SU737399A1 - Способ получени 3-метил-или1,3-диметил 4-амино-5-формиламино-2,6-диоксипиримидина - Google Patents
Способ получени 3-метил-или1,3-диметил 4-амино-5-формиламино-2,6-диоксипиримидина Download PDFInfo
- Publication number
- SU737399A1 SU737399A1 SU772561284A SU2561284A SU737399A1 SU 737399 A1 SU737399 A1 SU 737399A1 SU 772561284 A SU772561284 A SU 772561284A SU 2561284 A SU2561284 A SU 2561284A SU 737399 A1 SU737399 A1 SU 737399A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- amino
- formic acid
- methyl
- dimethyl
- formylamino
- Prior art date
Links
Landscapes
- Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)
Description
Кроме того, муравьина кислота расходуетс в большом количестве: 8,0 г кислоты на 1,0 г 3-метил--4- амин -5 нитр6зо-2,6-диоксипиримидина. Цель изобретени - упрощение тахнологии процесса,
Поставпонна цель достигаетс предлагаемым способом получени З-метилили 1,3-диметил-4-амино-5-формиламино2 ,6-д оксипиримидина электрохимическим восстановлением 3-метил- или 1,3диметил-4-амино-5-иитрозо-2 ,6-диокси- пиримидина в среде 1О-20%-кЬй муравьиной кислоты с раздельным катодным и aнoдн.пv(I пространством и катионообме ной диафрагмой с послед5ющим формилированием продукта восстановлени путем выдерживани реакционной смеси при нагревании .
Электрохимическое восстановление и формилиройаниэ в услови х предлагаемого способа позвол ет проводить процесс с практически количественным выходом долевого продукта и сокращает расход муравьиной кислотьи
Пример, О,О13 моль (2,2 г) 3- летил-4-амино-5-нитрозо-2,6-диоксипиримидина в 50 мл 10%-ного водного раствора муравьиной кислоты восстанавливают , в электролизере с диафрагмой на никелевом катоде. Катодна плотность тока ссютавл ет 5 . Анолит-О,1М раствор сульфата натри , анод- графит. Электролиз провод т при 28-32С и аеремашиваний до полного превращени сходного продукта, что контролируетс поп рографически. По окончании электротза малдковый раствор обесцвечиваетс Затем раствор нагреваетс до 80-90 С н Вьщерживаетс при этой температуре 1 ч. Затраченное количество электричест ва составл ет 5,25 А/ч,
Образуетс 2,0 5 г 3-мётил-4-амино5-формиламино-2 ,6-диоксипиримидина, что соответствует вьпсоду по веществу 86,0 и по току 22,7%,
П р и м е р 2, 0,013 моль (2,2 г) 3- 1етил-4--амино-5-нитрозо-2,6-диоксипиримидина в водном 1О%-ном растворе муравьиной кислоты восстанавливают и формилируют на титановом катоде в услови х, аналогичных приведенным в примере 1, Количество пропущенного электричества 4,24 А/ч,
Образуетс 2,03 г 3-метш1-4-амино5-формиламино-2 ,6-диоксипиримидииа, что соответствует выходу по веществу 85,3% по току 27,8%.
