PL24926B1 - Sposób oczyszczania surowej zasady dwuamino-dwuoksy-arsenobenzenu od zawartych w niej zanieczyszczen toksycznych. - Google Patents
Sposób oczyszczania surowej zasady dwuamino-dwuoksy-arsenobenzenu od zawartych w niej zanieczyszczen toksycznych. Download PDFInfo
- Publication number
- PL24926B1 PL24926B1 PL24926A PL2492634A PL24926B1 PL 24926 B1 PL24926 B1 PL 24926B1 PL 24926 A PL24926 A PL 24926A PL 2492634 A PL2492634 A PL 2492634A PL 24926 B1 PL24926 B1 PL 24926B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- base
- dioxy
- diamino
- solution
- alcohol
- Prior art date
Links
- 239000012535 impurity Substances 0.000 title claims description 11
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 7
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 title claims description 5
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 title claims description 5
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 20
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 6
- JVTAAEKCZFNVCJ-UHFFFAOYSA-N lactic acid Chemical class CC(O)C(O)=O JVTAAEKCZFNVCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 4
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 claims description 4
- YGSDEFSMJLZEOE-UHFFFAOYSA-N salicylic acid Chemical class OC(=O)C1=CC=CC=C1O YGSDEFSMJLZEOE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 235000005985 organic acids Nutrition 0.000 claims description 3
- 239000013049 sediment Substances 0.000 claims description 3
- FJKROLUGYXJWQN-UHFFFAOYSA-N papa-hydroxy-benzoic acid Chemical class OC(=O)C1=CC=C(O)C=C1 FJKROLUGYXJWQN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229960004889 salicylic acid Drugs 0.000 claims description 2
- 239000003929 acidic solution Substances 0.000 claims 1
- 239000004310 lactic acid Substances 0.000 claims 1
- 235000014655 lactic acid Nutrition 0.000 claims 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 17
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 8
- 229910052785 arsenic Inorganic materials 0.000 description 6
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 4
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 4
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- -1 diamino - - arsenic benzene Chemical compound 0.000 description 3
- 229940017705 formaldehyde sulfoxylate Drugs 0.000 description 3
- SBGKURINHGJRFN-UHFFFAOYSA-N hydroxymethanesulfinic acid Chemical compound OCS(O)=O SBGKURINHGJRFN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 150000001495 arsenic compounds Chemical class 0.000 description 2
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- CYDQOEWLBCCFJZ-UHFFFAOYSA-N 4-(4-fluorophenyl)oxane-4-carboxylic acid Chemical compound C=1C=C(F)C=CC=1C1(C(=O)O)CCOCC1 CYDQOEWLBCCFJZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical class [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000790917 Dioxys <bee> Species 0.000 description 1
- 239000008156 Ringer's lactate solution Substances 0.000 description 1
- ABBQHOQBGMUPJH-UHFFFAOYSA-M Sodium salicylate Chemical compound [Na+].OC1=CC=CC=C1C([O-])=O ABBQHOQBGMUPJH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- CANRESZKMUPMAE-UHFFFAOYSA-L Zinc lactate Chemical compound [Zn+2].CC(O)C([O-])=O.CC(O)C([O-])=O CANRESZKMUPMAE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000001476 alcoholic effect Effects 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007859 condensation product Substances 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- HRKQOINLCJTGBK-UHFFFAOYSA-N dihydroxidosulfur Chemical compound OSO HRKQOINLCJTGBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 239000012458 free base Substances 0.000 description 1
- 229940093920 gynecological arsenic compound Drugs 0.000 description 1
- 150000003840 hydrochlorides Chemical class 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229910001510 metal chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- AWYSLGMLVOSVIS-UHFFFAOYSA-N phenyl(phenylarsanylidene)arsane Chemical compound C1=CC=CC=C1[As]=[As]C1=CC=CC=C1 AWYSLGMLVOSVIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PHZLMBHDXVLRIX-UHFFFAOYSA-M potassium lactate Chemical compound [K+].CC(O)C([O-])=O PHZLMBHDXVLRIX-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000001521 potassium lactate Substances 0.000 description 1
- 235000011085 potassium lactate Nutrition 0.000 description 1
