior de uma gama de valores numéricos descritos na presente memória descritiva, juntamente com os valores numéricos selecionados arbitrariamente a partir de valores numéricos descritos nos exemplos, para o valor limite superior ou inferior valor limite.

[0047] A taxa de absorção de água de uma solução salina fisiológica da partícula de resina de absorção de água de acordo com a presente forma de realização pode ser de 1 segundo a 15 segundos ou de 1 segundo a 20 segundos. Como um resultado de fazer com que a taxa de absorção de água esteja dentro da gama acima mencionada, ou, por outras palavras, como um resultado de a partícula de resina absorventes de água, tendo uma velocidade tal de absorção de água superior, a partícula de resina absorventes de água é capaz de prevenir eficazmente a fuga quando utilizada num artigo absorvente ou material de bloqueio de água e semelhantes. A partir do mesmo ponto de vista, a taxa de absorção de água pode também ser um segundo a 12 segundos, 2 segundos a 10 segundos, 2 segundos a 8 ou 2 segundos a 6 segundos.

[0048] O tamanho médio de partícula da partícula de resina de absorção de água de acordo com a presente forma de realização pode ser de 100 μm a 600 μm. Como um resultado do tamanho médio de partícula estar dentro desta gama, facilidade de manuseio da partícula de resina de absorção de água durante a produção de um material absorvente pode ser mantida particularmente favorável e a espessura do material absorvente pode ser reduzida. A partir do mesmo ponto de vista, p tamanho médio de partícula pode também ser de 110 μm a 500 μm, 120 μm e 500 μm, 120 μm e 400 μm, 140 μm e 400 μm, 140 μm e 350 μm ou 150 μm a 350 μm.

[0049] O teor de componente volátil residual da partícula de resina absorventes de água de acordo com a presente forma de realização pode ser de 1,5 % por peso ou menos. Como um resultado de tornar o teor de componente volátil residual a estar dentro desta gama, ou por outras palavras, como um resultado da partícula de resina de absorção de água com um baixo teor residual de componente volátil, o conforto de um utente de um artigo absorvente, por exemplo, pode ser melhorado de forma particularmente eficaz, por inibir a geração de um odor desagradável quando a partícula de resina de absorção de água absorveu água. A partir do mesmo ponto de vista, o teor de componente volátil residual pode também ser de 1,3 % em peso ou menos, 1,2 % em peso ou menos, de 0,001 % em peso a 1,2 % em peso, 0,001 % em peso a 1,0 % em peso, 0,01% em peso a 1,0 % em peso, 0,01 % em peso a 0,8 % em peso, 0,01 % em peso a 0,6 % em peso ou 0,01 % em peso a 0,45 % em peso.

[0050] Embora não existam limitações particulares sobre a área superficial específica das partículas da resina de absorção de água de acordo com a presente forma de realização, a partir do ponto de vista de melhorar a taxa de absorção de água, que pode ser de 0,08 m2/g ou mais, de 0,1 m2/g a 2,0 m2/g, 0,12 m2/g a 1,0 m2/g ou de 0,14 m2/g a 0,5 m2/g.

[0051] Embora não existam limitações particulares quanto à capacidade de absorção de água de uma solução salina fisiológica da partícula de resina de absorção de água de acordo com a presente forma de realização, a partir do ponto de vista de melhorar o volume de absorção de um artigo absorvente, que pode ser de 30 g/g a 90 g/g, 35 g/g a 80 g/g, 45 g/g a 75 g/g, 50 g/g a 70 g/g ou 55 g/g a 65 g/g.

[0052] A capacidade de inchamento de equilíbrio (valor de 10 minutos) da partícula de resina absorventes de água (o qual pode ser simplesmente referida como a capacidade de inchamento de equilíbrio) pode ser de 20 mm ou mais. Como resultado da partícula de resina absorventes de água, tendo elevada capacidade de inchamento deste modo, quando a resina absorvente de partículas em água é usada em um material de bloqueio de água para o cabo, que é capaz de demonstrar uma pressão de inchaço adequadas para um grau que mantém efeitos preventivos penetração água, por um longo período de tempo enquanto que não promover a deterioração do material de base do cabo, depois de ter impedido permeação inicial de água causada por fissuras no cabo. A partir do mesmo ponto de vista, o equilíbrio capacidade inchaço também pode ser 21 milímetros a 40 mm, 22 mm a 35 milímetros ou 23 milímetros para 30 mm.

[0053] A relação entre a capacidade de inchamento inicial (valor de 1 minuto) para a capacidade de inchamento (proporção inicial inchaço) da partícula de resina de absorção de água pode ser de 60 % a 100 %. Como resultado da partícula de resina absorventes de água, tendo uma proporção de inchamento inicial elevada desta maneira, quando a partícula de resina de absorção de água é usada em um material de bloqueio de água para o cabo, de permeação inicial de água causada por fissuras no cabo pode ser mais prevenida de forma segura. A partir do mesmo ponto de vista, a relação de inchamento inicial pode ser de 75 % a 98 % ou 90 % a 95 %.

[0054] A taxa de absorção de água de uma solução salina fisiológica, o tamanho médio de partícula, teor de componente volátil residual, a área de superfície específica, a capacidade de absorção de água de uma solução salina fisiológica, a capacidade de inchamento e taxa de inchamento inicial, anteriormente explicados são todos os valores que são medidos de acordo com a os métodos que serão posteriormente descritos nos exemplos.

[0055] Não existem limitações particulares sobre as matérias-primas da partícula de resina absorvente de água de acordo com a presente forma de realização. Por exemplo, a resina utilizada para compor a resina de absorção de água das partículas pode ser selecionada de modo a que a taxa de absorção de água de uma solução salina fisiológica, o tamanho médio de partícula e o conteúdo do componente volátil residual estão dentro dos intervalos numéricos anteriormente descritos. Por exemplo, uma resina obtida por polimerização de um monômero etilenicamente insaturado solúvel em água (um polímero que contém um monômero etilenicamente insaturado solúvel em água, como uma unidade monomérica) pode ser utilizado. Exemplos de resinas obtidas através da polimerização de um monômero etilenicamente insaturado solúvel em água incluem um copolímero graftizado de amido-acrilonitrila hidrolisado, copolímero graftizado de ácido amido-acrílico neutralizado, éster ácido acetato-acrílico vinil saponificado e o ácido poliacrílico parcialmente neutralizado. Exemplos de métodos utilizados para polimerizar o monômero etilenicamente insaturado solúvel em água incluem a polimerização aquosa e polimerização em suspensão de fase inversa, realizada num meio de dispersão de hidrocarboneto e, na presença de um surfactante. A partícula de resina de absorção de água pode conter, como um ingrediente principal do mesmo, um polímero que contém um monômero etilenicamente insaturado solúvel em água, como uma unidade monomérica. Por exemplo, a razão entre o polímero pode ser de 50 partes por peso ou mais em relação a 100 partes em peso da partícula de resina absorventes de água.

[0056] No caso da produção da partícula de resina de absorção de água usando um agente de dispersão polimérico hidrofílico a ser posteriormente descrito, a partícula de resina absorvente de água resultante pode conter o agente de dispersão polimérico hidrofílico. O conteúdo do agente de dispersão polimérico hidrofílico na partícula de resina de absorção de água pode ser, por exemplo, 0,001 partes em peso até 10 partes em peso, 0,005 partes em peso a 5 partes em peso, 0,01 partes em peso a 3 partes em peso ou 0,01 partes em peso a 1,5 partes em peso relativamente a 100 partes em peso da partícula de resina absorventes de água. Estes conteúdos podem ser derivados da mesma maneira como o conteúdo (quantidade usada) de agente polimérico hidrofílico de dispersão em relação a 100 partes em peso de monômero etilenicamente insaturado solúvel em água, como será posteriormente descrito na explicação do método de produção da partícula de resina absorvente de água.

[0057] No caso de a produção da partícula de resina de absorção de água usando um agente espessante solúvel em água que será posteriormente descrito, a partícula de resina absorvente de água resultante pode conter o agente espessante solúvel em água. O conteúdo do agente espessante solúvel em água na partícula de resina de absorção de água pode ser, por exemplo, 0,05 partes em peso para 20 partes em peso, 0,2 partes em peso para 10 partes em peso, 0,4 partes em peso a 5 partes em peso ou 0,6 partes em peso a 3 partes em peso, em relação a 100 partes em peso da partícula de resina absorvente de água (fração sólida de polímero). O conteúdo do agente espessante solúvel em água é derivado da mesma maneira como o conteúdo (quantidade usada) de agente espessante solúvel em água, em relação a 100 partes em peso de monômero etilenicamente insaturado solúvel em água, a ser posteriormente descrito, na explicação do método de produção da partícula de resina de absorção de água.

[0058] A partícula de resina absorvente solúvel em água também pode conter um aditivo, tal como um estabilizador de resistência ao calor, antioxidante ou agente anti - bacteriano correspondente para a finalidade de utilização. Embora varie em função da aplicação da partícula de resina absorventes de água, o tipo de aditivo e semelhante, as quantidades destes aditivos podem ser 0,001 partes em peso até 10 partes em peso, 0,01 partes em peso a 5 partes em peso ou 0,1 partes em peso para duas partes em peso em relação a 100 partes em peso da partícula de resina absorventes de água (fração sólida de polímero).

[0059] A seguir uma explicação de um exemplo de um método de polimerização em suspensão de fase reversa. A partícula de resina de absorção de água de acordo com a presente forma de realização pode ser obtida por, por exemplo, um método em que um monômero etilenicamente insaturado solúvel em água é submetido a polimerização em suspensão de fase inversa, utilizando um radical iniciador de polimerização em uma suspensão contendo um líquido oleoso contendo um surfactante, um meio de dispersão de hidrocarboneto e, se necessário, um agente de dispersão polimérico hidrofóbico, e um líquido aquoso contendo o monômero etilenicamente insaturado solúvel em água. Por exemplo, pelo menos um dos seguintes métodos de produção de 1 a 3 podem ser utilizado para este método.

[0060] Ou seja, partícula de resina de absorção de água pode ser obtida por um método em que a polimerização em suspensão de fase reversa é efetuada utilizando um agente tensoativo com um valor de HLB de 6 ou superior, e um líquido aquoso contendo um agente de dispersão de polímero hidrofílico (Produção método 1),

[0061] um método no qual a polimerização em suspensão de fase reversa é efetuada utilizando um agente tensoativo com um valor de HLB de 6 ou superior, e um líquido aquoso com uma viscosidade a 20 °C de 20 mPa.s ou mais e/ou que contém um agente espessante solúvel em água (Método de Produção 2), ou

[0062] um método no qual um líquido aquoso separado é adicionado a uma suspensão contendo um polímero gelificado contendo água a 45 °C ou superior obtidas por polimerização em suspensão de fase inversa, utilizando uma suspensão contendo um agente tensoativo com um valor de HLB de 6 ou superior, e um líquido aquoso, seguido por realização de polimerização em suspensão de fase reversa (Método de Produção 3).

[0063] No caso da polimerização em suspensão de fase reversa usando um surfactante com um valor HLB de 6 ou superior, desde que o estado de suspensão de fase reversa do tipo W/O, que é formada por uma fase contínua sob a forma de um líquido oleoso (O) e uma fase descontínua sob a forma de um líquido aquoso, (W), pode ser mantida favoravelmente, que tende a ser possível formar irregularidades superficiais finas tanto uniformemente e em grande quantidade na superfície da partícula de resina absorvente de água. O grau de irregularidades da superfície pode ser representado pela área superficial específica das partículas da resina de absorção de água. A partícula de resina absorventes de água, tendo uma grande quantidade de irregularidades superficiais na sua superfície possui uma grande área superficial específica, e tende a demonstrar uma elevada taxa de absorção de água. Por outro lado, no caso da polimerização em suspensão de fase inversa, utilizando um agente tensoativo, a interface entre o líquido aquoso e o líquido oleoso é fortemente ativada. Consequentemente, durante a polimerização em suspensão de fase inversa, isto pode ser porque o meio de dispersão de hidrocarbonetos fino no líquido oleoso é facilmente incorporado no líquido aquoso, o teor de componente volátil residual da partícula de resina absorvente de água tende a aumentar. Deste modo, apesar de uma partícula de resina de absorção de água que tem uma grande área superficial específica tende a ter uma elevada taxa de absorção de água, existe também uma forte tendência para a geração de um odor estranho a seguir à absorção de água.

[0064] No entanto, a partícula de resina de absorção de água de acordo com a presente forma de realização, que não só tem uma taxa elevada de absorção de água, mas é também superior em termos de geração de um odor estranho a seguir à absorção de água, pode ser obtida empregando ao menos um dos métodos de produção acima mencionados 1-3. A seguir é fornecida uma explicação detalhada dos modos de produção.

(Método de Produção 1)

[0065] Método de Produção 1 é fornecido com um passo de polimerização que compreende a polimerização de um monômero etilenicamente insaturado solúvel em água em uma suspensão contendo um líquido oleoso que contém uma meio de dispersão de hidrocarboneto e um líquido aquoso contendo um solvente aquoso e o monômero etilenicamente insaturado solúvel em água, o líquido aquoso sendo disperso no líquido oleoso. A polimerização acima mencionada é tipo W/O de fase inversa, polimerização em suspensão em que a polimerização é realizada utilizando o líquido oleoso (O) contendo o meio de dispersão de hidrocarbonetos para a fase contínua e usando a fase aquosa (W) que contém água para a fase descontínua sob a forma de gotículas dispersas na fase contínua.

[0066] A suspensão acima referida contém um agente tensoativo com um valor de HLB de 6 ou superior. Além disso, o líquido aquoso contém ainda um agente de dispersão polimérico hidrofílico.

[0067] O valor de HLB do agente tensoativo pode ser de 6 a 16, 7 a 16, de 8 a 12 ou 8,5 a 10,5. Como um resultado do valor de HLB do tensoativo estar dentro destas gamas, o estado do tipo W/O de suspensão de fase reversa, torna-se mais favorável, e uma partícula tende a ser obtida, com um tamanho de partícula mais preferível e uma taxa de absorção de água mais superior.

[0068] Exemplos de agentes tensoativos incluem agentes tensoativos não iônicos, tais como ésteres de ácidos graxos de sorbitano, (poli) ésteres de ácidos graxos de glicerol (em que, "(poli)" refere-se tanto para o caso de o prefixo "poli" estar presente e no caso de ser ausente, e aplicam-se igualmente a seguir), os ésteres de ácidos graxos de sacarose, ésteres de ácidos graxos de polioxietileno sorbitano, ésteres de ácido graxo de polioxietileno-glicerol, ésteres de ácidos graxos de sorbitol, ésteres de ácidos graxos de polioxietileno de sorbitol, os éteres alquílicos de polioxietileno, éteres fenil alquílicos de polioxietileno, óleos de rícino de polioxietileno, óleos de rícino hidrogenados de polioxietileno, éteres alquil- aril- formaldeído condensação de polioxietileno, copolímeros de bloco de polioxietileno - polioxipropileno, éteres alquilicos de polioxietileno polyoxipropil e ésteres de ácidos graxos de polietileno glicol, e, surfactantes aniônicos tais como sais de ácidos graxos, sulfonatos de alquilbenzeno, alquillmetiltauratos, ésteres de sulfato de éteres de alquilo de polioxietileno fenilo, sulfonatos de éteres alquílicos de polioxietileno, ésteres de fosfato de éteres alquílicos de polioxietileno e ésteres de fosfato de alil éteres alquílicos de polioxietileno. A partir dos pontos de vista de um estado favorável do tipo W/S suspensão de fase inversa, o que facilita a obtenção de uma resina de absorção de água de partículas possuindo um tamanho de partícula preferível e disponibilidade industrial, o surfactante pode ser, pelo menos, um tipo de composto selecionado de entre o grupo que consiste em ésteres de sorbitano de ácidos graxos, ésteres de ácidos graxos de poliglicerol e ésteres de ácidos graxos de sacarose, e do ponto de vista de melhoria do desempenho da partícula de resina de absorção de água resultante, tal como descrito anteriormente, o surfactante pode ser um éster de sorbitano de ácido gordo. Um tipo de cada um destes surfactantes podem ser usados isoladamente ou dois ou mais tipos podem ser utilizados em combinação.

[0069] A partir dos pontos de vista de estabilizar o estado da suspensão de fase reversa do tipo W/O de, e selecionando uma quantidade eficaz utilizada que permite a obtenção de efeitos de estabilização de suspensão, a quantidade de tensoativo usado pode ser de 0,1 partes em peso a 5 partes em peso, 0,2 partes em peso a 3 partes em peso, 0,4 partes em peso para duas partes em peso relativamente a 100 partes em peso do líquido aquoso. Normalmente, a proporção de cada componente pode ser calculada assumindo o peso total do solvente aquoso, o monômero etilenicamente insaturado solúvel em água, o agente de dispersão polimérico hidrofílico e do agente espessante solúvel em água a ser posteriormente descrito para ser igual ao peso do o líquido aquoso. No entanto, isto não significa que o agente de dispersão polimérico hidrofílico e agente espessante solúvel em água são sempre os componentes essenciais do líquido aquoso.

[0070] O líquido aquoso no Método de Produção 1 contém o solvente aquoso contendo água, o monômero etilenicamente insaturado solúvel em água, o agente de dispersão polimérico hidrofílico, e, dependendo do caso, diversos tipos de aditivos. O solvente aquoso é composto principalmente de água e pode também conter outros solventes hidrofílicos.

[0071] O agente de dispersão polimérico hidrofílico é, por exemplo, um agente de dispersão polimérico, em que a respectiva quantidade que se dissolve em 100 g de água a 25 °C pode ser de 0,001 a 200 g, 0,05 g a 150 g ou 0,1 g de 100 g.

[0072] O agente de dispersão hidrofílico pode ser, pelo menos, um tipo de composto polimérico selecionado a partir do grupo que consiste em, por exemplo, álcool polivinílico (PVA), polivinilpirrolidona (PVP), polietilenoglicol (PEG), polipropileno -glicol, polietileno -glicol - polipropileno copolímero em bloco de glicol, de poliglicerol, de polioxietileno- glicerina, glicerina de polioxipropileno, copolímero de glicerina de polioxietileno - polioxipropileno e ésteres de ácidos graxos de sorbitano polioxietileno. Entre estes, o agente de dispersão polimérico hidrofílico pode ser, pelo menos, um tipo de composto selecionado entre o grupo constituído por álcool polivinílico, polivinilpirrolidona, polietileno glicol, polipropileno glicol e de poliglicerol, e do ponto de vista do efeito de redução do teor de componente volátil residual, pode ser polivinilpirrolidona ou álcool polivinílico. Um tipo de cada um destes agentes de dispersão poliméricos hidrofílicos podem ser utilizados isoladamente ou dois ou mais tipos podem ser utilizados em combinação.

