SU40359A1 - Способ получени фенолфталеина - Google Patents

Description

Предлагаемое изобретение относитс  к сиособам получени  фенолфта-чеина посредством взаимодействи  фенола и фталевого ангидрида в присутствии, в качестве катализатора, ароматической сульфокислоты.

Как известно, фталевый ангидрид реагирует с фенолом, с образованием фенолфталеина , только в присутствии конденсирующих реагентов, как например, концентрированной серной кислоты, хлористого цинка, хлорного олова, обезвоженных бензолсульфокислоты, р-толуолсульфокислоты и т. п., причем некоторые из них  вл ютс  одновременно и дегидрататорами (обезвоживающими).

Применение вышеуказанных конденсирующих|средств сопр жено с целым р дом технических трудностей. Концентрированна  верна  кислота и хлориды металлов сильно и быстро разъедают анпаратуру. Так как хлориды металлов не раствор ютс  в реакционной смеси, то необходимо очень тщательное размешивание. Дальнейша  обработка полученного продукта затрудн етс  вследствие медленного и неполного фуговани  осадка. Кроме того, хлориды металлов способствуют образованию большого количества смол, что влечет за собой дополн ательную очистку, а следовательно, и непроизводительный расход продукта.

При употреблении же бензол-и р-толуолсульфокислот , в качестве конденсирующих реагентов, разъедающее действие на аппара (71)

туру ПОЧТИ отсутствует, но получение свободных сульфокислот бензола и толуола представл ет собой очень трудную и вредную операцию, так как необходимо продукт сульфировани  обрабатывать большими количествами крепкой сол ной кислоты. Последующа  операци  отфильтровани  свободных сульфокислот от больших количеств крепкой сол ной кислоты требует наличи  кислотоупорной центрофуги (эмаль, фарфор, эбонит и пр.).

Согласно изобретению, дл  получени  фенолфталеина примен ют, в качестве катализатора , а-или -нафталинсульфокислоты.

При работе по предложенному способу количество потерь доводитс  до минимума, так как перва  кристаллизаци  дает продукт, вполне пригодный как дл  индикаторных, так и дл  фармакопейных целей.

Пример. В расплавленную смесь, содержащую 1 500 г фталевого ангидрида и 2 800 г фенола, ввод т продукт, полученный при сульфировании 1 300-1500 г нафталина и представл ющий собой смесь 80-85% -сульфокпслоты , 12% а-сульфокислоты и незначительного количества дисульфокислоты, смолы, сульфонов и нафталина. Реакционную смесь нагревают 8-10 часов при 112-116°, после чего в нее вливают, при перемешивании, 15 литров воды. Выделившийс  осадок отсасывают на следующий день и подвергают дальнейшей очистке обычным путем: раствор ют в 4,5 л 8-10%-го раствора едкого

натра, фильтруют и осаждают свободный фенолфталеин , который после высушивани  кристаллизую из 95%-го этилового спирта, предварительно прокип тив спиртовый раствор с животным (или активированным) углем.

По охлаждении получают относительно крупный кристаллический продукт, окрашенный в бледный кремовый цвет; темп, плавлени   родукта 258-260°. Полученный фенолфталеин вполне пригоден как дл  индикаторных , так и дл  фармакопейных целей.

Дл  получени  совершенно бесцветного препарата выделенный после вышеуказанной обработки продукт подвергают вторичной кристаллизации из 95%-го спирта.

Регенерацию фенолфталеина иа спиртовых маточников производ т посредством отгонки спирта из последних до начала кристаллизации . Фбщий выход чистого продукта доходит до 40-5СО „ теоретического.

Предмет изобретени .

Способ получени  фенолфталеина взаимодействием фенола и фталевого ангидрида в присутствии ароматической сульфокислоты, в качестве катализатора, отличающийс  тем, что в качестве катализатора примен ют а-или р-нафталинсульфокислоты.