JP6991389B2 - 吸水性樹脂粒子及びその製造方法 - Google Patents
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Description
保水量の変化量の割合[%]={(紫外線照射後の保水量[g/g]-紫外線照射前の保水量[g/g])/紫外線照射前の保水量[g/g]}×100
すなわち、吸水性樹脂粒子に対して紫外線を照射した場合、吸水性樹脂粒子における相対的に脆弱な化学結合部(例えば架橋点)が切断されることにより保水量が増加する。
吸水性樹脂粒子における脆弱な化学結合部が多い場合には、紫外線照射により化学結合部が多く切断されるために保水量が大きく変化する。このように脆弱な化学結合部が多い吸水性樹脂粒子では、脆弱な化学結合部がある程度切断されたとしても、保形できる程度に化学結合部が残ることから、ゲル化した際に過剰に低いゲルフローレートが得られやすい。
また、紫外線照射した際に保水量が増加しない場合には、紫外線照射により切断される化学結合部が少ないことを意味することから、ゲル化した際に過剰に高いゲルフローレートが得られやすい。
一方、本実施形態に係る吸水性樹脂粒子では、紫外線照射した際に保水量が適度に変化することから、ゲル化した際に好適なゲルフローレートが得られる。
含水率=[Ww/(Ww+Ws)]×100
Ww:全重合工程の重合前の単量体水溶液に含まれる水分量から、乾燥工程により系外部に排出された水分量を差し引いた量に、凝集剤、表面架橋剤等を混合する際に必要に応じて用いられる水分量を加えた含水ゲル状重合体の水分量。
Ws:含水ゲル状重合体を構成するエチレン性不飽和単量体、架橋剤、開始剤等の材料の仕込量から算出される固形分量。
(実施例1)
還流冷却器、滴下ロート、窒素ガス導入管、及び、撹拌機を備えた内径11cm、内容積2Lの丸底円筒型セパラブルフラスコを準備した。撹拌機には、図2に概形を示す撹拌翼(平板翼)200を取り付けた。撹拌翼200は、軸200a及び平板部200bを備えている。平板部200bは、軸200aに溶接されていると共に、湾曲した先端を有している。平板部200bには、軸200aの軸方向に沿って延びる4つのスリットSが形成されている。4つのスリットSは平板部200bの幅方向に配列されており、内側の二つのスリットSの幅は1cmであり、外側二つのスリットSの幅は0.5cmである。平板部200bの長さは約10cmであり、平板部200bの幅は約6cmである。続いて、上述のセパラブルフラスコに、炭化水素分散媒としてn-ヘプタン293gを添加し、高分子系分散剤として無水マレイン酸変性エチレン・プロピレン共重合体(三井化学株式会社製、ハイワックス1105A)0.736gを添加することにより混合物を得た。この混合物を撹拌しつつ80℃まで昇温することにより分散剤を溶解した後、混合物を50℃まで冷却した。
第2段目の重合後の含水ゲル状重合体において、共沸蒸留により217.8gの水を系外へ抜き出したこと以外は、実施例1と同様にして、吸水性樹脂粒子231.0gを得た。吸水性樹脂粒子の中位粒子径は339μmであった。
第2段目の重合後の含水ゲル状重合体において、共沸蒸留により224.3gの水を系外へ抜き出したこと以外は、実施例1と同様にして、吸水性樹脂粒子231.0gを得た。吸水性樹脂粒子の中位粒子径は342μmであった。
無水マレイン酸変性エチレン・プロピレン共重合体を溶解させる際に、撹拌機として、平板翼に代えて、翼径5cmの4枚傾斜パドル翼を2段有する撹拌翼を用いたこと、第1段目の水性液の調製において、水溶性ラジカル重合開始剤として2,2’-アゾビス(2-アミジノプロパン)2塩酸塩を用いずに、過硫酸カリウム0.0736g(0.272ミリモル)を用いると共に、内部架橋剤としてエチレングリコールジグリシジルエーテル0.010g(0.057ミリモル)を用いたこと、第1段目の重合スラリー液の調製において撹拌機の回転数を550rpmへ変更したこと、第2段目の水性液の調製において、水溶性ラジカル重合開始剤として2,2’-アゾビス(2-アミジノプロパン)2塩酸塩を用いずに、過硫酸カリウム0.090g(0.333ミリモル)を用いると共に内部架橋剤としてエチレングリコールジグリシジルエーテル0.0117g(0.067ミリモル)を用いたこと、第2段目の水性液の全量を第1段目の重合スラリー液に添加する際の撹拌機の回転数を1000rpmへ変更したこと、第2段目の重合後の含水ゲル状重合体に添加する45質量%のジエチレントリアミン5酢酸5ナトリウム水溶液の使用量を0.265gへ変更すると共に、共沸蒸留により247.9gの水を系外へ抜き出したこと、及び、重合体粒子の質量に対して0.5質量%の非晶質シリカを重合体粒子と混合したこと以外は、実施例1と同様にして、吸水性樹脂粒子231.0gを得た。