SU517593A1 - Способ получени котарнина и опиановой кислоты - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к усовершенствованию способа, электрохимического синтеза котарнина и опиановой кислоты,  вл ющихс  цепными лекарственными веществами.

Известен способ получени  опиановой кислоты и котарнина путем электрохимического окислени  сернокислого наркотина на графитовом аноде в электролизере с диафрагмой при нагревании при анодной плотности тока 0,6А;дм.

При этом используют керамическую диафрагму , поры которой в процессе электролиза забиваютс  плохо растворимыми в растворе электролита побочными продуктами электролиза , вследствие чего напр жение на электролизере увеличиваетс  до I8B, что ведет к большому расходу электроэнергии. Кроме того , затрудн етс  обслуживание аппарата из-за необходимости остановки пронесса дл  очистки диафрагмы.

Диафрагма необходима дл  предотвращени  побочных процессов восстановлени  на катоде исходного наркотина и целевых продуктов - котарнина и опиановой кислоты.

С целью упрощени  процесса, г также снижени  энергозатрат и увеличени  выхода продуктов предлагаетс  вести процесс в присутствии бихромата кали  преимущественно 3- 15 г/л нри температуре 80-85С и плотности тока на аноде 0,5-1,5 А/дм. При этом небольшие количества бихромата кали , образуют у катода полупроницаемую пленку, котора  способна пропускать к катоду ионы водорода и не пропускать крупные молекулы продуктов реакции. За счет этого выход ii,e; Cвых продуктов (котарнина и онна1ЮБОц кислоты ) увеличиваетс  с 80 до 86% н с 85 до 91% соответственно. Нанр женне на электролизере уменьшаетс  с 18 до 3--5 В.

Кроме того, процесс интенсифицируетс  за счет увеличени  плотности тока на аноде с 0,6- (в известном способе) до 1,5 А/дм. Иснользованне бнхромата кали  вместо диафрагмы значительно облегчает обслуживание электролизера и нозвол ет вестн процесс по непрерывной схеме.

Пример. Дл  проведени  электролиза сначала готов т сернокислый раствор наркотина: в емкость (1 л) с теплой водой загружают наркотин н при перемешиваннн добавл ют серную кнслоту в эквнмолекул ргюм кс,личестве дл  образовани  сернокислого наркотина , довод т концентрациг,) наркотнна до 0,5 моль/л, затем добавл ют в растпор дл  новышени  электропроводности серпскнслый натрий нли калий (1,5-2 г-экв/л), после чего ввод т добавку бпхромата кали  (3- 15 г/л). Приготовленный таким образом раствор электролита заливают в стекл  электролизер с вод ной рубашкой дл  термостатировани . На крышке электролизера

закрепл ют графитовые аноды и никелевые катоды. Температуру электролита довод т до 80-85°С и включают ток силой 1 - 1,5 А. Электролиз ведут при плотности тока на а оде около 1 А/дм (0,5-1,5 А/дм в течение 8-10 ч). После этого ток отключают, раствор сливают и охлаждают до 10°С. При. этом опианова  кислота выпадает в осадок и ее отдел ют фильтрованием. Выход по веществу 91%. Затем маточник обрабатывают активированным углем и через 30 мин отдел ют непрореагировавший наркотин и сульфат натри . Фильтрат подщелачивают до рН 10, выдерживают 2 ч и отфильтровывают из него котарнип. Выход его 86%.

Ф о р м }чт а изобретени 

Claims (2)

1.Способ получени  котарнина и опиановой кислоты электрохимическим окислением сернокислого наркотина на графитовом аноде при нагревании с последующим выделением целевых продуктов, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  процесса, снижени  энергозатрат и увеличени  выхода продуктов, электролиз провод т в прис)тствии бихромата кали  при 80-85°С и анодной плотности тока 0,5-1,5 А/дм.

2.Способ по п. 1, отличающийс  тем, что бихромат кали  берут в количестве 3- 15 г/л.