[0073] Embora a polivinilpirrolidona, o álcool polivinílico e semelhantes listados como exemplos, a dispersão polimérica hidrofílica são também tipicamente utilizadas como espessantes, na presente forma de realização, verificou-se inesperadamente que o teor de componente volátil residual é reduzido mesmo se estes estão contidos numa pequena quantidade que não provoca quase nenhum aumento na viscosidade do líquido aquoso.

[0074] Embora o mecanismo através do qual o teor de componente volátil residual diminui como resultado do líquido aquoso fornecido para a polimerização em suspensão de fase inversa, contendo um agente de dispersão polimérico hidrofílico não é claro, uma razão possível é que o agente de dispersão polimérico hidrofílico estabiliza separação e unificação das gotículas do líquido aquoso em suspensão de fase inversa, tipo W/O. Mais especificamente, presume-se que uma vez que o agente de dispersão polimérico hidrofílico protege eficazmente a proximidade da superfície interna das gotículas líquidas aquosas, a frequência com a qual o meio de dispersão de hidrocarboneto é incorporado nas gotículas de líquido aquoso durante colisões entre as gotículas de líquido aquoso é diminuída, inibindo assim a formação de estruturas de tipo O/W/O.

[0075] Embora a quantidade do agente de dispersão polimérico hidrofílico utilizado não possa ser uniformemente determinada uma vez que a quantidade preferível do mesmo varia de acordo com o tipo e peso molecular, a quantidade pode ser, por exemplo, 0,001 partes por peso a 10 partes em peso, 0,005 partes em peso a 5 partes em peso, 0,01 partes em peso a 3 partes em peso ou 0,01 partes por peso até 1,5 partes por peso, em relação a 100 partes em peso de monômero etilenicamente insaturado solúvel em água. No caso de a quantidade de agente de dispersão polimérico hidrofílico é utilizado 0,001 partes por peso ou mais, o efeito de redução do teor de componente volátil residual é obtido para um grau mais elevado, enquanto que no caso de a quantidade é de 10 partes por peso ou menos, efeitos tendem a ser obtido, que corresponde à quantidade utilizada, tornando este mais econômico.

[0076] O peso molecular e semelhantes do agente de dispersão polimérico hidrofílico não é particularmente limitado, e está dentro de um intervalo que permite que o agente de dispersão polimérico hidrofílico para demonstrar a afinidade para o solvente aquoso (e, particularmente, a água) e dispersar uniformemente no líquido aquoso. O peso médio de peso molecular do agente de dispersão polimérico hidrofílico pode ser de 2.000 a 5.000.000, de 5.000 a 3.000.000, de 10.000 a 2.000.000, de 20.000 a 1.500.000 ou 30.000 a 1.500.000. Como um resultado de tornar o peso molecular do agente de dispersão polimérico hidrofílico estar dentro destas gamas, existe uma tendência para atingir um tamanho de partículas adequado ao ser capaz de aumentar em particular extraordinariamente o efeito de redução do teor de componente volátil residual. O peso médio de peso molecular acima mencionados é um valor medido por cromatografia de permeação em gel (GPC), que é convertido por utilização de óxido de polietileno como um padrão. Não há limitações particulares quanto ao grau de saponificação e do género, no caso de o agente de dispersão polimérico hidrofílico é o álcool polivinílico. Do ponto de vista da solubilidade em água e o efeito de reduzir o teor de componente volátil residual, o grau de saponificação do que o álcool polivinílico pode ser de 65 % a 100 %, 75 %, 98%, 80 % a 95 % ou 85 % a 90 %.

[0077] Como exemplos de monômeros etilenicamente insaturados solúveis em água acima mencionados, incluem monômeros etilenicamente insaturados contendo, pelo menos, um grupo funcional selecionado a partir do grupo consistindo de um grupo carboxilo, sulfo, um grupo amida e um grupo amino. O monômero etilenicamente insaturado solúvel em água pode ser pelo menos, um tipo selecionado de entre o grupo que consiste em, por exemplo, ácido (met) acrílico ("(met) acrílico" é a seguir usado para representar tanto "acrílico" e "metacrílico" colectivamente) e os seus sais, 2 - (met) de ácido acrilamido - 2 - metilpropanossulfônico e seus sais, (met) acrilamida, N, N - dimetil (met) acrilamida, 2 - hidroxietil (met) acrilato, N - metilol (met) acrilamida, polietileno glicol mono (met) acrilato, N, N - dietilaminoetilo, (met) acrilato, N, N - dietilaminopropilo, (met) acrilato de dietilaminopropilo e (met) acrilamida. No caso de o monômero etilenicamente insaturado solúvel em água contendo um grupo amino, o grupo amino pode ser quaternizado. Os grupos funcionais tais como um grupo carboxilo ou um grupo amino possuindo pela função de monômero como os grupos funcionais reticuláveis, em um passo de pós - reticulação, a ser posteriormente descrito. Um tipo de tais monômeros etilenicamente insaturados solúveis em água podem ser usados isoladamente ou dois ou mais tipos podem ser utilizados em combinação.

[0078] Do ponto de vista da disponibilidade industrial, o monômero etilenicamente insaturado solúvel em água pode ser, pelo menos, um tipo de composto selecionado de entre o grupo consistindo de ácido acrílico e seus sais, ácido metacrílico e seus sais, acrilamida, metacrilamida e N, N - dimetilacrilamida pode ser, pelo menos, um tipo de composto selecionado entre o grupo consistindo de ácido acrílico e seus sais, ácido metacrílico e os seus sais e a acrilamida, e a partir do ponto de vista de melhorar a segurança, pode ser, pelo menos, um tipo de composto selecionado a partir de o grupo que consiste de ácido acrílico e sais destes e ácido metacrílico e os seus sais.

[0079] A concentração do monômero etilenicamente insaturado solúvel em água no líquido aquoso pode estar dentro do intervalo de 20 %, em peso, para a concentração de saturação do líquido com base em solução aquosa (peso total do solvente aquoso, o monômero etilenicamente insaturado solúvel em água, agente de dispersão polimérico hidrofílico e de um agente espessante solúvel em água a ser posteriormente descrito). Além disso, do ponto de vista de facilitar a obtenção de uma resina de absorção de água de partículas possuindo um tamanho de partícula preferível devido a um estado favorável de suspensão de fase inversa do tipo W/O, e a melhoria da capacidade de inchamento da resina de absorção de água da partícula resultante, a concentração acima mencionada pode ser de 25 % por peso a 50 % por peso, 30 % por peso a 45 % em peso, ou 35 % em peso a 42 % em peso.

[0080] No caso do monômero etilenicamente insaturado solúvel em água ter um radical de ácido na forma de ácido (met) acrílico ou de 2 - (met) - 2 - metilpropanossulfônico acrilamido ácido, o grupo de ácido pode ser neutralizado por um agente neutralizante alcalino tal como um sal de metal alcalino para formar um sal. Exemplos de agentes neutralizantes alcalinos incluem soluções aquosas de hidróxido de sódio, hidróxido de potássio e amoníaco. Um tipo de cada um destes agentes neutralizantes alcalinos podem ser usados isoladamente ou dois ou mais tipos podem ser utilizados em combinação.

[0081] A partir do ponto de vista de aumentar a capacidade de inchamento através do aumento da pressão osmótica da partícula de resina de absorção de água resultante e evitar mais problemas relacionados com a segurança e semelhantes por inibição da presença residual de excesso de agente de neutralização alcalino, o grau de neutralização do alcalino agente de neutralização em todos os grupos de ácido pode ser de 10 % em mols a 100 % em mol, 30 mol % a 90 mol %, 50 mol % a 80 mol % ou 60 mol % a 78 mol %.

[0082] O líquido aquoso acima mencionado pode conter um radical iniciador de polimerização. Neste caso, o iniciador da polimerização por radicais pode ser solúvel em água. Exemplos de iniciadores de polimerização incluem persulfatos, tais como persulfato de potássio, persulfato de amônio e o persulfato de sódio; peróxidos, tais como peróxido de metil-etil- cetona, peróxido de metil-isobutil-cetona, peróxido de di - t - butilo, peróxido de cumil t - butil, t - butil- peroxiacetato, t - butil peroxyisobutyrate, peroxipivalato de t - butilo e peróxido de hidrogênio, e, compostos azo tais como 2,2 ' - azobis (2 - metilpropionamidina) di-hidrocloreto, 2,2' - azobis [2 - (N - fenilamidino) propano] di-hidrocloreto, 2, 2' - azobis [2 - (N - alilamidino) propano] di-hidrocloreto, 2,2 ' - azo-bis- { 2 - [1 - (2 - hidroxietil) - 2 - imidazolin - 2 - il] propano } dicloridrato, 2,2 ' - azobis { 2 - metil - N - [1,1-bis (hidroximetil) - 2 - hidroxietil] propionamida }, 2,2' - azobis [2 - metil - N - (2 - hidroxietil) - propionamida] e 4, 4 '- azobis (ácido 4 - cianovalérico). Um tipo de cada um dos iniciadores de polimerização por radicais pode ser utilizado isoladamente ou dois ou mais tipos podem ser utilizados em combinação.

[0083] A quantidade de radicais radical iniciador de polimerização usado pode ser normalmente 0,005 mol a 1 mol relativamente a 100 mol de o monômero etilenicamente insaturado solúvel em água. Se a quantidade do radical iniciador de polimerização de utilizado é de 0,005 mol ou mais, a reação de polimerização não necessita de um longo período de tempo, tornando assim esta eficiente. Se a quantidade utilizada é de 1 mol ou menos, a reação de polimerização, tende a não ocorrer rapidamente.

[0084] O radical iniciador de polimerização, também pode ser usado como um iniciador de polimerização redox, utilizando em combinação com um agente redutor, tal como sulfito de sódio, bissulfito de sódio, sulfato ferroso, ou ácido L-ascórbico.

[0085] O líquido aquoso pode conter um agente de transferência de cadeia para controlar o desempenho de absorção de água da partícula de resina absorventes de água. Exemplos de agentes de transferência de cadeia incluem hipofosfitos, tióis, ácidos tiolicos, álcoois secundários e aminas.

[0086] O líquido oleoso é um líquido hidrófobo essencialmente composto por um meio de dispersão do hidrocarboneto. O meio de dispersão de hidrocarboneto pode ser utilizado como um meio de dispersão do líquido aquoso durante a polimerização em suspensão de fase reversa.

[0087] Os exemplos do meio de dispersão de hidrocarbonetos incluem hidrocarbonetos alifáticos de cadeia tais como n - hexano, n- heptano, 2 -metil-hexano, 3 - metilhexano, 2,3 - dimetilpentano, 3 - etilpentano e n - octano, hidrocarbonetos alicíclicos, tais como ciclo-hexano, metilciclohexano, ciclopentano, metilciclopentano, trans - 1,2 - dimetilciclopentano, cis - 1,3 - dimetilciclopentano e trans - 1,3 - dimetilciclopentano, e, hidrocarbonetos aromáticos, tais como benzeno, tolueno e xileno. Um tipo de cada um destes meios de dispersão de hidrocarboneto pode ser utilizado isoladamente ou dois ou mais tipos podem ser utilizados em combinação. O meio de dispersão de hidrocarboneto pode ser, pelo menos, um tipo de composto selecionado de entre o grupo constituído por hidrocarbonetos alifáticos ramificados com 6 a 8 átomos de carbono e de hidrocarbonetos alicíclicos tendo de 6 a 8 átomos de carbono. A partir dos pontos de vista de um estado favorável da suspensão de fase inversa, tipo W/S, o que facilita a obtenção de uma resina absorvente de partículas em água, com uma taxa de absorção de água superior, e de tamanho de partícula preferida, disponibilidade industrial e qualidade estável, o meio de dispersão de hidrocarboneto pode ser n - heptano ou ciclo-hexano. Além disso, a partir dos mesmos pontos de vista, uma mistura dos meios de dispersão de hidrocarboneto pode ser, por exemplo, disponível comercialmente Exxsol Heptane (ExxonMobil, contendo 75 % a 85 % de hidrocarbonetos n - heptano e isomérica).

[0088] A partir dos pontos de vista da remoção de excesso de calor de polimerização e facilitando o controle da temperatura de polimerização, a quantidade de meio de dispersão hidrocarboneto, contido no líquido oleoso pode ser de 50 partes em peso para 650 partes em peso, 70 partes em peso para 550 partes, em peso, ou 100 partes em peso para 450 partes em peso relativamente a 100 partes em peso de monômero etilenicamente insaturado solúvel em água. Como um resultado de fazer a quantidade do meio de dispersão de hidrocarboneto utilizado ser de 50 partes por peso ou mais, tende a ser fácil de controlar a temperatura de polimerização. Fazendo a quantidade de meio de dispersão de hidrocarboneto utilizado para ser 650 partes por peso ou menos, a produtividade tende a melhorar a polimerização, tornando assim este econômico.

[0089] O líquido oleoso pode conter também um agente de dispersão polimérico hidrofóbico. Combinando o uso de um surfactante e um agente de dispersão polimérico hidrofóbico faz com que seja possível de estabilizar ainda mais o estado de suspensão de fase reversa do tipo W/O de. Exemplos de agentes de dispersão poliméricos hidrófobos incluem polietileno modificado com anidrido maleico, polipropileno modificado com ácido maleico - anidrido, copolímero de etileno - propileno modificado com anidrido maleico, EPDM modificada com anidrido maleico (etileno - propileno - dieno), maleico polibutadieno modificado com anidrido, copolímero de etileno- copolímero de anidrido maleico, de etileno - propileno - maleico copolímero de anidrido, copolímero de butadieno-anidrido maleico, polietileno oxidado, copolímero de etileno-ácido acrílico, etil-celulose, acetato de celulose de hidroxietilo e semelhantes. Entre estes, polietileno modificado com anidrido maleico, polipropileno modificado com ácido maleico - anidrido, copolímero de etileno - propileno modificado com anidrido maleico, polietileno oxidado ou um copolímero de etileno-ácido acrílico pode ser utilizado em termos de estabilidade do tipo W/O de suspensão de fase reversa. Um tipo de cada um destes agentes de dispersão poliméricos hidrofóbicos podem ser utilizados isoladamente ou dois ou mais tipos podem ser utilizados em combinação.

[0090] A quantidade de agente de dispersão polimérico hidrófobico contido no líquido oleoso pode ser de 0,1 partes em peso a 5 partes em peso, 0,2 partes em peso a 3 partes em peso, 0,4 partes em peso para duas partes em peso em relação a 100 partes por peso do líquido aquoso (peso total do solvente aquoso, o monômero etilenicamente insaturado solúvel em água, hidrofílico agente de dispersão polimérico e agente espessante solúvel em água).

[0091] O líquido oleoso e o líquido aquoso são normalmente cada um preparado antes da polimerização no caso de polimerização em suspensão de fase reversa. A suspensão utilizada para a polimerização é preparada por mistura do líquido aquoso preparado e líquido oleoso.

[0092] Não existem quaisquer limitações particulares sobre o método usado para incorporar o agente de dispersão polimérico hidrofílico, desde que possa ser uniformemente disperso no líquido aquoso antes da polimerização, e exemplos de tais métodos incluem: (a) misturar o agente de dispersão polimérico hidrofílico em uma solução de monômero etilenicamente insaturado solúvel em água e dissolver para se obter um líquido aquoso, seguido por dispersão deste no líquido oleoso, (b) a adição em separado uma solução de monômero etilenicamente insaturado solúvel em água e uma solução aquosa do agente de dispersão polimérico hidrofílico para o líquido oleoso e é aí dispersão, e (c) dispersão de uma solução de monômero etilenicamente insaturado solúvel em água no líquido oleoso seguida por adição de uma solução aquosa do agente de dispersão polimérico hidrofílico e dispersar nele antes da polimerização. Entre estes, o método de (a) pode ser utilizado a partir do ponto de vista de reduzir mais eficazmente o teor de componente volátil residual.

[0093] Um surfactante pode ser adicionado ao líquido oleoso.

[0094] A temperatura de polimerização ao realizada de polimerização em suspensão em fase reversa (a temperatura da suspensão) não pode ser uniformemente determinada, uma vez que varia de acordo com o tipo de radical iniciador de polimerização usado. Normalmente, a partir dos pontos de vista de encurtar o tempo de polimerização, permitindo que a polimerização prossiga rapidamente, o que facilita a remoção do calor de polimerização e a realização da reação sem problemas, a temperatura de polimerização pode ser de 20 °C a 110 °C ou 40 °C a 90 °C. O tempo de reação é normalmente de 0,5 horas a 4 horas.

[0095] Tal como foi descrito anteriormente, um polímero gelificado contendo água em partículas é formado por polimerização do monômero etilenicamente insaturado solúvel em água. Normalmente, o polímero resultante (polímero gelificado contendo água) tem várias formas, tais como esférica, granular, fragmentada, em forma de confete ou um aglomerado do mesmo. Na presente forma de realização, a partir dos pontos de vista de melhorar a área de superfície específica e da taxa de absorção de água, o polímero gelificado contendo água pode ser granulado ou pode ser granular e ter numerosas saliências na sua superfície.

[0096] Método de Produção 1, pode ser ainda proporcionado com um passo de pós - reticulação para reticular o polímero gelificado contendo água acima mencionado. Método de Produção 1 pode igualmente ser fornecido com um primeiro passo de secagem antes da etapa de pós - reticulação para ajustar a percentagem de peso de água em que o polímero gelificado contendo água (teor de água do polímero gelificado contendo água), de modo a ser, por exemplo, 20 % em peso a 130 % em peso, com base num valor de 100 %, em peso, para os componentes derivados de monômero etilenicamente insaturado solúvel em água (fração sólida de polímero) que compõem o polímero gelificado contendo água.

[0097] Embora não existam limitações particulares no método de secagem do passo de secagem primária, os seus exemplos incluem: (a) um método em que a água é removida por destilação azeotrópica de aquecimento do polímero gelificado contendo água a partir do exterior, enquanto a água contendo o polímero gelificado disperso no líquido oleoso (meio de hidrocarboneto de dispersão) e o meio de dispersão de hidrocarbonetos submetido a refluxo, (b) um método em que o polímero gelificado contendo água é removido por decantação e seco sob pressão reduzida, e (c) um método em que o polímero gelificado contendo água é filtrado com um filtro e seco sob pressão reduzida. Em particular, o método de (a) pode ser empregue em consideração a simplicidade do processo de produção.

[0098] A partícula de resina absorventes de água, tendo mais um desempenho superior de absorção de água pode ser obtida por reticulação de um polímero gelificado contendo água, em que o teor de água do polímero gelificado contendo água foi ajustado para, por exemplo, 20 % por peso a 130 % em peso, da maneira descrita acima.

