CN113166438A - 吸水性树脂颗粒、其漏液性的评价方法及其制造方法、以及吸收性物品 - Google Patents

吸水性树脂颗粒、其漏液性的评价方法及其制造方法、以及吸收性物品 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种吸水性树脂颗粒，其在用生理盐水溶胀至30倍时的在波长425nm下的透光率为20％以上。

Description

吸水性树脂颗粒、其漏液性的评价方法及其制造方法、以及吸 收性物品
技术领域
本发明涉及吸水性树脂颗粒、吸水性树脂颗粒的漏液性的评价方法及吸水性树脂颗粒的制造方法。此外，本发明还涉及吸收性物品。
背景技术
以往，用于吸收尿等以水为主要成分的液体的吸收性物品中使用有含有吸水性树脂颗粒的吸收体。例如，下述专利文献1中公开了一种吸水性树脂颗粒的制造方法，该吸水性树脂颗粒具有适宜用于尿布等吸收性物品的粒径，此外，专利文献2中公开了一种使用具有特定的盐水导流性、承压下吸收性能等的水凝胶吸收性聚合物作为有效容纳如尿等体液的吸收性部件的方法。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利特开平6-345819号公报
专利文献2：日本专利公告平9-510889号公报
发明内容
本发明要解决的技术问题
对于使用以往的吸收体的吸收性物品，作为吸液对象的液体无法被充分吸收至吸收体中，容易引起多余液体在吸收体表面流动的现象(液体流动)，其结果，在液体泄漏至吸收性物品之外的泄漏性方面存在改善的空间。
本发明一方面的目的在于，提供一种能够抑制漏液的吸水性树脂颗粒。本发明另一方面的目的在于，提供一种漏液得以抑制的吸收性物品。
解决技术问题的技术手段
本发明一方面提供一种吸水性树脂颗粒，其在用生理盐水溶胀至30倍时的在波长425nm下的透光率为20％以上。
本发明的发明人对减少漏液进行了深入研究，结果发现若用生理盐水将吸水性树脂颗粒溶胀至30倍时的在波长425nm下的透光率为20％以上，则可有效抑制液体的泄漏。认为当液体顺畅地渗透至吸水性树脂颗粒中而整体均匀溶胀时，不易发生溶胀凝胶的光的散射。
上述吸水性树脂颗粒的生理盐水的保水量可以为30～55g/g。
本发明另一方面还提供一种评价吸水性树脂颗粒的漏液性的方法。在该方法中，当用生理盐水溶胀至30倍时的吸水性树脂颗粒的在波长425nm下的透光率为20％以上时，评价为吸水性树脂颗粒的漏液抑制效果大。
本发明另一方面还提供一种吸水性树脂颗粒的制造方法。该制造方法具备对用生理盐水溶胀至30倍时的吸水性树脂颗粒的在波长425nm下的透光率进行测定的工序。
本发明另一方面提供一种具备不透液性片、吸收体及透液性片的吸收性物品。在该吸收性物品中，依次配置有不透液性片、吸收体及透液性片。吸收体包含吸水性树脂颗粒，用生理盐水溶胀至30倍时的吸水性树脂颗粒的在波长425nm下的透光率为20％以上。
在上述吸收性物品中，透液性片可以包含热粘合无纺布、热风无纺布、树脂粘合无纺布、纺粘无纺布、熔喷无纺布、气流成网无纺布、水刺无纺布、点粘合(point bond)无纺布或选自这些无纺布中的2种以上的无纺布的层叠体。
在上述吸收性物品中，吸收体可以进一步包含纤维状物。吸收性物品可以进一步具备至少覆盖吸收体的与透液性片相接的表面侧的芯包片。在上述吸收性物品中，吸收体可以与透液性片粘合。
在上述吸收性物品中，吸水性树脂颗粒的生理盐水的保水量可以为30～55g/g。在上述吸收性物品中，吸水性树脂颗粒的生理盐水的吸水速度可以为30～80秒。
发明效果
本发明一方面能够提供一种能够抑制漏液的吸水性树脂颗粒。本发明另一方面能够提供一种漏液得以抑制的吸收性物品。
附图说明
图1是表示吸收性物品的一个实例的剖面图。
图2是表示评价吸收性物品的漏液性的方法的示意图。
具体实施方式
以下，适当参考附图对本发明的实施方案进行详细说明。但是，本发明并不限定于以下实施方案，能够在其主旨范围内进行各种变形而实施。在以下说明中，除非另有说明，下左右等位置关系是基于附图所示的位置关系。另外，附图的尺寸比率并不限定于图示的比率。
在本说明书中，将“丙烯酸”及“甲基丙烯酸”统一表述为“(甲基)丙烯酸”。将“丙烯酸酯”及“甲基丙烯酸酯”也同样表述为“(甲基)丙烯酸酯”。对于本说明书中以区间记载的数值范围，某区间的数值范围的上限值或下限值能够与其他区间的数值范围的上限值或下限值任意组合。对于本说明书中所记载的数值范围，其数值范围的上限值或下限值可以替换为实施例中所示的值。“A或B”可以包括A及B中的任一个，也可以包括这两个。“水溶性”是指在25℃下在水中表现出5质量％以上的溶解性。本说明书中例示的材料可以单独使用，也可以组合使用2种以上。关于组合物中的各成分的含量，当组合物中存在多个属于该各成分的物质时，只要没有特别说明，则表示存在于组合物中的该多个物质的合计量。
本实施方案的吸水性树脂颗粒的用生理盐水溶胀至30倍时的在波长425nm下的透光率为20％以上。
关于用生理盐水溶胀至30倍时的在波长425nm下的透光率的测定，通过以下步骤进行测定。首先，向石英比色池(例如，Tosoh Quartz Corporation制石英比色池：10[mm]×10[mm]×45[mm])中放入0.1g吸水性树脂颗粒，使用微量移液管投入3g的25℃、0.9质量％氯化钠水溶液(生理盐水)，并静置使其吸水30分钟，由此制作溶胀凝胶层。然后，使用离心分离机(例如，KOKUSAN Co.Ltd制的型号H-36)，以转速200rpm进行10分钟脱泡。脱泡后，使用UV测定装置(例如Shimadzu Corporation制：UV-1850)测定石英比色池内的溶胀凝胶层的在425nm下的透光率[％]。
用生理盐水溶胀至30倍时的在波长425nm下的透光率为20％以上，可以为25％以上、30％以上、40％以上、50％以上、55％以上、60％以上、65％以上或70％以上，可以为95％以下、90％以下、80％以下、75％以下、70％以下或60％以下。从漏液抑制效果更加优异的角度出发，用生理盐水溶胀至30倍时的在波长425nm下的透光率可以为20％以上且95％以下、25％以上且90％以下、30％以上且80％以下、40％以上且80％以下、50％以上且80％以下、55％以上且75％以下。
本实施方案的吸水性树脂颗粒能够具有针对生理盐水的高吸水能力。从适当提高吸收体的吸收容量的角度出发，本实施方案的吸水性树脂颗粒的生理盐水的保水量例如可以为20g/g以上、25g/g以上、27g/g以上、30g/g以上、32g/g以上、35g/g以上、37g/g以上、39g/g以上或40g/g以上。吸水性树脂颗粒的生理盐水的保水量可以为60g/g以下、57g/g以下、55g/g以下、52g/g以下、50g/g以下、47g/g以下、45g/g以下或43g/g以下。生理盐水的保水量可以为20～60g/g、25～55g/g、30～55g/g、30～50g/g或32～42g/g。并且，生理盐水的保水量可以为30～60g/g、32～60g/g、35～55g/g、37～55g/g、39～55g/g、39～52g/g、40～52g/g或40～50g/g。通过后述实施例中记载的方法测定生理盐水的保水量。
本实施方案的吸水性树脂颗粒的生理盐水的吸水速度可以为30～80秒、30～70秒、30～60秒、30～50秒、30～45秒、35～45秒或35～40秒。通过后述实施例中记载的方法测定本实施方案的吸水性树脂颗粒的生理盐水的吸水速度。
作为本实施方案的吸水性树脂颗粒的形状，可列举出近似球形、破碎状、颗粒状等。本实施方案的吸水性树脂颗粒的中值粒径可以为250～850μm、300～700μm或300～600μm。本实施方案的吸水性树脂颗粒可以在通过后述的制造方法而获得时具有所需的粒度分布，但也可以通过进行使用有基于筛的分级的粒度调整等操作来调整粒度分布。
本实施方案的吸水性树脂颗粒的制造方法可以具备对用生理盐水溶胀至30倍时的吸水性树脂颗粒的在波长425nm下的透光率进行测定的工序。透光率的测定方法等如上述。