- 229960001304 potassium lactate Drugs 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000001540 sodium lactate Substances 0.000 description 1
- 235000011088 sodium lactate Nutrition 0.000 description 1
- 229940005581 sodium lactate Drugs 0.000 description 1
- 229960004025 sodium salicylate Drugs 0.000 description 1
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 231100000925 very toxic Toxicity 0.000 description 1
- 229940050168 zinc lactate Drugs 0.000 description 1
- 235000000193 zinc lactate Nutrition 0.000 description 1
- 239000011576 zinc lactate Substances 0.000 description 1
Description
Jest rzecza wiadoma, takze z ,,Enzy- klop, der technischen Chemie" Ullmann'a (Tom I ,,Zwiazki arsenu"), ze sól sodowa kwasu dwuamino - dwuoksy - arsenoben- zeno - monoformaldehydosulfoksylowego stosowana w lecznictwie otrzymuje sie przez kondensacje zasady dwuamino - dwu- oksy-arsenobenzenowej z formaldehydosul- foksylanem i przez dzialanie na produkt kondensacji lugiem sodowym.Czystosc otrzymanego produktu zalezy od czystosci uzytej do kondensacji zasady dwuamino - dwuoksy - arsenobenzenowej i, o ile zasada ta nie zostala przedtem dobrze oczyszczona od towarzyszacych jej zanie¬ czyszczen toksycznych, produkt koncowy otrzymany przez kondensacje z formalde- hydosulfoksylanem nie przedstawia warto¬ sci jako srodek leczniczy, poniewaz zawie¬ ra on bardzo toksyczne domieszki wzgled¬ nie zanieczyszczenia.Z patentów niemieckich Nr 245 756 i 260 235, a takze z dziela Bertheima ,,Hand- buch der organischen Arsenverbindungen" r. 1913 wiadomo, ze zasady dwuamino - - arsenobenzenowe mozna przeprowadzic do roztworu, o ile rozpuszczalnik skladac sie bedzie z wody albo alkoholu i kwasu solnego, i w ten sposób otrzymac chlorowo¬ dorki zasad.%L Z patentu polskiego Nr 17 919 jest po¬ nadto wiadomo, ze mozna otrzymac roztwór wolnej zasady dwuaminó-arsenoben?:enu z zawiesin zasad tych w alkoholach mieszaja¬ cych sie z woda po dodaniu np. kwasu sol¬ nego, a przez nastepne dodanie odpowied¬ niej ilosci lugu roztwór ten zostaje zobo¬ jetniony i wówczas wypadaja wszystkie zanieczyszczenia z malymi domieszkami zasady.Sposób wedlug wynalazku niniejszego dotyczy oczyszczania zasady dwuamino * - dwuoksy - arsenobenzenu od zawartych w niej zanieczyszczen toksycznych; poste¬ powanie to rózni sie jednak zasadniczo od postepowania wedlug polskiego patentu Nr 17 919. Podczas gdy wedlug tego pa¬ tentu murowa zasade dwuamino - dwuoksy- - arsenobenzenu przeprowadza sie w zna¬ ny sposób do roztworu w mieszaninie alko¬ holu i kwasu solnego i powstaly roztwór zobojetnia sie lugiem sodowym, wedlug wynalazku niniejszego dodaje sie soli kwa¬ sów organicznych, które w alkoholu albo w mieszaninie alkoholu i wody sa rozpu¬ szczalne, np. soli kwasu mlekowego albo salicylowego i t. d. Po pewnym czasie wy¬ padaja wszystkie szkodliwe zanieczyszcze¬ nia w postaci osadu. Zostaja one odsaczo¬ ne i w roztworze uwolnionym od toksycz¬ nych produktów ubocznych pozostaje czysta zasada dwuamino - dwuoksy -i arse¬ nobenzenu. W tych warunkach kwas solny dwuchlorowodorku zasady reaguje z meta¬ lem soli kwasów organicznych. Powstaje przy tym chlorek metalu. W nastepstwie tego wolny kwas organiczny daje srodowi¬ sko kwasne. Po odsaczeniu zanieczysz¬ czen mozna uzyc roztworu, który zawiera czysta zasade, do dalszej kondensacji w znany sposób z formaldehydosulfoksyla- nem. Ilosci soli moga sie wahac w szero¬ kich granicach.Przyklad I. 400 g wilgotnej swiezo od¬ saczonej surowej zasady 3,3' - dwuamino - 4,4' - dwuoksy - arsenobenzenu w postaci pasty, która otrzymano w znany sposób (Bertheim, str. 153) przez redukcje kwasu nitrooksyfenyloarsinowego, rozpuszcza sie w 4 litrach alkoholu i kwasu solnego, któ¬ ry zawiera 1 mol HC1. Do otrzymanego roztworu wlewa sie roztwór 112 g mlecza¬ nu sodowego w 200 cm3 wody. Po pewnym czasie powstaje osad zanieczyszczen, któ¬ re znajdowaly sie w surowej zasadzie dwuamino - dwuoksy - arsenobenzenu. 