SU427036A1 - Способ получения свинцовых кронов - Google Patents

Description

1

.Изобретение относитс  к техиологии производства свинцово-хромовых пигментов: лимонного , желтого и оранжевого.

Известен способ получени  свинцовых кро1ЮВ путем химического растворени  металлического свинца или свинцового глета в азотной кислоте при .повышенной температуре. Полученный раствор обрабатывают хромовой смесью, содержащей хромовый ангидрид и серную кислоту.

При приготовлении свинецсодержащего раствора расходуетс  дорогосто ща  азотна  кислота, требуетс  специальное кислотоупорное оборудование и дополнительное оборудование дл  улавливани  выдел ющихс  окислов азота.

С целью организации ненрерывной технологии , интенсификации процесса, повышени  качества получаемых продуктов, ликвидации непроизводительных отходов по предлагаемому способу хромовую смесь подают в электролизер с растворимыми свинцовыми анодами и катодами из химически стойкого материала, например свинца, никел , нержавеющей стали , титана, в котором ведут электролиз раствора азотнокислой соли при плотпости тока 1 - 100 а1дм, температуре 20-70°С.

Электролиз осуществл ют в электролизере непрерывного действи  с диафрагмой или без диафрагмы.

Диафрагма представл ет собой  чейки из перхлорвиниловой ткани, предварительно прокип ченной в течение 7-10 мин. Электролиз ведут в растворе азотнокислого кали  или азотнокислого иатри . Концентраци  азотнокислой соли 100-300 г/л. Снижение концентрации азотнокислой соли ниже 10% повыщает расход электроэнергии, так как уменьшаетс  электропроводность электролита. Повышение концентрации выше 30% нецелесообразно , это увеличивает расход соли.

С момента включени  тока в электролит с онределенной скоростью задаетс  расчетное количество хромовой смеси.

Концентраци  хромового ангидрида в смеси 40-500 г1л, концентраци  серной кислоты 20-250 г/л. Количество хромовой смеси обусловливаетс  требуемым составом крона и услови ми электролиза.

При электролизе на аноде идет процесс раствор21П1  свинца по реакции:

РЬ

2е РЬ2 25На катоде выдел етс  водород:

2Н2О + 2е - На + 20П -, отсюда суммарна  реакци  30РЬ + 2П20 - РЬ(ОН),-f Нг.

Растворившийс  свинец св зываетс  с хромовым ангидридом и серной кислотой с образованием двойной соли

лРЬСг04 mPbSO, например, по реакции

РЬ(ОН)2 + 2СгОз + H2S04 - 2РЬСгО4 PbSO4 + 4H2O.

Азотиокислый калий -(или натрий)  вл етс  переносчиком электричества и в реакции не участвует.

Электролиз провод т при рН 2-9. Величина рН измен етс  в зависимости от состава и оттенка получаемого крона. Электролиз осуществл ют при непрерывной циркул ции электролита. При наработке определенного количества крона суспензию непрерывно вывод т из системы на фильтрацию. Фильтрат возвращают иа электролиз.

Пример 1. Получение желтого свинцового крона.

Электролит представл ет собой 15%-ный раствор NaNOs, рН4. Хромова  смесь содержит 80 г/уг СгОз и 39 з/л H2SO4 Электролиз провод т в диафрагменном электролизере с катодом нз нержавеющей стали. Хромовую смесь ввод т в анодное пространство электролнзера . Расход хромовой смеси 0,16 л/час. Электролиз ведут при избытке ишстивалеитпого хрома в электролите 0,3-0,5 г/л СгОз. В катодное пространство электролизера ввод т раствор NaNOs. Плотность тока при электролизе 23 а/дм. Ток - 8 а. Температура электролита 50° С. Напр жение на ванне 6 в. Анодный выход по току 99%. При наработке крона пульпа с соотпошеиием Т : Ж 1 : 20 непрерывно отводитс  на фильтрацию . Получающийс  крон соответствует требовани м стандарта.

П р и м е р 2. Получение желтого свинцового крона.

Электролит представл ет собой 20%-ный раствор KNOs, рНЗ, хромова  смесь имеет состав , указанный в примере 1. Электролиз провод т в электролизере проточного типа

без диафрагмы с никелевым катодом. Расход хромовой смеси при концентрации 80 г/л СгОз и 77 г/л И2504 составл ет 100 л/час. Избыток хрома в электролите 0,3-0,6 г/л СгОз. Плотность тока при электролизе М,5 а/дм. Ток - 5000 а. Температура электролита 20° С. Напр жение в. Анодный выход по току 99%. .Получающийс  крон соответствует требовани м стандарта. Оранл евый крои получаетс  при тех же услови х, что и желтый, :но при рН электролита 7-9.

Пример 3. Получение лимонного крона.

Электролит представл ет собой 15%-ный раствор KN03, рНЗ. Хромова  смесь содержит 80 г/л СгОз и 78 г/л HzSO. Электролиз провод т в диафрагменном электролнзере с никелевым катодом. Расход хромовой смеси 0,094 л/час. Электролиз ведут нри избытке свинца в электролите, равио.м 0,1 г/л. Плотность тока 23 а1дл{. Температура электролита 50° С. Напр жение иа ванне 6,1 в. Ток- 8 а. Анодный выход по току 99%. Получающийс  крон соответствует требовани м стандарта .

Предмет изобретени 

Claims (3)

1.Способ получепи  свинцовых кронов путем обработки свипецсодержащего раствора хромовой смесью, содержащей хромовый ангидрид и серную кислоту, отличающийс  тем, что, с целью организации непрерывной технологии, интенсификации нроцесса, повыщени  качества получаемых продуктов, Л1н :видации непроизводительных отходов, хромовую смесь подают в электролизер с растворимыми свинцовыми анодамн и катодами из химически стойкого материала, например свинца, никел , нержавеющей стали, титана,

.в котором ведут электролиз раствора азотнокислой соли при плотности тока а/дм, температуре 20-70° С.

2.Способ по п. 1, отличающийс  тем, что хромова  смесь содержит 40-500 г/л хромового ангидрида и 20-250 г/л серной кислоты.

3.Способ по пп. 1 и 2, отличающийс  тем, что, в качестве раствора азотнокислой соли используют раствор азотнокислого натри  или кали  с ко щентрацней соли 100-300 г/л.