本实施方案的吸水性树脂颗粒例如能够包含通过含有烯属不饱和单体的单体的聚合而形成的交联聚合物。交联聚合物具有来自烯属不饱和单体的单体单元。作为交联聚合物，例如可列举出淀粉-丙烯腈接枝共聚物的水解物、淀粉-丙烯酸接枝聚合物的中和产物、乙酸乙烯酯-丙烯酸酯共聚物的皂化物、聚丙烯酸部分中和产物等。在这些交联聚合物中，从生产量、制造成本或吸水性能等角度出发，交联聚合物可以为聚丙烯酸部分中和产物。
吸水性树脂颗粒能够通过包含使含有烯属不饱和单体的单体聚合的工序的方法制造。作为聚合方法，可列举出反相悬浮聚合法、水溶液聚合法、本体聚合法、沉淀聚合法等。其中，从确保所获得的吸水性树脂颗粒的良好吸水特性及易于控制聚合反应的角度出发，聚合方法可以为反相悬浮聚合法或水溶液聚合法。以下，作为使烯属不饱和单体聚合的方法，以反相悬浮聚合法为例进行说明。
烯属不饱和单体可以为水溶性，例如可列举出(甲基)丙烯酸及其盐、2-(甲基)丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸及其盐、(甲基)丙烯酰胺、N,N-二甲基(甲基)丙烯酰胺、(甲基)丙烯酸2-羟乙酯、N-羟甲基(甲基)丙烯酰胺、聚乙二醇单(甲基)丙烯酸酯、N,N-二乙基氨基乙基(甲基)丙烯酸酯、N,N-二乙基氨基丙基(甲基)丙烯酸酯、二乙基氨基丙基(甲基)丙烯酰胺等。当烯属不饱和单体具有氨基时，该氨基可以被季铵化。烯属不饱和单体可以单独使用，也可以组合使用2种以上。上述单体的羧基、氨基等官能团能够在后述表面交联工序中作为能够交联的官能团而发挥功能。
其中，从工业上易于获得的角度出发，烯属不饱和单体可以包含选自由(甲基)丙烯酸及其盐、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺以及N,N-二甲基丙烯酰胺组成的组中的至少一种化合物，也可以包含选自由(甲基)丙烯酸及其盐以及丙烯酰胺组成的组中的至少一种化合物。从进一步提高吸水特性的角度出发，烯属不饱和单体可以包含选自由(甲基)丙烯酸及其盐组成的组中的至少一种化合物。
作为用于获得吸水性树脂颗粒的单体，可以使用除上述烯属不饱和单体以外的单体。这样的单体例如能够混合于包含上述烯属不饱和单体的水溶液中而使用。相对于单体总量，烯属不饱和单体的用量可以为70～100摩尔％，可以为80～100摩尔％，可以为90～100摩尔％，可以为95～100摩尔％，也可以为100摩尔％。其中，相对于单体总量，(甲基)丙烯酸及其盐的比例可以为70～100摩尔％，可以为80～100摩尔％，可以为90～100摩尔％，可以为95～100摩尔％，也可以为100摩尔％。
烯属不饱和单体可以以水溶液进行使用。包含烯属不饱和单体的水溶液(以下，简称为“单体水溶液”)中的烯属不饱和单体的浓度可以为20质量％以上且为饱和浓度以下，可以为25～70质量％，也可以为30～55质量％。作为在水溶液中使用的水，可列举出自来水、蒸馏水、离子交换水等。
当烯属不饱和单体具有酸基时，单体水溶液可以通过碱性中和剂中和该酸基而进行使用。对于烯属不饱和单体的基于碱性中和剂的中和度，从提高所获得的吸水性树脂颗粒的渗透压，并进一步提高吸水特性(保水量等)的角度出发，可以为烯属不饱和单体中的酸性基团的10～100摩尔％，可以为50～90摩尔％，也可以为60～80摩尔％或70～90摩尔％。作为碱性中和剂，可列举出：氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾、碳酸钾等碱金属盐；氨等。碱性中和剂可以单独使用，也可以组合使用2种以上。为了简化中和操作，可以以水溶液的状态使用碱性中和剂。例如能够通过将氢氧化钠、氢氧化钾等的水溶液滴加到上述单体水溶液中进行混合而进行烯属不饱和单体的酸基的中和。
在反相悬浮聚合法中，能够在表面活性剂的存在下，将单体水溶液分散于烃分散介质中，并利用自由基聚合引发剂等进行烯属不饱和单体的聚合。作为自由基聚合引发剂，能够使用水溶性自由基聚合引发剂。
作为表面活性剂，可列举出非离子型表面活性剂、阴离子型表面活性剂等。作为非离子型表面活性剂，可列举出失水山梨醇脂肪酸酯、(聚)甘油脂肪酸酯(“(聚)”表示具有前缀“聚”及不具有前缀“聚”的这两种情况。以下相同。)、蔗糖脂肪酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、聚氧乙烯甘油脂肪酸酯、山梨醇脂肪酸酯、聚氧乙烯山梨醇脂肪酸酯、聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯烷基苯基醚、聚氧乙烯蓖麻油、聚氧乙烯氢化蓖麻油、烷基烯丙基甲醛缩合聚氧乙烯醚、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、聚氧乙烯聚氧丙基烷基醚、聚乙二醇脂肪酸酯等。作为阴离子型表面活性剂，可列举出脂肪酸盐、烷基苯磺酸盐、烷基甲基牛磺酸盐、聚氧乙烯烷基苯基醚硫酸酯盐、聚氧乙烯烷基醚磺酸盐、聚氧乙烯烷基醚的磷酸酯及聚氧乙烯烷基烯丙基醚的磷酸酯等。表面活性剂可以单独使用，也可以组合使用2种以上。
从W/O型反相悬浮的状态良好、易于获得具有适宜的粒径的吸水性树脂颗粒、工业上易于获得的角度出发，表面活性剂可以包含选自由失水山梨醇脂肪酸酯、聚甘油脂肪酸酯及蔗糖脂肪酸酯组成的组中的至少一种化合物。从易于提高所获得的吸水性树脂颗粒的吸水特性的角度出发，表面活性剂可以包含蔗糖脂肪酸酯，也可以包含蔗糖硬脂酸酯。
从充分获得与用量相对应的效果的角度及经济性的角度出发，相对于单体水溶液100质量份，表面活性剂的用量可以为0.05～10质量份，可以为0.08～5质量份，也可以为0.1～3质量份。
在反相悬浮聚合中，可以与上述的表面活性剂一同使用高分子类分散剂。作为高分子类分散剂，可列举出马来酸酐改性聚乙烯、马来酸酐改性聚丙烯、马来酸酐改性乙烯-丙烯共聚物、马来酸酐改性EPDM(乙烯-丙烯-二稀-三元共聚物)、马来酸酐改性聚丁二烯、马来酸酐-乙烯共聚物、马来酸酐-丙烯共聚物、马来酸酐-乙烯-丙烯共聚物、马来酸酐-丁二烯共聚物、聚乙烯、聚丙烯、乙烯-丙烯共聚物、氧化型聚乙烯、氧化型聚丙烯、氧化型乙烯-丙烯共聚物、乙烯-丙烯酸共聚物、乙基纤维素、乙基羟乙基纤维素等。高分子类分散剂可以单独使用，也可以组合使用2种以上。从单体的分散稳定性优异的角度出发，高分子类分散剂可以为选自由马来酸酐改性聚乙烯、马来酸酐改性聚丙烯、马来酸酐改性乙烯-丙烯共聚物、马来酸酐-乙烯共聚物、马来酸酐-丙烯共聚物、马来酸酐-乙烯-丙烯共聚物、聚乙烯、聚丙烯、乙烯-丙烯共聚物、氧化型聚乙烯、氧化型聚丙烯及氧化型乙烯-丙烯共聚物组成的组中的至少一种。
从充分获得与用量相对应的效果的角度及经济性的角度出发，相对于单体水溶液100质量份，高分子类分散剂的用量可以为0.05～10质量份，可以为0.08～5质量份，也可以为0.1～3质量份。
烃分散介质可以包含选自由碳原子数为6～8的线型脂肪族烃及碳原子数为6～8的脂环式烃组成的组中的至少一种化合物。作为烃分散介质，可列举出：正己烷、正庚烷、2-甲基己烷、3-甲基己烷、2,3-二甲基戊烷、3-乙基戊烷、正辛烷等线型脂肪族烃；环己烷、甲基环己烷、环戊烷、甲基环戊烷、反式-1,2-二甲基环戊烷、顺式-1,3-二甲基环戊烷、反式-1,3-二甲基环戊烷等脂环式烃；苯、甲苯、二甲苯等芳香族烃等。烃分散介质可以单独使用，也可以组合使用2种以上。
从工业上易于获得且品质稳定的角度出发，烃分散介质可以包含选自由正庚烷及环己烷组成的组中的至少一种。并且，从相同角度出发，作为上述烃分散介质的混合物，例如可以使用市售的Exxsol Heptane(Exxon Mobil Corporation制：含有75～85％正庚烷及同分异构体的烃)。
