PL82037B1 - - Google Patents

Download PDF

Info

Publication number
PL82037B1
PL82037B1 PL1971150902A PL15090271A PL82037B1 PL 82037 B1 PL82037 B1 PL 82037B1 PL 1971150902 A PL1971150902 A PL 1971150902A PL 15090271 A PL15090271 A PL 15090271A PL 82037 B1 PL82037 B1 PL 82037B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
group
formula
carbon atoms
hydroxy
hydrochloride
Prior art date
Application number
PL1971150902A
Other languages
English (en)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed filed Critical
Publication of PL82037B1 publication Critical patent/PL82037B1/pl

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D317/00Heterocyclic compounds containing five-membered rings having two oxygen atoms as the only ring hetero atoms
    • C07D317/08Heterocyclic compounds containing five-membered rings having two oxygen atoms as the only ring hetero atoms having the hetero atoms in positions 1 and 3
    • C07D317/44Heterocyclic compounds containing five-membered rings having two oxygen atoms as the only ring hetero atoms having the hetero atoms in positions 1 and 3 ortho- or peri-condensed with carbocyclic rings or ring systems
    • C07D317/46Heterocyclic compounds containing five-membered rings having two oxygen atoms as the only ring hetero atoms having the hetero atoms in positions 1 and 3 ortho- or peri-condensed with carbocyclic rings or ring systems condensed with one six-membered ring
    • C07D317/48Methylenedioxybenzenes or hydrogenated methylenedioxybenzenes, unsubstituted on the hetero ring
    • C07D317/62Methylenedioxybenzenes or hydrogenated methylenedioxybenzenes, unsubstituted on the hetero ring with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to atoms of the carbocyclic ring
    • C07D317/64Oxygen atoms
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/50Improvements relating to the production of bulk chemicals
    • Y02P20/55Design of synthesis routes, e.g. reducing the use of auxiliary or protecting groups

