SU15611A1 - Способ получени растворимых комплексных соединений металлов и металлоидов с органическими соединени ми - Google Patents

Description

Предлагаемый способ предназначаетс  дл  по учени  растворимых комплексных соединений металлоидов и металлов с органическими соединени ми. Дл  достижени  указанной цели соли щелочных металлов пирокатехинсульфокислот, резорцинсульфокислот и пирогаллосупьфокислот или протокатеховой кислоты обрабатывают гидроокис ми или окис ми металлоидов или т желых металлов, за исключением окиси или гидроокиси сурьмы и висмута. Одновременно с этим к полученной массе прибавл ют необходимое количество щелочи или - аминов в количестве, достаточном дл  приближени  раствора к концу реакции к нейтральному состо нию.

Пример 1. 35 г1нирокатехиндисульфокислого кали  раствор ют в 200 куб. с воды и в гор чий раствор прибавл ют приготовленную из медного купороса осаждением едким натром, отсасыванием, промыванием и перемеп1иванием с водой

;

суспензию гидроокиси меди до насыщени . Одновременно приба ч гот разбавленный раствор едкого кали  в таком количестве, чтобы реакци  в конце быласовсем или почти нейтральна, фи± ьтруюти получают образовавшуюс  коь пЛекснуЮ соль из темно-зе.т1еного раствора осаждением органическим растворителем или выпариванием; вместо щелочей дл  растворени  может быть применен аммаа;к или амин. Как пирокатехиндиоульфокислота , так и моносульфокис.тота мОжет примен тьс  дл:  образовани  комплекса .

Пример 2. Раствор 31 гпротокатеховой кислоты в 200 ку5. с воды и в эквивалентном количестве едкого натра нагреваетс  некоторое врем  на вод ной бане с гидроокисью меди, полученной из 70 гмедного купороса осаждением водногрраствора щелочью и промывание1у1, пр чем прибавл ют столько еще едкогонатра , чтобй реакци  в конце была.

..совсем или .почти нейтральной. Затем

отфильтровывают от нерастворившейс 

гадроокнсй меди и выпаривают фильтрат.

Остаток растираэтс  в темный порошок,

, снова легко растворимый в воде.

Соответствующим образом могут быть .,-получены комплексные соли остальных металлов и металлоидов.

Вместо едкого натра дл  образовани  солей; можно, примен ть другие щелочи / или аммиак или амины.

Пример 3. 35 г пирокатехиндисульфокислого кали  раствор ют в 200 куб. с

воды и некоторое врем  кип т т с 7 г

мышь ковистой кис.хготы, при ч;ем дл 

достижени  нейтральности раствора при|-бав .-1 ют потребное количество едкого

кали . Пос.11е охлайсдени  жидкость оставл ют некоторое врем  сто ть, отфильтровывают не вошедшую в реакцию мышь ковистую кислоту, выпаривают . K| TiJibTpaT ц- осаждают комплексную мышь ковую сопь метиловым спиртом .в вЬде объемистого порошка. , Пример 4. В гор чем растворе 35 г пирокатесхиндисульфокиспого кали  раствор ют столько гидроокиси кадми , , сколько необходимо дл  получени  ней .трального или почти нейтрального раствора . Фильтруют и после охлаждени  осаждают прибавлением органического ( растворител  образовавшуюс  комплексную соль в виде бесцветного хпопьевид него осадка; с гидроокисью кадми  при том методе работы получают нейтрально реагирующую комплексную соль без прибавлени  щелочей, что наблюдаетс , например, и у комплексной соли кальци . .Дл:й получени  комплексной соли кадми  можно исходить также из углекислого :- кадмий; в этом- случае получаютс  соединени  с более низким содержанием .кадми .

„ . Пример 5. В гор чем водном растворе пирогаллопдисульфокислого кали  раствор ют , при температуре кипени  и при пропускании водорода, столько

гидроокиси кадми , сколько необходимо

дл  получени  нейтрального или лишь слабощелочного раствора. Фильтруют

- после ъ±паждени  и осаждают комппекс; ,ное соединение вливанием раствора

. .JB метиловый спирт. Сопь содержит 15%

.кадми  и представл ет зеленоватый кри Чзта лический порошок. iEcnH вышеука

«аннде соединение, обработать избытком кип щего едкого кали , а затем сиенской землей (болюсем) дл  адсорбции коллоидально отделившейс  гидроокиси кадми  и фильтровать, то посредством метилово1 ,о спирта из этого фильтрата получаетс  желтое комплексное соединение, содержащее t только 4% кадми .

Дл  получени  комплексной соли кадг МЕЯ можно исходить также из углекислого кадми . Тогда получают соединение с 120/0 кадми . ..

Все эти соединени  легко растворимы в воде.

Пример 6. 54 г пирокатехиндисулвфокислого кали  кип т т с 150 куб. е воды и 11 г углекислого марганца некоторое рем  в -атмосфере углекис.чоть1 с обратным холодильником; после охлаждени  фильтруют. Из фильтрата образовавша с  комплексна  соль выдел етс  прибавлением метилового спирта в виде серого порошка, раствор ющегос  в воде сжелто-зеленым цветом.