从适度去除聚合热，易于控制聚合温度的角度出发，相对于单体水溶液100质量份，烃分散介质的用量可以为30～1000质量份，可以为40～500质量份，也可以为50～300质量份。通过使烃分散介质的用量为30质量份以上，具有易于控制聚合温度的倾向。通过使烃分散介质的用量为1000质量份以下，具有聚合的生产率增高的倾向，并且经济。
自由基聚合引发剂可以为水溶性，例如可列举出：过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠等过硫酸盐；过氧化甲乙酮、过氧化甲基异丁酮、过氧化二叔丁基、过氧化叔丁基异丙苯、过氧化乙酸叔丁酯、过氧化异丁酸叔丁酯、过氧化新戊酸叔丁酯、过氧化氢等过氧化物；2,2’-偶氮双(2-脒基丙烷)二盐酸盐、2,2’-偶氮双[2-(N-苯基脒基)丙烷]二盐酸盐、2,2’-偶氮双[2-(N-烯丙基脒基)丙烷]二盐酸盐、2,2’-偶氮双[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]二盐酸盐、2,2’-偶氮双{2-[1-(2-羟基乙基)-2-咪唑啉-2-基]丙烷}二盐酸盐、2,2’-偶氮双{2-甲基-N-[1,1-双(羟基甲基)-2-羟基乙基]丙酰胺}、2,2’-偶氮双[2-甲基-N-(2-羟基乙基)-丙酰胺]、4,4’-偶氮双(4-氰基戊酸)等偶氮化合物等。自由基聚合引发剂可以单独使用，也可以组合使用2种以上。自由基聚合引发剂可以为选自由过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠、2,2’-偶氮双(2-脒基丙烷)二盐酸盐、2,2’-偶氮双[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]二盐酸盐及2,2’-偶氮双{2-[1-(2-羟基乙基)-2-咪唑啉-2-基]丙烷}二盐酸盐组成的组中的至少一种。
相对于烯属不饱和单体1摩尔，自由基聚合引发剂的用量可以为0.00005～0.01摩尔。若自由基聚合引发剂的用量为0.00005摩尔以上，则无需长时间进行聚合反应而有效率。若自由基聚合引发剂的用量为0.01摩尔以下，则易于抑制引起剧烈的聚合反应。
上述自由基聚合引发剂也能够与亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、硫酸亚铁、L-抗坏血酸等还原剂同时使用，从而用作氧化还原聚合引发剂。
聚合反应时，用于聚合的单体水溶液可以包含链转移剂。作为链转移剂，可列举出次磷酸盐类、硫醇类、硫醇酸类、仲醇类、胺类等。
为了控制吸水性树脂颗粒的粒径，用于聚合的单体水溶液可以包含增稠剂。作为增稠剂，可列举出羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、甲基纤维素、羧甲基纤维素、聚乙二醇、聚丙烯酰胺、聚乙烯亚胺、糊精、海藻酸钠、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚环氧乙烷等。另外，只要聚合时的搅拌速度相同，则具有单体水溶液的粘度越高，所获得的颗粒的中值粒径越大的倾向。
聚合时虽能够产生基于自交联的交联，但也可以通过进一步使用内部交联剂来实施交联。若使用内部交联剂，则易于控制吸水性树脂颗粒的吸水特性。内部交联剂通常在聚合反应时添加于反应液中。作为内部交联剂，例如可列举出：乙二醇、丙二醇、三羟甲基丙烷、甘油、聚氧乙二醇、聚氧丙二醇、聚甘油等多元醇类的二(甲基)丙烯酸酯类或三(甲基)丙烯酸酯类；使上述多元醇类与不饱和酸(马来酸、富马酸等)进行反应而获得的不饱和聚酯类；N,N’-亚甲基双(甲基)丙烯酰胺等双(甲基)丙烯酰胺类；使聚环氧化物与(甲基)丙烯酸进行反应而获得的二(甲基)丙烯酸酯类或三(甲基)丙烯酸酯类；使多异氰酸酯(甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯等)与(甲基)丙烯酸羟乙酯进行反应而获得的二(甲基)丙烯酸氨基甲酰酯类；烯丙基化淀粉、烯丙基化纤维素、邻苯二甲酸二烯丙酯、N,N’,N”-三烯丙基异氰脲酸酯、二乙烯基苯等具有2个以上的聚合性不饱和基团的化合物；(聚)乙二醇二缩水甘油醚、(聚)丙二醇二缩水甘油醚、(聚)甘油二缩水甘油醚、(聚)甘油三缩水甘油醚、(聚)丙二醇聚缩水甘油醚、聚甘油聚缩水甘油醚等聚缩水甘油化合物；环氧氯丙烷、环氧溴丙烷、α-甲基环氧氯丙烷等卤代环氧化合物；异氰酸酯化合物(2,4-甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯等)等具有2个以上的反应性官能团的化合物等。内部交联剂可以单独使用，也可以组合使用2种以上。内部交联剂可以为聚缩水甘油化合物，可以为二缩水甘油醚化合物，也可以为选自由(聚)乙二醇二缩水甘油醚、(聚)丙二醇二缩水甘油醚及(聚)甘油二缩水甘油醚组成的组中的至少一种。
从通过所获得的聚合物适度交联来抑制水溶性的性质、易于获得充分的吸水量的角度出发，相对于每1摩尔的烯属不饱和单体，内部交联剂的用量可以为0毫摩尔以上、0.02毫摩尔以上、0.03毫摩尔以上、0.04毫摩尔以上或0.05毫摩尔以上，可以为0.1摩尔以下。特别是，在多阶段的反相悬浮聚合的聚合、第1阶段的聚合中，若相对于每1摩尔的烯属不饱和单体，内部交联剂的量为0.03毫摩尔以上，则更易于提高溶胀的吸水性树脂颗粒的透光率。
能够在混合了水相和油相的状态下在搅拌下进行加热，在油包水体系中进行反相悬浮聚合，其中，该水相包含烯属不饱和单体、自由基聚合引发剂、根据所需而含有的内部交联剂等，该油相包含烃类分散剂及根据所需而含有的表面活性剂、高分子类分散剂等。
进行反相悬浮聚合时，在表面活性剂(根据需要进一步在高分子类分散剂)的存在下，使包含烯属不饱和单体的单体水溶液分散于烃分散介质。此时，只要是开始聚合反应之前，则表面活性剂、高分子类分散剂等的添加时期可以是添加单体水溶液之前，也可以是之后。
其中，从易于减少所获得的吸水性树脂颗粒中残留的烃分散介质的量的角度出发，可以在分散有高分子类分散剂的烃分散介质中分散单体水溶液后，进一步分散表面活性剂，然后再进行聚合。
反相悬浮聚合能够以1阶段或2阶段以上的多个阶段进行。从提高生产率的角度出发，反相悬浮聚合可以以2～3阶段进行。
以2阶段以上的多个阶段进行反相悬浮聚合时，在进行第1阶段的反相悬浮聚合后，向在第1阶段的聚合反应中获得的反应混合物中添加烯属不饱和单体从而进行混合，并以与第1阶段相同的方法进行第2阶段以后的反相悬浮聚合即可。在第2阶段之后的各阶段的反相悬浮聚合中，除了添加烯属不饱和单体以外，可以以在第2阶段以后的各阶段中的反相悬浮聚合时所添加的烯属不饱和单体的量为基准，在各成分的相对于烯属不饱和单体的上述摩尔比范围内，添加上述的自由基聚合引发剂和/或内部交联剂，进行反相悬浮聚合。另外，进行第2阶段之后的各阶段中的反相悬浮聚合时，可以根据需要使用内部交联剂。使用内部交联剂时，可以以供给于各阶段的烯属不饱和单体的量为基准，在各成分的相对于烯属不饱和单体的上述摩尔比范围内进行添加，进行反相悬浮聚合。
聚合反应的温度根据所使用的自由基聚合引发剂而不同，但从通过迅速进行聚合而缩短聚合时间从而提高经济性、且易于去除聚合热而顺利进行反应的角度出发，聚合反应的温度可以为20～150℃，也可以为40～120℃。通常，反应时间为0.5～4小时。例如能够通过反应体系内的温度上升的停止来确认聚合反应的结束。由此，通常以含水凝胶状聚合物的状态获得烯属不饱和单体的聚合物。
接着，进行干燥以从所获得的含水凝胶状聚合物中去除水分。通过干燥，获得包含烯属不饱和单体的聚合物的聚合物颗粒。作为干燥方法，例如可列举出：(a)在含水凝胶状聚合物分散于烃分散介质的状态下，从外部进行加热，从而进行共沸蒸馏，使烃分散介质回流而去除水分的方法；(b)通过倾析提取含水凝胶状聚合物，并进行减压干燥的方法；(c)通过过滤器滤出含水凝胶状聚合物，并进行减压干燥的方法等。这些干燥方法可以单独实施，也可以组合实施2种以上。通常，从制造工序上的简便性出发，可以使用(a)的方法。另一方面，从易于提高溶胀的吸水性树脂颗粒的透光率的角度出发，可以使用(b)及(c)的方法。从兼顾简便性和效果的角度出发，可以实施选自组合了(a)和(b)、(a)和(c)以及(a)、(b)及(c)的方法中的1种。