П р И М е р 3, 0,013 моль (2,2 г) 3-метил-4-аминр-5-нитрозо--2,6-диоксопиримидина в водном 10%-ном растворе муравьиной кислоты восстанавливают и формилнруют на медном катоде в услови х аналогичных приведенным в примере 1. Количество пропущенного электричества 4,0 А/ч, Образуетс 2,09 г З-метил-4-амино-5-формиламино-2,6- диоксипиримидина, что соответствует вьк .ходу по веществу, 87,9% и по току 30 ,6%,
П р и м е р 4, 0,013 моль (2,2 г) 3-метил-4-амино-5-нитрозо-2,6-диокси- пиримидина в водном 10%-ном растворе муравьиной кислоты восстанавливают и формилируют на олов нном катоде в услови х , аналогичных приведенным в примере 1, Количество пропущенного электричества 3,62 А/ч,
Образуетс 2,08 г З-метил-4-амино5-формш1амино-2 ,6-диоксипириктдина, чт соответствует выходу по веществу 87,2% и по току 33,5%,
П р и м е р 5, О,013 моль (2,2 г) 3-метил-4-амино-5-нитрозо-2,6-диоксипиримйдина вводном 1О%-ном растворе Муравьиной кислоты восстанавливают и формилиругот на катоде из платиновой сетки в услови х, аналогичных приведенным в примере 1, Количество пропущенного электричества 1,92 А/ч,
Образуетс 2,21 г З-метил-4-амино5-формиламино-2 ,6-диоксипиримидина, что соответствует выходу по веществу 92,7% и по току .67,0%,
Примере, 0,013 моль (2,2 г) 3-метил-4-амино-5-нитрозо-2,6-диоксипк зймидЕна в водном 109о-ном растворе муравьиной кислоты восстанавливают и фop шлиpy oт на катоде из никелевой сетки в услови х, аналогичных приведенньщ в примере 1. Количество пропущенного электричества 1,88 А/ч,
Образуетс 2,16 г 3-метил-4-амино-5формиламино-2 ,6-диоксипириктдина, что соответствует выходу по веществу 91,0% и по току 67,2%,
П р и м е р 7, 0,013 моль (2,2 г) 3-метил:-4-aм.lHO-5-нитpoзo-2,6-диoкcипиpимид шa в водном 2О%-ном растворе муравьиной кислоты восстанавливают и формилируют на катоде из платиновой сетки в услови х, аналогичных приведенным в примера 1, Количество пропущенного электричества 1,58 Л/ч,
Claims (1)
- Образуетс 2,26 г З-метил-4-амино5-форквшамино-2 ,6-диоксипиримидина5 ЧТО соответствует выходу по веществу 95,О% и по току 83,6%. Примере. 0,023 моль (3,9 г 3-метип-4-амино-5-нитрозо-2,е-диокси пирикшдина в водном 10%-ном растворе муравьиной кислоты восстанавливают и формилируют на катоде из платиновой сетки в услови х, аналогичных приведен ным в примере 1. Количество пропущен- норо электричества 3,82 А/ч, Образуетс 3,89 г 3 метил-4-амино 5-формилами но-2,6-ди оке и пиримидина, что соответствует выходу по вешеству 92,1% и по току 59,8%. П р и м е р 9. 4,0 г 10,02 моль) 1,3-д им етил-4-ами НО-5-НКТ розо-2,6диоксипирймидина в SO мл 10%-ного водного раствора муравьиной кислоты восстанавливают в электролизере с диаф рагмой на катоде из никелевой сетки. Катодна плотность тока составл ет 4 А/дм . АНОЛИТ -5%-на серна кислота , анод-свинец. Электролиз провод т при температуре 25-ЗО С. По окончании электролиза малиновый раствор обесцвечиваетс . Затем раствор нагреваетс до 70-80°С и выде живаетс при этой температуре 1ч, После охлаждени раствора до и нейтрализации муравьиной кислоты 1,3-диметил-4-акшно-5-формиламино-2,6 диокскпиримидик выпадает в осадок. Количество пропущенного электричества 2,36 А/ч. Образуетс 3,08 г 1,3-диметил-4амино-5-формиламино-2 ,6-диоксипиримидина , что соответствует выходу по веществу 91,4% и выход по току 76%,/ Пример 10, 2,0 г (О,01моль) 1,3-диметил-4 амино-5-нитрозо-2,&диокси пиримидина в 50 мл 10%-кого водного раствора муравьиной кислоты восстанавливают при плотности тока 2 А/дм в условита, аналогичных при99 веденным в примере 9. Количество про- пущенного электричества 1,07 А/ч Образуетс 1,64 г 1,3-дпметил-4амино-5-формиламино-2 ,6-диоксипиримидиба , что соответствует выходу по веществу 90,2% и выходу по току 90%, .. , Использование предлагаемого способа оёёспёчиваат Но сравнёнйю С известным следующие преимущества:: замена дефицитньгк; и дорогосто щих материалов на более дешевую и доступную электроэнергию: резкое снижение расходов муравьиной кислоты: резкое снижение количества производственных отходов: исключение загр знени окружающей среды: улучшение условий труда. Формула изобретени Способ получени 3-метил- или 1,3 . , диметил-4-амино-5-.формиламино-2,6диоксипиримидина восстановлением З-ме- тил- или 1,3-диметил-4-амино-5-нитрозо-2 ,6-диоксипир|имидкна в водном растворе муравьиной кислоты с последующим формилированием продукта восстановлени путем выдерживани реакционной сМеси при HarpeBaHHui отличающийс тем, что, с целью упрощени технологии процесса, восстановление провод т электрохимически в среде 1О-2О%-ной муравьиной кислоты с разделенным катодным и анодным пространством и катионообменной диафрагмой. Источники информации, прин тые во вникиние при экспертизе 1,Патент США № 2785162, кл. 260-266,4, опублик, 1957. 2,Патент ФРГ № 873701, KJi, 12р 7/01, опублик, 1953 (протагип).
