SU44205A1 - Способ получени динитростильбендисульфокислоты - Google Patents
Способ получени динитростильбендисульфокислотыInfo
- Publication number
- SU44205A1 SU44205A1 SU61983A SU61983A SU44205A1 SU 44205 A1 SU44205 A1 SU 44205A1 SU 61983 A SU61983 A SU 61983A SU 61983 A SU61983 A SU 61983A SU 44205 A1 SU44205 A1 SU 44205A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- acid
- dinitrostilbendisulfonic
- chlorine
- solution
- nitrotoluene
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Предлагаемое изобретение касаетс способа получени динитростильбендисульфокислоты , свободной от динитробензильдисульфокислоты .
Описанный А. Грином и Валем (англ. пат. № 5351, герм. пат. Кз П3514, Вег. 30, 3100) способ получени динитростильбендисульфокислоты окислением водных растворов п-нитротолуоло-сульфокислого натри помощью растворов гипохлорита натри в присутствии едкой щелочи ведетс при возможно более высокой температуре (от 50 до 80), небольшом количестве едкой щелочи и избытке гипохлорита сверх расчета.
Дл получени динитродибензилдисульфокислоты , вл ющейс по мнению Грина и Вал промежуточной стадией , необходима сравнительно низка температура процесса окислени и применение большого избытка едкой щелочи , осаждающей динитродибензилдисульфокислоту во врем ее образовани . Динитростильбендисульфокислота, имеюща незначительное применение дл получени стильбеновых красителей (типа дифенил-цитроника), используетс главным образом дл образовани продукта восстановлени ее диаминостильбендисульфокислоты . Соответственно и динитродибензилдисульфокислота переходит при восстановлении в диаминоди (1)
бензилдисульфокислоту. Диаминостильбендисульфокислота примен етс дл получени азокрасителей (хризофенина) и не должна содержать диаминодибензилдисульфокислоты , обусловливающей понижение концентрации получающихс азокрасителей (хризофенина), а в некоторых случа х и изменение цвета: азокраситель издиаминостнльбендисульфокислоты и Н-кислоты-синий из диамииодибензилдисульфокислоты и Н-кислоты-вишневокрасный .
Предлагаемый способ заключаетс в непосредственном действии хлора на водные растворы нитротолуолсульфокислого натри в присутствии едкой щелочи при соблюдении следующих условий:
1. Хлор необходимо вводить в раствор нитротолуолсульфокислоты в течение четырех часов (с определенной скоростью ). При слишком медленном токе хлора идет параллельно реакци действи щелочи на нитротолуолсульфокислоту , вследствие чего динитросгильбендисульфокислота загр зн етс образовани ми неизвестного строени . При слишком быстром токе хлора происходит образование динитродибензилдисульфокислоты , выпадающей из раствора , причем эта последн не переводитс в динитростильбеидисульфокислоту дальнейшим воздействием на нее хлора в щелочном растворе.
2.Хлор необходимо вводить в раствор нитротолуолсульфокислоты такой концентрации, чтобы в присутствии вз той щелочи и при данной температуре (например, 45°) ведени реакции не происходило выпадени нитротолуолсульфокислоты из раствора в осадках. Несоблюдение указанного услови ведет к образованию в качестве примеси динитродибензилдисульфокислоты .
3.Количество хлора, используемое дл реакции, должно не менее чем на 10% превышать теоретическое. Несоблюдение этого услови в сторону уменьшени количества хлора влечет за собой понижение выходов динитростильбендисульфокислоты , увеличение же количества хлора сверх указанного не обусловливает повышени выходов последней .
4.Количество щелочи, используемое при данной реакции, должно быть вполне определенным (не менее 7-9 молекул на 1 молекулу нитротолуолсульфокислоты ). Уменьшение указанного количества щелочи обусловливает понижение выходов динитростильбендисульфокислоты . Увеличение же количества щелочи никакого вли ни на повышение выходов не оказывает.
