CH199459A - Verfahren zur Herstellung von 4,4'-Diisopropyl-6,6'-diaminostilben-2,2'-disulfonsäure. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung von     4,4'-Diisopropyl-6,6'-diaminostilben-2,2'-disulfonsäure.       Es wurde gefunden, dass     4,4'-Diisopropyl-          6,6'-diaminostilben-2,2'-disulfocisäure    herge  stellt werden kann, wenn     4-Isopropyl-6-nitro-          1-methylbenzol-2-sulfonsäure    mit     Oydations-          mitteln    und die erhaltene     4,4'-Diisopropyl-          6,6'-dinitrostilben-2,2'-disulfonsäure    mit re  duzierenden Mitteln behandelt wird.  



  Die neue     4,4'-Diisopropyl-6,6'-diamino-          stilben-2,2'-disulfonsäure    stellt ein     blassgelbes     Pulver dar und ist ein wertvolles Zwischen  produkt für die Herstellung von Farbstoffen.  Versetzt man in der Kälte 5     cms    einer  5     %igen        Lösung        mit    1     cm'        30        %iger        Natron-          lauge        und        0,5        cms        Javellelauge        (13,

  5        %        aktives     Chlor), so erhält man eine bräunlich orange  gefärbte Lösung, die nach einigem Stehen  lassen braun wird.  



  Zur Oxydation der     4-Isopropyl-6-nitro-l-          methylbenzol-2-sulfonsäure    können die ver  schiedensten Oxydationsmittel verwendet wer  den; besonders günstige Resultate erhält man  mit einer alkalischen Lösung von     Natrium-          hypochlorit.       Die bei der Oxydation sich bildende     4,4'-          Diisopropyl    - 6,6'-     dinitrostilben    - 2,2'-     disulfon-          säure,    selbst- ein wertvolles Zwischenprodukt  für die Herstellung von Farbstoffen, kann  zum Beispiel in an sich bekannter Weise  durch Einwirkung der verschiedensten Re  duktionsmittel,

   wie zum Beispiel Eisen und  Essig- oder Salzsäure, in die     4,4'-Diisopropyl-          6,6'-diaminostilben-2,2'-disulfonsäure    überge  führt werden.  



  <I>Beispiel:</I>  72 Teile des     3Iagnesiumsalzes    der     6-Nitro-          4-isopropyl-l-methylbenzol-2-sulfonsäure    wer  den in 100 Teilen heissem Wasser gelöst und  auf 60 0 abgekühlt. Diese Lösung wird zu       einer        Lösung        aus        200        Teilen        30        %iger        Natron-          lauge    und 20 Teilen     Natriumhypochlorit     (14,2     %ige    wässerige Lösung) bei 5<B>0</B> unter  kräftigem Rühren gegeben.

   Bei 65-70 0 lässt  man innert etwa einer Stunde weitere 90       Teile        Natriumhypochlorit        (14,2        %ige        wässerige     Lösung) derart zulaufen, dass stets eine      schwache     Reaktion    auf aktives Chlor bestehen  bleibt.

   Nach weiterem     1/s-stündigem    Rühren  kühlt man auf Zimmertemperatur ab, versetzt  langsam unter Kühlung mit so viel 30     o/oiger     Salzsäure, dass das Reaktionsgemisch gegen       Phenolphtaleinpapier    nicht mehr anzeigt und  saugt den orangegelb gefärbten Brei des Na  triumsalzes der     6,6'-Dinitro-4,4'diisopropyl-          atilben-2,2'-disulfonsäure    ab.  



  Die noch feuchte Paste des     dinitrodiiso-          propylstilbendisulforrsauren    Natriums rührt  man mit 200 Teilen Wasser zu einem dünnen  Brei an, und stellt ihn durch Zugabe von  wenig Mineralsäure schwach kongosauer. Die  sen Brei lässt man innert     1/4    Stunde unter  Rühren in eine siedende Mischung von 200  Teilen Eisenspänen, 20 Teilen 85     o/oiger    Essig  säure sowie 500 Teilen Wasser fliessen und  kocht unter Rühren etwa eine halbe Stunde.  Hierauf kühlt man auf     501    ab, stellt durch  Zugabe von     calz.    Soda schwach alkalisch  und filtriert vom abgeschiedenen Eisenschlamm  ab.

   Das zusammen mit dem Waschwasser  etwa 1000-1500 Teile betragende Filtrat  scheidet nach Zugabe von konzentrierter Salz  säure bis zur kräftig kongosauren Reaktion    die     echwerlösliche        6,6'-1)iamino-4,4'-diisopro-          pyletilben-2,2'-disulfonBäure    in Form eines  dicken, Massgelben kristallinen Niederschlages  aus. Man lässt abkühlen, filtriert und trocknet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von 4,4'-Dii8o- propyl-6,6'-diaminostilben-2,2'-disulfonsäure, dadurch gekennzeichnet, dass 4-Isopropyl-6- nitro-l-methylbenzol-2-sulfonsäure mit Oxy dationsmitteln und die erhaltene 4,4'-Diiso- propyl- 6,6'- dinitrostilben - 2,2'- d isulforrsäure mit reduzierenden Mitteln behandelt wird.

   Die neue 4,4'-Diisopropyl-6,6'-diamino- stilben-2,2'-disulfonsäure stellt ein Massgelbes Pulver dar und ist ein wertvolles Zwischen produkt für die Herstellung von Farbstoffen. Versetzt man in der gälte 5 cm" einer 5 0% igen Lösung mit 1 cmo 30 /oiger Natronlauge und 0,5 cm" Javellelauge (13,6% aktives Chlor) so erhält man eine bräunlich orange gefärbte Lösung, die nach einigem Stehen lassen braun wird.