SU6661A1 - Способ получени нейтрально реагирующих растворимых в воде производных диаминодиокси-арсенобензола - Google Patents

Description

Опыты изобретателей показали, что прибавлением раствора формальдегидсульфоксилата к водным растворам солей диамино-диокси-арсенобензола в впслотах получаютс  осадки, легко растворимые в щелочах. Дл  полного растворени  осадков требуетс  лишь столь незначительный избыток щелочи, что на практике эти растворы могут считатьс  нейтральными . Такие растворы производ т еще полное действие чистого диаминодиокси-арсенобензола и обладают-благодар  их нейтральной растворимости при применении-существенными преимуществами в сравнении с растворами диамино - диокси-арсенобензол-дихлоргидрата и щелочного диамино-диокси-арсенобензол-фенол та . Количество формальдегид-сульфоЕсилата , требуемое дл  получени  прозрачных растворов, может варьировать в широких пределах.

При осаждении полученного таким образом раствора диамино-диокси-арсенобензола разжиженною сол ною кислотою образуютс  осадки, обладающие свойством кислоты. Они легко раствор ютс  в щелочах и аммиаке и про вл ют в виде таких растворов, если избегнуть избытка щелочи, нейтральную реакцию. Состав этих кислот различен, в зависимости от действи  сульфоксилата на диамино-диокси-арсенобензол при комнатной температуре или при 60-70°. В первом случае образуетс  кислота, содержаща  лишь одну кислую, сернистую группу, во втором же-пол -чаетс  кислота, содержаща  две таких группы. Эти кислоты образуют светлые, желтокрасные порошкообразные массы, трудно растворимые в воде и нерастворимые в спирте, эфире, ацетоне, бензоле. Щелочные соли этих кислот получаютс  путем растворени  последних в рассчитанном количестве натронного щелока, калийного щелока, нашатырного сиирта, растворов угленатриевой или утлекалиевой соли и осаждени  этих растворов помощью спирта или ацетона или же выпаривани  досуха в вакуум-аппарате .

Твердые щелочные соли представл ют собою также светло-желто-красные, легко растворимые в воде вещества.

Особенно чистые продукты получаютс  в том случае, если вместо водного раствора применить гликолевый раствор. Полученные таким образом продукты имеют более светлу-ю окраску и обнаруживают при их применении сравнительно малую  довитость.

Пример ы:

1)25 г диамино-диокси-арсенобензолдихлоргидрата раствор ют в 250 г воды и в этот раствор вливают капл ми, перемешивал, 12,5 г формальдегид-сульфоксилата , растворенных в 125 г воды. По истечении одного часа прибавл ют 80 куб.см lOVo раствора углекислого натри . Получаетс  прозрачный желтый раствор, который может быть, по желанию , подвергнут дальнейшему разбавлению и который ;,при хранении остаетс  прозрачным.

2)25 8- диамино-диокси-арсенобепзолдихлоргидрата раствор ют в 250 г воды, прибавл ют, перемешива , раствор 25 г формальдегид-сульфоксилата в 250 г воды и по истечепии одного часа еще 80 куб. см раствора угленатриевой соли. К прозрачному раствору прибавл ют 100 щб. см 12% сол ной кислоты . Осажденную кислоту отсасывают, промывают и сушат в вакуум-аппарате. Она содержит только одну кислую сернистую группу.

3)Дл  переведени  полученной по примеру 2 кислоты, в ее натриевую соль суспендируют 20 г кислоты в 70-80 г воды, раствор ют ее прибавлением 20 куб. см двухнормального натронного щелока и вливают этот раствор тонкою струею в 1000 куб. см спирта. Осадок отсасывают, промывают спиртом и сушат в вакуум-аппарате. Соль содержит только один атом натри .

4)Е 21 г тонко суспендированного в воде диамино-диокси-арсенобензольного основани  прибавл ют раствор 25 г формальдегид-сульфоксилата в 60 г воды к эту смесь умеренно нагревают на паровой бане до тех пор, пока она не растворитс  вполне. Раствор осаждают прибавлением 25 куб. см концентрированной сол ной кислоты и обрабатывают осажденную кислоту согласно имеющимс  в примерах 2 и 3 указани м.

Полученна  таким образом кислота имеет две, содержащих серу, кислых группы, а ее натриева  соль-два атома натри .

5) 50 частей диамино-диокси-арсенобензол-хлоргидрата раствор ют в 200 част х гликол  и к этому раствору прибавл ют раствор 31 части формальдегидсульфоксилата в 50 част х воды. По перемешивании в течение 5 минут прибавл ют содового раствора до тех пор, пока раствор не покажет нейтральной реакции. Таким образцом получаетс  готовый к употреблению раствор диаминодиокси-арсенобензола с нейтральной реакцией , допускающий разжижение водою в любых отношени х без образовани  мути. Если этот раствор влить s значительное количество этилового спирта или смеси этилового спирта и эфира, или же в ацетон, то получаетс  желтоватый осадок, легко растворимый в воде с нейтральной реакцией.

Предмет патента.

1)Способ получени  нейтрально-реагирующих растворимых в воде производимых диамино-диокси-арсенобензола, отличающийс  тем, что на водные растворы солей диамино-диокси-арсенобензола с кислотами действуют формальдегид-сульфоксилатом и щелочью или же на свободное суспендированное в воде основание диамино-диокси-арсенобензола действуют формальдегид-сульфоксилатом без прибавлени  щелочи.

2)Видоизменение означенного в п. 1 способа, отличающеес  тем, что формальдегид-сульфоксилатом действуют на диамино - диокси - арсенобензол -хлоргидрат в гликолевом растворе.