吸水性樹脂粒子の中位粒子径は355μmであった。
第2段目の重合後の含水ゲル状重合体において、共沸蒸留により253.9gの水を系外へ抜き出したこと、及び、重合体粒子の質量に対して0.1質量%の非晶質シリカを重合体粒子と混合したこと以外は、比較例1と同様にして、吸水性樹脂粒子230.8gを得た。吸水性樹脂粒子の中位粒子径は360μmであった。
第2段目の重合後の含水ゲル状重合体において、共沸蒸留により271.4gの水を系外へ抜き出したこと、及び、当該共沸蒸留の後に添加する2質量%のエチレングリコールジグリシジルエーテル水溶液の使用量を6.40g(0.735ミリモル)へ変更したこと以外は、比較例1と同様にして、吸水性樹脂粒子230.6gを得た。吸水性樹脂粒子の中位粒子径は355μmであった。
還流冷却器、滴下ロート、窒素ガス導入管、及び、撹拌機(翼径5cmの4枚傾斜パドル翼を2段有する撹拌翼)を備えた内径11cm、内容積2Lの丸底円筒型セパラブルフラスコを準備した。このフラスコに、炭化水素分散媒としてn-ヘプタン300gを添加し、高分子系分散剤として無水マレイン酸変性エチレン・プロピレン共重合体(三井化学株式会社製、ハイワックス1105A)0.74gを添加することにより混合物を得た。この混合物を撹拌しつつ分散剤を加温溶解した後、混合物を50℃まで冷却した。
吸水性樹脂粒子の上述の中位粒子径は下記手順により測定した。すなわち、JIS標準篩を上から、目開き600μmの篩、目開き500μmの篩、目開き425μmの篩、目開き300μmの篩、目開き250μmの篩、目開き180μmの篩、目開き150μmの篩、及び、受け皿の順に組み合わせた。組み合わせた最上の篩に、吸水性樹脂粒子50gを入れ、ロータップ式振とう器(株式会社飯田製作所製)を用いてJIS Z 8815(1994)に準じて分級した。分級後、各篩上に残った粒子の質量を全量に対する質量百分率として算出し粒度分布を求めた。この粒度分布に関して粒子径の大きい方から順に篩上を積算することにより、篩の目開きと篩上に残った粒子の質量百分率の積算値との関係を対数確率紙にプロットした。確率紙上のプロットを直線で結ぶことにより、積算質量百分率50質量%に相当する粒子径を中位粒子径として得た。
(紫外線照射前)
紫外線照射前の吸水性樹脂粒子の生理食塩水の保水量A(室温、25±2℃)を下記手順で測定した。まず、吸水性樹脂粒子2.0gを量り取った綿袋(メンブロード60番、横100mm×縦200mm)を内容積500mLのビーカー内に設置した。吸水性樹脂粒子の入った綿袋内に生理食塩水500gを、ママコができないように一度に注ぎ込んだ後、綿袋の上部を輪ゴムで縛り、30分静置させることで吸水性樹脂粒子を膨潤させた。30分経過後の綿袋を、遠心力が167Gとなるように設定した脱水機(株式会社コクサン製、品番:H-122)を用いて1分間脱水した後、脱水後の膨潤ゲルを含んだ綿袋の質量Wa[g]を測定した。吸水性樹脂粒子を添加せずに同様の操作を行い、綿袋の湿潤時の空質量Wb[g]を測定し、保水量Aとして、下記式から吸水性樹脂粒子の生理食塩水の保水量を算出した。
保水量[g/g]=(Wa-Wb)/2.0
紫外線照射後の吸水性樹脂粒子の生理食塩水の保水量B(室温、25±2℃)を下記手順で測定した。まず、吸水性樹脂粒子2.5gをガラス製シャーレ(内径10cm)の底面全体に対して均一に散布した。吸水性樹脂粒子の直上5cmの高さに紫外線照射装置(アズワン株式会社製、商品名:ハンディーUVランプ、型番:SUV-4)の光源を設置した。装置全体を箱で覆うことで遮光した後に、ガラス製シャーレ内の吸水性樹脂粒子に対して波長254nmの紫外線を3時間照射した。吸水性樹脂粒子に照射される紫外線強度は610μW/cm2であった。紫外線照射後の吸水性樹脂粒子の生理食塩水の保水量Bを上記保水量Aと同様の手順で算出した。