Пример. 21,3 г 100%-го п-нитротолуол-о-сульфокислого натри раствор ют в соде (1,5 г соды в 780 см воды). Раствор фильтруют от гр зи и соединений железа. К профильтрованному раствору , нагретому до 45, приливают при непрерывном размешивании водный раствор едкого натри (104 г), нагретого до температуры 42°. В полученный щелочный раствор нитротолуолсульфокислого натри (при температуре 45°) ввод т еще 8,25 г х ора в течение четырех часов. По введении всего количества хлора реакционную жидкость нагревают до температуры 55° и эту температуру поддерживают до полного исчезновени хлора (проба подкрахмальной бумажной ). По окончании нагревани (около 1 часа) раствор образовавшегос динитростильбендисульфокислого натри охлаждают до 15°, прибавл ют к нему 55 г сухой поваренной соли и оставл ют сто ть некоторое врем дл полноты осаждени выкристаллизовавшегос продукта .
Вес хорошо отжатой пасты динитростильбендисульфокислого натри 25- 30 1.
Предмет изобретени .
Способ получени динитростильбендисульфокислоты , свободной отдинитробензилдисульфокислоты , отличающийс тем, что в раствор п-нитротолуол-о-сульфокислого натри при температуре в 40-55°, в присутствии 7-9 молекул едкой щелочи на I молекулу нитротолуолсульфокислоты , ввод т около 1,1 молекулы хлора.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU61983A SU44205A1 (ru) | 1930-01-08 | 1930-01-08 | Способ получени динитростильбендисульфокислоты |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU61983A SU44205A1 (ru) | 1930-01-08 | 1930-01-08 | Способ получени динитростильбендисульфокислоты |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU44205A1 true SU44205A1 (ru) | 1935-09-30 |
Family
ID=48358584
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU61983A SU44205A1 (ru) | 1930-01-08 | 1930-01-08 | Способ получени динитростильбендисульфокислоты |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU44205A1 (ru) |
-
1930
- 1930-01-08 SU SU61983A patent/SU44205A1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE842074C (de) | Verfahren zur Herstellung von wasserloeslichen Derivaten von Aminocumarinen | |
SU44205A1 (ru) | Способ получени динитростильбендисульфокислоты | |
US2522939A (en) | Process for the production of phenolphthalein | |
EP0283898A2 (de) | Verfahren zur Herstellung von Aryldiazidsulfonsäuren | |
US2025197A (en) | Production of alpha naphthol | |
US1452481A (en) | Manufacture of 1.4 naphthol sulphonic acid | |
SU37704A1 (ru) | Способ получени ванилина | |
US2028271A (en) | Manufacture of para-cyclohexylphenols | |
SU47698A1 (ru) | Способ получени 2-нафтол-сульфокислоты | |
SU31524A1 (ru) | Способ получени медного комплексного соединени индофенола из фенил-1-нафтиламин-8-сульфо-кислоты и пара-аминофенола | |
SU40476A1 (ru) | Способ получени сернистых красителей | |
SU7470A1 (ru) | Способ получени синих красителей антрахинонового р да | |
Orndorff et al. | META-CRESOLSULFONEPHTHALEIN, 3, 6-DIMETHYLSULFONEFLUORAN AND SOME OF THEIR DERIVATIVES | |
US2199568A (en) | Manufacture of 1-methyl-4-chloro-5-hydroxynaphthalene-11-sulphonic acid | |
SU47762A1 (ru) | Способ получени зеленого сернистого красител | |
US687581A (en) | Brown sulfur dye. | |
SU62533A1 (ru) | Способ получени простых эфиров целлюлозы | |
SU4549A1 (ru) | Способ получени амидооксисоединений ароматического р да | |
SU64211A1 (ru) | Способ получени 1-фенил-3-метил-5-пиразолона | |
US2892866A (en) | Improvement in the method for the manufacture of nitrobenzene-sulfonate | |
DE128854C (ru) | ||
SU40359A1 (ru) | Способ получени фенолфталеина | |
US1790448A (en) | scotland | |
US1810013A (en) | Process of preparing 4'-sulpho-omicron-benzoyl-benzoic acid | |
SU48330A1 (ru) | Способ получени 1,3-нафтолсульфокислоты |