SU15610A1 - Способ получени органических соединений сурьмы - Google Patents

Description

В предлагаемом способе получени  органических соединений сурьмы соответствующую кислоту в виде ее -соли обрабатывают в водном растворе при нагревании окисью или гидроокисью сурьмы. Такие комплексные соединени  сурьмы могут быть получены при взаимодействии с окисью или гидроокисью сурьмы сульфокислот: пирокатехина, ортодиоксинафталина , пирогаллола и пирокатехинкарбоновой кислоты.

Пример 1. 35 г пирокатехиндисульфокислого ка.лл  раствор ют при нагревании в 500 KI/0. см воды и к гор чему раствору прибавл ют свеже приготовлен-, ную суспензию избытка гидроокиси сурьмы. Едкого кали  прибавл ют затем столько, чтобы реакци  в конце была бы приблизительно нейтральной или слабо щелочной; нагревание продолжают еще некоторое врем  и отфильтровывают затем раствор от нерастворившейс  гидроокиси сурьмы. Фильтрат при выпаривании или При осаждении метиловьш спиртом , если он был предварительно сконцентрирован , дает комплексный антимонилпирокатехиндисульфокислый калий в виде объемистого осадка. Он легко раствор етс  в воде. С разбавленным едким натром или разбавленной серной кислотой раствор не дает осадка. При пропускании сероводорода- -осаждаетс  серниста  сурьма; в реакцИю можно вводить также окись сурьмы вместо гидроокиси .

Пример 2. 38 г 1,2-диоксинафталин3 ,6-дисульфокислого аммони  и двойной соли натри  раствор ют в 400 Щ/б. см воды. Прибавл ют 15 i окиси сурьмы и столько едкого натра, чтобы реакци  в конце была вполне или почти вполне нейтральной . Отфильтровывают от нерастворимого остатка и филЪтрат выпаривают досуха. Новое комплексное соединение получают в виде зеленоватого порошка, легко растворимого в воде. Из водного раствора при пропускании сероводорода выдел етс  серниста  сурьма.

Пример 3. 20 i пирогаллол исульфокислого кали  кип т т в течейие йекоторого времени в 100 кг/б, см воды с 6 г окиси сурьмы при прибавлении такого .количества едкого кали , чтобы реакци  в конце была нейтральной. По прекращении растворени  сурьмы раствор отфильтровывают , выпаривают и смешивают с метиловым спиртом; образовавша с  комплексна  соль осаждаетс  и по высушивании получаетс  в виде желтовато-зеленого порошка. Порошок растворим в воде. Водный раствор его остаетс  прозрачным при прибавлении разбавленного едкого натра или разбавленной серной кислоты.

Пример 4. К раствору 15,4 ч протокатеховой кислоты и эквивалентного ко .личества едкого натра в 100 куб. ом воды прибавл ют 10 г окиси сурьмы и кип т т некоторое врем  при одновременном прибавлении такого количества едкого натра, что реакци  в конце становитс  нейтральной или почти нейтральной. Затем раствор отфильтровывают от нераствори вшейс  окиси сурьмы и выпаривают досуха. Остаток при растирании дает

слабо окрашенный порошок, легко растворимый в воде; этот раствор при действии разбавленного едкого натра не дает никакого осадка. Вместо едкого натра дл  образовани  солей можно примен ть едкий калий или аммиак, или амины.

Предмет патента.

1.Способ получени  органических соединений сурьмы, отличающийс  тем, что на сульфокислоты пирокатехина действуют окисью или гидроокисью сурьмы.

2.Видоизменение способа согласно п. 1, отличающеес  тем, что окисью или гидроокисью сурьмы действуют на сульфокислоты ортодиоксинафталинов или их щелочные соли.

3.Видоизменение способа согласно п. 1, отличающеес  тем, что вместо сульфокислоты пирокатехина в качестве комплексообразовател  примен ют пирокатехинкарбоновую кислоту.

4.Видоизменение способа согласно п. 1, отличающеес  тем, что на окись или гидроокись сурьмы действуют сульфокислотами пирогаллола.