[0099] Pós-reticulação do polímero gelificado contendo água é realizada através de, por exemplo, misturando o polímero gelificado contendo água com um agente de pós-reticulação, seguida de aquecimento. O agente de pós-reticulação pode ser um composto solúvel em água possuindo um grupo funcional capaz de reagir com um grupo funcional contido no monômero etilenicamente insaturado solúvel em água (tal como um grupo carboxilo, no caso do ácido acrílico). Exemplos de agentes de pós - reticulação incluem polióis tais como etileno glicol, propileno glicol, 1,4- butanodiol, trimetilolpropano, glicerina, polioxietileno glicol, polioxipropileno glicol e poliglicerol; compostos possuindo dois ou mais grupos epoxi, tais como (poli) etileno glicol éter diglicidílico, (poli) propileno glicol éter diglicidílico e (poli)-éter diglicidílico de glicerol; compostos haloepoxi tais como a epicloridrina, epibromidrina e alfa - metilepiclorohidrina; compostos possuindo dois e mais grupos isocianato tais como diisocianato de 2,4- tolileno ou di- isocianato de hexametileno; compostos oxetano tais como 3 - metil - 3 - oxetanemethanol, 3 - etil- 3 - oxetanemethanol, 3 - butil - 3 - oxetanemethanol, 3 - metil - 3 - oxetaneethanol, 3 - etil- 3 - oxetaneethanol e 3 - butil - 3 - oxetanoetanol; oxazolina. Os compostos tais como 1,2 - etilenebisoxazolina; compostos de carbonato tais como carbonato de etileno, e compostos hidroxialquilamida, tal como bis [N, N - di (beta - hidroxietil)]-adipamida. O agente de pós - reticulação pode ser um composto que tem dois ou mais grupos funcionais dentro de uma mesma molécula que são capazes de reagir com um grupo funcional possuída pelo monômero etilenicamente insaturado solúvel em água. Exemplos de tais compostos incluem os polióis, os compostos que têm dois ou mais grupos epoxi, compostos haloepoxi e compostos tendo dois ou mais grupos isocianato, tal como referido acima. Um tipo de cada um dos agentes de pós - reticulação pode ser utilizado isoladamente ou dois ou mais tipos podem ser utilizados em combinação.

[00100] Do ponto de vista de reatividade superior, o agente de pós - reticulação pode ser um composto que tem dois ou mais grupos epoxi. A partir dos pontos de vista de elevada solubilidade em água e facilidade de manipulação, como um agente de pós - reticulação, em particular, o agente de pós - reticulação pode ser, pelo menos, um tipo de composto selecionado entre o grupo que consiste de etileno glicol éter diglicidílico, éter diglicidílico de propileno glicol, glicerol éter diglicidílico, éter diglicidílico de polietileno-glicol e éter de glicidilo de poliglicerol, e do ponto de vista de melhorar o desempenho de várias partículas de resina de absorção de água resultante, tal como descrito anteriormente, pode ser etileno-glicol éter de diglicidil ou de propileno glicol éter diglicidílico.

[00101] A quantidade de agente de pós - reticulação pode ser de 0,0001 mol até 1 mol, 0,0005 mol até 0,5 mol, 0,001 mol a 0,1 mol e 0,005 mol de 0,05 mol em relação a 100 mols de monômero etilenicamente insaturado solúvel em água utilizado para formar o polímero gelificado contendo água. Se a quantidade de agente de pós - reticulação é de 0,0001 mol, ou mais, há uma tendência de que os efeitos de ligação cruzada são demonstradas, e a taxa de absorção de água da partícula de resina absorventes de água pode ser melhorada sem causar a superfície do absorvente de água partícula de resina se tornar viscosa durante a absorção de água. Se a quantidade de agente de pós - reticulação é 1 mol ou menos, a capacidade de absorção de água da partícula de resina absorvente de água tende a ser capaz de ser ainda mais melhorada sem causar reticulação excessiva.

[00102] A mistura do polímero gelificado contendo água e o agente de pós - reticulação pode ser efetuada após ter ajustado o teor em água do polímero gelificado contendo água a estar dentro de um intervalo específico, com a fase de secagem primária e semelhantes. A reação de pós - reticulação é capaz de prosseguir mais preferencialmente, controlando o teor de água do polímero gelificado contendo água durante a mistura do polímero gelificado contendo água e o agente de pós - reticulação nesta forma.

[00103] O teor de água do polímero gelificado contendo água fornecido para a etapa de pós - reticulação pode ser de 20 %, em peso, para 130 %, em peso, 25 % por peso a 110 % por peso, 30 % por peso a 90 % por peso, 35 % por peso a 80 % em peso, ou 40 % em peso a 70 % em peso. Como um resultado de tornar o teor de água do polímero gelificado contendo água para estar dentro destas gamas, a eficiência de produção pode ser aumentada através de uma redução do passo de secagem primária, enquanto melhorando ainda mais o desempenho de absorção de água, com a reação de pós - reticulação.

[00104] O teor de água do polímero gelificado contendo água pode ser determinado por meio do cálculo do valor obtido por adição da quantidade de água utilizada na medida do necessário para misturar o agente de pós - reticulação com o valor obtido pela subtração da quantidade de água extraída para fora do passo de secagem primária a partir da quantidade de água contida no líquido aquoso antes da polimerização (a quantidade de água do gel seco primário), como a quantidade de água do polímero gelificado contendo água, seguido por cálculo da razão da quantidade supramencionada de água do polímero gelificado contendo água para o peso do monômero etilenicamente insaturado solúvel em água que compõe o polímero gelificado contendo água.

[00105] O peso de componentes derivados de monômero etilenicamente insaturado solúvel em água que compõe o polímero gelificado contendo água é determinada pelo cálculo como a fração teórica do polímero sólido a partir do peso total de monômero etilenicamente insaturado solúvel em água utilizado na reação de polimerização.

[00106] Quando se mistura o polímero gelificado contendo água e o agente de pós - reticulação, a água pode ser adicionada como um solvente que dissolve o agente de pós - reticulação, a fim de dispersar uniformemente o agente de pós - reticulação. Do ponto de vista de dispersar uniformemente o agente de pós - reticulação, enquanto melhorao a economia processo por racionalmente encurtar a etapa de secagem, a razão em peso da quantidade de água do gel seco primário (polímero gelificado contendo água) e a quantidade de água adicionada, conjuntamente com o agente de pós - reticulação pode ser de 100:0 a 60:40, 99:1 a 70:30, 98:2 a 80:20, ou 98:2 a 90:10. Um solvente orgânico hidrofílico pode ser usado em vez de combinação com água. Exemplos de solventes orgânicos hidrofílicos incluem álcoois inferiores, tais como álcool metílico, álcool etílico e álcool isopropílico, cetonas, tais como acetona e metil-etil- cetona, éteres tais como dioxano e tetrahidrofurano; amidas, tais como N, N - dimetilformamida, e os sulfóxidos, tais como dimetilsulfóxido. Um tipo de cada um destes solventes pode ser utilizado sozinho ou dois ou mais tipos podem ser utilizados em combinação como for necessário.

[00107] A temperatura de reação da reação de pós - reticulação pode ser 60 °C ou mais elevada, 70 °C a 200 °C ou 80 ° C a 150 °C. Como um resultado de tornar a temperatura da reação ser de 60 °C ou mais elevada, a reação de pós - reticulação é acelerada e a reação tende a não requerer uma quantidade excessiva de tempo. Como um resultado de tornar a temperatura da reação ser de 200 °C ou inferior, a deterioração da partícula de resina absorventes de água resultante e uma diminuição no desempenho de absorção de água tendem a ser capaz de ser inibida.

[00108] Apesar de o tempo de reação da reação de pós - reticulação não pode ser uniformemente determinado, uma vez que varia em função da temperatura de reação, do tipo e quantidade de agente de pós - reticulação e outros semelhantes, que podem ser, por exemplo, de 1 minuto a 300 minutos ou 5 minutos para 200 minutos.

[00109] Método de Produção 1 pode ainda ser fornecido com um passo de secagem secundário para remoção adicional de água, o meio dispersão de hidrocarboneto e similares por meio da destilação de aplicação de energia tal como calor a partir do exterior, depois de ter realizado a reação de pós - reticulação. Levar a cabo esta etapa de secagem secundária tende a permitir a obtenção de uma resina absorvente de partículas em água, com fluidez superior.

[00110] Não existem limitações particulares no método da fase de secagem secundária, e os seus exemplos incluem: (a) um método em que a água, meio de dispersão de hidrocarbonetos e semelhantes, são simultaneamente removidos por destilação de uma mistura de partículas de resina dispersas no líquido oleoso (meio de dispersão em hidrocarboneto), após a reação de pós - reticulação, (b) um método em que as partículas de resina são removidas por decantação e, em seguida, secas sob pressão reduzida, e (c) um método em que as partículas de resina são filtradas com um filtro e secas sob pressão reduzida. Entre estes, o método de (a) pode ser empregue em consideração a simplicidade do processo de produção.

[00111] De acordo com o Método de Produção 1, uma partícula de resina de absorção de água de acordo com a presente forma de realização acima descrita pode ser obtida. A partícula de resina absorventes de água resultante tem um tamanho de partículas de um tamanho adequado, uma taxa de absorção de água superior, e um teor de componente volátil residual baixo.

(Método de Produção 2)

[00112] Método de Produção 2 é fornecido com um passo de polimerização que compreende a polimerização de um monômero etilenicamente insaturado solúvel em água em uma suspensão contendo um líquido oleoso que contém uma meio de dispersão de hidrocarboneto e um líquido aquoso contendo um solvente aquoso e o monômero etilenicamente insaturado solúvel em água, o líquido aquoso sendo disperso no líquido oleoso. A polimerização acima mencionada é tipo W/O de fase inversa, polimerização em suspensão em que a polimerização é realizada utilizando o líquido oleoso (O) contendo o meio de dispersão de hidrocarbonetos para a fase contínua e usando a fase aquosa (W) que contém água para a fase descontínua sob a forma de gotículas dispersas na fase contínua. O líquido aquoso tem uma viscosidade de 20 mPa s ou mais em 20 °C.

[00113] A suspensão acima mencionada contém ainda um surfactante tendo um valor de HLB de 6 ou superior.

[00114] A quantidade de tensoativo usado pode ser ajustado dentro da mesma gama que do Exemplo de Produção 1. No caso de não se utilizar um agente de dispersão polimérico hidrofílico, a quantidade de tensoativo utilizado normalmente pode ser definida, considerando o peso total do solvente aquoso, o monômero etilenicamente insaturado solúvel em água e, dependendo do caso, um agente espessante solúvel em água, para ser igual ao peso do líquido aquoso.

[00115] No Método de Produção 2, o líquido aquoso contém um solvente aquoso contendo água, o monômero etilenicamente insaturado solúvel em água e, dependendo do caso, diversos tipos de aditivos, tais como um agente espessante solúvel em água. O solvente aquoso é composto principalmente de água e pode também conter outros solventes hidrofílicos.

[00116] A viscosidade do líquido aquoso no Método de Produção 2 a 20 °C é de 20 mPa s ou mais. Esta viscosidade pode também ser de 20 mPa s a 500.000 mPa s, 25 mPa s a 500.000 mPa s, 25 mPa s a 200.000 mPa s, 30 mPa s a 200.000 mPa s, 30 mPa s a 100.000 mPa s, 35 mPa s a 100.000 mPa s, 35 mPa s a 50.000 mPa s, 40 mPa s a 50.000 mPa s ou 40 mPa s a 10.000 mPa s. O teor de componente volátil residual pode ser particularmente notavelmente reduzido, tornando esta viscosidade seja 20 mPa s ou mais. Além disso, a transferência do líquido aquoso tende a ser mais fácil, tornando esta viscosidade seja 500.000 mPa s ou menos. A viscosidade do líquido aquoso acima mencionado é um valor obtido quando se mede a 20 ° C e 60 rpm com um viscosímetro rotacional Brookfield (VDVE - 1).

[00117] O líquido aquoso pode conter um agente espessante solúvel em água para a obtenção de um líquido aquoso que tem a viscosidade acima descrita. A quantidade deste agente espessante solúvel em água que se dissolve em 100 g de água a 25 ° C pode ser de 1 a 300 g, 3 g a 250 g ou 5 g até 200 g. Exemplos de espessantes solúveis em água incluem hidroxialquilceluloses, tais como hidroxietil celulose (HEC) e a hidroxipropilcelulose (HPC), celuloses de hidroxialquilo de alquilo, tais como hidroxietil-celulose metil-celulose, hidroxipropil-metil- celulose e hidroxietil celulose acetato; carboxialquilo, tais como carboximetil celulose, e, carboxialquilo celuloses hidroxialquilo tais como carboximetil hidroxietil celulose. Entre estes, o agente espessante solúvel em água pode ser, pelo menos, um tipo de composto selecionado de entre o grupo que consiste em celuloses de hidroxialquilo, celuloses de alquilo e celuloses de hidroxialquilo carboxialquilo hidroxialquilo, e pode também ser hidroxietil celulose e hidroxipropil celulose. Hidroxietil celulose e hidroxipropil celulose são altamente solúveis em soluções aquosas, compreender mais facilmente o efeito de aumentar a viscosidade de uma solução aquosa, e é capaz de reduzir ainda mais o teor de componente volátil residual da partícula de resina de absorção de água. Um tipo de cada um desses agentes espessantes solúveis em água podem ser usados isoladamente ou dois ou mais tipos podem ser utilizados em combinação.

[00118] Embora não existam limitações particulares quanto à quantidade do agente espessante solúvel em água, no caso do líquido aquoso conter um agente espessante solúvel em água, ele pode ser, por exemplo, 0,05 partes em peso para 20 partes em peso, 0,2 partes por peso a 10 partes em peso, 0,4 partes em peso a 5 partes em peso ou 0,6 partes em peso a 3 partes em peso, em relação a 100 partes em peso de monômero etilenicamente insaturado solúvel em água. O efeito de aumento de viscosidade tende a ser capaz de ser obtido a um nível mais elevado no caso de a quantidade de agente espessante solúvel em água no líquido aquoso ser de 0,05 partes em peso ou mais. Efeitos correspondentes ao valor tendem a ser capazes de ser obtido no caso de a quantidade de agente espessante solúvel em água é de 20 partes por peso ou menos, tornando assim este econômica.

[00119] Embora o mecanismo através do qual o teor de componente volátil residual diminui, como resultado da viscosidade do líquido aquoso a 20 ° C sendo 20 mPa s ou mais ou 20 mPa s a 500.000 mPa s, não é claro, uma razão possível é que a separação e união de gotículas de líquidos aquosos em suspensão de fase inversa, tipo W/O são estabilizadas. Mais especificamente, presume-se que, como um resultado de conferir uma certa viscosidade ou superior para as gotículas de líquido aquoso por meio de um agente espessante solúvel em água e assim por diante, a frequência com a qual o meio de dispersão de hidrocarboneto é incorporado nas gotículas de líquido aquoso durante colisões entre as gotículas de líquido aquoso é diminuída, inibindo assim a formação de estruturas de tipo O/W/O.

[00120] Embora o mecanismo através do qual o teor de componente volátil residual diminui como resultado do líquido aquoso contendo um agente espessante solúvel em água não é claro, isto pode ser devido à viscosidade do líquido aquoso a atingir um determinado nível ou maior, assim estabilizar a separação e união de gotículas líquidas aquosas do tipo W/O de suspensão de fase reversa. Mais especificamente, presume-se que, como um resultado de conferir uma certa viscosidade ou superior para as gotas de líquido aquoso por meio de um agente espessante solúvel em água, a frequência com a qual o meio de dispersão de hidrocarboneto é incorporado nas gotículas de líquido aquoso durante colisões entre aquoso gotículas de líquido é diminuída, inibindo assim a formação de estruturas de tipo O/W/O.

[00121] A concentração do monômero etilenicamente insaturado solúvel em água no líquido aquoso pode ser ajustada dentro do mesmo intervalo que a do Método de Produção 1, com base no peso do líquido aquoso (por exemplo, o peso total do solvente aquoso, o monômero solúvel em água etilenicamente insaturado, o agente de dispersão polimérico hidrofílico, e o agente espessante solúvel em água). No caso de não se utilizar um agente de dispersão polimérico hidrofílico, a concentração de monômero etilenicamente insaturado solúvel em água pode ser definida, considerando o peso total do solvente aquoso, o monômero etilenicamente insaturado solúvel em água e, dependendo do caso, o espessante solúvel em água para ser igual ao peso do líquido aquoso.

[00122] No Método de Produção 2, os mesmos tipos de compostos como aqueles descritos anteriormente no Método de Produção 1 podem ser utilizados em quantidades dentro das mesmas gamas para o solvente aquoso, monômero etilenicamente insaturado solúvel em água e radical iniciador de polimerização contido no líquido aquoso, o meio de dispersão de hidrocarbonetos contido no líquido oleoso, assim como o surfactante e outros aditivos. Além disso, a polimerização, de pós - reticulação, a secagem e outros semelhantes podem ser realizados no Método de Produção 2, utilizando os mesmos métodos como Método de Produção 1.

[00123] De acordo com o Método de Produção 2, uma partícula de resina de absorção de água de acordo com a presente forma de realização acima descrita pode ser obtida. A partícula de resina de absorção de água tem um tamanho de partículas de um tamanho adequado, uma taxa de absorção de água superior, e um teor de componente volátil residual baixo.

(Método de Produção 3)

[00124] Método de Produção 3 é fornecido com uma primeira fase de polimerização e um segundo passo de polimerização, tal como descrito abaixo. No primeiro passo de polimerização, de uma suspensão contendo um polímero gelificado contendo água, é obtido por polimerização de um monômero etilenicamente insaturado solúvel em água em uma suspensão, que contém um líquido oleoso que contém uma meio de dispersão de hidrocarboneto e um agente tensoativo com um valor de HLB de 6 ou mais elevado, e um primeiro líquido aquoso contendo um solvente aquoso, o monômero etilenicamente insaturado solúvel em água e um radical iniciador de polimerização, e em que o primeiro líquido aquoso na forma de gotas é disperso no líquido oleoso. No segundo passo de polimerização, de uma suspensão que contém o polímero gelificado contendo água a 45 °C ou mais, é misturado com um segundo líquido aquoso contendo um solvente aquoso, um monômero etilenicamente insaturado solúvel em água e um radical iniciador de polimerização, e polimerizando a água solúvel em monômero etilenicamente insaturado, em suspensão, em que o segundo líquido aquoso na forma de gotículas é dispersado. A polimerização na primeira etapa de polimerização e a segunda fase de polimerização é tipo W/O de fase inversa de polimerização em suspensão em que a polimerização é realizada utilizando o líquido oleoso (O) contendo o meio de dispersão de hidrocarbonetos para a fase contínua e a fase aquosa usando (W) que contém a água para a fase descontínua.

