SU937449A1 - Способ получени 1,4-фенилендиамин-2-сульфокислоты - Google Patents

Description

. Изобретение относитс  к усовершен ствованному способу получени  Ij l-фенилендиамин-2-сульфокислоты , котора  находит применение в синтезе красителей. Известны способы получени  1, нилендиамин-2-сульфокислоты, например обработкой диаминомеркаптобензол перекисью водорода и 75-100% серной кислоты при IS-IIO C с высоким выходом 1 3. Однако в известном способе не ого вариваетс  выход целевого продукта и кроме того, используетс  дефицитный диаминомеркаптобензол и образуетс  большое количество сточных вод, труд но поддающихс  утилизации. Наиболее близким к предлагаемому  вл етс  способ получени  1,4-фенилендиамин-2-сульфокислоты , заключающийс  в восстановлении аммонийной со ли -нитроанилин-2-сульфокислоты чугунной стружкой в кислой водной среде при температуре кипени  реакционной массы (98-105 С). Продолжительность процесса 32 ч. Выход целевого продукта 85,2% 2. К недостаткам известного способа относ тс  относительно невысокий выход целевого продукта, длительность процесса, а также применение ручного труда при загрузке чугунной стружки и выгрузке железного шлама, и образование большого количества твердых отходов , что все в целом усложн ет процесс . Цель изобретени  - повышение выхода , упрощение и интенсификаци  процесса. , Поставленна  цель достигаетс  способом получени  1 , -фeнилeндиaмин-2-cyльфoкиcлoты , заключающимс  в электрохимическом восстановлении аммонийной соли -нитроанилин-2-сульфокислоты в водном растворе при нагревании , восстановление провод т в электролизере с разделенными керами ческой или катионнообменной диафрагмой катодным и анодным пространствами на катоде ив стали Х18Н9Т или мемеди , или свинца и свинцовом аноде при 60-65°С и плотности тока 5-7 А/дм Процесс провод т в любой водной среде - кислой, щелочной или нейтральной . Длительность процесса 6 ч, выход целевого продукта по веществу 93,3-98,8 и по току 73,2-81,2. При проведении электрохимического синтеза использованы мембраны гетеро генные ионообменные марки состава - композици  смолы КУ-2 с полиэтиленом , армированна  капроновой сеткой. Керамические пластины получают путем обработки облицовочной плитки плавиковой кислотой до полного СНЯти  сло  глазури. Целевое соединение  вл етс  высокоплавким; обугливаетс  при температуре более 350 С, к которому предъ в л ютс  следующие требовани : внешний вид - паста от светло-сиреневого до сиреневого цвета; содержание основно го вещества в пасте (н/м) содер жание основного вещества в высушенно продукте (н/м) цветность в 0,5 растворе гидроокиси натри  () tO Пример 1. 12,0 г (0,051 мол аммонийной соли 4-нитроанилин-2-суль фокислоты в 100 мл 1 М водного раствора едкого натра восстанавливают в электролизере с диафрагмой (из катионообменной мембраны МК() на катоде из стали Х18Н9Т. Катодна  плотность тока 6А/ДМ .Анолит - 1 М водный раствор сульфата натри , анод свинец . Электролиз провод т при 6065 0 и перемешивании до полного превращени  исходного продукта (контролируетс  тех) По окончании электролиза окрашенный раствор обесцвечиваетс . Затраченное количество электричес ва составл ет 10 А/ч. Образуетс  8,9б г (0, моль) 1,-фенилендиамин-2-сульфокислоты , что соответству ет выходу по веществу 93,3 и выходу по току - 76,5. Пример 6. 12,0 г (0,051 моль аммонийной соли 4-нитроанилин-2-суль фокислоты в 100 мл 0,25 М водного раствора серной кислоты восстанавливают в электролизере с диафрагмой, например керамическа  пластина, на свинцовом катоде. Анолит - 0,5 М вод ный раствор серной кислоты. Анод и услови  электролиза те же, что и в i примере 1. Количество пропущенного электричества составл ет 10 А/ч. Образуетс  9,27 г (0, моль) 1 ,4-фенилендиамин-2-сульфокислоты, что соответствует выходу по веществу 96,6 и выходу по току 79,2%. Примерз. 12,0 (0,051 моль), аммонийной соли 4-нитроанилин-2-сульфокислоты в 100 мл 1 М аммиачного буфера восстанавливают на катоде из стали Х18Н9Т в услови х, аналогичных примеру 1. Количество пропущенного электричества Ю А/ч. Образуетс  9,2 г (0, моль) 1 , -фeнилeндиaмин-2-cyльфoкиcлoты , что соответствует выходу по веществу 95,8% и выходу по току 78,. Пример 4. 12,0 г (0,051 моль) аммонийной соли 4-нитроанилин-2-сульфокислоты в 100 мл воды восстанавливают на свинцовом катоде в услови х, аналогичных примеру 2. Количество пропущенного электричества 10 А/ч. Образуетс  8,97 г (0, моль) 1,-фенилендиамин-2-сульфокислоты , что соответствует выходу по веществу 93,t и выходу по току 76,6%. Пример 5. 12,0 г (0,051 моль) аммонийной соли -нитроанилин-2-сульфокислоты в 100 мл воды восстанавливают на медном катоде в услови х, аналогичных примеру 2. Количество пропущенного электричества 10 А/ч. Образуетс  9,0 г (0, моль) 1,i -фенилендиамин-2-сульфокислоты , что соответствует выходу по веществу 9,1% и выходу по току 77,2%. П р и М е р 6. 12,0 г (0,051 моль) аммонийной соли 4-нитроанилин-2-сульфокислоты в 100 мл воды восстанавливают на катоде из стали Х18Н9Т в услови х , аналогичных примеру 2. Количество пропущенного электричества 10 А/ч. Образуетс  9,38 г 1,|-фенилендиамин-2-сульфокислоты , что соответствует выходу по веществу 97.7% и выходу по току 80,1%. Пример 7. 12,0 г (0,051 моль) аммонийной соли -нитроанилин-2-сульфокислоты 8 100 мл воды восстанавливают на катоде из стали Х18Н9Т при плотности тока 5 А/дм. Остальные услови  аналогичны примеру 2. Количество пропущеньюго электричества 9,6 А/ч. Образуетс  9,08 г 1 , -фенилендиамин-2-сульфокислоты.

что соответствует выходу по веществу 9,6% и выходу по току 81,2%.

При м е р 8, 12,0 г (0,051 моль аммонийной соли -нитроанилин-2-сульфокислоты в 10 мл воды восстанавливают на катоде из стали Х18Н9Т при плотности тока 7 А/дм, остальные услови  аналогичны примеру 2. Количество пропущенного электричества 10,ЗА/Ч. Образуетс  9,27 г Т.А-фенилендиамино-2-сульфокислоты , что соответствует выходу по веществу 96,4% и выходу по току 73,2%.

Таким образом, предлагаемый способ позвол ет увеличить выход целевого продукта,интенсифицировать и упростить процесс его получени .

Claims (2)

1. РЖ Хими , 7 Н 103 П, ГЭб. -

2. Временный технологический регламент (Г 221-П производства: 1, -фенилендиамин-2-сульфокислоты . Чебоксары , 1978 (прототип).