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Description

Uprawniony z patentu: C. H. Boehringer Sohn, Ingelheim n/Renem (Republika Federalna Niemiec) Sposób wytwarzania nowych l-fenoksy-2-hydroksy-3- -hydroksyalkiloaminopropanów Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarza¬ nia nowych racemicznych i optycznie czynnych l-fenoksy^-hydroksy-S-hydroksyaTkiloaminoJpropa- nów o ogólnym wzorze 1, w Iktórym Ri oznacza grupe o wzorze (CH2)X — CN, (CH2)X — NH2 lub (CH2x+i — OH (przy czym x oznacza liczbe cal¬ kowita 0-^3), grulpe o wzorze -^COORs (przy czym R5 oznacza wodór lub grupe alkilowa o 1—4 ato¬ mach wegila), grupe alkenylowa, alkenyloksylowa, alkinylowa lub alkinyloksylowa o 2-^5 atomach wegla, R2 oznacza wodór, chlorowiec, grupe alki¬ lowa lufo alkobsylowa o 1^4 atomach wegla, grupe alkenylowa o 2-^5 atomach wegla, grupe nitrylowa lub nitrowa lub R2 razem z Ri ozna¬ czaja grupe 3,4-meitylenodwuoksylowa, R3 oznacza wodór, chlorowiec lub grupe alkilowa albo alko- ksylowa o 1—4 atomach wegla, a R4 oznacza pro¬ sta lub rozgaleziona gru|pe hydroksyalkilowa o 3—6 atomach wegla.Wedlug wynalazku nowe zwiazki wytwarza sie przez reakcje podstawionego l-fenoksy-2,3-epoksy- propanu lub podstawionego l-feno'ksy-2-hydroksy- -3-chlorowcopropanu o wzorze 2, w którym Ri— R3 maja wyzej podane znaczenie, a Z oznacza grupe o wzorze 3 lub grupe o wzorze —CHOH— —CH2—Hal, w ^którym Hal oznacza atom chlo¬ rowca, z hydroksyalkiloamiina o wzorze ogólnym NH2—R4, w iktórym R4 ma wyzej podane zna¬ czenie.Stosowane w sposobie wedlug wynalazku pro- 10 15 20 as dukty wyjsciowe sa czesciowo znane, czesciowo mozna je znanymi metodami wytworzyc. Zwiazki epoksydowe o wzorze 2 sa latwo dostepne droga reakcji odpowiedniego fenolu wzglednie fenolanu z epichiorohydryna. Zwiazki epoksydowe moga byc ponadto wykorzystane do wytwarzania innych substratów, np. do wytwarzania chlorowcohydry- ny o wzorze 2 na drodze reakcji zwiazków epo¬ ksydowych z odpowiednimi kwasami chlorowco- mrówkowymi.Aminy o wzorze NH2—R4 sa zwiazkami znany¬ mi, a znaczna 'ich grulpa stanowi produkty do¬ stepne w handlu.Zwiazki wytworzone sposofoeim wedlug wyna¬ lazku zawieraja w grupie CHOH asymetryczny atom wegla, stad tez wystepuja w postaci race- matów lub optycznych antypodów. Te ostatnie mozna otrzymac na drodze rozdzielenia racema- tów za pomoca znanych kwasów pomocniczych takich, jak kwas dwubenzoilo-/ lub dwu-p^toluilo/- -D-winowy lub kwas D-3-bromokamforosulfono- wy-8, albo na drodze stosowania jako substratów zwiazków optycznie czynnych.Wytworzone sposobem wedlug wynalazku po¬ chodne l-fenoksy-2-hydroksy-3-hydroiksyalkiloami- nopropanu o wzorze 1 mozna w znany sposób przeksztalcic w ich farmakologicznie dopuszczal¬ ne sole addycyjne z kwasami. Do odpowiednich kwasów zalicza sie np. kwas solny, brom owodo¬ rowy, siarkowy, metanosulfonowy, maleinowy, 82 08781087 octowy, szczawiowy, mlekowy, winowy lub 8-chlo- roteofiline. Przeprowadzenie tych zwiazków w estry zachodzi takze w znany sposób, np. na dro¬ dze reakcji z halogenkami acylu lub bezwodni¬ kami acylu. Powszechnie przyjetymi estrami sa * 2-octany wzglednie 2-propioniany.Zwiazki o ogólnym wzorze 1 lub ich farmako¬ logicznie dopuszczalne sole addycyjne z kwasami wykazuja w badaniach doswiadczalnych na swin¬ kach morskich cenne wlasciwosci terapeutyczne, *• a zwlaszcza 0-adrenolityczne i dlatego moga byc stosowane w medycynie np. w celu leczenia lub profilaktyki schorzen naczyn wiencowych serca oraz w celu leczenia arytmii serca, zwlaszcza czestoskurczu. Interesujace sa równiez inne tera- " peutyczae wlasciwosci tych zwiazków, np. dzia¬ lanie obnizajace cisnienie krwi. Ponadto zwiazki te, w porównaniu ze znanymi substancjami blo¬ kujacymip-receptory^ np. w porównaniu z 1-(1- -naftylokfly)-2-hydroIray - 3 - izopropyloaminopropa- ** nem (Propranol), jako zalete wykazuja znacznie nizsza toksycznosc.Do szczególnie cennych zwiazków o wzorze 1 zaliczaja sie takie zwiazki o wzorze 1, w którym R4 oznacza rozgaleziona grupe hydroksyaikilowa, ** korzystnie grupe l,l-dwumety*o-2-hyd*oksyetylo- wa. W przypadku, gdy we wzorze 1 podstawniki Ri i Ri oznaczaja zwlaszcza atom wodoru lub c grupe aJkilowa, a Ri oznacza zwlaszcza grupy nie¬ nasycone, takie jak grupa etynylowa, nitrylowa, » allildwa lub alliloksyiowa (zwlaszcza w poloze¬ niu 2 lancucha propanolu), lub oznacza grupe hydroksymetylowa to zwiazki odpowiadajace wzo¬ rowi 1 wykazuja bardzo korzystny zakres oddzia¬ lywania. Do szczególnie cennych zwiazków pod u wzgledem terapeutycznym zalicza sie przede wszystkim M2-etynylofenoksy)-2-hydroksy-3-(14- -dwiimetyio-2-hydroksyetyio)-aminopropan i l-(2- -cyjanofenoksy)-2-hydroksy-8-<14-dwumetyio-2-hy- drofcsyetyto)-aminopropan lub farmakologicznie do- «• puszczalne sole addycyjne z kwasami oraz estry tych zwiazków. Substancjami silnie czynnymi sa zwiazki, w których grupa fenylowa jest podsta¬ wiona w polozeniu 2 grupa cyjanowa, a jedno¬ czesnie jest podstawiona w polozeniu 5 nizsza *¦ grupa alkilowa, korzystnie metylowa takie, jak l-(2-cyjano-5-metylofenofcsy) - 2 - hydroksy - 3 - (1,1- -dwumetyló-2-hydroksyety]o)-aminopropan lub je¬ go