[00125] O primeiro líquido aquoso contém um solvente aquoso contendo água, um monômero etilenicamente insaturado solúvel em água, um radical iniciador de polimerização, e, dependendo do caso, diversos tipos de aditivos. O solvente aquoso é composto principalmente de água e pode também conter outros solventes hidrofílicos.

[00126] A concentração do monômero etilenicamente insaturado solúvel em água no primeiro líquido aquoso pode estar dentro do intervalo de, por exemplo, 20 %, em peso, para a concentração de saturação com base no peso do primeiro líquido aquoso (o peso total de o solvente aquoso, monômero etilenicamente insaturado solúvel em água, agente de dispersão polimérico hidrofílico e espessante solúvel em água). A partir dos pontos de vista de facilitar a obtenção de uma resina de absorção de água de partículas possuindo um tamanho de partícula preferível devido a um estado favorável da suspensão de fase inversa tipo W/O, e a melhoria da capacidade de inchamento da partícula resultante resina de absorção de água, a concentração acima mencionada pode ser de 25 % por peso a 50 % por peso, 30 % por peso a 45 % em peso, ou 35 % em peso a 42 % em peso.

[00127] No primeiro passo de polimerização do Método de Produção 3, os mesmos tipos de compostos como aqueles descritos anteriormente nos Métodos de Produção 1 e 2 podem ser utilizado em quantidades dentro das mesmas gamas para o solvente aquoso, monômero etilenicamente insaturado solúvel em água e um radical iniciador de polimerização contido no primeiro líquido aquoso, o meio de dispersão de hidrocarbonetos contido no líquido oleoso, assim como o surfactante e outros materiais arbitrários. Por exemplo, o primeiro líquido aquoso pode conter um agente de dispersão polimérico hidrofílico, espessante solúvel em água, agente de transferência de cadeia e semelhantes, da mesma maneira como o líquido aquoso nos Métodos de Produção 1 e 2. Além disso, a polimerização na primeira etapa de polimerização é levada a cabo usando o mesmo método como o de polimerização Método de Produção 1.

[00128] No primeiro passo de polimerização, de um polímero gelificado contendo água em partículas é formado por polimerização do monômero etilenicamente insaturado solúvel em água. Método de Produção 3 pode ser ainda dotado com um passo intermédio de reticulação para reticular o polímero gelificado contendo água antes da segunda fase de polimerização. Intermediário de reticulação do polímero gelificado contendo água é realizado através de, por exemplo, misturando o polímero gelificado contendo água com um agente de reticulação intermediária, seguida de aquecimento. Um composto semelhante ao do agente de pós - reticulação descrito no Método de Produção 1 é usado para o agente de reticulação intermediária.

[00129] A quantidade misturada de o agente de reticulação intermediária pode ser, por exemplo, 0,0001 mol a 0,03 mol, 0,0005 mol a 0,02 mol, 0,001 mol e 0,015 mol, ou 0,001 mol até 0,01 mol em relação a 100 mols do solúvel em água etilenicamente monômero insaturado usado para formar o polímero gelificado contendo água. Se a quantidade misturada do agente de reticulação intermediária é de 0,0001 mol, ou mais, a absorção do monômero etilenicamente insaturado solúvel em água no segundo líquido aquoso em que o polímero gelificado contendo água depois do passo de reticulação intermediária é inibida, e diminui a absorção de água em - taxa e capacidade de inchamento tendem a ser capaz de ser inibida. Se a quantidade misturada do agente de reticulação intermediária é de 0,03 mol ou menos, uma redução no desempenho de absorção de água da partícula de resina absorventes de água, devido a reticulação excessiva tende a ser capaz de ser inibida. A temperatura de reação da reação de reticulação intermediária pode ser de 60 °C ou superior, ou 70 °C para a temperatura do ponto de ebulição do meio de dispersão de hidrocarboneto durante a primeira polimerização. Embora o tempo de reação da reação de reticulação intermediária não pode ser uniformemente determinado, uma vez que varia em função da temperatura de reação, do tipo e quantidade misturada de o agente de reticulação intermediária, etc, pode ser normalmente de 1 minuto a 200 minutos, 5 minutos para 100 minutos ou 10 minutos a 60 minutos.

[00130] Continuando, o seguinte fornece uma explicação detalhada sobre a segunda etapa de polimerização do Método de Produção 3. A segunda etapa de polimerização pode ser levada a cabo várias vezes. O número de vezes que o segundo passo de polimerização é levada a cabo no caso de ser efetuado várias vezes podem ser duas vezes ou mais, e do ponto de vista de redução do teor de componente volátil residual, enquanto o aumento da produtividade, pode ser de 2 vezes ou 3 vezes.

[00131] A suspensão contendo o polímero gelificado contendo água obtida a seguir à polimerização na primeira etapa de polimerização é, com arrefecimento, se necessário, ajustado para 45 °C ou superior. A suspensão pode ser ajustada para 50 ° C a 100 ° C, 55 ° C a 90 ° C, 60 ° C a 85 °C ou 65 ° C a 80 ° C. Subsequentemente, a suspensão que contém o polímero gelificado contendo água é misturada com o segundo líquido aquoso contendo o solvente aquoso, monômero etilenicamente insaturado solúvel em água e radical iniciador de polimerização, e o segundo líquido aquoso é dispersa na forma de gotículas. Na segunda fase de polimerização, a temperatura da suspensão contendo o polímero gelificado contendo água quando a suspensão é misturada com a quantidade total do segundo líquido aquoso (no ponto a suspensão que contém o polímero gelificado contendo água está a ser concluído, com a mistura toda a quantidade do segundo líquido aquoso) pode ser de 35 °C ou superior, 40 °C a 90 °C, 45 °C a 85 °C ou 50 ° C a 80 ° C. Como um resultado de tornar a temperatura da suspensão contendo o polímero gelificado contendo água antes e depois da mistura da suspensão com o segundo líquido aquoso dentro do intervalo acima mencionado, o teor de componente volátil residual da resina da partícula absorvente de água resultante pode ser eficientemente reduzida.

[00132] O mesmo tipo de compostos como aqueles descritos anteriormente na explicação do primeiro líquido aquoso, por exemplo, pode ser utilizado dentro dos mesmos intervalos para o monômero etilenicamente insaturado solúvel em água e iniciador de polimerização de radical contido no segundo líquido aquoso. Os primeiro e segundo líquidos aquosos podem ser composta pelo mesmo monômero e outros semelhantes ou podem ser compostas por diferentes monômeros e semelhantes.

[00133] No segundo passo de polimerização, o monômero etilenicamente insaturado solúvel em água acima referido está contido no segundo líquido aquoso na proporção de, por exemplo, 20 partes em peso para 250 partes em peso, 40 partes em peso para 200 partes em peso ou 60 partes em peso para 150 partes em peso relativamente a 100 partes em peso de monômero etilenicamente insaturado solúvel em água contida no primeiro líquido aquoso. Como um resultado de tornar a quantidade de monômero etilenicamente insaturado solúvel em água utilizado no segundo líquido aquoso a ser de 20 partes por peso ou mais, o teor de componente volátil residual da resina da partícula absorvente de água resultante tende a diminuir ainda mais, e tão um resultado de fazer a quantidade utilizada deve ser de 250 partes por peso ou menos, o tamanho de partícula da partícula de resina de absorção de água resultante tende a ser capaz de ser impedido de se tornar excessivamente grande.

[00134] Do ponto de vista de melhorar a produtividade, a concentração de monômero etilenicamente insaturado solúvel em água no segundo líquido aquoso na segunda fase de polimerização pode ser, por exemplo, 1 % em peso ou mais, de 2% em peso a 25 %, em peso, 3 % em peso a 20 % em peso ou 4 % em peso a 15 % em peso mais elevada do que a concentração na primeira etapa de polimerização com base no peso do segundo líquido aquoso (peso total do solvente aquoso, água - solúvel em monômero etilenicamente insaturado, agente de dispersão polimérico hidrofílico e espessante solúvel em água).

[00135] O segundo passo de polimerização pode ser levada a cabo sob as mesmas condições que na primeira fase de polimerização no caso de se realizar o segundo passo de polimerização, depois de ter misturado a suspensão que contém o polímero gelificado contendo água obtida após o primeiro passo de polimerização, com a segundo líquido aquoso contendo o solvente aquoso, monômero etilenicamente insaturado solúvel em água e iniciador de polimerização radical. Um polímero gelificado contendo água de partículas é ainda formado por polimerização do monômero etilenicamente insaturado solúvel em água tal como descrito anteriormente. Normalmente, um polímero (polímero gelificado contendo água) obtido na etapa de polimerização pode ser obtido de várias formas, tais como esférica, granular, fragmentada, em forma de confete ou um aglomerado do mesmo. Na presente forma de realização, a partir dos pontos de vista de melhorar a área de superfície específica e da taxa de absorção de água, o polímero gelificado contendo água pode ser granulado ou podem ser numerosas saliências granulares e tendo na sua superfície.

[00136] De acordo com o Método de Produção 3, é possível melhorar a produtividade da partícula de resina de absorção de água resultante, através da realização de polimerização em suspensão de fase reversa, duas ou mais vezes num único processo. Mais surpreendentemente, os conteúdos do componente volátil residual da resina partícula absorvente de água resultante podem ser consideravelmente reduzidos. Além disso, embora não seja normalmente preocupação com os efeitos prejudiciais sobre o tamanho das partículas e o desempenho de absorção de água da partícula de resina absorventes de água, se o segundo passo de polimerização é levada a cabo com a suspensão submetida ao primeiro passo de polimerização, os inventores da presente invenção descobriu que, de acordo com o Método de Produção 3, tanto a melhoria do desempenho de absorção de água e da produtividade, bem como uma redução do teor de componente volátil residual pode ser realizado.

[00137] Embora o mecanismo através do qual o teor de componente volátil residual diminui como resultado da realização da segunda fase de polimerização não é clara, presume-se que, devido à presença do polímero gelificado contendo água obtida na primeira etapa de polimerização quando se realiza o segundo passo de polimerização, a separação e união de gotículas de líquido aquoso em um tipo W/O sistema de suspensão de fase reversa, é estabilizado, ou em outras palavras, a frequência com a qual o meio de dispersão de hidrocarboneto é incorporado nas gotículas de líquido aquoso durante colisões entre as gotículas de líquido aquoso é diminuída, inibindo assim a formação de estruturas de tipo O/W/O.

[00138] Método de Produção 3 também pode ser ainda dotada com um passo de pós - reticulação para reticular o polímero gelificado contendo água, obtido em (segunda) fase de polimerização final acima mencionado. Método de Produção 3 também pode ser fornecido com um primeiro passo de secagem antes da etapa de pós - reticulação para ajustar a percentagem de peso de água em que o polímero gelificado contendo água (teor de água do polímero gelificado contendo água), de modo a ser, por exemplo, 20 % em peso a 130 % em peso, com base num valor de 100 %, em peso, para os componentes derivados de monômero etilenicamente insaturado solúvel em água (fração sólida de polímero) no polímero gelificado contendo água.

[00139] Embora não existam limitações particulares no método de secagem do passo de secagem primária, os seus exemplos incluem: (a) um método em que a água é removida por destilação azeotrópica de aquecimento do polímero gelificado contendo água a partir do exterior, enquanto a água contendo o polímero gelificado disperso no líquido oleoso (meio de hidrocarboneto de dispersão) e o meio de dispersão de hidrocarbonetos submetida a refluxo, (b) um método em que o polímero gelificado contendo água é removida por decantação e secou-se sob pressão reduzida, e (c) um método em que o polímero gelificado contendo água é filtrada com um filtro e secou-se sob pressão reduzida. Em particular, o método de (a) pode ser empregue em consideração a simplicidade do processo de produção.

[00140] A partícula de resina absorventes de água, tendo mais um desempenho superior de absorção de água pode ser obtida por reticulação de um polímero gelificado contendo água, em que o teor de água do polímero gelificado contendo água foi ajustada para, por exemplo, 20 % por peso a 130 % em peso, da maneira descrita acima.

[00141] Pós- reticulação do polímero gelificado contendo água é levada a cabo, por exemplo, através da mistura do agente de pós - reticulação com o polímero gelificado contendo água, seguido por aquecimento. O agente de pós - reticulação, como o descrito no Método de Produção 1 é usado para o agente de ligação cruzada. O agente de reticulação intermediária e do agente de pós - reticulação pode ser o mesmo ou diferente.

[00142] A quantidade misturada do agente de pós - reticulação pode ser de 0,0001 mol até 1 mol, 0,0005 mol até 0,5 mol, 0,001 mol a 0,1 mol e 0,005 mol de 0,05 mol em relação a 100 mols de monômero etilenicamente insaturado solúvel em água utilizada para formar o polímero gelificado contendo água. Se a quantidade misturada do agente de pós - reticulação é de 0,0001 mol, ou mais, há uma tendência de que os efeitos de ligação cruzada são demonstradas, e a taxa de absorção de água da partícula de resina absorventes de água pode ser melhorada sem causar a superfície a partícula de resina absorventes de água a tornar-se viscoso durante a absorção de água. Se a quantidade misturada do agente de pós - reticulação é 1 mol ou menos, a capacidade de absorção de água da resina absorvente de partículas de água tende a ser capaz de ser ainda mais melhorada sem causar reticulação excessiva.

[00143] A mistura do polímero gelificado contendo água e o agente de pós - reticulação pode ser efetuada após ter ajustado o teor em água do polímero gelificado contendo água para estar dentro de uma gama específica (com a fase de secagem primária). A reação de pós - reticulação é capaz de prosseguir mais preferencialmente, controlando o teor de água do polímero gelificado contendo água durante a mistura do polímero gelificado contendo água e o agente de pós - reticulação.

[00144] O teor de água do polímero gelificado contendo água fornecida para a etapa de pós - reticulação pode ser, por exemplo, 20 % em peso a 130 % por peso, 25 % por peso a 110 % por peso, 30 % por peso a 90 %, em peso, 35 % por peso a 80 % em peso, ou 40 % em peso a 70 % em peso. Como um resultado de tornar o teor de água do polímero gelificado contendo água para estar dentro destas gamas, o desempenho de absorção de água pode ser melhorada por meio da reação de pós - reticulação, enquanto aumentando a eficiência de produção, com o encurtamento do passo de secagem primária.

[00145] O teor de água do polímero gelificado contendo água pode ser determinado por meio do cálculo do valor obtido por adição da quantidade de água utilizada na medida do necessário para misturar o agente de reticulação ou o intermediário do agente de pós - reticulação com o valor obtido pela subtração da quantidade de água extraiu-se para o exterior, por o passo de secagem primária a partir da quantidade de água contida no primeiro e segundo líquidos aquosos antes da polimerização (a quantidade de água do gel seco primária), como a quantidade de água do que contêm água gelificada polímero, seguido por cálculo da razão da quantidade de água do polímero gelificado contendo água acima referido ao peso dos componentes derivados do monômero etilenicamente insaturado solúvel em água que compõe o polímero gelificado contendo água.

[00146] O peso de componentes derivados de monômero etilenicamente insaturado solúvel em água que compõe o polímero gelificado contendo água é determinada pelo cálculo como a fração sólida polímero teórico a partir do peso total de monômero etilenicamente insaturado solúvel em água utilizada na polimerização reação.

[00147] Quando se mistura o polímero contendo água gelificada e do agente de pós - reticulação, água ou um solvente hidrofílico pode ser adicionado como um solvente que dissolve o agente de pós - reticulação, a fim de dispersar uniformemente o agente de pós - reticulação. Como exemplos de solventes hidrofílicos incluem álcoois inferiores, tais como álcool metílico, álcool etílico e álcool isopropílico, cetonas, tais como acetona e metil-etil- cetona, éteres tais como dioxano e tetrahidrofurano; amidas, tais como N, N - dimetilformamida, e os sulfóxidos, tais como dimetilsulfóxido. Um tipo de cada um destes solventes pode ser utilizado sozinho ou dois ou mais tipos podem ser utilizados em combinação como for necessário.

[00148] Do ponto de vista de dispersar uniformemente o agente de pós - reticulação, enquanto melhorando a economia processo por racionalmente encurtar a etapa de secagem, a razão em peso da quantidade de água do gel seco primário e a quantidade de solvente pode ser adicionado a 100:0 60:40, 99:1 a 70:30, 98:2 a 80:20, ou 98:2 a 90:10.

[00149] A temperatura de reação da reação de pós - reticulação pode ser 60 °C ou mais elevada, 70 °C a 200 °C ou 80 °C a 150 °C. Como um resultado de tornar a temperatura da reação ser de 60 ° C ou superior, há uma tendência que a reação de reticulação é acelerada e a reação não necessita de uma quantidade excessiva de tempo, enquanto que como um resultado de tornar a temperatura da reação ser de 200° C ou inferior, a deterioração da partícula de resina absorventes de água resultante e uma diminuição no desempenho de absorção de água tendem a ser capaz de ser inibida.

[00150] Apesar de o tempo de reação da reação de pós - reticulação não pode ser uniformemente determinado, uma vez que varia em função da temperatura de reação, do tipo e quantidade de agente de pós - reticulação e semelhantes, pode ser normalmente de 1 minuto a 300 minutos ou 5 a 200 minutos.

[00151] Método de Produção 3 pode também ser fornecido com um passo de secagem secundária para remoção adicional de água, a dispersão média de hidrocarboneto e similares por meio da destilação de aplicação de energia tal como calor a partir do exterior, depois de ter realizado a reação de pós - reticulação. Levar a cabo esta etapa de secagem secundária tende a permitir a obtenção de uma resina absorvente de partículas em água, com fluidez mais superior.

[00152] Não existem limitações particulares no método de a fase de secagem secundária, e os seus exemplos incluem: (a) um método em que a água e o meio de dispersão de hidrocarboneto são simultaneamente removidos por destilação de uma mistura de partículas de resina dispersas na dispersão de hidrocarboneto médio após a reação de pós - reticulação, (b) um método em que as partículas de resina são removidas por decantação e, em seguida, secou-se sob pressão reduzida, e (c) um método em que as partículas de resina são filtradas com um filtro e secou-se sob pressão reduzida. Entre estes, o método de (a) pode ser empregue em consideração a simplicidade do processo de produção.

[00153] De acordo com o Método de Produção 3, uma partícula de resina de absorção de água de acordo com a presente forma de realização acima descrita pode ser obtida. A partícula de resina absorventes de água resultante tem um teor de componente volátil residual baixo, tendo um tamanho de partículas de um tamanho apropriado e uma taxa de absorção de água superior.

[00154] A utilização de partículas de resina de absorção de água resultante, obtida da forma descrita acima permite que o, artigo absorvente e água a obtenção de um material absorvente, material de bloqueio e semelhantes, como descrito abaixo.