Пример 7. 40 г пирогаллолдисульфокислого кали  кип т т b 12 г углекислого марганца в 150 куб. с воды с обратным холодильником в токе углекислоты до по.чучени  прозрачного раствора. Иногда остаетс  небольшой белый, легко оседающий остаток небольшого избытка углекислого марганца. Раствор нейтрален, после охлаждени  быстро отфильтровываетс  и смешиваетс  с 800 куб. с метилового спирта. Выпада10щую при этом комплексную соль марганца отсасывают, промывают метиловым спиртом и высушивают в вакууме. Она представл ет после этого желтозеленый порошок, который при лежании на воздухе становитс   рко-желтым и легко раствор етс  в: воде с светлозеленой окраской, дава  нейтральную реакцию.

Примере. 35 г пирока1 ехиндисульфокислого кали  раствор ют в 200 куб. с воды и прибавл ют водную суспензию гидрозакиси олова, которую получают из раствора 14 г соли олова в воде осаждением аммиаком, промыванием и перемешиванием с водой. Получаемый раствор нейтрализуют разбавленным едким калием, фильтруют и выпаривают фильтрат в вакууме. Комплексна  соль олова остаетс  в виде слегка окрашенного порошка, легко растворимого в воде. Получение и хранение должно производитьс , по возможности, без доступа воздуха, так как препарат медленно поглощает кислород.

Пример 9, 30 8 пирогаллолдисупьфокислого кали  раствор ют в 100 куб. с гор чей воды и прибавл ют водную суспензию гидрозакиси олова, полученную из. раствора 22,5 г соли олова в воде осаждением . аммиаком, промыванием и смешивайием с водой. Прибавл ют разбавленный едкий калий .до по хучени , приблизительно, нейтральной |)еакции, .т1ьтровывают от нерастворимого остатка и выпаривают фильтрат в вакууме . Получают слабо окрашенный порошок , легко растворимый в воде. При пропускании сероводорода выпадает сернистое олово.

Получение и хранение должно по возможности производитьс  брз доступа воздуха, так как препарат медленно поглоп1;ает кислород.

Пример 10. К нагретому на вод ной бане раствору 50 г пирокатехиндисульфокисного кали  в 100 куб. с воды прибавл ют постепенно суспензию гидроокиси хрома (приготовл емую из 100 г хромовых квасдов осаждением водного раствора аммиаком, отсасыванием, промыванием и перемешиванием с водой). По истечении, приблизительно, двух дней поглощение гидроокиси хрома, протекающее сравнительно медленно, заканчиваетс . Раствор отфильтровывают от нерастворимого остатка, нейтрализуют разбавленным едким калием и выпаривают досуха. Получают, таким образом, комплексную соль в виде темного порошка , легко раствор ющегос  в воде с зеленой окраской.

Пример 11. 21 г пирокатехиндисульфокислого кали  раствор ют в воде, в которой затем раствор ют гидроокись ванадила (полученную ив 7 8 ванадиевокислого аммони  восстановлением). Прибавл ют .затем; разбавленный раствор едкого кали  к очень темному раствору до получени  нейтральной реакции, фильтруют и осаждают комплексное соединение вливанием в метиловый спирт. После отсасывани  и высушивани  получают темно-синий порошок, легко растворимый в воде.

Пример 12. 20 3 пирогаллолдисульфокислого кали  раствор ют в воде и в этом растворе раствор ют гидроокись ванадила (полученную из 7 г ванадиевокислого аммони  восстанавливанием). Прибавл ют разбавленный едкий калий до нейтрально реакции, фильтруют   осаждают вливанием в метиловый спирт. После отсасывани  и высушивани  получают темно - Ьиний порошок, легко растворимый в воде.

Пример 13. 36 г резорциндисульфокислого кали  раствор ют в 360 г воды и обрабатывают суспензией 15 г .окиси ртути. При помешивании и нагревании на вод ной бане окись ртути раствор етс . Раствор, в случае необходимости, фильтруют и выпаривают досуха. Можно также раствор после сгущени  обработать спиртом и осадить таким образом ртутное комплексное соединение резорциндисульфокислого кали .

Продукт представл ет желтоватый порошок, который раствор етс  в воде постепенно на холоду, ,быстрее при нагревании. П1,елочи из раствора не осаждают окиси ртути. Содержание ртути в продукте дос игает 270/0.

Пример 14. 4 г пирогаллолдисульфокис .т:ого кали  раствор ют в 15 куб. с воды; раствор нейтрализуют разбавленным едким калием и охлаждают. Затем прибав .т1 ют 2,2 г окиси свинца в виде порошка. Окись свинца большею частью раствор етс  в растворе, к которому, в случае необходимости, прибавл ют еще разбавленного едкого кали до нейтральной реакции. Отфильтровывают от н астворимой окиси свинца и осаждают фильтрат вливанием в метиловый сйирт. , Отсасыванием, промыванием и высушиванием получают комплексную соль свинца. Она легко раствор етс  в воде и раствор не осаждаетс  избытком натра. Сероводород осаждает сернистый свинец.

I Предмет патента.

Способ получени  растворимых комг плексных соединений металлов и металлоидов с органическими соединени ми, отличающийс  тем, что ра соли щелочных металлов пирокатехинсульфокиспот, резорцинсульфокислот и пирогаллосульфо ,киолот или протокатеховой кислоты действуют оки,с ми или гидроокис ми металлоидов или тйжелых металлов, за исклюаднием окиси и гидроокиси сурьмы

и висмута, при одновременцом приба влении щелочей или аминов в таком количестве, чтобы раствор в конце реакцкж был близок к нейтральному.