farmakologicznie dopuszczalne sole . addycyjne z kwasami iestry. M Dawka jednostkowa substancji czynnej wytwo¬ rzonej sposobem wedlug wynalazku wynosi przy podawaniu doustnym 1^300 mg, korzystnie 5— 100 mg, lub przy podawaniu pozajelitowym 1— 20mg. 55 Substancje czynne, wytworzone sposobem we¬ dlug wynalazku, moga byc skladnikami znanych postaci preparatów farmaceutycznych takich, jak tabletki, drazetki, roztwory, emulsje, proszki, kap¬ sulki lub postaci o przedluzonym dzialaniu, przy * czym do wytwarzania tych preparatów stosowac mozna znane farmaceutyczne srodki pomocnicze oraz znane sposoby sporzadzania preparatów: Ta¬ bletki otrzymuje sie np. na drodze zmieszania substancji czynnej ze znanymi substancjami po- w mocniczymi, np. ze srodkami rozrzedzajacymi ta¬ kimi, jak weglan wapnia, fosforan* wapnia lub laktoza, ze srodkami rozkruszajacymi, takimi jak skrobia kukurydziana lub kwas alginowy, ze srodkami wiazacymi, takimi jak skrobia lub zela¬ tyna, ze srodkami poslizgowymi, takimi jak stea¬ rynian magnezu lub taJk, i/lub ze srodkami umo¬ zliwiajacymi osiagniecie efektu przedluzonego dzialania, takimi jak karboksypolimetylen, karbo- ksymetyloceluloza, ftalan acetylocelulozy lub po¬ lioctan winylu. Tabletki moga byc tez wielowar¬ stwowe. Wytworzone analogicznie jak tabletki rdzenie drazetek mozna w celu otrzymania dra¬ zetek powlekac za pomoca znanych i zwykle sto¬ sowanych w otoczkach drazetek takich srodków, jak kolidon lub szelak, guma arabska, tale, dwu¬ tlenek tytanu lub cukier. W celu osiagniecia efektu przedluzonego dzialania lub w celu unik¬ niecia niezgodnosci skladników, rdzen moze skla¬ dac sie róvniez z kilku warstw. Podobnie tez otoczka drazetek w celu osiagniecia efektu prze¬ dluzonego dzialania moze skladac sie z kilku warstw, przy czym stosowac mozna substancje pomocnicze podane wylej przy omawianiu ta¬ bletek.Eliksiry z substancja czynna, wytworzona spo¬ sobem wedlug wynalazku lub z kompozycjami substancji czynnych moga dodatkowo zawierac jeszcze srodki slodzace, tafcie jak sacharyna, cykla- minian, gliceryna lub sacharoza, oraz srodki po¬ prawiajace smak, np. srodki aromatyzujace, takie jak wanilina lub ekstrakty pomaranczowe. Ponad¬ to eliksiry moga zawierac srodki pomocnicze do przeprowadzenia w stan zawiesiny lub zageszcza¬ cze, takie jak sól sodowa kajfooksymetylocelulozy, srodki zwilzajace, np. produkt kondensacji alko¬ holi tluszczowych z tlenkiem etylenu, lub sub¬ stancje konserwujace takie jak p-hydroksybenzo- esany.Roztwory do wstrzykiwania sporzadza sie w znany sposób, np. z dodatkiem srodków konser¬ wujacych, takich jak p-hydxoksybenzoe*any, lub stabilizatorów, takich jak kompleksony (zwiazki organiczne tworzace z jonami metali zwiazki ze¬ spolone), a otrzymanym roztworem napelnia sie fiolki lub ampulki do zastrzyków.Kapsulki zawierajace substancje czynna lub kompozycje substancji czynnych sporzadza sie np. tak, ze substancje czynna miesza sie z obojetny¬ mi nosnikami, takimi jak laktoza lub sorbit, a mieszanine umieszcza sie i zamyka w kapsul¬ kach zelatynowych.Czopki sporzadza sie np. na drodze lacznego zmieszania odpowiednich substancji czynnych lub kondpozycji substancji czynnych ze znanymi nos¬ nikami, takimi jak tluszcze obojetne, poligllfcol etylenowy lub jego pochodne.Zwiazki wytworzone sposobem wedlug wyna¬ lazku mozna laczyc w kompozycje zawierajace inne fannakodynamicznie czynne substancje, ta¬ kie jak substancje rozszerzajace naczynia wienco¬ we, substancje pobudzajace uklad wspólczulny, glikozydy nasercowe lub srodki uspokajajace.Podane nizej przyklady wyjasniaja blizej wy¬ nalazek, nie ograniczajac jego zakresu.81087 Przyklad I. Chlorowodorek l-(2ncyjanófe- noksy)-2-hydroksy-3-(l,l-dwumetylo- 2 - hydroksy- etyio)-aminopropanu 17,5 g (0,1 mola) 2,3-tlenku l-(2-cyjanofenoksy)- -propylenu i 8,9 g (0,1 mola) 2-amino-z-metylo- propanolu-1 rozpuszcza sie w 100 ml etanolu i ogrzewa w ciagu 2 godzin w temperaturze wrze¬ nia pod chlodnica zwrotna. Po odparowaniu roz¬ puszczalnika, pozostalosc zadaje sie rozcienczo¬ nym kwasem solnym i odsacza sie czastki nie¬ rozpuszczalne. Przesacz alkalizuje sie 20*/t roz¬ tworem NaOH, a wytracona zasade ekstrahuje sie chloroformem. Po przemyciu, suszeniu i od¬ parowaniu rozpuszczalnika otrzymuje sie krysta¬ liczna pozostalosc. Zasade oczyszcza sie droga dwukrotnego przekrystalizowania z octanu etylu.Po rozpuszczeniu zasady w etanolu i zadaniu otrzymanego roztworu eterowym roztworem HC1, wytraca sie z wydajnoscia 9,5 g chlorowodorek o temperaturze topnienia 132—134°C.Przyklad II. Chlorowodorek l-(2Hcyjanofe- noksy)-2-hydroksy-3-(l-etylo-2-hydrofcsyetylo)-ami- nopropanu 17,5 g (0,1 mola) 2,3 tlenku l-(2-cyjanofenoksy)- -propylenu i 13,3 g (0,15 mola) 2-aminobutanolu-l rozpuszcza sie w ,100 ml etanolu i ogrzewa w temperaturze wrzenia pod chlodnica zwrotna w ciagu 2 godzin. Po oddestylowaniu rozpuszczalni¬ ka, otrzymana pozostalosc zadaje sie rozcienczo¬ nym kwasem solnym. Z otrzymanego roztworu odsacza sie czesci nierozpuszczalne, a przesacz alkalizuje sie 209/t NaOH i wytracona zasade wy¬ odrebnia sie droga odsaczenia pod zmniejszonym cisnieniem. Zasade oczyszcza sie przez