vl
N Изобретение относитс к способам отделени лигносул-ьфокислот и лигносульфонатов из отработанных сульфитных щелоков целлюлозного пр изводства и предназначено дл испо зовани в процессах регенерации от работанных сульфитньлх щелоков. Известен способ отделени лигно сульфокислот и лигносульфонатов из отработанного сульфитного щелока целлюлозного производства, включаю щйй зкстраги.рование щелока раствор ным в органическом растворителе жид КИМ вторичным амином с молекул рной массой 150-500, отделение органиче кой фазы отВОДНОЙ фазы, десорбировамие органической фазы с помощью . водного раствора гидроокиси кали или натри , регенерацию органической фазы и подачу регенерированной органической фракции на экстрагированне отработанного щелока в качест ве вторичного алифатического амина При зтом в качестве органического растворител используют низший спир частично растворимый в воде, напримёр бутанол (1. Однако указанный способ требует об зательных стадий перегонки с вод ным паром подкислени щелока пеjpeja , его экстрагированием, что услож н ет технологический процесс и, следовательно, увеличивает затраты на, его осуществление. . Цель изобретени - упрощение про цесса. Поставленна цель достигаетс те что согласно способу отделени лигносульфркислот и лигносульфонатов из обработанного сульфитного щелока целлюлозного производства , включающему экстрагирование щелока растворенным в органичес ком растворителе жидким вторичным амином с молекул рной массой ISOSOD , отделение органической фазы от водной фазы, десорбирование органической фазы с помощью водного раствора гидроокиси кали или натри , регенерацию органической, фазы и подачу регенерированной органической фракции на экстрагирование отработанного щелока в качестве вторич-ного алифатического амина, жидкий вторичный амин предварительно обрабатывают водным раствором бисульфита натри , .а в качестве органическо го растворител используют метилизобутилкетон или диэтилкетон. При проведении .экстракции с применением обладающего высокой пол рностью кетона в качестве органического растворител , плохо растворимого в воде, согласно изобретению полученное аминовое соединение лигносульфата остаетс растворенным в органической фазе без образовани . какой-.либо третьей фазы. Растворитель жидкого .амина, используемый в предлагаемом способе, плохо растворим в воде и, кроме того , его выпаривание содосодержащего раствора вл етс очень сильным, поэтому этот растворитель легко получить из водных растворов с помсхдью известных способов. При этом в качестве экстрагирующего агента используют раствор метилизобутилкетона из жидкого анионообменного вещества, такого как вторичный амин, например Эмберлит LA-1 или XLA-3,в котором жидкое аминообменное вещество находитс в виде соли , предпочтительно бисульфита или бикарбоната. Благодар этому используетс способность соли амина.мен ть свой анион на другой анион, содержащийс в водной фазе. При использовании щелочной формулы экстрагируемый материал должен находитьс в кислотной форме, а перемещение экстрагируемого материала в органическую фазу осуществл ют с помощыо процесса нейтрализации, в результате чего образуетс растворима соль амина и органическа фаза экстрагируемого материала.. За счет продувки воздуха или инертного газа через водную фазу, полученную в результате регенерации органической фазы, кетон, растворенный в водной фазе, можно десорбйровать из водной.фазы и выделить из газовой фазы с помощью известного метода, например абсорбции с помощью активного углерода. В соответствии с изобретением лигносульфонат десорбируют из отделенной органической фазы, полученной при экстракции отработанного щелока при помощи алканоламина при повышенной температуре, благодар чему лигносульфонат получают в виде лигносульфоиата алканоламина, который вл етс полезным диспергирующим материалом . Добавление .алканоламина целесообразно осуществл ть при 320370 К, а в качестве алканоламина использовать диэтаноламин, триэтаноламин ,.N-метилэтаноламин, Ы,Ы-диметилэтаноламин , N,Ы-диэтилэтанолаМин, N-аминоэтилэтаноламин или N-метилдиэтаноламин/ или их смесь. Алканоламин ввод т в количестве 20-200 мас.% относительно эквивалентного количества сульфрнатныЬс групп лигносульфоната . Лигносульфонаты, экстрагированные в органической фазе, можно удаить обработкой отделенной органиеской фазы, полученной при экстракии с помощью основани , такого как аммиак или его водный раствор, или с помоцью водного раствора бисульфата натри или бикарбоната натри . Органическую фазу можноподвергнуть регенерации с помощью, некоторых оснований илн соли, причем целе сообразно ее проводить в подход щих равновесных услови х при помсхци раствора бисульфита натри или раст вора бикарбоната натри . Например, органическую фазу можно подвергать обработке перед экстрацией или в ее процессе с водной двуокисью серы ил углекислой водой. Водна фаза, отделенна при экстракции, т.