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU772561284A SU737399A1 (ru) | 1977-12-26 | 1977-12-26 | Способ получени 3-метил-или1,3-диметил 4-амино-5-формиламино-2,6-диоксипиримидина |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU772561284A SU737399A1 (ru) | 1977-12-26 | 1977-12-26 | Способ получени 3-метил-или1,3-диметил 4-амино-5-формиламино-2,6-диоксипиримидина |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU737399A1 true SU737399A1 (ru) | 1980-05-30 |
Family
ID=20740776
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU772561284A SU737399A1 (ru) | 1977-12-26 | 1977-12-26 | Способ получени 3-метил-или1,3-диметил 4-амино-5-формиламино-2,6-диоксипиримидина |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU737399A1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE4410678A1 (de) * | 1994-03-28 | 1995-10-05 | Sueddeutsche Kalkstickstoff | Verfahren zur Herstellung von 5-Formylamino-pyrimidinen |
-
1977
- 1977-12-26 SU SU772561284A patent/SU737399A1/ru active
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE4410678A1 (de) * | 1994-03-28 | 1995-10-05 | Sueddeutsche Kalkstickstoff | Verfahren zur Herstellung von 5-Formylamino-pyrimidinen |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CA1321973C (en) | Method for producing high purity quaternary ammonium hydroxides | |
SU737399A1 (ru) | Способ получени 3-метил-или1,3-диметил 4-амино-5-формиламино-2,6-диоксипиримидина | |
JPS6218627B2 (ru) | ||
US2830941A (en) | mehltretter | |
US4061548A (en) | Electrolytic hydroquinone process | |
JPS60243293A (ja) | m−ハイドロオキシベンジルアルコ−ルの製造法 | |
SU662550A1 (ru) | Способ получени 3-метил- или 1,3-диметил-4,5-диамино-2,6диоксипиримидина | |
FR2445396A1 (fr) | Procede d'electrolyse d'une solution aqueuse de chlorure de metal alcalin mettant en oeuvre une cellule electrolytique a membrane echangeuse de cations | |
KR970003073B1 (ko) | 알칼리 중크롬산염과 크롬산의 제조방법 | |
JPS6342712B2 (ru) | ||
KR890002060B1 (ko) | 전기분해에 의한 칼륨 퍼옥시디포스페이트의 제조방법 | |
KR890002864B1 (ko) | m-히드록시벤질알코올의 제조방법 | |
US4154662A (en) | Process and apparatus for the electrolytic production of hydrogen | |
SU441240A1 (ru) | Электрохимический способ получени фосфитов | |
SU148801A1 (ru) | Способ электросинтеза оксикарбоновых и дикарбоновых кислот | |
SU124933A1 (ru) | Способ получени себациновой кислоты | |
SU865983A1 (ru) | Способ получени иодата кали или натри | |
SU159509A1 (ru) | ||
SU1386675A1 (ru) | Способ получени хлора и раствора гидроксида щелочного металла | |
SU1717675A1 (ru) | Способ получени концентрированного раствора гидроксида натри | |
SU517582A1 (ru) | Способ получени 4-аминодифениламина | |
SU423749A1 (ru) | Способ получения хлора электролизом раствора соляной кислоты | |
SU645986A1 (ru) | Электрохимический способ получени основного углекислого никел | |
KR940003268B1 (ko) | L-시스테인의 제조방법 | |
SU1558997A1 (ru) | Способ получени сероводорода |