przefcrysta- lizowanie jej z octanu etylu. Nastepnie substancje te rozpuszcza sie w acetonitrylu i za pomoca ete¬ rowego HCL wytraca sie jej chlorowodorek. Otrzy¬ muje sie 6,1 g produktu o temperaturze topnienia 106—108°C.Przyklad III. Chlorowodorek l-<2-cyjano-5- -metylofenoksy) - 2 - hydroksy-3-(l,l-dwumetylo-2- -hydroksyety!k)-aminopropanu 7,56 g (0,04 mola) 2,3-tlenku l-(2-cyjano-5-me- tylofenoksy)-propylenu i 7,1 g (0,06 mola) 2-amino- -2-metylopropanolu-l rozpuszcza sie w 70 ml etanolu i ogrzewa w temperaturze wrzenia pod chlodnica zwrotna w ciagu 2 godzin. Po oddesty¬ lowaniu rozpuszczalnika, otrzymana pozostalosc zadaje sie eterem i rozcienczonym kwasem sol¬ nym. Wytracony krystaliczny chlorowodorek wy- odrejbnia sie na drodze odsaczenia pod zmniejszo¬ nym cisnieniem. Substancje oczyszcza sie na dro¬ dze przekrystalizowania jej z alkoholu i z eteru.Otrzymuje sie 4,5 g produktu o temperaturze top¬ nienia ia3-^106°C.Przyklad IV. Chlorowodorek l-<2-allilofcsy- fenoksy)-2-hydroksy-3-(l,l-dwumetylo-2 -hydroksy- etylo)-aminopropanu 12,4 g (0,06 mola) 2,3-tlenku l-<2-alliloksyifeno- ksy)-propylenu i 10,7 g (0,12 mola) 2-amino-2-me- tylopropanolu-1 rozpuszcza sie w 80 ml etanolu i ogrzewa w temperaturze wrzenia pod chlodnica zwrotna w ciagu 2 godzin. Po oddestylowaniu rozpuszczalnika, pozostalosc zadaje sie rozcienczo¬ nym HC1 i jednokrotnie ekstrahuje eterem. War¬ stwe w kwasie solnym alkalizuje sie 26i/t NaOH a wydzielona zasade ekstrahuje sie eterem. Po przemyciu, suszeniu i odparowaniu eteru otrzy¬ muje sie krystaliczna pozostalosc. Po przekrysta- 8 lizowaniu jej z octanu etylu i eteru naftowego otrzymuje sie oczyszczona substancje. Nastepnie zasade te rozpuszcza sie za pomoca eterowego roztworu HC1 wytraca sie jej chlorowodorek.Otrzymuje sie 12 g produktu o temperaturze top- w nienia 76—79°C.Przyklad V. Chlorowodorek l-(2-etynyiofe- noksy)-2-hydroksy-3-(l,l-dwumetylo - 2 - hydroksy- etylo)-aminopropanu 8,65 g (0,05 mola) 2,3-tlenku l-(z-etynylofenoksy)- u -propylenu i 8,9 g (0,1 mota) 2-amino-2-metylo- propanolu-1 rozpuszcza sie w 100 ml etanolu i ogrzewa w temperaturze wrzenia pod chlodnica zwrotna w ciagu 2* godzin. Po oddestylowaniu rozpuszczalnika, pozostalosc zadaje sie rozcienCzo- ** nym kwasem solnym i dwukrotnie ekstrahuje eterem. Warstwe w kwasie solnym alkalizuje sie 20*/t NaOH, a wydzielony olej ekstrahuje sie ete¬ rem. Po przemyciu, suszeniu i odparowaniu roz¬ puszczalnika otrzymuje sie oleista pozostalosc, ** która rozpuszcza sie w etanolu i zadaje etero¬ wym roztworem HO, po czym wyfcrystaUzowuje chlorowodorek. Produkt oczyszcza sie na drodze przekrystalizowania z etanolu i eteru, otrzymujac 6,5 g substancji o temperaturze topnienia 188— 30 141°C.Przyklad VI. Chlorowodorek l-(2-aUUoksy- fenoksy)-2-hydroksy-3-(2-metylo -2-hydroksyetylo)- -aminopropanu 10,4 g (0,65 mola) 2,3-tlenku M2-aHiloksyfeno- 33 ksy)-propylenu i 11,3 g (0,15 mola) 1-amkiopro- panolu-2 rozpuszcza sie w 80 nil etanolu i ogrze¬ wa w temperaturze wrzenia pod chlodnica zwrot¬ na w ciagu 2 godzin. Po oddest^owaniu rozpusz¬ czalnika otrzymuje sie stala pozostalosc, która *o oczyszcza sie na drodze dwukrotnego przekrysta¬ lizowania z octanu etylu i eteru naftowego (40°C).Nastepnie zasade rozpuszcza sie w acetonitrylu i z* pomoca eterowego roztworu Hd wytraca sie jej chlorowodorek. Otrzymuje sie 8,2 g produktu, U o temperaturze topnienia 82—85°C.Przyklad VII. l-<2-alliloksyfenokBy)-2-hydro- ksyn3- Z 2,3-tlenku 1 - (2 - alliloksyfenoksy) - propylenu, analogicznie jak w przykladzie IV, na drodze 30 aminolizy za pomoca l-metylo-2-hydroksyetylo- aminy otrzymuje sie tytulowy produkt o tempe¬ raturze topnienia 105—106°C (w postaci zasady)..Przyklad VIII. Chlorowodorek l-<2-propar- gilokByfenoksy)-2-hydrokBy-i3-(l,l-dwumetylo-2-hy- 33 drofcsyetylo)-aminopropanu Analogicznie, jak w przykladzie I, 2^-tlenek l-<2-propargiloksylenoksy)-propylenu poddaje sie reakcji z 1,1 - dwumetylo - 2 - hydroksyetyloaniina, otrzymujac aminoafitohol o temperaturze topnie- 30 nia 63—66°C.Przyklad IX. l-(2-proparg£loksyfenoksy-2- -hydroksy-3- pan Otrzymanie podanego wyzej zwiazku zachodzi 65 analogicznie, jak w przykladzie VIII na drodze82037 8 reakcji 2,3-ttlenku l-(2-propargiloksyfenoksy)-pro- pylenu z l-metylo-2-hydroksyetyIoamLna. Produkt wykazuje temperature topnienia 81^84°C (w po¬ staci zasady).Przyklad X. Chlorowodorek l-(2-etynylo- fenofcsy)-2-hydroksy-3-(l -metylo - 2-hydroksyetylo)- -aiminopropanu Podany wyzej zwiazek wytwarza sie analogicz¬ nie, jak w przykladzie V, na drodze aminolizy 2,3-tlenku l-(2Hetynylofenoksy)-propylenu za po¬ moca l-metylo-2-hydroksyetyloaminy. Produkt wy¬ kazuje temperature topnienia 89—91°C.Przyklad XI. Chlorowodorek 1 -(2-cyjano- fenoksy) - 2-hydroksy-3-i(hydroksypropylo) - amino- propanu Analogicznie, jak w przykladzie I, 2,3-tlenek l-(2-cyjanofenofcsy)-propylenu poddaje sie reakcji z 2-hydroksypropyloamina. Produkt wykazuje tem¬ perature topnienia 11^116°C.Przyklad XII. Chlorowodorek 1-"(2-cyj ano- -5-metylofenoksy)-2-hydroksy -3 -(2-hydroksypropy- lo)-aminopropanu Analogicznie, jak w przykladzie I, 2,3-tlenek 1-(2-cyjano - 5-metylofenoksy)-propylenu