SU37704A1 - Способ получени ванилина - Google Patents
Способ получени ванилинаInfo
- Publication number
- SU37704A1 SU37704A1 SU104800A SU104800A SU37704A1 SU 37704 A1 SU37704 A1 SU 37704A1 SU 104800 A SU104800 A SU 104800A SU 104800 A SU104800 A SU 104800A SU 37704 A1 SU37704 A1 SU 37704A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- vanillin
- obtaining
- vanilla
- acid
- reduction
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)
Description
В литературе известны способы получени ванилина в виде его бензилиденового соединени при взаимодействии гва кола, формаль-дегида и нитробензилсульфокислоты . При этом дл восстановлени примен лс цинк и реакци велась в сол но-кислой среде.
По германскому патенту № 105798 ванилин получитс из тех же веществ восстановлением железом в сернокислой среде. Ванилин выдел етс в виде бензинденового соединени . В Chemiker Zeitung 1930 г., стр. 839, Шзицером описан электролитический способ получени ванилина из вышеупом нутых исходных веществ, протекающий таким образом: разбавленный кислый раствор метанитробензол-сульфокислоты , полученный при разбавлении сульфомассы после сульфировани нитробензола, восстанавливаетс электролитически до метасульфофенилгидроксиламина; полученный раствор смешивают с железным купоросом, гва колом и формальдегидом, оставл ют на 24 часа, после чего экстрагируют сырой ванилин.
Согласно насто щему изофетению предлагаетс способ получени ванилина электролитическим восстановлением, отличный от выщеописанного тем, что восстановление метанигробензолсульфокислоты ведетс в присутствии всех ингредиентов , которые прибавл ютс сразу и лишь формальдегид вноситс част ми.
Таким образом, реакци восстановлени метанитро-бе золсульфокаслоты сопровождаетс одновременно образованием бензилиденового соединени ванилина .
Кроме того, добавл небольшое количество спирта к реакционной смеси можно получить растворы гва кола приблизительно в 4 раза меньшем объеме воды, что даст возможность вести процесс в более концентрированном растворе Бензилиденовое соединение в спирту тоже нер створимо и потому выпадает из концентрированных растворов настолько аолно, что извлекать бензолом маточники вл етс излишним. Восстановление ведетс в присутствии железного купоро а, так как без солей железа бензилиденовое соединение не выпадает.
Пример. В катодное пространство электролизера вноситс 15 л водного раствора, содержащего 1620 г мета-нитробензолсульфокислоты , 500 г серной кислоты, 1,5 -.f спирта, 1600 г кристаллического железного купороса и 620 г гва кола (кристаллического). Во врем реакцин в 5-ти порци х вноситс 515 см формалина. Катод-медный лист площадью 74 дм. Анод-свинец в пористом сосуде в 2 нормальной серной кислоте . Электролиз ведут с нагрузкой в 1,4-2 ампер на кв. дицеметр. Температуру держат 7-12. Дл полного восстановлени нужно пропустить 810-840 амперчасов. Реакционную смесь выгружают и оставл ют сто ть при температуре не выше 5° на 4 суток без перемешивани . Отфильтровываю г бензилиденовое соединение, промывают водой и извлекают ванилин обычными способами. Выход сухого бензилиденового соединени 1000 г почти с теоретическим содержанием ванилина, т. е. около 500 г.
что соответствует выходу на гва кол 66в/о от теории.
Предмет изобретени .
Способ получени ванилина путем взаимодействи гва кола с формальдегидом ,в. присутствии железного купороса и сульф )фенилгидроксиламина, получающегос при электролитическом восстановлении нитробензолсульфокислоты, отличающийс тем, что восстановление нитробензолсульфокислоты ведут в водноспиртовой среде с одновременным прибавлением всех ингредиентов, кроме формалина, который прибавл ют по част м .
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU104800A SU37704A1 (ru) | 1932-03-06 | 1932-03-06 | Способ получени ванилина |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU104800A SU37704A1 (ru) | 1932-03-06 | 1932-03-06 | Способ получени ванилина |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU37704A1 true SU37704A1 (ru) | 1934-07-31 |
Family
ID=48353787
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU104800A SU37704A1 (ru) | 1932-03-06 | 1932-03-06 | Способ получени ванилина |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU37704A1 (ru) |
-
1932
- 1932-03-06 SU SU104800A patent/SU37704A1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
ALLEN | The preparation of some substituted glycols by electrolytic reduction | |
SU37704A1 (ru) | Способ получени ванилина | |
US2830941A (en) | mehltretter | |
DE1695069A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von 3-Hydroxy-2-oxo-1(2H)-pyridinsulfonsaeure-Natriumsalz und von 2,3-Pyridindiol | |
SU55779A1 (ru) | Способ получени ванилина | |
EP0283898A2 (de) | Verfahren zur Herstellung von Aryldiazidsulfonsäuren | |
DE2503504C2 (de) | Verfahren zur herstellung von kernjodierten jodverbindungen mit aromatischem charakter | |
US1709297A (en) | Process of preparing maleic and succinic acid from furfural by electrolysis | |
SU44205A1 (ru) | Способ получени динитростильбендисульфокислоты | |
JPS6330992B2 (ru) | ||
US2457933A (en) | Process for electrolytic reduction of pentionic acid lactones | |
JPS6172742A (ja) | ベンズアルデヒド―2,4―ジスルホン酸のアルカリ金属塩およびアルカリ土類金属塩の製造方法 | |
DE3501754A1 (de) | Sulfonierung von orthonitrochlorbenzol, paranitrochlorbenzol und orthonitrotoluol | |
US1388016A (en) | Manufacture of alkylene cyanhydrins | |
US2028271A (en) | Manufacture of para-cyclohexylphenols | |
DE695638C (de) | Verfahren zur Darstellung eines Diketons der Cyclopentanohydrophenanthrenreihe | |
US2564351A (en) | Formylation of 1, 3-dimethyl-4, 5-diaminouracil | |
SU31436A1 (ru) | Способ получени щавелевой кислоты из ее средней натриевой соли | |
US2230970A (en) | Purification of crude isocytosine | |
SU31932A1 (ru) | Способ получени солей и других соединений из анодно-растворимых металлов | |
SU937449A1 (ru) | Способ получени 1,4-фенилендиамин-2-сульфокислоты | |
DE553070C (de) | Verfahren zur Herstellung von Aldol aus Acetaldehyd | |
SU128865A1 (ru) | Способ получени 2-нафтиламин-1,4-дисульфокислоты и 2-нафтиламин-4-сульфокислоты | |
SU27052A1 (ru) | Способ получени фенолсульфонфталеина (фенол-рот) и ортокрезолсульфонфталеина (крезол-рот) | |
SU50440A1 (ru) | Способ получени тетрахлорхинона |