[00155] O material absorvente de acordo com a presente invenção contém a partícula de resina acima mencionados absorvente de água e fibras hidrofílicas. Exemplos de fibras hidrófilas incluem fibras de celulose, tais como polpa de floculação e de pasta química de celulose e fibras artificiais, tais como fibras de rayon e de acetato. O material absorvente pode também conter mais fibras sintéticas compostas de uma resina sintética tal como poliamida, poliéster e poliolefina como um material de reforço. Exemplos da estrutura do material absorvente incluir uma estrutura mista em que a partícula de resina de absorção de água é uniformemente misturado com as fibras hidrófilas, uma estrutura em sanduíche, em que as partículas de resina de absorção de água é retida entre uma pluralidade de camadas de fibras hidrófilas, e uma estrutura em que a partícula de resina de absorção de água e as fibras hidrófilas são enrolados em torno de uma folha permeável a líquido, tal como papel ou tecido não-tecido. No entanto, o material absorvente da presente concretização não está limitada aos exemplificados aqui.

[00156] A quantidade de partícula de resina absorventes de água utilizada no material absorvente pode ser, por exemplo, 5 % em peso a 80 % por peso, 10 % por peso a 70 % em peso, ou 15 % em peso a 60 %, em peso, com base no peso do material absorvente. Como um resultado de tornar a quantidade de resina absorvente de partículas de água utilizada ser de 5 %, em peso, ou mais, a capacidade de absorção do material absorvente tende a aumentar e de fuga e de re - humedecimento tende a ser capaz de ser inibida. Como um resultado de tornar a quantidade de resina absorvente de partículas de água utilizada para ser de 80 %, em peso, ou menos, o custo do material absorvente pode ser reduzida e a sensação de o material absorvente tornando-se difícil tende a ser capaz de ser inibida.

[00157] Fig. 1 é uma vista em corte transversal, que mostra uma forma de realização de um artigo absorvente. Um artigo absorvente 30 de acordo com a presente forma de realização está provida de uma folha permeável a líquidos 10, uma folha impermeável a líquidos 20 e um material absorvente 15. O material absorvente 15 inclui uma camada de fibra hidrófila 13 formada de fibras hidrofílicas e partículas de resina de absorção de água 5 dispostos numa camada de fibra hidrófila 13. O material absorvente 15 está disposta entre a folha permeável a líquidos 10 e a folha impermeável aos líquidos 20, que estão dispostas frente a frente. A espessura do material absorvente 15, pode ser, por exemplo, 0,1 mm a 10 mm.

[00158] Exemplos de artigos absorventes incluem fraldas descartáveis, almofadas de incontinência, absorventes higiênicos, lençóis de animais e folhas de gotejamento absorventes para alimentos. Entre estes, a partícula de resina de absorção de água de acordo com a presente invenção pode ser usado em, por exemplo, materiais especiais de higiene, tais como fraldas de tamanho grande infantis, calças de enurese infantis, fraldas para adultos, pensos para incontinência e dia pesada pensos higiênicos, folhas pet e banheiros portáteis. No caso de utilizar o artigo absorvente num produto que contata com o corpo, a folha permeável a líquido é disposto sobre o lado que contata com o corpo, enquanto que a folha impermeável a líquidos é disposta no lado oposto do lado que contata com o corpo.

[00159] Exemplos de folha permeável a líquidos acima mencionados incluem tecidos não-tecidos e folhas de resina sintética porosa, composta de uma resina sintética tal como o polietileno, polipropileno, poliéster e poliamida. Exemplos de a folha impermeável a líquidos acima mencionados incluem folhas compostas por uma resina sintética, tais como o polietileno, polipropileno e cloreto de polivinil, e folhas compostas de materiais compósitos de estas resinas sintéticas e de um tecido não-tecido. Os tamanhos da folha permeável a líquidos e a folha impermeável aos líquidos não podem ser uniformemente determinado, uma vez que variam de acordo com a aplicação do artigo absorvente, etc. Assim, os tamanhos dos mesmos são adequadamente ajustada correspondente à aplicação do artigo absorvente, etc.

[00160] Fig. 2 é uma vista em corte transversal, que mostra uma forma de realização de um material de bloqueio de água. Um material de água 40 de bloqueio de acordo com a presente forma de realização é proporcionado com uma primeira folha permeável a líquidos 11, uma segunda folha permeável a líquidos 12 e um absorvente de água partículas de resina 5. As partículas absorventes de água 5 está disposta entre a primeira folha permeável a líquidos 11 e a segunda folha permeável a líquidos 12, que estão dispostas frente a frente. As partículas de resina de absorção de água 5 também pode ser ensanduichada entre a primeira folha permeável a líquidos 11 e a segunda folha permeável a líquidos 12, que estão dispostas frente a frente. O material de bloqueio de água pode também ser fornecido com três ou mais folhas permeáveis a líquidos. Neste caso, a resina de absorção de água das partículas pode ser disposta entre pelo menos um par de folhas de resina permeável a líquidos adjacente dispostas. Quando visto a partir da direção da espessura do material de bloqueio de água 40, as partículas de resina absorvente em água, 5 podem ser dispostas a uma razão de 30 g/m2 a 500 g/m2 ou 100 g/m2 a 300 g/m2. As espessuras da primeira folha permeável a líquidos 11 e a segunda folha permeável a líquidos 12 pode ser, por exemplo, de 0,05 mm a 6 mm.

[00161] O material de bloqueio de água de acordo com a presente forma de realização é obtido, por exemplo, arranjar uma pluralidade de partículas de resina de absorção de água entre uma primeira folha permeável a líquidos, e uma segunda folha permeável a líquidos, que estão dispostas frente a frente. Mais especificamente, as partículas de resina de absorção de água podem ser fixadas às folhas permeáveis a líquidos que utilizam um adesivo para formar as partículas de resina de absorção de água para formar uma folha. O material de bloqueio de água de acordo com a presente forma de realização é utilizado, por exemplo, para proteger a porção de núcleo de um cabo de energia elétrica ou de comunicações por cabo óptico ao ser enrolada em torno de lá. O material de bloqueio de água é capaz de absorver a água que se vazou na através de uma fenda formada por degradação de um membro externo e depois inchar a gerar pressão no interior do cabo, tornando-se assim possível evitar que a água alcance a parte de núcleo do cabo.

[00162] Uma folha permeável a líquidos, semelhante à utilizada no caso de o artigo absorvente acima referido pode ser utilizada para as folhas permeáveis a líquidos do material de bloqueio de água. Exemplos do adesivo acima mencionado utilizado incluem adesivos à base de borracha, tais como, colas de butilo à base de borracha e poli-isopreno à base de borracha natural; adesivos elastómero à base de estireno, tais como os copolímeros de estireno - isopreno de bloco (SIS) e copolímeros de bloco de estireno - butadieno (SBS); de copolímero de etileno-acetato de vinilo (EVA) ;adesivos ácido adesivos à base de copolímero de derivados de etileno - acrílico, tais como copolímeros de etileno - acrilato de etilo (EEA) ;de copolímero de etileno- ácido acrílico (EAA) adesivos, colas à base de poliamida, tal como o copolímero nylon ;os adesivos à base de poliolefinas, tais como adesivos de polietileno e de polipropileno, e adesivos à base de poliésteres, tais como tereftalato de polietileno (PET), e adesivos de copolímero de poliéster e, adesivos acrílicos.

EXEMPLOS

[00163] O seguinte proporciona uma explicação mais detalhada do presente invento, listando os seus exemplos. No entanto, a presente invenção não se limita apenas a esses exemplos. <Métodos de Avaliação>

(1) conteúdo residual de componentes voláteis

[00164] Na presente invenção, o teor do componente volátil residual é calculado a partir da quantidade de meio de dispersão de hidrocarboneto que é utilizado durante a síntese da partícula de resina de absorção de água e incorporado dentro da partícula. Uma vez que o meio de dispersão de hidrocarbonetos incorporada dentro da partícula durante a síntese é, na verdade, fortemente blindado no interior da resina, mesmo quando em estado seco, a emissão para o exterior é muito pequena. Uma porção da quantidade de componentes voláteis residuais é libertada quando a partícula de resina tenha absorvido água e formou um gel.

[00165] A quantidade de componentes voláteis residuais derivadas do meio de dispersão de hidrocarbonetos remanescente na partícula de resina absorventes de água foi medida de acordo com o procedimento descrito abaixo. Nomeadamente, a quantidade de meio de dispersão de hidrocarboneto em um gás que se volatilizam quando uma solução mista de dimetilformamida (DMF), 25 % de solução aquosa de ácido fosfórico e o peso das partículas de resina de absorção de água é aquecida a 110 °C foi medido, e o valor obtido pela conversão do valor medido para a quantidade por grama de partícula de resina absorventes de água foi tomada como sendo o conteúdo do componente volátil residual. O processo específico é descrito abaixo.

(a) Preparação da curva de calibração

[00166] Meios de dispersão de hidrocarboneto utilizados nos exemplos e exemplos comparativos, a dimetilformamida (DMF) e 25 % por peso de solução aquosa de ácido fosfórico foram colocados em recipientes de vidro stopperable. Arrefeceu-se, se necessário os conteúdos dos recipientes para inibir erro causado por volatilização durante a medição.

[00167] Em primeiro lugar, 0,15 g de os meios de dispersão de hidrocarboneto acima mencionados foram rigorosamente pesados para um balão volumétrico tendo um volume interno de 200 ml, seguindo-se a adição de DMF, para um volume total de 200 mL para uso como uma solução padrão 1. Em seguida, a solução padrão 1 foi precisamente transferida para um balão volumétrico tendo um volume interno de 20 mL com uma pipeta de 10 ml seguindo-se a adição de DMF, para um volume total de 20 mL para diluir a solução padrão 1 de metade para uso como uma solução padrão 2.

[00168] Uma solução padrão 3 foi então obtido por semelhante diluir a Solução Padrão 2 pela metade, uma solução padrão 4 foi então obtido por semelhante diluir a Solução Padrão de 3 pela metade, uma solução padrão 5 foi então obtido pela diluição semelhante a Solução Padrão 4 pela metade.

[00169] 4 mL da solução padrão 1 foram, em seguida, adicionado a um frasco com um volume interno de 20 mL (SMI - Lab Ltd., VZH - 20Cr - 100), seguido pela adição de mais 5 mL de 25 % por peso de ácido fosfórico aquoso solução. O frasco foi rapidamente selado com um septo de borracha e cápsula de alumínio, e os conteúdos do frasco foram agitados e misturados por agitação durante 1 minuto. Os mesmos procedimentos foram realizados em soluções padrão 2-5 para preparar soluções da curva de calibração.

[00170] Depois de se aquecer os frascos acima mencionados durante 2 horas a 110 °C enquanto se agita por agitação, 1 ml da fase gasosa foi injetada num cromatógrafo de gás, para obter um cromatograma de cada uma das soluções da curva de calibração. Uma curva de calibração foi então preparada usando os pesos dos meios de dispersão de hidrocarboneto rigorosamente determinado ao preparar as soluções da curva de calibração e as áreas de pico dos cromatogramas. No caso observou-se uma pluralidade de picos provenientes dos meios de dispersão de hidrocarbonetos, a curva de calibração foi elaborada utilizando a área total de pico dos picos.

(b) Medição de Conteúdo Residual componente volátil

[00171] Prepararam-se DMF e 25 % por peso solução aquosa de ácido fosfórico. 0,10 g de partículas de resina de absorção de água, obtidos nos exemplos e exemplos comparativos foram pesados com precisão, respectivamente em frascos com um volume interno de 20 mL. 4 mL de DMF e 5 mL de 25 % por peso de solução aquosa de ácido fosfórico foram adicionadas aos frascos. Os frascos foram imediatamente seladas com uma rolha de borracha e cápsula de alumínio, seguido pela mistura dos seus conteúdos, agitando os frascos durante 1 minuto. Depois de aquecer os frascos durante 2 horas a 110 °C, agitando para misturar o conteúdo, de 1 ml da fase gasosa foi injectada num cromatógrafo de gás, para obter um cromatograma para o conteúdo de cada frasco.

[00172] A quantidade de meio de dispersão de hidrocarbonetos contidas nas partículas da resina de absorção de água (0,10 g, tal como determinado por pesagem exata) foi determinada a partir da área do pico dos cromatogramas resultantes e da curva de calibração previamente preparada. O valor obtido pela conversão do valor calculado para a quantidade de resina por grama de partículas de absorção de água foi tomada como sendo o conteúdo do componente volátil residual (% em peso).

[00173] A seguir indica as condições do cromatógrafo de gás: Aparelho: CG -2014 (Shimadzu Corporation), espaço de cabeça auto- mostragem: HT200H (Hamilton Company) Embalagem: Squalane 25% Shimalite (NAW) (101) 80-100 mesh Coluna: 3.2 mm de diâmetro X2,1 m de comprimento Temperatura da coluna: 80°C Temperatura porta de injeção: 180° C A temperatura do detector: 180° C Detector: detector de ionização de chama (FID) Gás transportador: N2 Temperatura de aquecimento Vial: 110 ° C Temperatura definida Seringa: 130 °C

(2) Odor Sensorial Test (6 Nível Odor Método Intensidade Indicação)

[00174] Odor derivado do meio de dispersão de hidrocarboneto quando a partícula de resina de absorção de água inchou foi avaliada da forma descrita abaixo. 20,0 g de 0,9 % de solução aquosa de cloreto de sódio de peso (daqui em diante chamado de soro fisiológico) a 25 °C foram adicionados a um recipiente de vidro com uma tampa (frasco de maionese) tendo um volume interno de 140 ml, seguido de inserção de uma barra de agitador com um 3 cm de comprimento e agitação. 2,0 g das partículas de resina de absorção de água foram adicionados ao recipiente de vidro e nele selada. Odor derivada a partir da dispersão de hidrocarboneto médio presente no recipiente de vidro foi avaliada por cinco analistas, em conformidade com os critérios de avaliação indicadas na Tabela 1, e o valor médio da mesma foi feita para ser o resultado da avaliação do odor.

[00175] A capacidade de absorção de solução salina fisiológica foi avaliada da forma descrita abaixo. 500 g de solução salina fisiológica foram misturados com 2,0 g de partículas de resina de absorção de água, seguido por agitação durante 60 minutos à temperatura ambiente. A solução mista acima mencionada foi em seguida filtrada através de um peneiro de JIS Z 8801-1 padrão com um peso de Wa (g) e tamanho de malha de 75 μm. A solução mista a ser filtrado foi deixada em repouso na peneira durante 30 minutos, enquanto se inclina o peneiro com um ângulo de inclinação de cerca de 30 graus em relação à horizontal. O peso total, Wb (g) das partículas de resina de absorção de água que tinham absorvido o soro fisiológico e a peneira foi então medido e capacidade de absorção de água foi determinada usando a fórmula indicada abaixo.

[00176] Capacidade de absorção de água de soro fisiológico = (WB- Wa)/2.0

(4) Abastecimento de água Taxa de Absorção de soro fisiológico (segundos)

[00177] Medição do índice de absorção de água foi realizada num ambiente controlado a uma temperatura de 25 °C +/- 1 ° C. 50,0 +/- 0,1 g de soro fisiológico ajustada a uma temperatura de 25 ° C +/- 0,2 ° C com um banho de temperatura constante, foram agitados com um agitador magnético (8 mm de diâmetroX 30 mm de comprimento, sem anel) para gerar um vórtice num velocidade de rotação 600 rpm. 2,0 +/- 0,002 g das partículas de resina de absorção de água foram, em seguida, adicionada toda de uma vez, para o soro fisiológico, a quantidade de tempo a partir da adição das partículas de resina de absorção de água, até o vórtice sobre a superfície líquida convergiram (segundos) foi medida, e tempo que foi considerado como sendo a taxa de absorção de água das partículas de resina de absorção de água.

(5) Tamanho médio de partículas

[00178] 0,25 g de sílica amorfa (Degussa Japão, nome comercial: Sipernat 200) como lubrificante foi misturada com 50 g de partículas de resina de absorção de água. As partículas de resina de absorção de água misturada com o lubrificante foram passados através de uma peneira de JIS Z 8801-1 padrão com um tamanho de malha de 250 μm. Tamanho médio de partícula foi medido usando a combinação de peneiras, tal como indicado em (A) abaixo, no caso da quantidade de partículas de resina que permaneceu no peneiro, com respeito à sua quantidade total foi de 50 %, em peso, ou mais, ao passo que a combinação de crivos como indicado em (B) a seguir foi utilizado no caso de a quantidade de partículas de resina que permanecem na peneira foi inferior a 50 % em peso.

[00179] Peneiras (A) JIS padrão foram combinados numa ordem descendente de uma peneira com um tamanho de malha de 850 μm, peneira com um tamanho de malha de 600 μm, peneira com um tamanho de malha de 500 μm, peneira com um tamanho de malha de 425 μm, peneira com malha de 300 μm, peneira com malha de 250 μm, peneira com malha de 150 μm e bandeja.

[00180] (B) peneiras padrão JIS foram combinados numa ordem descendente de uma peneira com um tamanho de malha de 425 μm, peneira com um tamanho de malha de 250 μm, peneira com um tamanho de malha de 180 μm, peneira com um tamanho de malha de 150 μm, peneira com malhas de 106 μm, peneira com malha de 75 μm, peneira com malha de 45 μm e bandeja.

[00181] As partículas de resina absorvente em água acima mencionados foram colocados sobre o crivo superior e classificadas por agitação durante 20 minutos, utilizando um agitador Ro -Tap.

[00182] Após a classificação, o peso das partículas de resina de absorção de água que permanecem na peneira foi calculada como uma percentagem em peso baseada no peso total, e por integrar estes valores, a fim de iniciar com o maior tamanho de partícula, a relação entre o tamanho da peneira de malha e o integrado os valores das percentagens em peso de partículas de resina de absorção de água que permaneceram sobre os crivos foram representados graficamente em papel de probabilidade logarítmica. O tamanho das partículas, correspondente a 50 % do valor do peso das percentagens em peso integrados foi levado para ser o tamanho médio de partícula, ligando os pontos traçados no papel de probabilidade com uma linha reta.

(6) Área de superfície específica (m2/g)

[00183] As partículas de resina de absorção de água utilizados para medir a área de superfície específica foram passados através de uma malha de 42 norma JIS Z 8801-1 peneira (tamanho da malha: 355 □ m) para ajustar um tamanho de partícula do mesmo para ser mantido em uma peneira de malha 80 padrão (malha tamanho: 180 □ m). Em seguida, esta amostra foi seca durante 16 horas a uma temperatura de 100 ° C sob pressão reduzida de cerca de 1 Pa, com um secador de vácuo. Posteriormente, a isoterma de adsorção a -196 ° C foi medida usando gás criptônio para o gás de adsorção com um sistema de alta precisão totalmente automatizada adsorção de gases (nome comercial: BELSORP 36, BEL Japan, Inc.) e área superficial específica foi determinada a partir de uma aposta trama multi- ponto.

