AT107722B - Verfahren zur Herstellung von Alkalisalzen bzw. Erdalkalisalzen aromatischer Sulfonhalogenamide. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur   Herstellung   von Alkalisalzen bzw. Erdalkalisalzen aromatischer Sulfon-   halogenamide.   



   Es ist bekannt, Alkalisalze aromatischer Sulfonhalogenamide, z. B. Toluolsulfonchloramidnatrium. durch Einwirkung von Alkalilauge auf das entsprechende   Toluolsulfondichlorid   und Aussalzen der erhaltenen Lösung mit   überschüssiger   Natronlauge herzustellen. Eine neue Darstellungsmethode wurde von H. D. Dakin (Chem. Zentralblatt 1916, II, 1047-1048), gefunden, wonach zur Herstellung von   Alkalisalzen aromatischer Sulfonhalogenamide,   z. B. von Toluylsulfonchloramidnatrium. 
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 das entsprechende Sulfonhalogenamid mit   Alkalihypochloritlösung   behandelt und aus der Lösung das p-Toluylsulfonchloramidnatrium mittels Kochsalz ausgesalzen wird. Weiters beschreibt das D. R. P.

   Nr. 390658 ein Herstellungsverfahren, das an Stelle der teuren   Alkalihypochloritlösung   den billigen Chlorkalk verwendet und bei Gegenwart von Kochsalz oder andern geeigneten Alkalisalzen arbeitet. 



   Weiters ist auch bekannt, die Dihalogenate der Sulfonamide durch Behandlung der in Alkalilauge gelösten Sulfonamide mit freiem Chlor oder mit Brom darzustellen und durch   Umlosen   in Alkohol und   Wieder ausfällen   mit Wasser zu reinigen (J. H. Kastle, B. C. Keiser und E. Bradley). 



   Im Gegensatze hiezu wurde nun gefunden, dass die Dihalogenate der Sulfonamide in viel ein einfacherer und vorteilhafterer Weise dadurch gewonnen werden können, wenn man die Behandlung der Sulfonamide nicht in alkalischer, sondern einfach in wässeriger Lösung vornimmt. Die Dihalogenverbindungen scheiden sich dann als ölige Produkte ab, die durch Waschen mit Wasser gereinigt werden. Die erhaltenen Dihalogenverbindungen werden dann mit der äquivalenten Menge Alkalien in die entsprechenden Monohalogenverbindungen übergeführt und entweder durch Eindampfen im Vakuum oder durch Aussalzen mit Na Cl ausgeschieden. Das Verfahren wird in nachstehenden Beispielen näher erläutert. 



   Beispiel 1 : Eine Lösung von 50   kg p-Toluolsulfonamid   in   500 l   heissen Wassers wird unter Einleitung von elementarem Chlor im Kochen erhalten. Das sich bildende schwere Öl wird wiederholt mit Wasser ausgekocht und durch Dekantieren gewaschen. Nach dem Absaugen, wird das so erhaltene Dichlorid mittels der äquivalenten Menge von Alkali in die   1'iIonoehlorylverbindung   übergeführt und entweder durch Eindampfen im Vakuum oder durch Na Cl ausgeschieden. 



   Das Endprodukt enthält   25'4%   mobilisierbares, aktives Chlor entsprechend    12'6% stöchiometrisch   berechnet : Gefunden wurden   12-7%.   



   Beispiel 2 : Eine Lösung von 100 kg p-Toluolsulfonamid in   1000l heissen   Wassers wird unter Einleitung von elementarem Chlor im Kochen erhalten. Das sich bildende   p-Toluolsulfondichloramid,   welches ein schweres, gelblich weiss gefärbtes Öl darstellt, wird wiederholt mit heissem Wasser ausgekocht und durch Dekantieren gewaschen. Beim Abkühlen erstarrt das Dichlorid zu einer weissen kristallinischen Masse vom Sm. P. 81-82 . 

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Nach dem Absaugen wird das so erhaltene Dichlorid unter Wasser geschmolzen und mit der äquivalenten Menge Magnesiumoxyd unter starkem RÜhren längere Zeit erwärmt.

   Aus dem Filtrat 
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 EMI2.2 
 
 EMI2.3 
 
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<tb> 
<tb> Mg. <SEP> ber. <SEP> 4'99%, <SEP> gef. <SEP> 5'28%
<tb> CI. <SEP> ber. <SEP> 14-57%, <SEP> gef. <SEP> 15-28%
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 Die Differenz zwischen den gefundenen   und   errechneten Werten wird durch anhaftende Mg C 12-Lauge verursacht. 



   Die abgeschiedenen Kristalle werden durch Abnutschen von der Mutterlauge befreit und auf Hürden bei 60-700 getrocknet. Das Endprodukt enthält   29-14% mobilisierbares,   aktives Chlor ent-   sprechend'14-57% stochiometrisch berechnetem.   



   Die nach vorstehendem Verfahren erhaltenen Produkte werden als ungiftige Desinfektionsmittel in der Chirurgie, im Veterinärwesen, bei   Seuchenbekämpfung,   Mund-, und Zahnpflege, in der Gärungsindustrie und Landwirtschaft verwendet.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Herstellung von Alkalisalzen bzw. Erdalkalisalzen aromatischer Sulfonhalogenamide durch Behandlung der betreffenden Sulfonamide mit Halogenen und Überführung des entstehenden Dichloramides mit Alkali oder Erdalkali in die entsprechende Monochlorylverbindung, dadurch gekennzeichnet, dass die Einwirkung der Halogene auf die ätzalkalifreien, wässerigen Lösungen der Sulfonamide erfolgt.