PL17919B1 - Sposób otrzymywania nietoksycznych zwiazków aminoarsenobenzenowych. - Google Patents

Description

Wiadomo, ze aminozwiazki arsenoben- zenu i jego pochodnych, w postaci wolnych zasad, nie rozpuszczaja sie wcale lub bar¬ dzo trudno i zaledwie czesciowo w rozpu¬ szczalnikach organicznych, a zwlaszcza w alkoholach, jak w alkoholu metylowym i e- tylowym. Okolicznosc ta w znacznej mie¬ rze utrudnia prace z temi zwiazkami.Obecnie znaleziono, ze mozna otrzymac calkowicie przezroczyste, wolne od zanie¬ czyszczen ubocznych, alkoholowe, wzgled¬ nie wodno-alkoholowe roztwory, które na¬ lezy uwazac jako speudo-roztwory, wol¬ nych zasad wymienionych wyzej zwiazków, zapomoca bardzo starannego rozdrobnie¬ nia stalej zasady w alkoholach, naprzy- klad, w koloidalnym mlynku, albo przez ostrozne zobojetnienie kwasnych roztwo¬ rów tych zasad. Pozostajaca przytem czesc nierozpuszczalna, a zawierajaca uboczne zwiazki szkodliwe oraz zanieczyszczenia, daje sie latwo oddzielic od czystego roz¬ tworu. Do otrzymania takich pseudo-roz- tworów moga byc uzyte kwasy mocne jak i slabe, a wiec, naprzyklad, kwas solny, siarkawy, w zaleznosci od zamierzonych zastosowan. Do zobojetnienia moga byc u- zyte rózne alkalja, jak lugi amonowy, po¬ tasowy, sodowy, jak równiez weglany i siarczyny. Otrzymywane takim sposobem$ roztwory, batuty niewatpliwie koloidalnej, .j sa wyjatkowo trwale, zwlaszcza jesli sie je '** zabezpiecza od* sbytniego dzialania swia¬ tla i powietrza, i doskonale nadaja sie do dalszych przeróbek, gdyz w otrzymanem takim sposobem srodowisku obojetnem po¬ zostaja te roztwory po odsaczeniu wolne- mi od zwyklych tym zasadom szkodliwych zanieczyszczen.Wynalazek niniejszy daje nam moznosc z otrzymanych w opisany sposób czystych zasad aminowych wytwarzania produktów arsenobenzenowych, jak kwasne sole tych zasad, kwasy aminobenizenoarsinowe, zwiazki z formaldehydosulfoksylanem i podobne o inieosiagalnej dotychczas nie¬ szkodliwosci ubocznej przy stosowaniu leczniczem (atoksycznosci).Przyklad I. 366 g suchej zasady dwu- aminodwuoksyarsenobenzenu, otrzymanej, naprzyklad, przez redukcje kwasów m- nitro-p-oksyfenyloarsinowego lub m-amino- p-oksyfenyloarsinowego zapomoca wodoro- siarczynu, rozciera sie przez 20 godzin w zamknietym mlynku porcelanowym z mniej wiecej 5 1 alkoholu etylowego lub metylo¬ wego. Zasada powoli przechodzi do roz¬ tworu, który dobrze sie filtruje przez zwy¬ kle filtry z bibuly lub tkaniny bawelnianej, zwlaszcza po utworzeniu na nich natural¬ nego filtru z mulu zanieczyszczen. Odsa¬ czony prezroczysty roztwór zadaje sie al¬ koholowym roztworem chlorowodoru w sto¬ sunku 2 moli HCl na 1 mol zasady. Z o- trzymanego kwasnego roztworu, wlanego do 8-krotnej ilosci eteru, wydziela sie dwu- chlbrowodorek dwuamino-dwuoksy-arseno- benzenu w postaci puszystego zóltawego proszku.Jesli przesaczony roztwór dwuamino- dwuoksy-arsenobenzenu utleniac, naprzy¬ klad, nadtlenkiem wodoru, otrzymuje sie w stanie bardzo czystym kwas amino-oksy- fenyloarsinowy.Przyklad II. 1 mol suchej lub nawet swiezo odsaczonej, a wiec w stanie mo¬ krym, zasady dwuamino-dwuoksy-arseno- benzenu zadaje sie 5 1 alkoholowego roz¬ tworu chlorowodoru w ilosci 1 mola HCl.Otrzymany roztwór, ewentualnie po odsa¬ czeniu, — co jednak nie jest niezbednem,— zobojetnia sie 2 N. lugiem sodowym lub we¬ glanem sodowym, mieszajac starannie.Przez neutralizacje taka pozostaje w roz¬ tworze praktycznie cala ilosc wolnej zasa¬ dy dwuamino-dwuoksy-arsenobenzenu, pu¬ szysty zas osad, który sie wytwarza w nie¬ wielkiej ilosci, zawiera wszystkie zanieczy¬ szczenia uboczne, a przedewszystkiem zwiazki toksyczne. Odsaczony roztwór za¬ sady nadaje sie bezposrednio do wytwarza¬ nia rozmaitych zwiazków arsenobenzeno¬ wych, naprzyklad, przez polaczenie z for¬ maldehydosulfoksylanem, wzglednie for- maldehydodwusiarczynem sodowym otrzy¬ mac mozna zwiazki ich z amino-oksyarse- nobenzenem, latworozpuszczalne w wodzie o reakcji obojetnej, o nieosiagnietych do¬ tychczas wlasnosciach leczniczych, wol¬ nych od ubocznych dzialan toksycznych.Przyklad III. 1 mol zasady ^'-dwua¬ minoarsenobenzenu, otrzymanej przez re¬ dukcje tlenku p-amino-fenyloarsinowego lub kwasu arsanilowego, rozciera sie pod alkoholem etylowym, dodajac ogólem do 10 1 alkoholu. Do otrzymanej w taki sposób zawiesiny zasady w alkoholu dodaje sie 1 mol chlorowodoru, mieszajac zapomoca wi¬ rowania. Puszysty osad, jaki sie przy tern wytwarza, zawiera wszystkie niepozadane produkty uboczne i tylko nieznaczne ilosci czystego dwuaminoarsenobenzenu, który prawie calkowicie pozostaje w roztworze.Po odsaczeniu od nierozpuszczalnych za¬ nieczyszczen czysty roztwór zasady prze¬ chodzi przez zakwaszenie alkoholowym kwasem solnym w sól chlorowodorowa dwuaminoarsenobenzenu, która sie wy¬ dziela przez wlanie jej alkoholowego roz¬ tworu do eteru. Tenze czysty zobojetniony roztwór zasady sluzyc moze bezposrednio do wielu dalszych reakcyj. — 2 - PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe. Sposób otrzymywania nietoksycznych zwiazków amino-arsenobenzenowych, zna¬ mienny tern, ze wolne zasady aminoarseno- benzenowe przeprowadza sie w stan roz¬ puszczalny w rozpuszczalnikach organicz¬ nych, zwlaszcza w alkoholu etylowym, za- pomoca koloidalnego rozdrobnienia, osia¬ galnego albo przez rozdrobnienie mecha¬ niczne, albo tez przez ostrozne zobojetnie¬ nie alkaljami roztworów kwasnych soli tych zasad, poczem otrzymane alkoholowe roz¬ twory wolnych zasad oddziela sie od nie¬ rozpuszczalnych szkodliwych produktów ubocznych, Stanislaw Kielbasinski. ftrdk Ij. Boffwlaiwikfaso i Slri, W««bnw*. PL