poddaje sie reakcji z 2-hydroksypropyloamina. Produkt wykazuje temperature topnienia 143^147°C.Przyklad XIII. Chlorowodorek l-(2-metoksy- -4-cyjanofenoksy)-2-hydro,ksy-3H(l-metylo-2-hydro- ksyetylo)-aminopropanu 10 g (0,05 mola) 2,3-tlenku 1^2-metoksy-4-cy- janofenofcsy)-propylenu rozpuszcza sie w 150 ml etanolu, zadaje 4 g 2jaminopropanolu-l i ogrze¬ wa w temperaturze wrzenia pod chlodnica zwrot¬ na w ciagu 2 godzin. Po oddestylowaniu rozpusz¬ czalnika, pozostalosc zadaje sie woda i zakwasza rozcienczonym kwasem solnym. Czastki nieroz¬ puszczalne odsacza sie. Przesacz alkalizuje sie 20*/t lugiem sodowym i wytraca trzykrotnie z octanem etylu. Po przemyciu, suszeniu i odparo¬ waniu rozpuszczalnika otrzymuje sie krystaliczna pozostalosc, która rozpuszcza sie w etanolu i z roztworu straca sie chlorowodorek za pomoca alkoholowego roztworu kwasu solnego oraz eteru.Chlorowodorek przekrystalizowuje sie nastepnie trzykrotnie z etanolu i eteru, otrzymujac 2,1 g produktu o temperaturze topnienia 147°C.Przyklad XIV. Szczawian 1-(3,4-metyleno- dwuoksyfenofcsy) -2-hydroksy- S -(l,l-dwumetylo-2- -hydroksyetylo)-©mino(propanu 13,6 g (0,07 mola) 2,3-tlenfcu l-(3,4-metylenodwu- óksyfeinoksy)-ipro(pylenu i 8,9 g (0,1 moia) 2-amino- -2-metylopropanólu-l rozpuszcza sie w 200 ml etanolu i ogrzewa w temperaturze wrzenia pod chlodnica zwrotna w ciagu 2 godzin. Po oddesty¬ lowaniu etanolu, pozostalosc zadaje sie woda i za¬ kwasza kwasem solnym rozcienczonym w stosunku 1 :1 z woda. Kwasna warstwe wodna ekstrahuje sie dwukrotnie eterem, a nastepnie warstwe wodna alkalizuje sie 2(Ph roztworem lugu sodowego i po¬ nownie trzykrotnie ekstrahuje eterem. Po przemy¬ ciu, suszeniu i odparowaniu eteru otrzymuje sie oleista pozostalosc, która rozpuszcza sie w ace¬ tonie i z roztworu za pomoca kwasu szczawiowe¬ go straca sie szczawian. Po przekrystalizowaniu 15 20 go z etanolu otrzymuje sie 4,8 g produktu o tem¬ peraturze topnienia 168°C.Przyklad XV. Chlorowodorek l-(2-metoksy- -4-cyJanofenofcsy)-2-hydroksy-3-(l,l-dwumetylo - 2- 5 -hydroksyetylo)-aminopropanu Podany wyzej zwiazek wytwarza sie analogicz¬ nie, jak w przykladzie XIII, na drodze reakcji 2,3-tlenfcu l-(2-metoksy-4-cyjanofenoksy)Jpropylenu z 2-amino-2-metylopropanolem-l. Produkt wykazu- 10 je temperature topnienia 128—129°C.Przyklad XVI. 1-(2-metoksykarbonylofenok- sy)-2-hydroksy-3- propan Podany wyzej zwiazek wytwarza sie analogicz¬ nie, jak w przykladzie XIII, na drodze reakcji 2,3-tlenku l-(2-metoksykarbonylofenoksy)-propyle- nu z 2-aminopropanolem-l. Produkt wykazuje tem¬ perature topnienia 81°C (zasada).Przyklad XVII. 1-(2-metoksykarbonylofeno- ksy)-2-hydroksy-3-(l,l-dwumetylo-2-hydroksyetylo)- -aminopropan Podany wyzej zwiazek wytwarza sie analogicz¬ nie, jak w przykladzie XIII, na drodze reakcji 2,3- -tlenku l-(2-metoksykarbony!lofenoksy)-propylenu z 2^amino-2-metylopropainolem-l. Produkt wykazuje temperature topnienia 96°C i(zasada).Przyklad XVIII. 1 -^2-hydroksymetylofenok- sy)-2-hydroksy-3-(l,l-dwumetylo-2-hydroksyetylo)- 30 -aminopropan . Podany wyzej zwiazek wytwarza sie analogicz¬ nie, jak w przykladzie XIII, na drodze reakcji 2,3- -tlenku l-(2-hydroksymetylofenoksy)-propylenu z 2-amino-2-metylopropanolem-l. Otrzymana zasada 35 podczas destylacji rozklada sie. Nie tworzy ona soli krystalicznej.Przyklad XIX. l-(2-hydroksymetylofenoiksy)- -2-hydroksy-3-(l-metylo-2-hydroksyetylo)-amino- propan 40 Podany wyzej zwiazek wytwarza sie analogicz¬ nie, jak w przykladzie XIII, na drodze reakcji 2,3-tlenku M2-hydroksymetylofenoksy)-propylenu z 2-aminopropanolem-l. Otrzymana zasada destyluje sie z jednoczesnym rozkladem. Nie tworzy ona so- 45 li krystalicznej.Przyklad XX. ,l-(3-hydroksymetylofenoksy)-2- -hydroksy-3-(l-metylo-2-hydroksyetylo)-aminopro- pan Podany wyzej zwiazek wytwarza sie analogicz- M nie, jak w przykladzie XIII, na drodze aminolizy 2,3-tlenku 1-(3-hydroksymetylofenoksy)-propylenu za pomoca 2-aminopropanolu. Otrzymana zasade mozna destylowac tylko z jednoczesnym jej roz¬ kladem. Zasada ta nie tworzy soli krystalicznej. 55 Przyklad XXI. 1-(3-hydroksymetylofenoksy)- ^2-hydroksy-3-(l,l-dwumetylo-2-hydroksyetylo)- minopropan Podany wyzej zwiazek wytwarza sie analogicz¬ nie, jak w przykladzie XIII, na drodze reakcji 60 2,3-tlenku M3-hydroksymetylofenoksy)-propylenu z 2-amino-2-metylopropanolem-l. Otrzymana zasade mozna destylowac tylko z jednoczesnym jej roz¬ kladem. Zasada ta nie tworzy soli krystalicznej; Analogicznie jak w podanych przykladach wy- 85 twarza sie nastepujace zwiazki o wzorze 1:82 057 t Ri 2-CH2—C" -CH 2^CH2—CH= =CH2 2—CN M^OOOH 3—NH2 4—NH2 4^-COOH 3-^NH2 4^-NH2 3,4^0_CH2— 2—NH2 2—NH2 2—CN 1 2—CN R* H H 4—CI H H H H H H H H 4-C1 6—Cl Ri H H H H H H H H H H H H H H R4 —CIAC^)—CH^H —C(CH,)2—CM^H —C(CH,)2—CHaÓH —CH(CHj)—CH*OH —CH(CH,)—CH^H —CH(CH,)—CH*OH ^OfCHth—CH*OH —C(OH,)2—CHiOH —0(OH,)2—CH^H —CH(CHj)—CH^H —C(CH,)2—CHjOH —CH(CH,)—CH*OH —CH —CH(CH,)—CH2OH 19 Temperatura topnienia °C 78—81 63—64 102-H103 168—169 (chlorowodorek) 142—143 196 (chlorowodorek) 168 (chlorowodorek) 123—124 93 110 206-^207 (dwuchlorowodorek) 196—198 (dwuchlorowodorek) 113—114 141^143 | PL PL PL PL PL