紫外線照射前後における保水量の変化量の割合[%]を下記式より算出した。保水量A、保水量B、及び、保水量の変化量の割合を表1に示す。
保水量の変化量の割合[%]={(保水量B[g/g]-保水量A[g/g])/保水量A[g/g]}×100
吸水性樹脂粒子の荷重下の生理食塩水の吸水量(室温、25℃±2℃)を、図3に示す測定装置Yを用いて測定した。測定装置Yは、ビュレット部61、導管62、測定台63、及び、測定台63上に置かれた測定部64から構成される。ビュレット部61は、鉛直方向に伸びるビュレット61aと、ビュレット61aの上端に配置されたゴム栓61bと、ビュレット61aの下端に配置されたコック61cと、コック61cの近傍において一端がビュレット61a内に伸びる空気導入管61dと、空気導入管61dの他端側に配置されたコック61eとを有している。導管62は、ビュレット部61と測定台63との間に取り付けられている。導管62の内径は6mmである。測定台63の中央部には、直径2mmの穴があいており、導管62が連結されている。測定部64は、円筒64a(アクリル樹脂製)と、円筒64aの底部に接着されたナイロンメッシュ64bと、重り64cとを有している。円筒64aの内径は20mmである。ナイロンメッシュ64bの目開きは75μm(200メッシュ)である。そして、測定時にはナイロンメッシュ64b上に測定対象の吸水性樹脂粒子66が均一に撒布される。重り64cの直径は19mmであり、重り64cの質量は119.6gである。重り64cは、吸水性樹脂粒子66上に置かれ、吸水性樹脂粒子66に対して4.14kPaの荷重を加えることができる。
荷重下の吸水量[mL/g]=(Vb-Va)/0.1
(膨潤ゲルの作製)
内容積1000mLのビーカーにイオン交換水398gを量り取った。次に、マグネチックスターラーバー(8mmφ×30mm、リング無し)を用いて1000rpmでイオン交換水を撹拌させながら、ママコができないように吸水性樹脂粒子2.0gをイオン交換水(室温(25℃±2℃))に分散させた。撹拌を続けながら30分間放置し、吸水性樹脂粒子を充分に膨潤させて膨潤ゲルを得た。
ゲルフローレート[g/min]=ゲルフロー量[g]/3[min]
Claims (6)
- (メタ)アクリル酸及びその塩からなる群より選ばれる少なくとも一種に由来する構造単位を有する架橋重合体を含む吸水性樹脂粒子であって、
吸水性樹脂粒子1gあたり244μW/cm2で波長254nmの紫外線を3時間照射したときの生理食塩水の保水量の変化量の割合が、紫外線を照射する前の生理食塩水の保水量に対して20~23%であり、
前記紫外線を照射する前において、生理食塩水の保水量が10~60g/gである、吸水性樹脂粒子。 - 前記紫外線を照射する前において、生理食塩水の保水量が30~60g/gである、請求項1に記載の吸水性樹脂粒子。
- 前記(メタ)アクリル酸及びその塩の割合が、前記吸水性樹脂粒子を得るための単量体全量に対して70~100モル%である、請求項1又は2に記載の吸水性樹脂粒子。
- 前記紫外線を照射する前において、荷重4.14kPa下における生理食塩水の吸水量が10~40mL/gである、請求項1~3のいずれか一項に記載の吸水性樹脂粒子。
- 前記紫外線を照射した後において、生理食塩水の保水量が10~80g/gである、請求項1~4のいずれか一項に記載の吸水性樹脂粒子。
- (メタ)アクリル酸及びその塩からなる群より選ばれる少なくとも一種に由来する構造単位を有する架橋重合体を含む吸水性樹脂粒子の製造方法であって、
吸水性樹脂粒子1gあたり244μW/cm2で波長254nmの紫外線を3時間照射したときの生理食塩水の保水量の変化量の割合が、紫外線を照射する前の生理食塩水の保水量に対して20~23%である吸水性樹脂粒子を選定する工程を備え、
前記紫外線を照射する前において、前記吸水性樹脂粒子の生理食塩水の保水量が10~60g/gである、吸水性樹脂粒子の製造方法。
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