能够通过调整聚合反应时的搅拌机的转速、或者通过在聚合反应后或干燥初期向体系内部添加凝聚剂来调整吸水性树脂颗粒的粒径。通过添加凝聚剂，能够增大所获得的吸水性树脂颗粒的粒径。作为凝聚剂，能够使用无机凝聚剂。作为无机凝聚剂(例如粉末状无机凝聚剂)，可列举出二氧化硅、沸石、膨润土、氧化铝、滑石、二氧化钛、高岭土、黏土、水滑石等。从凝聚效果优异的角度出发，作为凝聚剂，可以为选自由二氧化硅、氧化铝、滑石及高岭土组成的组中的至少一种。
在反相悬浮聚合中，添加凝聚剂的方法可以为如下方法：预先将凝聚剂分散在与聚合中使用的烃分散介质为相同种类的烃分散介质或水中，然后在搅拌下，混合于包含含水凝胶状聚合物的烃分散介质中的方法。
相对于聚合中使用的烯属不饱和单体100质量份，凝聚剂的添加量可以为0.001～1质量份，可以为0.005～0.5质量份，也可以为0.01～0.2质量份。通过使凝聚剂的添加量在上述范围内，易于获得具有目标粒度分布的吸水性树脂颗粒。
在吸水性树脂颗粒的制造中，可以在干燥工序或其之后的任一工序中，使用交联剂进行含水凝胶状聚合物的表面部分的交联(表面交联)。通过进行表面交联，易于控制吸水性树脂颗粒的吸水特性。可以在含水凝胶状聚合物为特定含水率的时机进行表面交联。表面交联的时期可以为含水凝胶状聚合物的含水率为5～50质量％的时刻，可以为含水凝胶状聚合物的含水率为10～40质量％的时刻，也可以为含水凝胶状聚合物的含水率为15～35质量％的时刻。另外，利用下式计算出含水凝胶状聚合物的含水率(质量％)。
含水率＝[Ww/(Ww+Ws)]×100
Ww：含水凝胶状聚合物的水分量，其在从整个聚合工序的聚合前的单体水溶液中含有的水分量中减去通过干燥工序排出至体系外部的水分量而得到的量上，加上了混合凝聚剂、表面交联剂等时根据需要而使用的水分量。
Ws：固体成分量，其由构成含水凝胶状聚合物的烯属不饱和单体、交联剂、引发剂等材料的掺入量而计算得出。
作为用于进行表面交联的交联剂(表面交联剂)，例如能够列举出具有2个以上反应性官能团的化合物。作为交联剂，可列举出：乙二醇、丙二醇、1,4-丁二醇、三羟甲基丙烷、甘油、聚氧乙二醇、聚氧丙二醇、聚甘油等多元醇类；(聚)乙二醇二缩水甘油醚、(聚)甘油二缩水甘油醚、(聚)甘油三缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、(聚)丙二醇聚缩水甘油醚、(聚)甘油聚缩水甘油醚等聚缩水甘油化合物；环氧氯丙烷、环氧溴丙烷、α-甲基环氧氯丙烷等卤代环氧化合物；2,4-甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯等异氰酸酯化合物；3-甲基-3-氧杂环丁烷甲醇、3-乙基-3-氧杂环丁烷甲醇、3-丁基-3-氧杂环丁烷甲醇、3-甲基-3-氧杂环丁烷乙醇、3-乙基-3-氧杂环丁烷乙醇、3-丁基-3-氧杂环丁烷乙醇等氧杂环丁烷化合物；1,2-乙烯基双噁唑啉等噁唑啉化合物；碳酸乙烯酯等碳酸酯化合物；双[N,N-二(β-羟基乙基)]己二酰二胺等羟基烷基酰胺化合物等。交联剂可以单独使用，也可以组合使用2种以上。交联剂可以为聚缩水甘油化合物，也可以为选自由(聚)乙二醇二缩水甘油醚、(聚)甘油二缩水甘油醚、(聚)甘油三缩水甘油醚、(聚)丙二醇聚缩水甘油醚及聚甘油聚缩水甘油醚组成的组中的至少一种。
从通过所获得的含水凝胶状聚合物适度交联而表现出适宜的吸水特性的角度出发，通常，相对于用于聚合的烯属不饱和单体1摩尔，表面交联剂的用量可以为0.00001～0.02摩尔，可以为0.00005～0.01摩尔，也可以为0.0001～0.005摩尔。通过使表面交联剂的添加量在上述范围内，更易于提高溶胀的吸水性树脂颗粒的透光率。
在表面交联后，利用公知的方法蒸馏去除水及烃分散介质，由此能够获得作为经表面交联的干燥物的聚合物颗粒。
本实施方案的吸水性树脂颗粒可以仅由聚合物颗粒构成，但能够进一步包含例如选自凝胶稳定剂、金属螯合剂(乙二胺四乙酸及其盐、二乙烯三胺五乙酸及其盐、例如二乙烯三胺五乙酸五钠等)、流动性改进剂(润滑剂)等中的各种追加成分。流动性改进剂例如可以为如无定形二氧化硅的无机颗粒。追加成分能够配置于聚合物颗粒的内部、聚合物颗粒的表面上、或这两个部位。追加成分可以为流动性改进剂(润滑剂)，其中可以为无机颗粒。作为无机颗粒，例如可列举出无定形二氧化硅等二氧化硅颗粒。
吸水性树脂颗粒可以包含配置于聚合物颗粒的表面上的多个无机颗粒。例如，通过将聚合物颗粒与无机颗粒进行混合，能够在聚合物颗粒的表面上配置无机颗粒。该无机颗粒可以为无定形二氧化硅等二氧化硅颗粒。吸水性树脂颗粒包含配置于聚合物颗粒的表面上的无机颗粒时，无机颗粒相对于聚合物颗粒的质量的比例可以为0.2质量％以上、0.5质量％以上、1.0质量％以上或1.5质量％以上，可以为5.0质量％以下或3.5质量％以下。此处的无机颗粒通常具有较之聚合物颗粒的大小为微小的大小。例如，无机颗粒的平均粒径可以为0.1～50μm、0.5～30μm或1～20μm。此处的平均粒径能够为通过动态光散射法或激光衍射散射法测定的值。
制造吸水性树脂颗粒的方法的一个实施方案可以进一步包括通过上述实施方案的方法评价所获得的吸水性树脂颗粒的透光率的工序。例如，可以筛选出用生理盐水溶胀至30倍时的吸水性树脂颗粒的在波长425nm下的透光率为基准值(例如20％)以上的吸水性树脂颗粒。由此，能够更稳定地制造能够抑制吸收性物品的漏液的吸水性树脂颗粒。
一个实施方案的吸收体含有本实施方案的吸水性树脂颗粒。本实施方案的吸收体能够含有纤维状物，例如为包含吸水性树脂颗粒及纤维状物的混合物。作为吸收体的结构，例如可以为均匀混合有吸水性树脂颗粒及纤维状物的结构，也可以为在形成为片状或层状的纤维状物之间夹有吸水性树脂颗粒的结构，还可以为其他结构。
作为纤维状物，可列举出经微粉碎的木浆、棉花、棉绒、人造丝、乙酸纤维素等纤维素类纤维；聚酰胺、聚酯、聚烯烃等合成纤维；这些纤维的混合物等。纤维状物可以单独使用，也可以组合使用2种以上。作为纤维状物，能够使用亲水性纤维。
相对于吸水性树脂颗粒及纤维状物的合计，吸收体中的吸水性树脂颗粒的质量比例可以为2～100质量％、10～80质量％或20～60质量％。
为了提高吸收体在使用前及使用中的形态保持性，可以通过对纤维状物添加粘合性粘结剂而使纤维彼此粘合。作为粘合性粘结剂，可列举出热熔接性合成纤维、热熔粘合剂、粘合性乳剂等。粘合性粘结剂可以单独使用，也可以组合使用2种以上。
作为热熔接性合成纤维，例如可列举出聚乙烯、聚丙烯、乙烯-丙烯共聚物等全熔型粘结剂、由聚丙烯与聚乙烯的并列结构或芯鞘结构构成的非全熔型粘结剂等。在上述非全熔型粘结剂中，能够仅热熔接聚乙烯部分。
作为热熔粘合剂，例如可列举出乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯嵌段共聚物、非晶态聚丙烯等基础聚合物(base polymer)与增粘剂、增塑剂、抗氧化剂等的混合物。
作为粘合性乳剂，例如可列举出选自由甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯腈、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸丁酯、丁二烯、乙烯及乙酸乙烯酯组成的组中的至少一种的单体的聚合物。
本实施方案的吸收体可以进一步含有该技术领域中通常使用的无机颗粒、除臭剂、抗菌剂、颜料、染料、香料、粘着剂等各种添加剂。通过这些添加剂，能够赋予吸收体各种功能。作为上述无机颗粒，例如可列举出二氧化硅、沸石、高岭土、黏土等。吸水性树脂颗粒包含无机颗粒时，吸收体可以包含与吸水性树脂颗粒中的无机颗粒不同的无机颗粒。