Claims (3)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania nowych 1. l-fenoksy-2-hydro- ksy-3-hydroksyalkiloaminopropanów o ogólnym wzorze 1, w którym Ri oznacza grupe o wzorach (CH2)X —CN, (CH2)x —NH2 lub (CH2)x+i —OH, w których x oznacza liczbe calkowita 0—3, grupe o wzorze OOOR5, w którym R5 oznacza wodór lub grupe alkilowa o 1—4 atomach wegla, grupe alke- nylowa, alkinylowa, alkenyloksylowa lub alkinylo- fcsylowa o 2—5 atomach wegla, R2 oznacza wodór, chlorowiec, grupe alkilowa lub alkoksylowa o 1^4 atomach wegla, grupe alkenylowa o
2. -^5 atomach wegla, grupe nitrylowa lub nitrowa lub Ha ra¬ zem z Ri oznaczaja grupe 3,4-metylenodwuofcsylo- wa, Rj oznacza wodór, chlorowiec lub grupe alki¬ lowa, albo alkoksylowa o 1—4 atomach wegla i R4 oznacza prosta albo rozgaleziona grupe hydroksy- alkilowa o 3—6 atomach wegla, w postaci race- matu lub optycznych antypodów znamienny tym, ze podstawiony , l-fenoksy-2,
3. -epoksyprop»n lub podstawiony l-fenoksy-2-hydroksy-3-chlorowcopro- pan, o wzorze ogólnym 2, w iktórym Ri—R2 maja wyzej podane znaczenie, a Z oznacza grupe o wzo¬ rze 3, lub grupe o wzorze —CHOH—CH2—Hal, w którym Hal oznacza chlorowiec, wprowadza sie w reakcje z hydroiksyalkiloamina o wzorze NH2—R4, w którym R4 ma znaczenie podane wyzej i otrzy¬ many racemat ewentualnie rozszczepia sie na op¬ tyczne antypody i/lub zwiazek o wzorze 1 prze¬ prowadza w sól addycyjna z kwasem lub w ester.82 037 OCH,- CHOH-CH,-NH-R. WZÓR 1 j^VoCH2--Z WZÓR 2 -CH — CH8 V 0 WZÓR 3 W.Z.Graf. Z-d Nr 1, zam. 246/76, A4, 110+15 Cena 10 zl PL PL PL PL PL
PL1971150902A 1970-10-05 1971-10-04 PL82037B1 (pl)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19702048838 DE2048838A1 (de) 1970-10-05 1970-10-05 Neue 1 Phenoxy 2 hydroxy 3 hydroxyal kylaminopropane und Verfahren zu ihrer Her stellung

