RU1436456C

RU1436456C - Способ получения 2,5-диоксибензолсульфоната калия

Info

Publication number: RU1436456C
Authority: RU
Inventors: Л.А. Шароварникова; В.Г. Воронин; Л.П. Капиносова; Е.П. Назарчук
Original assignee: Всероссийский научный центр по безопасности биологически активных веществ
Priority date: 1986-12-04
Filing date: 1986-12-04
Publication date: 1994-11-15

Abstract

Изобретение касается производных сульфокислот, в частности способа получения 2,5-диоксибензолсульфоната калия - полупродукта в синтезе добезилата кальция, который может быть использован как ангиопротектор в медицине. Цель - повышение выхода целевого продукта. Процесс ведут: сульфированием гидрохинона концентрированной H₂SO₄ при молярном соотношении 1 : 1,3 - 1,5 и 85-100°С; охлаждением сульфомассы до 65-75°С; разбавлением водой в количестве 1-2,6 об.ч. на 1 мас.ч. гидрохинона; нейтрализацией углекислым кальцием, взятым в количестве 0,5 - 0,6 моль на 1 моль гидрохинона, при 55-65°С; обработкой полученной 2,5-диокси-бензолсульфокислоты KCl, взятым в количестве 1,4-1,6 моль на 1 моль гидрохинона. Способ позволяет повысить выход целевого продукта с 33 до 75-79%. 4 табл.

Description

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 2,5-диоксибензолсульфоната калия, который используют в качестве промежуточного продукта в синтезе лекарственного препарата добезилата кальция - ангиопротектора.

Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта, что достигается взаимодействием гидрохинона с концентрированной серной кислотой, охлаждением, разбавлением водой, нейтрализацией углекислым кальцием и обработкой полученной 2,5-диоксибензолсульфокислоты хлористым калием.

П р и м е р 1 (молярное соотношение гидрохинон:серная кислота 1:1,37, гидрохинон:углекислый кальций 1:0,56, гидрохинон:хлористый калий 1:1,57).

В трехгорлой колбе вместимостью 0,25 л смешивают 70 мл концентрированной серной кислоты (122 г 100%-ной) и 100 г гидрохинона. Смесь нагревают до 85-100^оС и выдерживают при этой температуре 0,5 ч, после чего реакционую массу охлаждают до 65-75^оС, добавляют 100 мл дистиллированной воды. Содержимое колбы переливают в трехгорлую колбу вместимостью 1 л, добавляют еще 140 мл воды, постепенно в течение 30-40 мин загружают 51,4 г углекислого кальция при 55-65^оС. По окончании нейтрализации реакционную массу фильтруют от осадка сульфата кальция, осадок на фильтре промывают горячей дистиллированной водой (40-50^оС) в количестве 100 мл. Проводят очистку полученного раствора щелочным активированным углем, взятым в количестве 3 г, фильтруют. К фильтрату добавляют 106,3 г хлористого калия, нагревают до 90-95^оС и затем охлаждают до 3-7^оС.

Выделившийся 2,5-диоксибензолсульфонат калия отфильтровывают от маточного раствора, промывают изопропиловым спиртом. Получают от 167 до 177 г целевого продукта (от 155 до 164 г 100%-ного вещества), что составляет 75,0-79,0% от теории, считая на исходный гидрохинон. В качестве основной примеси в продукте содержится хлористый калий (в среднем 7,5%) и незначительное количество гидрохинона (менее 0,5%). Содержащиеся в целевом соединении примеси не оказывают влияния на качество получаемого на его основе 2,5-диоксибензолсульфоната кальция (добезилата кальция), поскольку последний получают обменной реакцией целевого соединения с хлористым кальцием с образованием побочного продукта реакции - хлористого калия.

Присутствие гидрохинона в реакционной массе при получении добезилата кальция оказывает положительное действие, предотвращая гидролиз целевого продукта.

В табл. 1 представлена зависимость выхода целевого продукта от соотношения гидрохинон: серная кислота при температуре сульфирования (90±2)^оС и продолжительности сульфирования 0,5 ч.

В табл. 2 представлена зависимость выхода целевого продукта от молярного соотношения гидрохинон:хлористый калий при температуре сульфирования (90±2)^оС и продолжительности 0,5 ч.

В табл. 3 приведена зависимость выхода целевого продукта от соотношения гидрохинон:углекислый кальций.

В табл. 4 приведено влияние отклонений от условий разбавления сульфомассы водой.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить выход целевого продукта до 75-79% против 33%.

Claims

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,5-ДИОКСИБЕНЗОЛСУЛЬФОНАТА КАЛИЯ с использованием реакции взаимодействия сульфопроизводного гидрохинона с хлористым калием, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, гидрохинон подвергают сульфированию концентрированной серной кислотой при молярном соотношении 1 : 1,3 - 1,5 и температуре 85 - 100^oС с последующим охлаждением сульфомассы до 65 - 75^oС, разбавлением водой в количестве 1 - 2,6 об.ч. на 1 мас.ч. гидрохинона, нейтрализацией углекислым кальцием в количестве 0,5 - 0,6 моль на 1 моль гидрохинона при 55 - 65^oС и обработкой полученной 2,5-диоксибензолсульфокислоты хлористым калием в количестве 1,4 - 1,6 моль на 1 моль гидрохинона.