0- sad ten odsacza sie i w roztworze pozosta¬ je tylko czysta zasada dwuamino - dwu¬ oksy - arsenobenzenu.Przyklad II. 400 g surowej zasady 3,3'- dwuamino - 4,4' - dwuoksy - arsenobenze¬ nu w postaci pasty rozpuszcza sie jak w * przykladzie I, w 4 litrach alkoholu i kwa¬ su solnego, który zawiera 1 mol HC1, i do powstalego w ten sposób roztworu wlewa sie roztwór 125 g mleczanu potasu w 200 cm3 wody. Po odsaczeniu osadu, który za¬ wiera zanieczyszczenia, otrzymuje sie w roztworze alkoholowym czysta zasade dwuamino - dwuoksy - arsenobenzenu.Przyklad III. Postepuje sie tak, jak w poprzednich przykladach, z ta tylkoi rózni¬ ca, ze do roztworu otrzymanej zasady dwuamino - dwuoksy - arsenobenzenu wle¬ wa sie roztwór 160 g salicylanu sodu w 200 cm3 wody. Po pewnym czasie wypada osad, który zawiera zanieczyszczenia. Od¬ sacza sie go i otrzymuje roztwór czystej zasady dwuamino - dwuoksy - arsenoben¬ zenu.IV. Przyklad. Postepuje sie tak, jak podano poprzednio, dodajac zamiast roz¬ tworu mleczanu sodowego roztwór 154 g mleczanu cynku.Mozna stosowac wszystkie sole tych kwasów organicznych, które (kwasy) w stanie wolnym sa latwo rozpuszczalne w alkoholu albo w mieszaninie alkoholu i wo¬ dy. Oczywiscie analogicznie do podanych wyzej przykladów z dwuamino - dwuoksy- arsenobenzenem postepuje sie z innymi za¬ sadami arsenobenzenowymi. — 2 — PL
Claims (1)
1. Zastrzezenie patentowe. Sposób oczyszczania surowej zasady dwuamino - dwuoksy - arsenobenzenu od zawartych w niej zanieczyszczen toksycz¬ nych w srodowisku, które sklada sie z al¬ koholu i kwasu solnego, znamienny tym, ze po wytworzeniu roztworu surowej zasa¬ dy dwuamino - dwuoksy - arsenobenzenu w wspomnianym alkoholu i kwasie solnym dodaje sie do tego roztworu soli kwasów organicznych, które latwo w alkoholu albo w mieszaninie alkoholu i wody sa rozpusz czalne, np. soli kwasu mlekowego', salicy¬ lowego i t. d., a powsialyf osad zawierajacy zanieczyszczenia odsacza sie, po czym o- trzymuje sie kwasny roztwór czystej zasa¬ dy dwuamino - dwuoksy - arsenobenzenu. Pharmaceutische Gesellschaft Vadag - Aktiengesellschaft. Zastepca: W. Goldman, adwokat, Druk L. Boguslawskiego i Ski, Warszawa. PL
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL24926B1 true PL24926B1 (pl) | 1937-06-30 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| PL24926B1 (pl) | Sposób oczyszczania surowej zasady dwuamino-dwuoksy-arsenobenzenu od zawartych w niej zanieczyszczen toksycznych. | |
| DE477386C (de) | Erzeugung von Calciumhypochlorit | |
| DE817911C (de) | Verfahren zur Darstellung von in 6-Stellung basisch substituierten Pyridin-3-carbonsaeureamiden | |
| DE1102750B (de) | Verfahren zur Herstellung eines Salzes von Theophyllinbasen | |
| DE1241832B (de) | Verfahren zur Herstellung von Pyrimidiniumverbindungen | |
| DE475937C (de) | Verfahren zur Darstellung organischer Arsenoverbindungen | |
| DE357754C (de) | Verfahren zur Darstellung von Doppelverbindungen aus aliphatischen Aminodicarbonsaeuren | |
| Sharp | 175. Mercuration of O-trimethylgallaldehyde and related substances | |
| DE486079C (de) | Verfahren zur Darstellung N-substituierter Aminochinoline | |
| DE488419C (de) | Verfahren zur Darstellung von Hexylresorcin und anderen C-Alkylresorcinen mit fuenf bis acht Kohlenstoffatomen in der Alkylseitenkette | |
| DE423031C (de) | Verfahren zur Darstellung von in der aliphatischen Seitenkette mercurierten Derivaten aromatischer Verbindungen | |
| DE412171C (de) | Verfahren zur Darstellung von in Wasser loeslichen organischen Arsen- und Antimonverbindungen | |
| AT117475B (de) | Verfahren zur Darstellung von Substitutionsprodukten des ß-Jodpyridins. | |
| AT151959B (de) | Verfahren zur Reinigung von rohem 4.4'-Dioxy-3.3'-diaminoarsenobenzol. | |
| US1703365A (en) | Webneb schtjlemann | |
| DE633981C (de) | Verfahren zur Herstellung wohldefinierter kristalliner Nitrate des Phenylquecksilberhydroxyds | |
| DE513205C (de) | Verfahren zur Herstellung von Derivaten der Aminoarylantimonverbindungen | |
| DE442039C (de) | Verfahren zur Herstellung von Alkali-Erdalkalidoppelsalzen aromatischer Halogensulfonamide | |
| DE654444C (de) | Verfahren zur Herstellung von Phenanthrolinabkoemmlingen | |
| DE396507C (de) | Verfahren zur Darstellung von Pyrazolonderivaten | |
| DE631572C (de) | Verfahren zur Herstellung von Diaminodiphenylseleniden | |
| DE607291C (de) | Herstellung loeslicher Verbindungen der Sulfamidsaeure mit Quecksilber und Alkalimetallen | |
| DE631571C (de) | Verfahren zur Herstellung von selenhaltigen organischen Verbindungen | |
| DE548374C (de) | Verfahren zur Herstellung von wasserloeslichen Abkoemmlingen des Santalols | |
| AT107722B (de) | Verfahren zur Herstellung von Alkalisalzen bzw. Erdalkalisalzen aromatischer Sulfonhalogenamide. |