本实施方案的吸收体的形状并无特别限定，例如可以为片状。吸收体的厚度(例如，片状吸收体的厚度)例如可以为0.1～20mm或0.3～15mm。
本实施方案的吸收性物品具备本实施方案的吸收体。本实施方案的吸收性物品可列举出保持吸收体的形状的芯包片、配置在作为吸液对象的液体所浸入的一侧的最外部的透液性片、及配置在与作为吸液对象的液体所浸入的一侧为相反侧的最外部的不透液性片等。作为吸收性物品，可列举出尿布(例如纸尿布)、如厕训练物、失禁垫、卫生材料(卫生巾、卫生棉条等)、吸汗垫、宠物垫、简易马桶用部件、动物排泄物处理材料等。
图1是表示吸收性物品的一个实例的剖面图。图1所示的吸收性物品100具备吸收体10、芯包片20a及20b、透液性片30及不透液性片40。在吸收性物品100中，依次层叠有不透液性片40、芯包片20b、吸收体10、芯包片20a及透液性片30。虽然图1中存在以在部件之间存在间隙的方式而图示的部分，但是部件之间也可以紧密贴合而不存在该间隙。
吸收体10具有本实施方案的吸水性树脂颗粒10a及包含纤维状物的纤维层10b。吸水性树脂颗粒10a分散于纤维层10b内。
吸收性物品100的液体吸收性能还会受到所使用的吸水性树脂颗粒10a的吸水性能的影响。由此，对于吸水性树脂颗粒10a，可以考虑吸收性物品100的各成分的结构等，来选择吸水性树脂颗粒10a的透光率、液体吸收容量(以保水量、载重下的吸水量等指标表示)、吸水速度等吸水性能及质量平均粒径等在适宜的范围内的吸水性树脂颗粒。
从当吸收体10被使用于吸收性物品100中时更加易于获得充分的液体吸收性能的角度出发，相对于每1平方米吸收体10，吸水性树脂颗粒10a的含量可以为100～1000g(即100～1000g/m2)，可以为150～800g/m2，也可以为200～700g/m2。从发挥作为吸收性物品100的充分的液体吸收性能、尤其是抑制漏液的角度出发，吸水性树脂颗粒10a的含量可以为100g/m2以上，并且从抑制发生凝胶堵塞现象、作为吸收性物品100发挥液体扩散性、进而改善液体的渗透速度的角度出发，吸水性树脂颗粒10a的含量可以为1000g/m2以下。
从当吸收体10被使用于吸收性物品100时也获得充分的液体吸收性能的角度出发，相对于每1平方米吸收体10，纤维状物的含量可以为50～800g(即50～800g/m2)，可以为100～600g/m2，也可以为150～500g/m2。从发挥作为吸收性物品100的充分的液体吸收性能、尤其是抑制发生凝胶堵塞现象来提高液体扩散性、进而提高吸收体10的吸液后的强度的角度出发，相对于每1平方米吸收体10，纤维状物的含量可以为50g以上(即50g/m2以上)，尤其是从抑制吸收液体后的回流的角度出发，相对于每1平方米吸收体10，纤维状物的含量可以为800g以下(即800g/m2以下)。
芯包片20a以与吸收体10相接的状态配置于吸收体10的一侧(图1中的吸收体10的上侧)。即，芯包片20a至少覆盖吸收体10的与透液性片30相接的表面侧。芯包片20b以与吸收体10相接的状态配置于吸收体10的另一侧(图1中的吸收体10的下侧)。即，芯包片20b至少覆盖吸收体10的与不透液性片40相接的表面侧。吸收体10配置于芯包片20a与芯包片20b之间。芯包片20a及芯包片20b例如具有与吸收体10同等大小的主表面。在具备芯包片20a、20b的吸收性物品100中，由于维持了吸收体10的形态(能够提高形状保持性)，因此可防止或抑制构成吸收体10的吸水性树脂颗粒10a等的脱落及流动。
作为芯包片20a、20b，可列举出无纺布、织物、具有透液孔的合成树脂膜、具有网眼的网状片等。从经济性角度出发，芯包片20a、20b可以为将粉碎纸浆湿式成型而成的薄页纸(tissue)。
透液性片30配置于作为吸收对象的液体所浸入的一侧的最外部。透液性片30以与芯包片20a相接的状态配置于芯包片20a上。透液性片30例如具有比吸收体10的主表面更大的主表面，透液性片30的外缘部延伸至吸收体10及芯包片20a、20b的周围。
透液性片30可以为由该技术领域中通常使用的树脂或纤维形成的片。从使用于吸收性物品时的液体渗透性、柔软性及强度的角度出发，透液性片30例如可以包含聚乙烯(PE)及聚丙烯(PP)等聚烯烃、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)及聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)等聚酯、尼龙等聚酰胺、以及如人造丝的合成树脂、或包含这些合成树脂的合成纤维，也可以为包含棉、丝、麻或纸浆(纤维素)的天然纤维。从提高透液性片30的强度等角度出发，透液性片30可以包含合成纤维。合成纤维尤其可以是聚烯烃纤维、聚酯纤维或这些纤维的组合。这些素材可以单独使用，也可以组合使用2种以上。
透液性片30可以为无纺布、多孔片或它们的组合。无纺布为不编织纤维而使其互相缠结而成的片。无纺布可以为由短纤维(即短纤(staple))构成的无纺布(短纤维无纺布)，也可以为由长纤维(即长丝)构成的无纺布(长纤维无纺布)。短纤并不限定于此，一般可以具有几百毫米以下的纤维长度。
透液性片30可以为热粘合无纺布、热风无纺布、树脂粘合无纺布、纺粘无纺布、熔喷无纺布、气流成网无纺布、水刺无纺布、点粘合无纺布或选自这些无纺布中的2种以上的无纺布的层叠体。这些无纺布例如能够通过上述合成纤维或天然纤维形成。2种以上的无纺布的层叠体例如可以是具有纺粘无纺布、熔喷无纺布及纺粘无纺布且由这些无纺布依次层叠而成的复合无纺布、即纺粘/熔喷/纺粘无纺布。从抑制漏液的角度出发，透液性片30可以为热粘合无纺布、热风无纺布、纺粘无纺布或纺粘/熔喷/纺粘无纺布。
从吸收性物品的液体吸收性能的角度出发，用作透液性片30的无纺布期望具有适度的亲水性。从该角度出发，透液性片30可以是按照由日本制浆造纸技术协会制定的纸浆试验方法No.68(2000)的测定方法测定的亲水度为5～200的无纺布。无纺布的上述亲水度可以为10～150。关于纸浆试验方法No.68的详细内容，例如可以参考WO2011/086843号。
上述具有亲水性的无纺布例如可以由如人造丝纤维那样表现出适度的亲水度的纤维形成，也可以由对如聚烯烃纤维、聚酯纤维的疏水性化学纤维进行亲水化处理而获得的纤维形成。作为获得包含经亲水化处理的疏水性化学纤维的无纺布的方法，例如可列举出：使用在疏水性化学纤维中混合了亲水剂的化学纤维并利用纺粘法获得无纺布的方法、在用疏水性化学纤维制作纺粘无纺布时伴有亲水剂的方法、使亲水剂浸渗至使用疏水性化学纤维获得的纺粘无纺布中的方法。作为亲水剂，可使用脂肪族磺酸盐、高级醇硫酸酯盐等阴离子型表面活性剂；季铵盐等阳离子型表面活性剂；聚乙二醇脂肪酸酯、聚甘油脂肪酸酯、失水山梨醇脂肪酸酯等非离子型表面活性剂；聚氧亚烷基改性硅等硅酮类表面活性剂；及由聚酯类、聚酰胺类、丙烯酸类、氨基甲酸酯类树脂构成的去污剂(stain releaseagent)等。
从能够赋予吸收性物品良好的液体渗透性、柔软性、强度及缓冲性的角度，及提高吸收性物品的液体渗透速度的角度出发，透液性片30可以为体积大小适度，且单位面积质量大的无纺布。使用于透液性片30的无纺布的单位面积质量可以为5～200g/m2，可以为8～150g/m2，也可以为10～100g/m2。使用于透液性片30的无纺布的厚度可以为20～1400μm，可以为50～1200μm，也可以为80～1000μm。
在具备芯包片20a的吸收性物品100中，芯包片20a可以与透液性片30粘合。此时，液体更顺畅地被导入至吸收体10中，因此可获得漏液的抑制效果更加优异的吸收性物品100。芯包片20a可以至少与透液性片30粘合，芯包片20a除了与透液性片30粘合以外，也可以与吸收体10粘合。
在以吸收体与透液性片相接的方式而配置的吸收性物品中，吸收体可以与透液性片粘合。此时，液体更顺畅地被导入至吸收体10中，因此可获得漏液的抑制效果更加优异的吸收性物品100。
