PL26096B1 - Sposób oczyszczania zasady dwuoksy-dwuamino-arsenobenzenu. - Google Patents

Description

RZECZYPOSPOLITEJ POLSKIEJ OPIS PATENTOWY Nr 26096.KI. 12 q, 32/30.Zaklady Chemiczne „Hydrox" Spólka z ograniczona odpowiedzialnoscia (Warszawa, Polska).Sposób oczyszczania zasady dwuoksy-dwuamino-arsenobenzenu.Zgloszono 27 listopada 1935 r. udzielono 25 stycznia 1938 r.Jak wiadomo, do leczenia kily stosuje sie produkt kondensacji zasady dwuoksy- -dwuamino-arsenobenzenu z formaldehydo- sulfoksylanem sodowym. Produkt konden¬ sacji odpowiada nastepujacemu wzorowi: OH (NHJ CGH, As As CQHsOH NH . CH2OSONa. i.Wiadomo równiez, iz produkt ten nie wykazuje szkodliwego dzialania fizjolo¬ gicznego czyli jest atoksyczny tylko wów¬ czas, gdy uzyta do kondensacji zasada dwuoksydwuaminoarsenobenzenu byla u- wolniona od zwiazków toksycznych badz przed kondensacja, badz tez podczas sa¬ mej kondensacji, która prowadzi sie w ten sposób, aby produkt kondensacji mozna by¬ lo oddzielic od zanieczyszczen.Tak np. wedlug patentu niemieckiego nr 245 756 produkt kondensacji dwuoksy- -dwuamino-arseno-benzenu z formaldehy- dosulfoksylanem sodowym, wykazujacy stosunkowo nieznaczna toksycznosc, otrzy¬ muje sie podczas samej kondensacji for- maldehydosulfoksylanu sodowego z wod¬ nym lub alkoholowym roztworem soli dwu¬ oksydwuaminoarsenobenzenu w obecnosci kwasów np. kwasu solnego.Produkty, otrzymane w sposób powyz¬ szy, wykazuja jednak pewna toksycznosc.Proponowano równiez, jak wspomniano powyzej, oczyszczanie zasady dwuoksy- -dwuamino-arsenobenzenu przed jej kon-deiisacja z fofmaildehydosiilfoksylanem so- 4owym. W tym celu np. wedlug patentu polskiego nr 17 919 wolna zasade dwuoksy- ; dwuaminoarsenobenzenu przeprowadza sie w stan rozpuszczalny w rozpuszczalnikach organicznych, zwlaszcza w alkoholu €%lo* wym, przez koloidalne rozdrobnienie, Osia¬ gane albo przez rozdrabnianie mechaniczne, albo tez przez ostrozne zobojetnianie sród' kami zasadowymi roztworów kwasnych so-. li tych zasad, po czym otrzymane alkoholom we roztwory wolnych zasad oddziela sie od nierozpuszczalnych szkodliwych produk¬ tów ubocznych, które warunkuja toksycz¬ nosc zasady.Wykryto obecnie, ze substancje toksycz¬ ne, zanieczyszczajace surowa zasade dwu- oksydwuaminoarsenobenzenu, mozna usu¬ nac calkowicie, kondensujac w sposób zna¬ ny jej sól kwasna, rozpuszczona w rozpu¬ szczalniku organicznym, jak np. alkoholu etylowym, metylowym, z mala iloscia for¬ maldehydosulfoksylanu sodowego i odsacza¬ jac wydzielony osad. Okazalo sie nadspo¬ dziewanie, ze osad ten zawiera, o ile uzyto dostateczna ilosc formaldehydosulfoksyla- nu, wszystkie zawarte w surowej zasadzie substancje toksyczne i pozostala w roztwo¬ rze zasada jest zupelnie czysta. Zasada ta po przeprowadzeniu jej w jednoformalde- hydbsulfoksylowa pochodna daje produkt nietoksyczny, co zostalo stwierdzone za po¬ moca doswiadczen na zwierzetach. W celu calkowitego usuniecia z surowej zasady substancji toksycznych nalezy skondenso¬ wac ja z np. 4 — 6% formaldehydosulfo- ksylanu sodowego, liczac w stosrunku do wagi surowej zasady, co wynosi 10 — 20 % tej ilosci roztworu, jaka jest potrzebna do skondensowania calej ilosci surowej zasa¬ dy na jej jednopodstawiona pochodna for- maldehydosulfoksylowa. Jako rozpuszczal¬ nik organiczny stosuje sie alkohol etylowy, metylowy lub glikol. Sposób oczyszczania surowej zasady dwuoksydwuaminoarseno- benzeuu wedlug wynalazku niniejszego wy¬ kazuje w porównaniu ze sposobem opisa- , nym w powyzej wspomnianym patencie polskint nr 17 919 te korzysc, iz pozwala na stosowanie tego samego srodka, to jest roz¬ tworu formaldehydosulfoksylanu, do oczy¬ szczania i kondensacji, jak to wynika z za¬ laczonego ponizej przykladu wykonania sposobu.Przyklad. 300 g surowej zasady dwuo- ksy-dwuamino-arsenobenzenu rozpuszcza sie w 2 litrach alkoholu 96°-owego i 80 cm3 HCt o ciezarze wlasciwym 1,19, po czym dodaje sie roztwór, zawierajacy 12 g for- maldehydostilfoksylanu sodowego rozpu¬ szczonych w 25 cm5 wody. Po dodaniu po¬ wyzszej ilosci formaldehydosulfoksylanu ogrzewa sie mieszanine reakcyjna na lazni wodnej do 35°C. Po wytraceniu sie osadu, zawierajacego wszystkie zanieczyszczenia toksyczne zasadyf osad ten sie odsacza.Otrzymany przesacz, zawierajacy chloro¬ wodorek czystej zasady, kondensuje sie nastepnie w sposób znany z wodnym roz¬ tworem formaldehydosulfoksylanu sodo¬ wego. -..;<. PL

Claims (1)

1. Zas trz ez enie patentowe. Sposób oczyszczania surowej zasady dwuoksy-dwuamino-arsenobenzenu w roz¬ puszczalnikach, znamienny tym, ze surowa zasade w postaci jej chlorowodorku, roz¬ puszczona w rozpuszczalniku organicznym, jak np. w alkoholu etylowym, metylowym lub glikolu, zadaje sie w srodowisku kwa¬ snym mala iloscia formaldehydosulfoksyla¬ nu sodowego, np. w ilosci 4—'6% w stosun¬ ku do wagi surowej zasady, i powstaly przy tym osad odsacza sie. Zaklady Chemiczne ,fHydrox" Spólka z ograniczona odpowiedzialnoscia. Zastepca: K. Czempinski, rzecznik patentowy. Druk L. Boguslawskiego i Ski, Warszawa. PL