(7) Manipulação de Propriedade

[00184] Propriedade de manuseamento do pó das partículas de resina de absorção de água foi avaliado visualmente por cinco analistas, em conformidade com os critérios a seguir indicados. Evaluations selecionados por três ou mais analistas foram tomadas para representar a propriedade de manuseamento do pó das partículas de resina de absorção de água.

[00185] Bom: Baixo pó, devidamente fluidez, facilidade de pesagem, limpeza e outra manipulação.

[00186] Pobre: Grande quantidade de pó, baixa fluidez, dificuldade de pesagem, limpeza e outra manipulação.

(8) Capacidade Inchaço (mm)

[00187] 0,2 g de partículas de resina de absorção de água foram espalhados aproximadamente uniformemente ao longo de toda a superfície do fundo de uma concavidade, copo circular (altura: 30 mm, diâmetro interno: 80,5 milímetros), e durante a aplicação de uma carga de 90 g de água - absorvente as partículas de resina com umq convexa, cilindro circular (diâmetro externo: 80 mm, e tendo sessenta e através de furos 7 que tem um diâmetro de 2 mm, dispostas de maneira uniforme sobre a superfície que contata com as partículas de resina de absorção de água), o deslocamento (distância de movimento) do convexa, cilindro circular na direção vertical em relação à superfície de fundo do côncavo, copo circular depois de 1 minuto e após 10 minutos, quando 130 g de água a 20 °C foram adicionados ao côncava, copo circular foi levado a representar a capacidade inicial inchaço (valor de 1 minuto) e equilíbrio inchaço capacidade (valor 10 minuto), respectivamente.

[00188] A capacidade de inchamento foi medido do modo descrito a seguir, utilizando um aparelho para medir a capacidade de inchamento. Um diagrama do aparelho usado para medir a capacidade de inchação é mostrado na fig. 3. Um aparelho de X utilizado para medir a capacidade de inchação como mostrado na fig. 3 é composto por uma unidade de distância de movimento de medição 1, uma côncava, copo circular 2, uma convexa plástico, cilindro circular 3 e um tecido não -tecido 4 (não-tecido permeável aos líquidos que tem um peso base de 12 g/m2). O inchaço capacidade aparelho de medição X tem um sensor capaz de medir o deslocamento da distância em unidades de 0,01 mm, com luz de laser 6 (localizado na parte inferior da unidade de medição de distância do movimento 1). Uma quantidade prescrita de partículas de resina de absorção de água 5 é capaz de ser disperso uniformemente no interior do côncavo, copo circular 2. O convexa, cilindro circular 3 é capaz de aplicar uniformemente uma carga de 90 g às partículas de resina de absorção de água 5.

[00189] 0,2 g de amostra (partículas de resina absorvente em água, 5), foram uniformemente dispersos na côncava, copo circular 2 e, em seguida, coberto com o material não tecido 4. O convexa, cilindro circular 3 foi em seguida colocada suavemente sobre o tecido não- tecido 4, e a luz do laser 6 do sensor da unidade de medição de distância do movimento 1 foi posicionado de modo a irradiar o centro da porção convexa do convexa, circular cilindro 3. 130 g de água de permuta iónica, preliminarmente ajustado a 20 °C foram colocados na côncava, copo circular 2, e a distância a convexa, cilindro circular 3 foi empurrado para cima por inchamento das partículas de resina de absorção de água 5 foi medido. As distâncias de movimento do convexo, cilindro circular 3 a 1 minuto e 10 minutos após o início da absorção de água foram tomadas para representar capacidade inicial inchaço (valor de 1 minuto) e equilíbrio inchaço capacidade (10 minutos de valor), respectivamente. A razão (razão de inchamento inicial) de capacidade de inchamento inicial (valor de 1 minuto) a capacidade de equilíbrio (valor 10 minutos) inchaço foi então calculada.

(9) aquoso líquido de viscosidade

[00190] A viscosidade do líquido aquoso foi medida usando um viscosímetro rotacional Brookfield (VDVE - 1) em condições de uma velocidade do eixo de rotação de 60 rpm e temperatura de 20 °C, e foi calculado como o valor médio de duas medições. Mais especificamente, 150 ml do líquido aquoso foram adicionados a um recipiente cilíndrico de vidro usado para medir a viscosidade com um volume interno de 170 ml, seguido por imersão durante 30 minutos ou mais, em um banho a temperatura constante ajustado para 20 ° C para trazer a temperatura do líquido aquoso a 20 ° C. A viscosidade do líquido aquoso foi medido duas vezes usando um viscosímetro rotacional Brookfield (VDVE - 1) lendo o valor na escala de 5 minutos após o início da rotação, a uma velocidade de rotação do fuso de 60 rpm. A viscosidade do líquido aquoso a 20 ° C foi então determinada multiplicando o coeficiente correspondente ao tipo de fuso de pelo valor médio dos resultados da medição. O fuso foi adequadamente selecionado de acordo com a viscosidade do líquido aquoso medido. <Estudo 1>

[Exemplo 1]

[00191] Um balão com fundo redondo cilíndrico (a ser referido como um frasco de fundo redondo), que tem um diâmetro interno de 100 mm e equipado com um condensador de refluxo, um funil de gotejamento, um tubo de entrada de gás de nitrogênio e um agitador (revestida na superfície da resina de flúor), que foi fornecido com dois níveis de quatro pás de lâminas inclinadas com um diâmetro do disco de 50 mm, foi preparada. O balão de fundo redondo foi carregado com 660 ml de n - heptano como um meio de dispersão de hidrocarboneto, e 1,10 g de monolaurato de sorbitano (NOF Corp, nome comercial: Nonion LP - 20R, HLB: 8,6) como um surfactante. A temperatura foi elevada para 45 °C para dissolver o surfactante no n- heptano.

[00192] Por outro lado, 92 g (1,03 mol) de uma solução 80,5 % em peso de ácido acrílico aquoso, como monômero etilenicamente insaturado solúvel em água foram adicionados a um copo que tem um volume interno de 300 mL. 147,7 g de 20,9 % em peso de solução aquosa de hidróxido de sódio foi deixado cair dentro do copo enquanto se arrefece a solução aquosa de ácido acrílico com gelo para neutralizar 75 % em mols de ácido acrílico. Subsequentemente, 1,10 g de álcool polivinílico (Nippon Synthetic Chemical Industry Co., Ltd., nome comercial: GH - 20, o peso médio de peso molecular: 1.300.000, grau de saponificação: 88) como um agente de dispersão polimérico hidrofílico e de 0,10 g (0,00037 mol) de persulfato de potássio como um radical iniciador de polimerização foram adicionados à proveta e dissolvida para preparar um líquido aquoso. A fração sólida de polímero deste líquido aquoso foi de 91 g e a quantidade de água era de 148,6 g.

[00193] A quantidade total do líquido aquoso acima referido foi adicionada ao balão de fundo redondo acima mencionado, enquanto se agitava a uma velocidade de agitação de rotação de 700 rpm. Após ter substituído o interior do sistema com nitrogênio durante 30 minutos, o frasco de fundo redondo foi imerso num banho de água a 70 °C para aquecer o sistema de seguida, efectuando uma reação de polimerização durante 1 hora para se obter um contendo água gelificada polímero.

[00194] Em seguida, o sistema de reação foi aquecida utilizando um banho de óleo a 120 ° C, e 111,7 g de água foram extraídos fora do sistema, enquanto o refluxo do n- heptano por azeotropia da água e n - heptano (etapa de secagem primária). Subsequentemente, 4,14 g (0,00048 mol) de 2 % por peso de solução de éter aquosa de etileno glicol diglicidil como um agente de pós - reticulação foi adicionada ao balão de fundo redondo para obter uma mistura contendo o agente de pós - reticulação. A quantidade de água no balão de fundo redondo a este tempo, foi de 40,9 g, e o teor de água do polímero que contém água gelificada após secagem primária (durante a pós - reticulação) foi de 45 % em peso. Após a preparação da mistura que contém o agente de pós - reticulação, que foi realizada durante 2 horas a cerca de 80 ° C (passo de pós - reticulação).

[00195] Subsequentemente, n- heptano foi evaporado até à secura a 120° C, e 89,2 g de partículas granulares de resina de absorção de água foram obtidos.

[Exemplo 2]

[00196] O balão de fundo redondo com a mesma configuração que a utilizada no Exemplo 1 foi carregado com 660 ml de n - heptano como um meio de dispersão de hidrocarboneto, e 1,10 g de monolaurato de sorbitano (NOF Corp, nome comercial: Nonion LP - 20R, HLB: 8,6) como um surfactante. A temperatura foi elevada para 45° C para dissolver o surfactante no n- heptano.

[00197] Por outro lado, 92 g (1,03 mol) de 80,5 % em solução aquosa de ácido acrílico como o peso de um monômero etilenicamente insaturado solúvel em água foi adicionada a uma proveta com um volume interno de 300 mL. 147,7 g de 20,9 % em peso de solução aquosa de hidróxido de sódio foi deixado cair dentro do copo enquanto se arrefece a solução aquosa de ácido acrílico com gelo para neutralizar 75 % em mols de ácido acrílico. Subsequentemente, 0,46 g de hidroxietil celulose (Sumitomo Seika Chemicals Co., Ltd., nome comercial: AW - 15F) como um agente espessante solúvel em água e 0,10 g (0,00037 mol) de persulfato de potássio como um radical iniciador de polimerização foram adicionados à proveta e dissolveu-se para se preparar um líquido aquoso. A viscosidade desse líquido aquoso a 20 ° C era de 40 mPa s, e o polímero sólido fração deste líquido aquoso foi de 91 g e a quantidade de água era de 148,6 g.

[00198] A quantidade total do líquido aquoso, acima referida, foi adicionada ao balão de fundo redondo acima mencionado, enquanto se agitava a uma velocidade de agitação de rotação de 700 rpm. Após ter substituído o interior do sistema com nitrogênio durante 30 minutos, o frasco de fundo redondo foi imerso num banho de água a 70° C para aquecer o sistema de seguida, efetuando uma reação de polimerização, durante 1 hora e 30 minutos para se obter uma água contendo o polímero gelificado.

[00199] Em seguida, o sistema de reação foi aquecida utilizando um banho de óleo a 120 ° C, e 111,7 g de água foram extraídos fora do sistema, enquanto o refluxo do n- heptano por azeotropia da água e n - heptano (etapa de secagem primária). Subsequentemente, 4,14 g (0,00048 mol) de 2 % por peso de solução de éter aquosa de etileno glicol diglicidil como um agente de pós - reticulação foi adicionada ao balão de fundo redondo para obter uma mistura contendo o agente de pós - reticulação. A quantidade de água no balão de fundo redondo a este tempo, foi de 40,9 g, e o teor de água do polímero que contém água gelificada após secagem primária (durante a pós - reticulação) foi de 45 % em peso. Após a preparação da mistura que contém o agente de pós - reticulação, que foi realizada durante 2 horas a cerca de 80 ° C (passo de pós - reticulação).

[00200] Subsequentemente, n- heptano foi evaporado até à secura a 120 ° C (passo de secagem secundária), e 87,1 g de partículas granulares de resina de absorção de água foram obtidos.

[Exemplo 3]

[00201] O balão de fundo redondo com a mesma configuração que a utilizada no Exemplo 1 foi carregado com 580 ml de n - heptano como um meio de dispersão de hidrocarboneto, e 0,97 g de monolaurato de sorbitano (NOF Corp, nome comercial: Nonion LP - 20R, HLB: 8,6) como um surfactante. A temperatura foi elevada para 45° C para dissolver o surfactante no n- heptano.

[00202] Por outro lado, 81,0 g (0,91 mol) de 80,5 % em solução aquosa de ácido acrílico como o peso de um monômero etilenicamente insaturado solúvel em água foi adicionada a uma proveta com um volume interno de 300 mL. 130,0 g de 20,9 % em peso de solução aquosa de hidróxido de sódio foi deixado cair dentro do copo enquanto se arrefece a solução aquosa de ácido acrílico com gelo para neutralizar 75 % em mols de ácido acrílico. Subsequentemente, 0,09 g (0,00033 mol) de persulfato de potássio como um radical iniciador de polimerização foi adicionada à proveta e dissolvida para preparar um primeiro líquido aquoso. A fração sólida de polímero desta primeira líquido aquoso foi de 80,1 g e a quantidade de água foi de 130,8 g.

[00203] A quantidade total do primeiro líquido aquoso, acima referida, foi adicionada ao balão de fundo redondo acima mencionado, enquanto se agitava a uma velocidade de agitação de rotação de 700 rpm. Após ter substituído o interior do sistema com nitrogênio durante 30 minutos, o frasco de fundo redondo foi imerso num banho de água a 70 ° C para aquecer o sistema de seguida, efectuando uma reação de polimerização durante 1 hora para se obter um contendo água gelificada polímero (primeiro passo da polimerização). Após a polimerização, 0,36 g (0,000042 mol) de 2 % por peso de solução aquosa de éter de etileno glicol diglicidil como um agente de reticulação de intermediário foi adicionado seguido por uma reação de reticulação a 75 ° C durante 30 minutos (passo de reticulação intermediária).

[00204] Em seguida, separado a partir do passo acima mencionado em primeiro lugar a polimerização, 81,0 g (0,91 mol) de 80,5 % em solução aquosa de ácido acrílico como o peso de um monômero etilenicamente insaturado solúvel em água foi adicionada a uma proveta com um volume interno de 300 mL. 101,0 g de 26,9 % em peso de solução aquosa de hidróxido de sódio foram retiradas para o copo, enquanto que o arrefecimento da solução aquosa de ácido acrílico com gelo para neutralizar 75 % em mols de ácido acrílico. Subsequentemente, 0,09 g (0,00033 mol) de persulfato de potássio como um radical iniciador de polimerização foi adicionada à proveta e dissolvida para preparar um segundo líquido aquoso. A fração sólida de polímero desta segunda líquido aquoso foi de 80,1 g e a quantidade de água foi de 102,0 g.

[00205] A suspensão obtida após a conclusão da reação de reticulação pelo agente de reticulação intermediária foi arrefecida a 70 ° C enquanto se agitava a uma velocidade de rotação de 1000 rpm um agitador. Depois de abandonar toda a quantidade do segundo líquido aquoso acima mencionado para o balão de fundo redondo arrefecido, o interior do sistema de reação foi substituído por gás de nitrogênio, durante 30 minutos, mantendo a temperatura no interior do sistema de reação para a temperatura final do gotejamento (55 ° C). O sistema de reação foi então aquecido por imersão do balão de fundo redondo em banho-maria a 70 ° C, seguido por realização da polimerização durante 1 hora (segundo passo de polimerização) para se obter um polímero gelificado contendo água.

[00206] A suspensão contendo o polímero gelificado contendo água obtida passando pelo segundo passo de polimerização foi aquecido por imersão do balão de fundo redondo em banho de óleo a 120 ° C, e 175,6 g de água foram extraídos fora do sistema, enquanto o refluxo o n- heptano por azeotropia da água e n - heptano (etapa de secagem primária). Subsequentemente, 7,29 g (0,00084 mol) de 2 % por peso de solução de éter aquosa de etileno glicol diglicidil como um agente de pós - reticulação foi adicionada ao balão de fundo redondo para obter uma mistura contendo o agente de pós - reticulação. A quantidade de água no balão de fundo redondo a esse tempo foi de 64,7 g. O teor de água do polímero que contém água gelificada após secagem primária (durante a pós - reticulação) foi de 40 % em peso. Após a preparação da mistura que contém o agente de pós - reticulação, que foi realizada durante 2 horas a cerca de 80 ° C (passo de pós - reticulação).

[00207] Subsequentemente, n- heptano foi evaporado até à secura a 120 °C (passo de secagem secundária), e 161,3 g de partículas granulares de resina de absorção de água foram obtidos.

[Exemplo 4]

[00208] 160,8 g de partículas granulares de resina de absorção de água foram obtidos através da realização de um procedimento idêntico ao Exemplo 3 com a excepção de a adição de mais 0,81 g de álcool polivinílico (Nippon Synthetic Chemical Industry Co., Ltd., nome comercial: GH - 20, peso média de peso molecular: 1.300.000, grau de saponificação: 88) para o líquido aquoso do primeiro passo de polimerização. O teor de água do polímero que contém água gelificada após secagem primária (durante a pós - reticulação) foi de 40 % em peso. [Exemplo Comparativo 1] (em conformidade com o Exemplo 6 do Pedido de Patente japonesa em aberto N ° S56 - 131608)

[00209] 213 g de ciclo-hexano como um meio de dispersão de hidrocarboneto e de 1,9 g de monolaurato de sorbitano (NOF Corp, nome comercial: Nonion LP - 20R, HLB: 8,6) como um surfactante foram adicionados a um mL de quatro boca 500, num frasco de fundo redondo, equipado com um agitador, um condensador de refluxo, um funil de gotejamento e um tubo de entrada de nitrogênio gasoso. Depois de dissolver o surfactante no ciclo-hexano à temperatura ambiente, sob agitação, de gás nitrogênio foi soprado para remover o oxigênio dissolvido.

[00210] Por outro lado, 48,8 g (0,542 mol) de 80 % em solução aquosa de ácido acrílico como o peso de um monômero etilenicamente insaturado solúvel em água foi adicionada a um balão de Erlenmeyer com um volume interno de 200 mL. 67,0 g de um 25,9 % por peso de solução aquosa de hidróxido de sódio foi vertida no Erlenmeyer, enquanto se arrefecia a solução aquosa de ácido acrílico com gelo a partir do exterior para neutralizar 80 % em mols de ácido acrílico. Subsequentemente, 0,13 g (0,00048 mol) de persulfato de potássio como um radical iniciador de polimerização foi adicionado ao frasco de Erlenmeyer e dissolveram-se para se preparar um líquido aquoso. A fração sólida de polímero deste líquido aquoso foi de 48,6 g e a quantidade de água foi de 67,1 g.

[00211] A quantidade total do líquido aquoso acima mencionado foi adicionado balão de quatro boca, de fundo redondo acima mencionado, enquanto se agitava a uma velocidade de agitação de rotação de 700 rpm. Após ter substituído adequadamente o interior do sistema com nitrogênio balão de quatro boca, de fundo redondo foi imerso num banho de água a 55 °C a 60 °C para aquecer o sistema de seguida, efetuando uma reação de polimerização durante 3 horas. Após a polimerização, 0,1 g (0,00057 mol) de etileno-glicol éter diglicidílico de um agente de pós - reticulação foi adicionado seguido por destilação a água e ciclo-hexano e secagem para se obter 48,3 g de grânulos de partículas de resina de absorção de água finos. [Exemplo Comparativo 2] (em conformidade com o

Exemplo 1 do Pedido de Patente Japonesa Laid - Open N H9 - 151224)

[00212] 580 ml de n - heptano como um meio de dispersão de hidrocarboneto e 0,97 g de monolaurato de sorbitano (NOF Corp, nome comercial: Nonion LP - 20R, HLB: 8,6) como um surfactante foram adicionados a um balão de fundo redondo com a mesma configuração como do Exemplo 1, seguido por aquecimento a 50° C e dissolvendo o agente tensoativo em n- heptano. Posteriormente, a temperatura interna do balão de fundo redondo foi arrefecida a 30° C.