作为使吸收体10和/或芯包片20a与透液性片粘合的方法，例如可列举出：对透液性片30在其宽度方向以规定间隔将上述热熔粘合剂涂布成纵向条纹状、螺旋状等并进行粘合的方法，使用选自淀粉、羧甲基纤维素、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮及其他水溶性高分子中的水溶性粘结剂进行粘合的方法等。此外，吸收体10包含上述热熔接性合成纤维时，可采用通过其热熔接进行粘合的方法。
不透液性片40在吸收性物品100中配置在与透液性片30为相反侧的最外部。不透液性片40以与芯包片20b相接的状态配置于芯包片20b的下侧。不透液性片40例如具有较之吸收体10的主表面更大的主表面，且不透液性片40的外缘部延伸至吸收体10及芯包片20a、20b的周围。不透液性片40防止吸收至吸收体10中的液体由不透液性片40侧泄露至外部。
作为不透液性片40，可列举出由聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯等合成树脂构成的片，由用高强度的纺粘无纺布夹住耐水性熔喷无纺布而成的纺粘/熔喷/纺粘(SMS)无纺布等无纺布构成的片，由这些合成树脂与无纺布(例如纺粘无纺布、水刺无纺布)的复合材料构成的片等。从能够减轻穿戴时的闷热，从而减轻对穿着者带来的不适感等角度出发，不透液性片40可以具有透气性。作为不透液性片40，能够使用由以低密度聚乙烯(LDPE)树脂为主体的合成树脂构成的片。从确保柔软性以不影响吸收性物品的穿着感的角度出发，不透液性片40例如可以为由单位面积质量为10～50g/m2的合成树脂构成的片。
吸收体10、芯包片20a、20b、透液性片30及不透液性片40的大小关系并无特别限定，可根据吸收性物品的用途等适当调整。此外，使用芯包片20a、20b保持吸收体10的形状的方法并无特别限定，可以如图1所示利用多个芯包片包裹吸收体，也可以利用一片芯包片包裹吸收体。
根据本实施方案，能够提供一种使用有本实施方案的吸水性树脂颗粒、吸收体或吸收性物品的吸液方法。本实施方案的吸液方法具备使吸液对象的液体与本实施方案的吸水性树脂颗粒、吸收体或吸收性物品接触的工序。
本发明还能够作为一种评价吸水性树脂颗粒的漏液性的方法，其中，当用生理盐水溶胀至30倍时的吸水性树脂颗粒的在波长425nm下的透光率为20％以上时，评价为吸水性树脂颗粒的漏液抑制效果大。
实施例
以下例举实施例对本发明进行进一步详细说明，但本发明并不仅限定于这些实施例。
<吸水性树脂颗粒的制造>
[实施例1的吸水性树脂颗粒的制作]
第1阶段的聚合反应
准备内径11cm、内容积2L的具备回流冷凝器、滴液漏斗、氮气导入管及作为搅拌机的搅拌翼的圆底圆筒型可拆式烧瓶，所述搅拌翼具有2段翼径为5cm的4片倾斜桨翼。在该烧瓶中，取293g正庚烷，并放入0.736g作为高分子类分散剂的马来酸酐改性乙烯-丙烯共聚物(Mitsui Chemicals,Inc、Hi-WAX 1105A)。在搅拌烧瓶内的反应液的同时升温至80℃，使高分子类分散剂溶解于正庚烷。之后，冷却至50℃。
向内容积300mL的烧杯内，放入92.0g(1.03摩尔)浓度80.5质量％的丙烯酸水溶液。在从外部冷却烧杯的同时，对丙烯酸水溶液滴加147.7g浓度20.9质量％的氢氧化钠水溶液，由此中和75摩尔％的丙烯酸。接着，在丙烯酸水溶液中，溶解0.092g作为增稠剂的羟乙基纤维素(Sumitomo Seika Chemicals Company,Limited、HECAW-15F)、0.074g(0.272毫摩尔)作为自由基聚合引发剂的过硫酸钾、0.0156g(0.090毫摩尔)作为内部交联剂的乙二醇二缩水甘油醚，从而制备第1阶段的单体水溶液。
将第1阶段的单体水溶液添加到可拆式烧瓶内的上述反应液中，并将反应液搅拌10分钟。接着，将包含6.62g正庚烷及0.736g蔗糖硬脂酸酯(HLB：3、Mitsubishi-ChemicalFoods Corporation、RYOTO SUGAR ESTER S-370)的表面活性剂溶液添加到反应液中，并一边将搅拌翼的转速设为450rpm来搅拌反应液，一边用氮气充分置换体系内部，然后，一边在70℃的水浴中加热可拆式烧瓶，一边经60分钟进行聚合反应。通过该聚合反应，获得包含含水凝胶状聚合物的第1阶段的聚合浆液。
第2阶段的聚合反应
向内容积500mL的烧杯内，放入128.8g(1.43摩尔)浓度80.5质量％的丙烯酸水溶液。在从外部冷却烧杯的同时，对丙烯酸水溶液滴加159.0g浓度27质量％的氢氧化钠水溶液，由此中和75摩尔％的丙烯酸。接着，在丙烯酸水溶液中，溶解0.090g(0.334毫摩尔)过硫酸钾及0.0129g(0.074毫摩尔)作为内部交联剂的乙二醇二缩水甘油醚，从而制备第2阶段的单体水溶液。
一边将搅拌翼的转速设为1000rpm来搅拌可拆式烧瓶内的第1阶段的聚合浆液，一边将其冷却至28.5℃。向其中添加第2阶段的全部单体水溶液，接下来对体系内部用氮气置换30分钟。之后，一边在70℃的水浴中加热可拆式烧瓶，一边经60分钟进行聚合反应。
在搅拌下向包含含水凝胶状聚合物的反应液中添加0.265g浓度45质量％的二乙烯三胺五乙酸五钠水溶液。之后，将烧瓶浸渍于设定为125℃的油浴中，通过正庚烷与水的共沸蒸馏，向体系外部抽出258.9g水。之后，向反应液中添加4.42g(0.507毫摩尔)作为表面交联剂的浓度2质量％的乙二醇二缩水甘油醚水溶液，在83℃下经2小时进行基于表面交联剂的交联反应。
在表面交联反应后，立即利用孔径38μm的筛从反应液中滤选正庚烷相并去除，从而获得高吸水性树脂含水物。利用设定为90℃的减压干燥机，在0.006MPa的加热减压下将该高吸水性树脂含水物干燥，从而获得聚合物颗粒的干燥物。
使所获得的聚合物颗粒(干燥物)通过孔径850μm的筛。之后，将相对于聚合物颗粒的质量为0.5质量％的无定形二氧化硅(Oriental Silicas Corporation、Tokusil NP-S)与聚合物颗粒混合，获得231.5g包含无定形二氧化硅的吸水性树脂颗粒。该吸水性树脂颗粒的中值粒径为364μm，生理盐水的吸水速度为36秒。
[实施例2的吸水性树脂颗粒的制作]
在第1阶段的聚合反应中，将自由基聚合引发剂变更为0.092g(0.339毫摩尔)2,2’-偶氮双(2-脒基丙烷)二盐酸盐及0.018g(0.068毫摩尔)过硫酸钾，将内部交联剂变更为0.0101g(0.058毫摩尔)乙二醇二缩水甘油醚，将搅拌翼的转速变更为550rpm，在第2阶段的聚合反应中，将自由基引发剂变更为0.129g(0.475毫摩尔)2,2’-偶氮双(2-脒基丙烷)二盐酸盐及0.026g(0.095毫摩尔)过硫酸钾，将内部交联剂变更为0.0116g(0.067毫摩尔)乙二醇二缩水甘油醚，将第1阶段的聚合浆料冷却至25℃，并将通过共沸蒸馏从包含含水凝胶状聚合物的反应液中抽出的水的量设为239.9g，除此以外，以与实施例1相同的步骤获得吸水性树脂颗粒的干燥物。
将相对于聚合物颗粒(干燥物)的质量为0.2质量％的无定形二氧化硅(OrientalSilicas Corporation、Tokusil NP-S)与聚合物颗粒混合，获得231.5g包含无定形二氧化硅的吸水性树脂颗粒。该吸水性树脂颗粒的中值粒径为384μm，生理盐水的吸水速度为38秒。
[实施例3的吸水性树脂颗粒的制作]
准备内径11cm、2L容积的具备回流冷凝器、滴液漏斗、氮气导入管及作为搅拌机的搅拌翼的圆底圆筒型可拆式烧瓶，所述搅拌翼具有2段翼径为5cm的4片倾斜桨翼。在该烧瓶中，取281g环己烷，并加入0.564g乙基纤维素(Ashland制、产品名称：Aqualon N100)，一边将搅拌机的转速设为700rpm进行搅拌，一边向体系内部吹入氮气，从而驱散溶解氧，将烧瓶浸渍于80℃水浴中并升温至75℃。
另一方面，在内容积300mL的烧瓶内，取92.0g(1.28摩尔)作为烯属不饱和单体的100％丙烯酸，在从外部冷却的同时，滴加142.0g的27质量％氢氧化钠水溶液，进行75摩尔％的中和，然后，添加将0.184g(0.681毫摩尔)作为自由基聚合引发剂的过硫酸钾溶解于14.8g水中而得到物质并使其溶解，然后，吹入氮气以去除残留在水溶液内的氧，制备单体水溶液。
