SU47698A1 - Способ получени 2-нафтол-сульфокислоты - Google Patents

Description

Впервые 2-нафтол-1 -сульфокислота была получена Армстронгом (Вег. 15,203) .действием хлорсульфоновой кислоты или серной кислоты на р-нафтол и НиецКИМ (Бег. 15,305) действием серной кислоты на р-нафтол.

Природа и строение полученного этим способом продукта были установлены Тобиасом (герм, патент № 74688), которым описан более подробно как способ сульфировани  р-нафтола, так и свойства сульфокислоты,

В более позднее врем  способы сульфировани  р-нафтола, с целью получени  2-нафтол-1 -сульфокислоты, описаны в амер. патентах NaNa 1662396, 1716082 и 1913748,

Все эти способы получени  2-нафтол 1-сульфокислоты представл ют с теми или другими изменени ми обычный прием сульфировани  -нафтола.

Предлагаемый автором насто щего изобретени  спэсоб получени  2-нафтол1-сульфокислоты состоит в том, что дл  сульфировани  р-нафтола примен ютс  соли сернистой кислоты, и реакци  ведетс  в присутствии окислителей-окисей т желых металлов.

Способ сульфировани  сульфитами до сих пор примен лс  к хинонам, нитрои нитрозосоединени м; в этих случа х

(123)

одновременно с сульфированием происходит восстановление соответствующих групп. Применение окислителей (перекись марганца, перекись свинца, гипохлорит ) при сульфировании сульфитами рекомендуетс  дл  случаев с 1,4-диоксиантрахиноном , 1,4 - аминооксиантрахиноном , 1,4 -диаминоантрахиноном и их замещенными,

В этих случа х добавка окислителей имеет специфический характер и может быть совсем избегнута или заменена продуванием воздуха (см, герм, патенты №ДГ2 287867, 288474, 289112, срази. Р. Q, Marshall, Journ, Chem, Soc., London , 1931, 3206),

Сульфирование р-нафтола в нашем случае протекает при температуре 100 и повышением температуры до 110- 130° оно ускор етс . Реакци  проводитс  в водной или водно-спиртовой среде. В качестве окислителей наиболее пригодны перекись марганца и окись меди.

Пример. В автоклав вноситс  29 вес, ч. -нафтола, 65 вес. ч. кристаллического сульфита натри , 42 вес, ч. окиси меди и 500 вес, ч, воды. При размешивании масса нагреваетс  при температуре 110-130° в течение 15- 18 часов. По охлаждении смесь окиси и закиси меди отфильтровываетс , промыва тсг  водой, и фильтрат с промывными водами подкисл етс  20 вес. ч. концентрированной сол ной кислоты. Выпавшее небольшое количество динафтола отфильтровываетс  и фильтрат упариваетс  до начала кристаллизации натриевой соли 2-нафтол-1-сульфокислоты. Продукт отфильтровываетс  и слабо промываетс  водой. Выход составл ет 32 вес. ч. или 110% от веса вз того р1-нафтола

Предмет изобретени .

Способ получени  2-нафтол-1-сульфокислоты из р-нафтола, отличающийс  тем, что р-нафтол сульфируют при температуре до 130 в водной или водноспиртовой , среде посредством солей сернистой кислоты, в присутствии окисей т желых металлов, например, окиси меди или перекиси марганца, примен емых в качестве окислителей.