е. экстр гированный отработанный щелок может также быть введен в Фазу регенераци совместно со Ьвежим бисульфитом с целью регенерации органическс фаэы выход щей из десорбировани перед возвратом ее на экстракцию. .Пример. Жидкий вторичный амин раствор ют в метилизобутилкето не и обрабатывают водным раствором бисульфита натри . Затем в смесител ный сосуд подают отработанный суль фитный щелок в количестве 100 и такое же .количество раствора .бисульфитной соли вторичного амина Эмберлит , растворенной в метилизобутилкетоне. В смесительном сосуде поддерживают температуру 60° и обеспечивают достаточно сильное п ремешивание дл подачи материала ме ду фазами дл обеспечени достаточной степени дисперсии. Анализы обработанного щелока сле дующие, г/л:. Лигносульфокислота 95 Са 9 сахар 6 РН 5,5 Анализы органического раствора дали следующие результаты, г/л: Метилизобутилкетон 640 Эмбрилит LAl 160 HSOj-S. Из смесительного сосуда дисперси растворител направл ют в осадитель где фазы отдел ют одна от другой. Результаты анализов следующие, г/л: Отработанный щелок Лигносульфокислота 1 СаСахар . 6 Метилизобутилкетон 15 Эмберлит LA-1 40 мг/л HSOj-S16,5 рН3,Ь Органическа фаза Метилизобутилкетон 635 Эмбирлит LA-1 160 Лигносульфокислота 94 СахарHSOj-S1 HSOj - сера из обработанного щелока находитс частично в виде SO;, котора сразу после экстракции прев ращаетс в газообразную фазу и дово дитс до регенерации Эмберлита LA-1. Эта газообразна SOg получена в количестве 0,85 т/ч в пересчете на серу. Метилизобутилкетон (МИБк) растворенный в отработанном щелоке, удал ют с помощью пропускани воздуха через раствор расходом 5 и путем сбора МИБК из газовой смеси с помощью активного углерода. Из активного углерода МИБК регенерируют с помощью вод ного пара и йосле обезвоживани возвращают дл циркул ции . Отработанный щелок возвращают контур после добавки кнему обычного готового щелока. Газообразный NHj ввод т в органическую фазу. При этом NHg - лигносульфонат выпадает в осадок в виде грубого, легко фильтруемого осадка,который был отделен путем фильтрации. Избыточный амин отдел ют промывкой, в результате чего получают осадок, в котором после фильтргщии под давлением содержитс 10,8 МИБК. Из паров сушки благодар охлаждению отсасываемого воздуха вьздел ют МИБК (1,06 т/ч). Органическую фазу, десорбированную лигносульфокислотой, направл ют на регенерсщию Эмберлита LA-1. Регенерацию осуществл ют путем смешени Эмберлита LA-1 с водов, в которой был SOg, причем дополнительную серу необз одимо вводить в количестве 0,8 т/ч. Органическую фазу возвращают обратно в экстракционную фазу. При м е р 2. Экстрагирование провод т по примеру 1, но с использованием МИБК-раствора свободного амина вместо Эмберлита LA-1 и HSO и подачей углекислого .газа на экстрацию. Расход газа состсшл ет 200 м/ч. Так как органическую фазу подают на экстракцию в виде свободного амина , нет необходимости ни в какой регенерационной фазе. Десорбированиё МИБК и лигносульфокислоты осуществл ют также по примеру 1. Пример 3. Процесс осуществ ют аналогично примеру 1, но дёсорбирование провод т с помощью раствоа ЫаШ в количестве 50 г/л, при материальном соотнсиаении 4:1. При этом получают раствор Na. лигносульфокислоты , концентраци которого составл ет 200 г/л. Пример4. Процесс осуществл т аналогично примеру 1, но вместо амина метилизобутилкетона в качестве разбавител используют диэтилкетон , , Результаты анализа перед экстрак- . цией, г/л; Отработанный щелок Как в примере 1 1074 Органическа фаза Диэтилкетон640 Эмберлит LA-1 160 HSO -S16,5 Результаты после экстракции следунхане , г/л: Отработанный щелок Ли гносульфоки слота Диэтилкетон 81 мг/л Эмберлит LA-1 16,5 HSOj-S Органическа фаза Диэтилкетон Эмберлит LA-1 5 10 15 11 Лигносульфокислоты 92,1 Сахар0,1 HSOg-S1 ПримерБ. Из пигмента окиси железа готов т водный шламм с концентрацией 200 г/л. ШлаМм раздел ют на три равные порции, к которым добавл ют ТЭА-лигносульфонат, полученный в примере 1 в количествах 0,0, 0,1 и 0,5% соответственно.После смешани дисперсий оставл ют в таком виде и через 30 мин исследуют их стабильность. Результаты следующие. При 0,0% пигмент полностью выпадает в виде хлопьев, при 0,1% верхн фаза сильно затемнена, при 0,5% верхний слой неразличим, а пигмент полностью диспергирован.