将所制备的单体水溶液利用软管泵经1小时滴加至上述可拆式烧瓶体系内部，进行聚合反应。聚合后，一边将搅拌机的转速设为1000rpm进行搅拌，一边将烧瓶浸渍于设定为125℃的油浴中，通过环己烷与水的共沸蒸馏，一边使环己烷回流，一边向体系外部抽出107.2g的水。
之后，在烧瓶中，将0.036g(0.176毫摩尔)作为表面交联剂的聚甘油聚缩水甘油醚(NAGASE CHEMICALS LTD制、产品名称DENACOL EX-512)溶解添加到3.61g水中，一边在油浴中加热，一边在75～80℃下使其反应1小时。反应后，立刻用孔径38μm的筛滤选环己烷相并去除，获得高吸水性树脂含水物。
利用设定为90℃的减压干燥机，在加热减压至0.006MPa的条件下将该高吸水性树脂含水物干燥，获得聚合物颗粒。使这些聚合物颗粒通过850μm的孔径的筛，且将相对于聚合物颗粒(干燥物)的质量为0.5质量％的无定形二氧化硅(Oriental SilicasCorporation、Tokusil NP-S)与聚合物颗粒混合，获得105.1g包含无定形二氧化硅的吸水性树脂颗粒。该吸水性树脂颗粒的中值粒径为310μm。
[比较例1的吸水性树脂颗粒的制作]
在第1阶段的聚合反应中，将内部交联剂变更为0.010g(0.057毫摩尔)乙二醇二缩水甘油醚，将搅拌翼的转速变更为550rpm，在第2阶段的聚合反应中，将内部交联剂变更为0.0116g(0.067毫摩尔)乙二醇二缩水甘油醚，将冷却第1阶段的聚合浆料时的温度变更为25℃，将通过共沸蒸馏从包含含水凝胶状聚合物的反应液抽出的水的量设为256.1g，且不滤选正庚烷相，而在125℃下使正庚烷蒸发并干燥，除此以外，以与实施例1相同的步骤获得聚合物颗粒的干燥物。
将相对于聚合物颗粒(干燥物)的质量为0.1质量％的无定形二氧化硅(OrientalSilicas Corporation、Tokusil NP-S)与聚合物颗粒混合，获得230.8g包含无定形二氧化硅的吸水性树脂颗粒。该吸水性树脂颗粒的中值粒径为349μm，生理盐水的吸水速度为37秒。
[比较例2的吸水性树脂颗粒的制作]
在第1阶段的聚合反应中，将自由基聚合引发剂变更为0.092g(0.339毫摩尔)2,2’-偶氮双(2-脒基丙烷)二盐酸盐及0.018g(0.068毫摩尔)过硫酸钾，将内部交联剂变更为0.0046g(0.026毫摩尔)，将搅拌翼的转速变更为550rpm，在第2阶段的聚合反应中，将自由基引发剂变更为0.129g(0.475毫摩尔)2,2’-偶氮双(2-脒基丙烷)二盐酸盐及0.026g(0.095毫摩尔)过硫酸钾，将内部交联剂变更为0.0116g(0.067毫摩尔)乙二醇二缩水甘油醚，将冷却第1阶段的聚合浆料时的温度变更为25℃，将通过共沸蒸馏从包含含水凝胶状聚合物的反应液抽出的水的量设为210.0g，且不滤选正庚烷相，而在125℃下使正庚烷蒸发并干燥，除此以外，以与实施例1相同的步骤获得聚合物颗粒的干燥物。
将相对于聚合物颗粒(干燥品)的质量为0.2质量％的无定形二氧化硅(OrientalSilicas Corporation、Tokusil NP-S)与聚合物颗粒混合，获得229.6g包含无定形二氧化硅的吸水性树脂颗粒。该吸水性树脂颗粒的中值粒径为356μm，生理盐水的吸水速度为56秒。
[比较例3的吸水性树脂颗粒的制作]
在第1阶段的聚合反应中，将自由基聚合引发剂变更为0.092g(0.339毫摩尔)2,2’-偶氮双(2-脒基丙烷)二盐酸盐及0.018g(0.068毫摩尔)过硫酸钾，将内部交联剂变更为0.0046g(0.026毫摩尔)乙二醇二缩水甘油醚，将搅拌翼的转速变更为550rpm，在第2阶段的聚合反应中，将自由基引发剂变更为0.129g(0.475毫摩尔)2,2’-偶氮双(2-脒基丙烷)二盐酸盐及0.026g(0.095毫摩尔)过硫酸钾，将内部交联剂变更为0.0116g(0.067毫摩尔)乙二醇二缩水甘油醚，将冷却第1阶段的聚合浆料时的温度变更为25℃，将通过共沸蒸馏从包含含水凝胶状聚合物的反应液抽出的水的量设为234.2g，且不滤选正庚烷相，而在125℃下使正庚烷蒸发并干燥，除此以外，以与实施例1相同的步骤获得聚合物颗粒的干燥品。
将相对于聚合物颗粒(干燥物)的质量为0.2质量％的无定形二氧化硅(OrientalSilicas Corporation、Tokusil NP-S)与聚合物颗粒混合，获得229.6g包含无定形二氧化硅的吸水性树脂颗粒。该吸水性树脂颗粒的中值粒径为355μm，生理盐水的吸水速度为48秒。
<吸水性树脂颗粒的评价>
表1中示出了实施例及比较例的吸水性树脂颗粒的生理盐水的保水量及通过后述的方法测定的透光率的测定结果。
[表1]
Figure BDA0003109160190000261
<透光率的测定>
使用以下器具和装置测定溶胀的吸水性树脂颗粒的透光率。
·石英比色池(Tosoh Quartz Corporation制：10[mm]×10[mm]×45[m m])
·离心分离机(KOKUSAN Co.Ltd制：H-36)
·UV测定装置：UV-VIS SPECTROPHOTOMETER(Shimadzu Corp oration制：UV-1850)
以如下步骤实施透光率的测定。在石英比色池中放入0.1g吸水性树脂颗粒，使用微量移液管投入3g制备成25℃的0.9质量％氯化钠水溶液(生理盐水)，并在静置下使其吸水30分钟，由此制作溶胀凝胶层。之后，使用离心分离机，在转速200rpm下进行10分钟脱泡之后，利用UV测定装置测定石英比色池内的溶胀凝胶层的在425nm下的透光度[％]。
<生理盐水保水量的测定>
将称取了2.0g吸水性树脂颗粒的棉袋(阔幅棉布60号，横100mm×纵200mm)设置在500mL容积的烧杯内。以不产生结块的方式向装有吸水性树脂颗粒的棉袋中一次性注入500g的0.9质量％氯化钠水溶液(生理盐水)，用橡皮筋绑住棉袋的上部，静置30分钟，从而使吸水性树脂颗粒溶胀。利用将离心力设定为167G的脱水机(KOKUSAN Co.Ltd.制，产品编号：H-122)，对经过30分钟后的棉袋进行1分钟的脱水，并测定包含脱水后的溶胀凝胶的棉袋的质量Wa(g)。不添加吸水性树脂颗粒而进行相同操作，测定棉袋在湿润时的皮重Wb(g)，由下式计算出生理盐水保水量。
生理盐水保水量(g/g)＝[Wa-Wb]/2.0
<中值粒径(粒度分布)>
将50g吸水性树脂颗粒用于测定中值粒径(粒度分布)。
将JIS标准筛由上开始依次组合孔径850μm的筛、孔径500μm的筛、孔径425μm的筛、孔径300μm的筛、孔径250μm的筛、孔径180μm的筛、孔径150μm的筛及接收盘。
向所组合的最上侧的筛中加入吸水性树脂颗粒，并利用Ro-Tap型振动器振动20分钟而进行分级。分级后，将残留在各筛上的吸水性树脂颗粒的质量作为相对于总量的质量百分率进行计算并求出粒度分布。关于该粒度分布，从粒径大的一方开始依次对筛上的进行累计，由此将筛的孔径与残留在筛上的吸水性树脂颗粒的质量百分率的累计值之间的关系标绘在对数概率纸上。通过以直线连接概率纸上的标绘点，将相当于累计质量百分率为50质量％的粒径作为中值粒径。
具有大于250μm且为850μm以下的粒径的吸水性树脂颗粒的存在比例为残留在500μm、425μm、300μm及250μm孔径的筛上的吸水性树脂颗粒的比例的合计，同样地，具有250μm以下粒径的吸水性树脂颗粒的存在比例为将残留在180μm、150μm各孔径的筛上及接收盘上的吸水性树脂颗粒的比例全部相加而得到的数值。
<生理盐水的吸水速度的测定>
将50±0.1g在恒温水槽中将温度调整至25±0.2℃的0.9％NaCl水溶液称取至100mL烧杯中，利用磁力搅拌子(
Figure BDA0003109160190000281