[00213] Por outro lado, 92 g (1,02 mol) de 80 % em solução aquosa de ácido acrílico como o peso de um monômero etilenicamente insaturado solúvel em água foi adicionada a um balão de Erlenmeyer com um volume interno de 500 mL. 152,6 g de 20,1 % em peso de solução aquosa de hidróxido de sódio foram retiradas no Erlenmeyer, enquanto se arrefecia a solução aquosa de ácido acrílico com gelo para neutralizar 75 % em mols de ácido acrílico. Subsequentemente, 0,11 g (0,00041 mol) de persulfato de potássio como um radical iniciador de polimerização foi adicionado ao frasco de Erlenmeyer e dissolveram-se para se preparar um líquido aquoso. 18,4 g de partículas de resina de absorção de água que têm uma taxa de absorção de água de 42 segundos (a Sumitomo Seika Chemicals Co., Ltd., AQUAKEEP SA60S) foram adicionados a este líquido aquoso.

[00214] Em seguida, toda a quantidade do líquido aquoso no Erlenmeyer acima referida foi adicionada ao balão de quatro boca acima mencionada e nele disperso, e depois substituindo o interior do sistema com nitrogênio, o sistema foi aquecido imersão do balão de quatro boca num banho de água a 70 °C seguido por uma reação de polimerização durante 3 horas. Após a polimerização, o sistema da reação foi seca por destilação da água e n - heptano para se obter 115,7 g de partículas de resina de absorção de água.

[Exemplo Comparativo 3]

[00215] 92,0 g (1,02 mol) de 80 % em solução aquosa de ácido acrílico como o peso de um monômero etilenicamente insaturado solúvel em água foi adicionada a um balão de Erlenmeyer com um volume interno de 500 mL. 102,2 g de 30 % por peso solução aquosa de hidróxido de sódio foi vertida no Erlenmeyer, enquanto se arrefecia a solução de ácido acrílico aquoso e a agitação para neutralizar 75 % em mols de ácido acrílico. Subsequentemente, 0,11 g (0,00041 mol) de persulfato de potássio como um iniciador de polimerização radical, 8,3 mg (0,048 mmol) de éter diglicidílico de etileno -glicol como um agente de reticulação e de 43,6 g de água de permuta iónica foram adicionados ao frasco de Erlenmeyer de preparar uma primeira aquoso líquido.

[00216] 334 g de n - heptano como um meio de dispersão de hidrocarboneto foi adicionado a uma de cinco boca, num balão de fundo redondo cilíndrico (a ser referido como um frasco de fundo redondo), que tem um volume interno de 2 L e equipado com um agitador que foi fornecido com dois níveis de pás de lâminas inclinadas com um diâmetro do disco de 50 mm, um termómetro, um condensador de refluxo e um tubo de entrada de nitrogênio gasoso, seguido de aquecimento a 61 ° C. A quantidade total do primeiro líquido aquoso acima mencionado foi adicionado todo de uma vez da mesma, utilizando um funil com agitação a uma velocidade de agitação de 500 rpm, e o líquido aquoso foi disperso por agitação durante 10 minutos a uma temperatura interna de 40 °C.

[00217] Em seguida, 0,92 g de éster de ácido gordo de sacarose (Mitsubishi - Kagaku Foods Corp, nome comercial: S - 370, HLB: 3,0), como um surfactante foi misturada com 8,28 g de n - heptano como um meio de dispersão de hidrocarboneto seguida de aquecendo e dissolvendo a obter um líquido oleoso. Toda a quantidade deste líquido oleoso foi adicionado ao frasco de fundo redondo acima mencionada usando um funil, seguido por dispersão ainda mais o primeiro líquido aquoso para se obter uma suspensão.

[00218] Depois de substituir adequadamente o interior do sistema de reação com nitrogênio, mantendo a temperatura interna do balão de fundo redondo a 40 ° C, o frasco de fundo redondo, foi aquecida durante 1 hora usando um banho de água a 70 °C para efectuar uma reação de polimerização (primeira etapa de polimerização). Após a conclusão da primeira etapa de polimerização, a temperatura interna do balão de fundo redondo foi arrefecida a cerca de 21 ° C enquanto se agitava a uma velocidade de agitação de 1000 rpm.

[00219] 128,8 g (1,43 mol) de 80 % por peso de ácido acrílico, como um monômero etilenicamente insaturado solúvel em água foi adicionada a um balão de Erlenmeyer com um volume interno de 500 mL. 142,9 g de 30 % por peso solução aquosa de hidróxido de sódio foi deixado cair em, enquanto se arrefecia a solução aquosa de ácido acrílico a partir do exterior e a agitação para neutralizar 75 % em mols de ácido acrílico. Subsequentemente, 0,15 g (0,00055 mol) de persulfato de potássio como um radical iniciador de polimerização, 11,6 mg (0,067 mmol) de etileno -glicol éter diglicidílico de um agente de reticulação e de 16,7 g de água destilada foram adicionados ao frasco de Erlenmeyer para preparar um segundo líquido aquoso.

[00220] Em seguida, toda a quantidade do segundo líquido aquoso, acima referida foi adicionada à suspensão arrefecida obtida após o primeiro passo de polimerização, com um funil de adição, e depois substituindo adequadamente o interior do sistema de reação com nitrogênio, o sistema de reação estava aquecida durante 1 hora por imersão do balão de fundo redondo em banho-maria a 70 ° C para realizar uma reação de polimerização (segundo passo de polimerização).

[00221] Após a reação de polimerização do segundo passo de polimerização, o frasco de fundo redondo, foi imerso num banho de óleo a 120 ° C, a suspensão foi aquecida e 260 g de água foi extraído fora do sistema, enquanto o refluxo do n- heptano pela destilação azeotrópica. Como resultado, um polímero desidratado que foi obtido foi disperso em n - heptano. 8,2 g (0,00094 mol) de 2 % em solução de etileno-glicol éter diglicidílico aquosa peso como um agente de pós - reticulação foi adicionado ao polímero desidratado dispersa - heptano resultante seguido por realização de uma reação de pós - reticulação durante 2 horas a cerca de 80 ° C.

[00222] Em seguida, o balão de fundo redondo foi imerso num banho de óleo a 120 °C para aquecer a suspensão seguido pela remoção do n- heptano e água por destilação e secagem na presença de um fluxo de nitrogênio para se obter 234 g de água - partículas de resina absorvente em forma de partículas esféricas aglomeradas.

[Exemplo Comparativo 4] (em conformidade com o Exemplo Comparativo 3 de WO 97/3114)

[00223] 288 g de 10 %, em peso, aquoso e 2,2 ' - azobis (2 - methylpropionamidina) dicloridrato de solução foi adicionada a um balão com 500 ml cilíndrico equipado com um agitador, seguido pela adição de 53,6 g de 37 % em peso de acrilato de sódio aquoso solução, mantendo a temperatura do líquido a 20 ° C e agitação a 1200 rpm. A solução mista tornou- se nublado vários segundos mais tarde e um branco, partículas finas sólidas de cerca de 10 μm foi formado a partir da solução mista. O sólido branco, em partículas finas foi isolado por filtração este líquido turvo e, em seguida, purificado por lavagem com água.

[00224] Em seguida, 711 g de uma solução aquosa de monômero (a concentração de monômeros: 38 %) de acrilato de sódio com uma taxa de neutralização de 75 mol % para o uso como o monômero durante a polimerização, de 0,45 g (0,05 mol %) de solução de triacrilato de trimetilolpropano como um agente de ligação cruzada, e de 0,52 g de 2,2 ' - azobis (2 - methylpropionamidine) complexo diacrilato obtido como o branco, de partículas finas acima mencionada sólida como um agente de formação de espuma foram adicionados a um recipiente SUS possuindo um volume interno de 2 L seguido por dispersar uniformemente e levando a uma altura de líquido de cerca de 5 cm. Depois de substituir o interior do recipiente SUS com nitrogênio, 3,1 g de 10 % de solução de persulfato de amônio aquoso e 1,56 g de peso de 1 %, em solução de ácido L - ascórbico em peso como um radical iniciador de polimerização foram adicionados, seguido por agitação e dispersar uniformemente, após o qual a polimerização começou um minuto depois.

[00225] Um grande número de bolhas finas foram uniformemente contidos no polímero, que contém água branca resultante gelificado. O polímero gelificado contendo água foi reduzido para cerca de 10 mm e espalhados por uma malha de arame 300 μm seguido de secagem com ar quente durante 60 minutos a 150 °C. O produto seco foi esmagado usando um misturador de metal e ainda classificados com uma malha de 850 m para obter um precursor de resina de absorção de água.

[00226] 30 g de resina precursora absorvente de água foram pesados para um fundo redondo, balão separável com um diâmetro interior de 100 mm e equipado com um agitador (a ser referido como um frasco de fundo redondo), e uma solução aquosa reticulação solução de agente constituído por uma mistura de 0,045 g de etileno- glicol éter diglicidil, 1,2 g de água e 0,3 g de álcool etílico, foi pulverizado sobre a resina, agitando a resina. A mistura resultante foi ainda sujeita a um tratamento térmico durante 30 minutos a 180 °C com um banho de óleo para se obter partículas de resina de absorção de água.

<Evolução>

[00227] As partículas de resina absorvente em água, obtidos nos Exemplos 1 a 4 e Exemplos Comparativos 1 a 4 foram avaliadas quanto à capacidade de absorção de água de uma solução salina fisiológica, a taxa de absorção de água de uma solução salina fisiológica, o tamanho médio de partícula, teor de componente volátil residual, odor e superfície específica área. Os resultados da avaliação são mostrados na Tabela 2.

[00228] Como mostrado na Tabela 2, as partículas de resina absorvente em água, obtidos nos Exemplos 1 a 4 taxas de todos demonstraram rápida de absorção de água, conteúdos de componente voláteis residuais baixos e pouco odor a seguir à absorção de água, tendo um tamanho de partícula adequado. Além disso, as partículas de resina absorvente em água, obtidos nos Exemplos 1 a 4, também tinha propriedades de manuseamento favorável. Por outro lado, as partículas de resina absorvente em água, obtidos nos Exemplos Comparativos 1 a 4 foram encontrados para ser capaz de realizar adequadamente estes níveis de desempenho. Presume- se que a razão por que um certo grau ou superior de odor foi percebido até mesmo para as partículas de resina (Exemplo Comparativo 4), obtido por meio de polimerização aquoso que não incorporam um meio de dispersão durante a polimerização de hidrocarbonetos a ser o resultado da presença de resíduos de superfície de reticulação Os agentes e os solventes orgânicos residuais utilizados durante a dispersão dos mesmos.

[00229] [Exemplo 5]

[00230] 530 ml de n - heptano como um meio de dispersão de hidrocarboneto foi adicionada a um balão de fundo redondo, com a mesma configuração que a do Exemplo 1, seguido pela adição de 1,65 g de monolaurato de sorbitano (NOF Corp, nome comercial: Nonion LP - 20R, HLB: 8,6) como um surfactante e aquecimento a 45 ° C para dissolver o surfactante.

[00231] Por outro lado, 92 g (1,03 mol) de 80,5 % em solução aquosa de ácido acrílico como o peso de um monômero etilenicamente insaturado solúvel em água foi adicionada a uma proveta com um volume interno de 300 mL. 147,6 g de 20,9 % em peso de solução aquosa de hidróxido de sódio foi deixado cair dentro do copo enquanto se arrefece a solução aquosa de ácido acrílico com gelo para neutralizar 75 % em mols de ácido acrílico. Subsequentemente, 0,10 g (0,0037 mol) de persulfato de potássio como um radical iniciador de polimerização foi adicionada à proveta e dissolvida para preparar um primeiro líquido aquoso. A fração sólida de polímero desta primeira líquido aquoso foi de 91,0 g e a quantidade de água era de 148,5 g.

[00232] A quantidade total do primeiro líquido aquoso foi adicionada ao frasco de fundo redondo acima mencionado, enquanto se agitava a uma velocidade de agitação de rotação de 500 rpm. Após ter substituído o interior do sistema com nitrogênio durante 30 minutos, o frasco de fundo redondo foi imerso num banho de água a 70 °C para aquecer o sistema de seguida, efetuando uma reação de polimerização durante 1 hora para se obter um contendo água gelificada polímero (primeiro passo da polimerização). Após a polimerização, 1,24 g (0,00014 mol) de 2 % por peso de solução aquosa de éter de etileno glicol diglicidil como um agente de reticulação de intermediário foi adicionado seguido por uma reação de reticulação a 75 ° C durante 30 minutos (passo de reticulação intermediária).

[00233] Em seguida, separar o primeiro passo de polimerização acima mencionados, 92 g (1,03 mol) de 80,5 % em solução aquosa de ácido acrílico em peso de um monômero etilenicamente insaturado solúvel em água foi adicionada a uma proveta com um volume de 300 mL. 114,7 g de 26,9 % em peso de solução aquosa de hidróxido de sódio foi deixado cair dentro do copo enquanto se arrefece a solução aquosa de ácido acrílico com gelo para neutralizar 75 % em mols de ácido acrílico. Subsequentemente, 0,10 g (0,0037 mol) de persulfato de potássio como um radical iniciador de polimerização foi adicionada à proveta e dissolvida para preparar um segundo líquido aquoso. A fração sólida de polímero desta segunda líquido aquoso foi de 91,0 g e a quantidade de água era de 115,9 g.

[00234] A suspensão obtida após a conclusão da reação de reticulação pelo agente de reticulação intermediária foi arrefecida a 65 °C enquanto se agitava a uma velocidade de rotação de 1000 rpm um agitador. Depois de abandonar toda a quantidade do segundo líquido aquoso acima mencionado para o balão de fundo redondo arrefecido, o interior do sistema de reação foi substituída por gás de nitrogênio, durante 30 minutos, mantendo a temperatura no interior do sistema de reação para a temperatura final do gotejamento (50 °C). O sistema de reação foi então aquecida por imersão do balão de fundo redondo em banho-maria a 70 °C, seguido por realização da polimerização durante 1 hora (segundo passo de polimerização) para se obter um polímero gelificado contendo água.

[00235] A suspensão contendo o polímero gelificado contendo água obtida na segunda etapa de polimerização foi aquecido por imersão do balão de fundo redondo em banho de óleo a 120 ° C, e 208,6 g de água foram extraídos fora do sistema, enquanto o refluxo do n - heptano por azeotropia da água e n - heptano (etapa de secagem primária). Subsequentemente, 8,28 g (0,00095 mol) de 2 % por peso de solução de éter aquosa de etileno glicol diglicidil como um agente de pós - reticulação foi adicionada ao balão de fundo redondo para obter uma mistura contendo o agente de pós - reticulação. A quantidade de água no balão de fundo redondo a esse tempo foi de 65,1 g, e o teor de água do polímero que contém água gelificada após secagem primária (durante a pós - reticulação) foi de 36 % em peso. Após a preparação da mistura que contém o agente de pós - reticulação, que foi realizada durante 2 horas a cerca de 80 ° C (passo de pós - reticulação).

[00236] Subsequentemente, n- heptano foi evaporado até à secura a 120 ° C (passo de secagem secundária), e 190,6 g de partículas granulares de resina de absorção de água foram obtidos.

[Exemplo 6]

[00237] 161,8 g de partículas granulares de resina de absorção de água foram obtidos através da realização de um procedimento idêntico ao Exemplo 3 com a exceção de que faz a temperatura de arrefecimento da suspensão obtida após a conclusão da reação de reticulação pelo agente de reticulação intermediária, no primeiro passo de polimerização para ser 75 ° C e fazendo com que o sistema interno (suspensão) de temperatura seguinte queda do segundo líquido aquoso na segunda fase de polimerização para ser 60 ° C.

[Exemplo Comparativo 5]

[00238] 660 ml de n - heptano como um meio de dispersão de hidrocarboneto foi adicionada a um balão de fundo redondo, com a mesma configuração que o utilizado no Exemplo 1, seguido pela adição de 1,10 g de monolaurato de sorbitano (NOF Corp, nome comercial: Nonion LP - 20R, HLB: 8,6) como um surfactante e aquecimento a 45 ° C para dissolver o surfactante.

[00239] Por outro lado, 92 g (1,03 mol) de 80,5 % em solução aquosa de ácido acrílico como o peso de um monômero etilenicamente insaturado solúvel em água foi adicionada a uma proveta com um volume interno de 300 mL. 147,7 g de 20,9 % em peso de solução aquosa de hidróxido de sódio foi deixado cair dentro do copo enquanto se arrefece a solução aquosa de ácido acrílico com gelo para neutralizar 75 % em mols de ácido acrílico. Subsequentemente, 0,10 g (0,0037 mol) de persulfato de potássio como um radical iniciador de polimerização foi adicionada ao copo e dissolveuse para se preparar um líquido aquoso. A fração sólida de polímero deste líquido aquoso foi de 91 g e a quantidade de água era de 148,6 g.

[00240] A quantidade total do líquido aquoso acima referida foi adicionada ao balão de fundo redondo acima mencionado, enquanto se agitava a uma velocidade de agitação de rotação de 700 rpm. Após ter substituído o interior do sistema com nitrogênio durante 30 minutos, o frasco de fundo redondo foi imerso num banho de água a 70 °C para aquecer o sistema de seguida, efetuando uma reação de polimerização durante 1 hora para se obter um contendo água gelificada polímero.

[00241] Em seguida, o sistema de reação foi aquecida utilizando um banho de óleo a 120 °C, e 127,6 g de água foram extraídos fora do sistema, enquanto o refluxo do n- heptano por azeotropia da água e n - heptano (etapa de secagem primária). Subsequentemente, 5,52 g (0,00063 mol) de 2 % por peso de solução de éter aquosa de etileno glicol diglicidil como um agente de pós - reticulação foi adicionada ao balão de fundo redondo para obter uma mistura contendo o agente de pós - reticulação. A quantidade de água no balão de fundo redondo a este tempo, foi de 26,3 g, e o teor de água do polímero que contém água gelificada após secagem primária (durante a pós - reticulação) foi de 29 % em peso. Após a preparação da mistura que contém o agente de pós - reticulação, que foi realizada durante 2 horas a cerca de 80 °C (passo de pós - reticulação).

[00242] Subsequentemente, n- heptano foi evaporado até à secura a 120 °C (passo de secagem secundária), e 87,4 g de partículas granulares de resina de absorção de água foram obtidos. [Exemplo Comparativo 6]

[00243] 189,3 g de partículas granulares de resina de absorção de água foram obtidos através da realização de um procedimento idêntico ao Exemplo 5, com a exceção da temperatura fazendo com que o arrefecimento da suspensão obtida após a conclusão da reação de reticulação pelo agente de reticulação intermediária, no primeiro passo de polimerização para ser 40 °C e fazendo a temperatura interna do sistema de gotejamento seguinte do segundo líquido aquoso na segunda fase de polimerização para ser 34 °C.