Publications (1)

Publication Number Publication Date
PL82037B1 true PL82037B1 (pl) 1975-10-31

Family

ID=5784228

Family Applications (10)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL1971174906A PL84225B1 (pl) 1970-10-05 1971-10-04
PL1971174910A PL84396B1 (pl) 1970-10-05 1971-10-04
PL1971174905A PL84226B1 (pl) 1970-10-05 1971-10-04
PL1971174909A PL84267B1 (pl) 1970-10-05 1971-10-04
PL1971150902A PL82037B1 (pl) 1970-10-05 1971-10-04
PL1971174907A PL84224B1 (pl) 1970-10-05 1971-10-04
PL1971174908A PL84223B1 (pl) 1970-10-05 1971-10-04
PL1971174911A PL84227B1 (pl) 1970-10-05 1971-10-04
PL1971174903A PL84212B1 (pl) 1970-10-05 1971-10-04
PL1971174912A PL84276B1 (pl) 1970-10-05 1971-10-04

Family Applications Before (4)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL1971174906A PL84225B1 (pl) 1970-10-05 1971-10-04
PL1971174910A PL84396B1 (pl) 1970-10-05 1971-10-04
PL1971174905A PL84226B1 (pl) 1970-10-05 1971-10-04
PL1971174909A PL84267B1 (pl) 1970-10-05 1971-10-04

Family Applications After (5)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL1971174907A PL84224B1 (pl) 1970-10-05 1971-10-04
PL1971174908A PL84223B1 (pl) 1970-10-05 1971-10-04
PL1971174911A PL84227B1 (pl) 1970-10-05 1971-10-04
PL1971174903A PL84212B1 (pl) 1970-10-05 1971-10-04
PL1971174912A PL84276B1 (pl) 1970-10-05 1971-10-04

Country Status (26)

Country Link
JP (1) JPS5710097B1 (pl)
AT (10) AT318564B (pl)
AU (1) AU469119B2 (pl)
BE (1) BE773472A (pl)
BG (8) BG20100A3 (pl)
CA (1) CA1008866A (pl)
CH (11) CH583685A5 (pl)
CS (2) CS172932B2 (pl)
DE (1) DE2048838A1 (pl)
DK (1) DK130958B (pl)
ES (8) ES395671A1 (pl)
FI (1) FI55491C (pl)
FR (1) FR2110230B1 (pl)
GB (1) GB1364280A (pl)
HU (1) HU163226B (pl)
IE (1) IE35693B1 (pl)
IL (1) IL37830A (pl)
NL (1) NL174249C (pl)
NO (1) NO132835C (pl)
PH (1) PH9959A (pl)
PL (10) PL84225B1 (pl)
RO (8) RO62357A (pl)
SE (1) SE383631B (pl)
SU (2) SU419024A3 (pl)
YU (2) YU35576B (pl)
ZA (1) ZA716643B (pl)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4055658A (en) * 1976-05-17 1977-10-25 Mead Johnson & Company Cyanomethylphenethanolamines
US4454154A (en) * 1981-06-23 1984-06-12 American Hospital Supply Corporation Method for treating glaucoma by the topical administration of selectively metabolized beta-blocking agents
DE3248835A1 (de) * 1981-06-23 1983-06-30 American Hospital Supply Corp Zusammensetzungen fuer die behandlung von glaukom
US4652584A (en) * 1984-07-13 1987-03-24 Mcneilab, Inc. Acetylenic phenoxypropanol derivatives and pharmaceutical compositions for the treatment of hypertension
DE4422707A1 (de) * 1994-06-29 1996-01-04 Hoechst Ag Verfahren zum Färben aminierter Cellulose-/Polyester-Mischgewebe mit faserreaktiven Dispersionsfarbstoffen
JP4934287B2 (ja) * 2005-04-05 2012-05-16 花王株式会社 美白剤

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DD45360A (pl) *
CA945172A (en) * 1969-02-21 1974-04-09 Imperial Chemical Industries Limited Alkanolamine derivatives