无环)以转速600rpm搅拌而产生旋涡。将2.0±0.002g吸水性树脂颗粒一次性添加到上述0.9％NaCl水溶液中，并测定从添加吸水性树脂颗粒之后至液面的旋涡收敛为止的时间(秒)，将该时间作为吸水性树脂颗粒的生理盐水的吸水速度。该吸水速度还可表示为基于Vortex法的吸水速度或旋涡时间。
<人工尿液的制备>
以在离子交换水中如下所示存在无机盐的方式进行掺合并使它们溶解，在由此得到的液体中进一步掺合少量的蓝色1号，制备人工尿液。下述浓度为以人工尿液的总质量为基准的浓度。
人工尿液的组成
NaCl：0.780质量％
CaCl2：0.022质量％
MgSO4：0.038质量％
蓝色一号：0.002质量％
<倾斜泄漏试验>
通过以下i)、ii)、iii)、iv)及v)步骤评价吸水性树脂颗粒的漏液性。
i)将长15cm、宽5cm的条状粘着胶带(DIATEX Co.,Ltd制、PYOLAN TAPE)，以粘着面朝上的方式置于实验台上，并在该粘着面上均匀地散布3.0g吸水性树脂颗粒。在所散布的吸水性树脂颗粒的上部放置不锈钢制辊(质量4.0kg、直径10.5cm、宽6.0cm)，并使辊在粘着胶带的长度方向的两端之间往返3次。由此，在粘着胶带的粘着面上形成由吸水性树脂颗粒构成的吸水层。
ii)将粘着胶带垂直竖立，从吸水层中去除多余的吸水性树脂颗粒。再次在吸水层上放置所述辊，并在粘着胶带的长度方向的两端之间往返3次。
iii)在温度为25±2℃的室内，将具有长30cm、宽55cm的长方形平坦主表面的丙烯酸树脂板，以其宽度方向与水平面平行，且其主表面与水平面呈30度的方式进行固定。使形成有吸水层的粘着胶带露出吸水层，并以使其长度方向垂直于丙烯酸树脂板的宽度方向的方向，将粘着胶带贴附在所固定的丙烯酸板的主表面上。
iV)在距吸水层的上端约1cm的位置，自距表面约1cm的高度，使用微量移液器(M&SInstruments Inc制造的PIPETMAN Neo P1000N)，在1秒以内将0.25mL液温为25℃的试验液全部注入。
v)读取从开始注入试验液起30秒后注入至吸水层中的试验液的移动距离的最大值，将其记录为扩散距离D。另外，扩散距离D为在主表面上用垂直于丙烯酸树脂板的短边水平面的方向的直线连结滴加点(注入点)与最长到达点的距离。另外，扩散距离D为14cm以上时发生漏液。
[表2]
Figure BDA0003109160190000291
示出了通过用生理盐水溶胀至30倍时的在波长425nm下的透光率为规定值以上的吸水性树脂颗粒能够抑制漏液。
<吸收体及吸收性物品的制作>
[包含实施例1的吸水性树脂颗粒的吸收性物品的制作]
使用气流式混合装置(Otec Co.,Ltd制，Pad former)，通过空气抄造均匀地混合10g实施例1的吸水性树脂颗粒及9.5g粉碎纸浆，由此制作12cm×32cm大小的片状吸收体。将吸收体配置于纸张定量为16g/m2的薄页纸(芯包片)上，在吸收体上依次层叠薄页纸(芯包片)及作为短纤维无纺布的热风无纺布(透液性片)。对该层叠体施加30秒588kPa的载荷。进一步，将12cm×32cm大小的聚乙烯制不透液性片贴附在与热风无纺布为相反侧的表面上，从而制作包含实施例1的吸水性树脂颗粒的吸收性物品。所使用的热风无纺布的单位面积质量为17g/m2。
[包含实施例2的吸水性树脂颗粒的吸收性物品的制作]
除了将吸水性树脂颗粒变更为实施例2的吸水性树脂颗粒以外，以与实施例1相同的方式，制作包含实施例2的吸水性树脂颗粒的吸收性物品。
[包含比较例1～3的吸水性树脂颗粒的吸收性物品的制作]
除了将吸水性树脂颗粒变更为比较例1～3的吸水性树脂颗粒以外，以与实施例1相同的方式，制作包含比较例1～3的吸水性树脂颗粒的吸收性物品。
在实施例及比较例的吸收性物品中，吸水性树脂颗粒的纸张定量为280g/m2，粉碎纸浆(亲水性纤维)的纸张定量为260g/m2。
<梯度吸收试验>
图2是表示评价吸收性物品的泄漏性的方法的示意图。通过台架41将具有平坦主表面的长45cm的支承板1(在此为丙烯酸树脂板，以下也称为倾斜面S1)，在相对于水平面S0呈倾斜45±2度的状态下进行固定。在温度为25±2℃的室内，将试验用的吸收性物品100以使其长度方向沿着支承板1的长度方向的方向而贴附在所固定的支承板1的倾斜面S1上。接着，由滴液漏斗42滴加调整至25±1℃的试验液50(人工尿液)，该滴液漏斗42朝向距吸收性物品100中吸收体的中央8cm的上方位置且配置于吸收性物品的铅垂上方。以8mL/秒的速度，每一次滴加80mL的试验液。滴液漏斗42的前端与吸收性物品的距离为10±1mm。自第1次投入试验液开始，以10分钟的间隔，在相同的条件下重复投入试验液，并投入试验液直到观察到泄漏为止。
当未被吸收性物品100吸收的试验液从支承板1的下部漏出时，将漏出的试验液回收到配置在支承板1下方的金属制托盘44内。通过天平43测定所回收的试验液的重量(g)，并将该值记录为泄漏量。通过由试验液的总投入量减去泄漏量，计算出直至发生泄漏为止时的吸收量。该数值越大，则判断为穿戴时越不易发生液体的泄漏。
[表3]
Figure BDA0003109160190000311
根据表3所示的结果，相较于比较例1～3的吸收性物品，实施例1～2的吸收性物品可以说是泄漏的发生得以抑制的吸收性物品。
附图标记说明
10：吸收体，10a：吸水性树脂颗粒，10b：纤维层，20a、20b：芯包片，30：透液性片，40：不透液性片，50：试验液，100：吸收性物品，S0：水平面，S1：倾斜面。

Claims (10)

1.一种吸水性树脂颗粒，其包含具有来自烯属不饱和单体的单体单元的交联聚合物，所述烯属不饱和单体包含选自由(甲基)丙烯酸及其盐组成的组中的至少一种化合物，
相对于所述交联聚合物中的单体总量，(甲基)丙烯酸及其盐的比例为70～100摩尔％，其中，
所述吸水性树脂颗粒在用生理盐水溶胀至30倍时的在波长425nm下的透光率为20％以上，
所述吸水性树脂颗粒的生理盐水的保水量为30～55g/g。
2.一种评价吸水性树脂颗粒的漏液性的方法，其中，
所述吸水性树脂颗粒包含具有来自烯属不饱和单体的单体单元的交联聚合物，所述烯属不饱和单体包含选自由(甲基)丙烯酸及其盐组成的组中的至少一种化合物，
相对于所述交联聚合物中的单体总量，(甲基)丙烯酸及其盐的比例为70～100摩尔％，
当用生理盐水溶胀至30倍时的所述吸收性树脂颗粒的在波长425nm下的透光率为20％以上时，评价为吸水性树脂颗粒的漏液抑制效果大。
3.一种吸水性树脂颗粒的制造方法，其中，
所述吸水性树脂颗粒包含具有来自烯属不饱和单体的单体单元的交联聚合物，所述烯属不饱和单体包含选自由(甲基)丙烯酸及其盐组成的组中的至少一种化合物，
相对于所述交联聚合物中的单体总量，(甲基)丙烯酸及其盐的比例为70～100摩尔％，
所述制造方法具备对用生理盐水溶胀至30倍时的所述吸水性树脂颗粒的在波长425nm下的透光率进行测定的工序。
4.一种吸收性物品，其具备不透液性片、吸收体及透液性片，且依次配置有所述不透液性片、所述吸收体及所述透液性片，其中，
所述吸收体包含权利要求1所述的吸水性树脂颗粒。
5.根据权利要求4所述的吸收性物品，其中，所述透液性片包含热粘合无纺布、热风无纺布、树脂粘合无纺布、纺粘无纺布、熔喷无纺布、气流成网无纺布、水刺无纺布、点粘合无纺布或选自这些无纺布中的2种以上的无纺布的层叠体。
6.根据权利要求4或5所述的吸收性物品，其中，所述吸收体进一步包含纤维状物。
7.根据权利要求4～6中任一项所述的吸收性物品，其进一步具备至少覆盖所述吸收体的与所述透液性片相接的表面侧的芯包片。
8.根据权利要求7所述的吸收性物品，其中，所述芯包片与所述透液性片粘合。
9.根据权利要求4～8中任一项所述的吸收性物品，其中，所述吸收体以与所述透液性片相接的方式配置，所述吸收体与所述透液性片粘合。
10.根据权利要求4～9中任一项所述的吸收性物品，其中，所述吸水性树脂颗粒的生理盐水的吸水速度为30～80秒。
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