[Exemplo Comparativo 7]

[00244] 92 g (1,02 mol) de 80 % em solução aquosa de peso de ácido acrílico foi adicionada a um balão de Erlenmeyer com um volume interno de 500 mL. 146,0 g de 21,0% por uma solução aquosa de peso de hidróxido de sódio foi vertida no Erlenmeyer, enquanto se arrefecia a solução aquosa de ácido acrílico com gelo para neutralizar 75 % em mol de ácido acrílico e preparar uma solução de monômero etilenicamente insaturado solúvel em água com uma concentração de 38 % em peso. 18,4 mg (106 mol) de etileno -glicol éter diglicidílico de um agente de reticulação e de 92 mg (0,00034 mol) de persulfato de potássio como um radical iniciador de polimerização foram adicionados à solução de monômero resultante solúvel em água etilenicamente insaturado para o uso como um primeiro líquido aquoso. Além disso, um outro líquido aquoso diferente do que foi descrito acima, foi preparado realizando o mesmo procedimento como descrito acima para uso como um segundo líquido aquoso.

[00245] Em seguida, 340 g (500 ml) de n - heptano como um meio de dispersão de hidrocarboneto e de 0,92 g de éster de ácido gordo de sacarose (Mitsubishi - Kagaku Foods Corp, nome comercial: S - 370, HLB: 3,0), como um surfactante foram adicionados a um balão de fundo redondo com a mesma configuração que a do Exemplo 1, e após a dissolução do agente tensoativo no n- heptano, o interior do balão de fundo redondo, foi aquecida a 35 °C. Subsequentemente, toda a quantidade do primeiro líquido aquoso foi adicionado ao frasco de fundo redondo e suspenso, mantendo a 35 °C e a agitação foi seguido, substituindo o interior do sistema de reação com nitrogênio gasoso. O balão de fundo redondo, foi aquecida por imersão num banho de água a 70 °C seguido por uma reação de polimerização durante 2 horas (primeiro passo da polimerização).

[00246] Após a conclusão da primeira etapa de polimerização, a lama de polímero foi arrefecida a 50° C. A totalidade do segundo líquido aquoso foi, em seguida, deixado cair no sistema de reação com o agente tensoativo dissolvido no mesmo. O interior do sistema de reação foi adequadamente substituído por gás de nitrogênio, mantendo a temperatura interna do sistema, a 50° C e agitação durante 30 minutos. Posteriormente, o frasco de fundo redondo, foi aquecida por imersão num banho de água a 70 ° C seguido por uma reação de polimerização durante 1,5 horas (segundo passo de polimerização) para se obter um polímero gelificado contendo água.

[00247] Em seguida, o balão de vidro de fundo redondo, foi aquecido por imersão num banho de óleo a 120 ° C, e 250 g de água foi extraído fora do sistema, enquanto o refluxo do n- heptano por azeotropia da água e n - heptano (primário passo de secagem). Subsequentemente, 110 mg (0,00063 mol) de etileno -glicol éter diglicidílico de um agente de ligação cruzada foi adicionado ao frasco de fundo redondo para obter uma mistura que contém um agente de pós - reticulação. O teor de água do polímero gelificado contendo água durante a pós - reticulação foi de 25 % em peso. Após a preparação da mistura que contém o agente de pós - reticulação, que foi realizada durante 2 horas a cerca de 80 ° C (passo de pós - reticulação).

[00248] Subsequentemente, n- heptano foi evaporado até à secura a 120 °C (passo de secagem secundária), e 188,3 g de partículas esféricas de resina de absorção de água foram obtidos. <Evolução>

[00249] As partículas de resina absorvente em água, obtidos nos Exemplos 3, 5 e 6 e nos Exemplos Comparativos 5-7 foram avaliadas para o conteúdo do componente volátil residual, o odor, capacidade de absorção de água de uma solução salina fisiológica, a taxa de absorção de água de uma solução salina fisiológica, o tamanho médio de partícula e facilidade de manuseio. Os resultados da avaliação são mostrados na Tabela 3.

[00250] Na Tabela 3, a Suspensão A indica uma suspensão obtida após o primeiro passo de polimerização, mas antes de se misturar o segundo líquido aquoso. Suspensão B indica uma suspensão obtida após a mistura, o segundo líquido aquoso, mas antes da polimerização do segundo passo de polimerização.

[00251] Como mostrado na Tabela 3, as partículas de resina absorvente em água, obtidos nos Exemplos 3, 5 e 6 foram determinados para todos demonstrado um desempenho superior de absorção de água, tais como as taxas de absorção de água, bem como teores de componentes voláteis residuais baixos, tendo um tamanho de partícula adequado. Por outro lado, as partículas de resina absorvente em água, obtidos nos Exemplos Comparativos 5 e 6 foram reconhecidos ter teores de componentes voláteis residuais elevados e gerar um odor após a absorção de água. As partículas de resina absorvente em água obtidos no Exemplo Comparativo 7 tinha um tamanho de partícula pequeno e tinha problemas com a facilidade de manuseamento do pó. <Estudo 3>

[Exemplo 7]

[00252] 88,1 g de partículas granulares de resina de absorção de água foram obtidos através da realização de um procedimento idêntico ao Exemplo 2, com a excepção de tornar a quantidade de celulose hidroxietil adicionado ao líquido aquoso para ser 1,10 g e fazendo a viscosidade do líquido aquoso em 20 °C para ser 260 mPa s.

[Exemplo 8]

[00253] 86,8 g de partículas granulares de resina de absorção de água foram obtidos através da realização de um procedimento idêntico ao Exemplo 2, com a exceção de a adição de 0,74 g de hidroxipropilcelulose (Nippon Soda Co., Ltd., nome comercial: Celny H) em vez de hidroxietil celulose a tornar a viscosidade do líquido aquoso a 20 °C a ser de 60 mPa. s, tornando a quantidade de água extraída do lado de fora do sistema na fase de secagem primária a ser 121,2 g, fazendo com que a quantidade de 2% em peso, aquosa de diglicidil de etilenoglicol solução de éter adicionou -se 5,06 g (0,00058 mol), e fazendo com que o conteúdo de água durante a reação de pós - reticulação para ser de 35 % em peso.

[Exemplo Comparativo 8]

[00254] 87,4 g de partículas granulares de resina de absorção de água foram obtidos através da realização de um procedimento idêntico ao Exemplo 8, com a excepção de não adição de hidroxipropil celulose e fazendo a viscosidade do líquido aquoso a 20 ° C para ser de 8 mPa. s.

[Exemplo Comparativo 9]

[00255] 88,1 g de partículas granulares de resina de absorção de água foram obtidos através da realização de um procedimento idêntico ao do Exemplo Comparativo 8, com a excepção de a adição de 0,27 g de hidroxietil celulose (Sumitomo Seika Chemicals Co., Ltd., nome comercial: AW - 15F) e fazendo a viscosidade do componente aquoso, a 20 °C a ser 18 mPa.s.

<Evolução>

[00256] As partículas de resina absorvente em água, obtidos nos exemplos 2, 7 e 8 e Exemplos Comparativos 8 e 9 foram avaliados para o teor de componentes voláteis residuais, o odor, capacidade de absorção de água de uma solução salina fisiológica, a taxa de absorção de água de uma solução salina fisiológica, o tamanho de partícula médio, inchaço capacidade e facilidade de manuseio. Os resultados da avaliação são mostrados na Tabela 4.

[00257] Como mostrado na Tabela 4, as partículas de resina absorvente em água, obtidos nos exemplos 2, 7 e 8 foram determinadas para terem um tamanho de partícula adequado, demonstram um desempenho superior de absorção de água, tais como as taxas de absorção de água ao mesmo tempo que tem a facilidade de manuseamento superior, e têm conteúdo de componentes voláteis residuais baixos. Por outro lado, as partículas de resina absorvente em água, obtidos nos Exemplos Comparativos 8 e 9 foram observados para ter teores de componentes voláteis residuais elevados e gerar um odor após a absorção de água. <Estudo 4>

[Exemplos 9 e 10]

[00258] No Exemplo 9 e 10, 88,2 g e 88,4 g, respectivamente, de partículas granulares de resina de absorção de água foram obtidos através da realização de um procedimento idêntico ao Exemplo 1 com a exceção de tornar a quantidade de álcool polivinílico adicionados ao líquido aquoso para ser 0,01 g e 0,67 g, respectivamente. O conteúdo de água dos polímeros gelificados contendo água após a secagem primária (durante a pós - reticulação) foide 45%, em peso.

[Exemplo 11]

[00259] 88,3 g de partículas granulares de resina de absorção de água foram obtidos através da realização de um procedimento idêntico ao Exemplo 9, com a excepção de a adição de 0,90 g de polivinilpirrolidona (ISP Japan Ltd., nome comercial: G- 90, o peso médio de peso molecular: aproximadamente 1.300.000.) em vez de álcool polivinílico, tornando a quantidade de água extraída do lado de fora do sistema na fase de secagem primária a ser 116,1 g, e fazendo com que o conteúdo de água do polímero gelificado contendo água durante a reação de pós - reticulação, para ser de 40 % em peso.

[Exemplo 12]

[00260] 88,8 g de partículas granulares de resina de absorção de água foram obtidos através da realização de um procedimento idêntico ao Exemplo 11, com a excepção de a adição de 0,90 g de polietileno glicol (NOF Corp, nome comercial: PEG # 20000, peso médio de peso molecular:. Aproximadamente 20.000) em vez de polivinilpirrolidona, tornando a quantidade de água extraída do lado de fora do sistema na fase de secagem primária a ser 121,2 g, fazendo com que a quantidade de 2% por peso de solução aquosa de etileno -glicol éter diglicidílico de ser adicionado 5,06 g (0,00058 mol) e tomada o teor de água do polímero gelificado contendo água durante a reação de pós - reticulação para ser de 35 % em peso.

[Exemplo Comparativo 10]

[00261] 87,4 g de partículas granulares de resina de absorção de água foram obtidos através da realização de um procedimento idêntico ao Exemplo 12, com a exceção de não se adicionar polietileno -glicol.

[Exemplo Comparativo 11]

[00262] 92,0 g (1,02 mol) de uma 80 % em peso de solução aquosa de ácido acrílico foram adicionados a um balão de Erlenmeyer com um volume interno de 500 mL. 146,0 g de 21,0% por uma solução aquosa de hidróxido de sódio de peso foram retiradas no Erlenmeyer, enquanto se arrefecia a solução aquosa de ácido acrílico com gelo para neutralizar 75 % em mol de ácido acrílico e preparar uma solução de monômero etilenicamente insaturado solúvel em água com uma concentração de 38 % em peso. 18,4 mg (106 mol) de etileno -glicol éter diglicidílico de um agente de reticulação e de 92 mg (0,00034 mol) de persulfato de potássio como um radical iniciador de polimerização foram adicionados à solução de monômero resultante solúvel em água etilenicamente insaturado para o uso como um líquido aquoso (a) uma primeira etapa de polimerização em suspensão de fase reversa. Além disso, um outro líquido aquoso diferente do que foi descrito acima, foi preparado realizando o mesmo procedimento como descrito acima para ser utilizado como um líquido aquoso, (b) para uma segunda etapa de polimerização em suspensão de fase reversa.

[00263] Em seguida, 340 g (500 ml) de n - heptano como um meio de dispersão de hidrocarboneto e de 0,92 g de éster de ácido gordo de sacarose (Mitsubishi - Kagaku Foods Corp, nome comercial: S - 370, HLB: 3,0), como um surfactante foram adicionados a uma de cinco boca, balão de fundo redondo cilíndrico com um volume interno de 2 L e equipado com um agitador, uma pá de lâmina de dois níveis, um condensador de refluxo, um funil de gotejamento e um tubo de entrada de gás de nitrogênio e o surfactante foi dissolvido no n - heptano seguido por aquecimento do interior do balão de fundo redondo a 35 ° C. Posteriormente, o líquido aquoso (a) foi adicionada ao balão de fundo redondo e suspenso, mantendo a 35 °C e agitação, seguido, substituindo o interior do sistema de reação com nitrogênio gasoso. O balão de fundo redondo foi aquecido por imersão num banho de água a 70 ° C seguido por uma reação de polimerização durante 2 horas.

[00264] Após a conclusão da primeira etapa de polimerização em suspensão de fase inversa, a lama de polímero foi arrefecida a 50 ° C. O líquido aquoso (b) foi, em seguida, deixado cair no sistema de reação com o agente tensoativo dissolvido no mesmo. O interior do sistema de reação foi substituído por gás de nitrogênio, mantendo a temperatura interna do sistema, a 50 ° C e agitação durante 30 minutos. Posteriormente, o frasco de fundo redondo, foi aquecida por imersão num banho de água a 70 °C seguido por uma reação de polimerização durante 1,5 horas para se obter um polímero gelificado contendo água.

[00265] Em seguida, o balão de vidro de fundo redondo, foi aquecida por imersão num banho de óleo a 120 ° C, e 250 g de água foram extraídos fora do sistema, enquanto o refluxo do n- heptano por azeotropia da água e n - heptano (primário passo de secagem). O teor de água do polímero gelificado contendo água após a secagem primária era de 25 % em peso. Subsequentemente, 110 mg (0,00063 mol) de etileno -glicol éter diglicidílico de um agente de pós - reticulação foi adicionada ao balão de fundo redondo para obter uma mistura contendo o agente de pós - reticulação. Após a preparação da mistura que contém o agente de pós - reticulação, que foi realizada durante 2 horas a cerca de 80 ° C (passo de pós - reticulação).

[00266] Subsequentemente, n- heptano foi evaporado até à secura a 120 °C (passo de secagem secundário), e 188,3 g de partículas esféricas de resina de absorção de água foram obtidos.

<Evolução>

[00267] As partículas de resina absorvente em água, obtidos nos Exemplos 1 e 9 a 12 e Exemplos Comparativos 10 e 11 foram avaliadas para o conteúdo do componente volátil residual, o odor, capacidade de absorção de água de uma solução salina fisiológica, a taxa de absorção de água de uma solução salina fisiológica, o tamanho de partícula médio, inchaço capacidade e facilidade de manuseio. Os resultados da avaliação são mostrados na Tabela 5.

[00268] Como se mostra na Tabela 5, todas as partículas de resina absorvente em água, obtidas nos Exemplos 1, 9 e 12 foram determinadas para terem um tamanho de partícula adequado, demonstram um desempenho superior de absorção de água, tais como as taxas de absorção de água ao mesmo tempo que dirigibilidade facilidade, e ter conteúdo de componentes voláteis residuais baixos. Por outro lado, as partículas de resina absorvente em água obtidas no Exemplo Comparativo 10, foram observadas para ter conteúdo de componente voláteis residuais elevados e gerar um odor após a absorção de água. Além disso, as partículas de resina absorvente em água obtidas no Exemplo Comparativo 11 com um tamanho de partícula pequeno e tinha problemas com a facilidade de manuseamento.

Aplicabilidade Industrial

[00269] A partícula de resina de absorção de água de acordo com a presente forma de realização pode ser usada em vários campos tais como materiais higiênicos tais como fraldas descartáveis, artigos sanitários e folhas de estimação, materiais agrícolas tais como materiais de retenção de água e condicionadores de solo, e materiais industriais tais como materiais de bloqueio de água para energia elétrica ou cabos de comunicações e de orvalho -coletores, e em particular, podem ser preferencialmente utilizados em áreas como materiais de higiene especiais, tais como fraldas para adultos, almofadas de incontinência, calças de treinamento higiênico e dia pesado absorventes higiênicos, de bloqueio de água materiais para cabos, folhas de estimação e banheiros portáteis.

[00270] As partículas de resina absorvente em água obtidas pelo método de produção de acordo com a presente forma de realização pode ser usada em vários campos tais como materiais higiênicos tais como fraldas descartáveis, artigos sanitários e folhas de estimação, materiais agrícolas tais como materiais de retenção de água e solo condicionadores e materiais industriais, tais como materiais de bloqueio de água para energia elétrica ou cabos de comunicações e de orvalho-coletores, e em particular, podem ser preferencialmente utilizados em áreas como materiais de higiene especiais, tais como fraldas para adultos, almofadas de incontinência, calças de treinamento higiênico e dia pesado absorventes higiênicos, materiais de bloqueio de água para os cabos, fichas de estimação e banheiros portáteis. Lista Referência Sinais 1. unidade de medição de distância movimento, 2: côncavo, copo circular, 3: convexo, cilindro circular, 4: não-tecido, 5: resina partícula absorvente de água, 6: luz laser, 7: através do orifício, X: inchaço aparelho de medição de capacidade, 10: folha permeável aos líquidos, 11: primeira folha permeável aos líquidos, 12: segunda folha permeável aos líquidos, 13: camada de fibras hidrofílicas, 15: material absorvente, 20: folha impermeável a líquidos, 30: absorvente artigo, 40: material de bloqueio de água.

Claims

1. Partículas de resina de absorção de água, caracterizada pela taxa de absorção de água de uma solução salina fisiológica ser de 1 segundo a 15 segundos, um tamanho de médio de partícula de 100 μm a 600 μm, um teor de componente volátil residual ser de 1,5% em peso ou menos, e uma área de superfície específica é 0,08 m2/g ou mais, em que a taxa de absorção de água é medida pela quantidade de tempo desde a adição de 2,0 ± 0,002 g das partículas de resina absorvente de água a 50,0 ± 0,1 g de solução salina fisiológica em vórtice a uma velocidade de rotação de 600 rpm até o vórtice na superfície do líquido convergiram.

2. Partículas de resina de absorção de água, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada por uma capacidade de absorção de água da solução salina fisiológica ser de 30 g/g a 90 g/g.

3. Material absorvente caracterizado por compreender a partícula de resina de absorção de água, conforme definida em qualquer uma das reivindicações 1 ou 2, e fibras hidrofílicas.

4. Artigo absorvente caracterizado por compreender: uma folha permeável a líquidos; uma folha impermeável a líquidos; e o material absorvente de acordo com a reivindicação 3, o material absorvente sendo disposto entre a folha permeável a líquidos e a folha impermeável aos líquidos dispostas voltadas uma para a outra.

5. Material de bloqueio de água caracterizado por compreender: a primeira folha permeável a líquidos; uma segunda folha permeável a líquidos, e a partícula de resina de absorção de água conforme definida em qualquer uma das reivindicações 1 ou 2, a partícula de resina de absorção de água sendo disposta entre a primeira folha permeável a líquidos e a segunda folha permeável a líquidos, sendo dispostas de frente uma para a outra.