Also Published As

Publication number Publication date
ES399868A1 (es) 1975-06-16
DK130958B (da) 1975-05-12
SU419024A3 (ru) 1974-03-05
AT318569B (de) 1974-10-25
FI55491C (fi) 1979-08-10
AT318567B (de) 1974-10-25
JPS5710097B1 (pl) 1982-02-24
CH564515A5 (pl) 1975-07-31
ES399870A1 (es) 1975-07-16
IE35693L (en) 1972-04-05
ES399872A1 (es) 1975-07-01
RO62313A (pl) 1977-08-15
AT318566B (de) 1974-10-25
NO132835C (pl) 1976-01-14
FR2110230A1 (pl) 1972-06-02
FR2110230B1 (pl) 1975-03-14
CH564516A5 (pl) 1975-07-31
RO62355A (fr) 1977-10-15
BG18857A3 (bg) 1975-03-20
ES399869A1 (es) 1975-06-16
PH9959A (en) 1976-06-14
PL84224B1 (pl) 1976-03-31
PL84212B1 (pl) 1976-03-31
BG18858A3 (bg) 1975-03-20
CH563342A5 (pl) 1975-06-30
IE35693B1 (en) 1976-04-28
BG19134A3 (pl) 1975-04-30
RO62267A (fr) 1978-01-15
RO62359A (fr) 1977-11-15
AU3418271A (en) 1973-04-12
CH587227A5 (pl) 1977-04-29
NL174249C (nl) 1984-05-16
SU677649A3 (ru) 1979-07-30
BG19133A3 (bg) 1975-04-30
RO61540A (pl) 1977-02-15
DK130958C (pl) 1975-10-13
AT318571B (de) 1974-10-25
PL84276B1 (pl) 1976-03-31
BE773472A (fr) 1972-04-04
ES395671A1 (es) 1974-10-16
PL84225B1 (pl) 1976-03-31
PL84267B1 (pl) 1976-03-31
ES399873A1 (es) 1975-07-01
BG20100A3 (bg) 1975-10-30
FI55491B (fi) 1979-04-30
IL37830A (en) 1975-03-13
CH584185A5 (pl) 1977-01-31
HU163226B (pl) 1973-07-28
AT318572B (de) 1974-10-25
BG20338A3 (bg) 1975-11-05
SE383631B (sv) 1976-03-22
RO62357A (fr) 1977-10-15
AT318565B (de) 1974-10-25
CH564507A5 (pl) 1975-07-31
DE2048838A1 (de) 1972-04-06
YU23679A (en) 1980-10-31
IL37830A0 (en) 1971-12-29
YU35577B (en) 1981-04-30
YU250571A (en) 1980-10-31
BG18859A3 (bg) 1975-03-20
CH583685A5 (pl) 1977-01-14
AT318561B (de) 1974-10-25
PL84227B1 (pl) 1976-03-31
GB1364280A (en) 1974-08-21
AT318568B (de) 1974-10-25
CA1008866A (en) 1977-04-19
YU35576B (en) 1981-04-30
ES399871A1 (es) 1975-06-16
CH583686A5 (pl) 1977-01-14
RO62358A (fr) 1978-04-15
CH563341A5 (pl) 1975-06-30
NL174249B (nl) 1983-12-16
PL84226B1 (pl) 1976-03-31
CS172950B2 (pl) 1977-01-28
PL84223B1 (pl) 1976-03-31
AU469119B2 (en) 1976-02-05
CS172932B2 (pl) 1977-01-28
AT318570B (de) 1974-10-25
CH583687A5 (pl) 1977-01-14
NL7113581A (pl) 1972-04-07
NO132835B (pl) 1975-10-06
ES399874A1 (es) 1975-07-01
RO62356A (pl) 1977-08-15
PL84396B1 (pl) 1976-03-31
AT318564B (de) 1974-10-25
BG19793A3 (bg) 1975-10-10
CH587223A5 (pl) 1977-04-29
ZA716643B (en) 1973-06-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
PL113879B1 (en) Process for preparing novel racemic or optically active1-aryloxy-2-hydroxy-3-alkylenaminopropanes
PL91560B1 (pl)
US3974156A (en) 2-(Substituted anilino) methylmorpholine compounds
PL79772B1 (pl)
PT98473B (pt) Processo de preparacao de piperazinas 1,4-dissubstituidas e de composicoes farmaceuticas
US2654754A (en) Substituted glycinamides
PL82037B1 (pl)
NO771610L (no) Fremgangsm}te for fremstilling av kinazolin-derivater
IL25510A (en) Phenoxypropylamines,their preparation and use
AU733006B2 (en) Phenylpropenone compounds and medicines containing the same
US3081302A (en) Certain-p-acetaminophenoxyacetamido derivatives
US4517365A (en) Isocarbostyril derivative
US5055490A (en) Stereoisomers of benzonitrile derivatives, useful as cardiac arrhythmiac agents
PL90714B1 (pl)
PL110007B1 (en) Method of producing new two-substituted phenol ethers of 3-amino-2-hydroxypropane
FI66856B (fi) Foerfarande foer framstaellning av nya hjaertstimulerande alkanolaminderivat
DE3015991A1 (de) Neue 1-aryloxy-3-alkylamino-2-propanole und verfahren zur ihrer herstellung
JPS6038383B2 (ja) 新規1−〔3−(3,4,5−トリメトキシフェノキシ)−2−ヒドロキシ−プロピル〕−4−アリ−ル−ピペラジン誘導体及びその製造法
KR810000688B1 (ko) 2&#39;-하이드록시-2-(5-이소옥사졸일메틸)-6,7-벤조몰판의 제조방법
HU186488B (en) Process for producing pyridine derivatives and pharmaceutival compositions containing them as active agents
EP0133259A2 (en) Aminoalkyl-substituted benzene derivatives, process for production thereof, and pharmaceutical composition thereof
EP0035734B1 (de) Neue 1-(Acylamino-aryloxy-)2-hydroxy-3-alkinyl-aminopropane und Verfahren zu ihrer Herstellung
PL206307B1 (pl) 2,2-podstawione 1,3-dioksolany, sposób ich wytwarzania, kompozycja farmaceutyczna je zawierająca oraz ich zastosowanie
GB2027019A (en) New indaneacetic acid aminoesters and their use in therapy
FI67688B (fi) Foerfarande foer framstaellning av terapeutiskt anvaendbara alanolaminderivat