SU1074863A1 - Способ получени 1-амино-3,6,8-трисульфокислоты нафталина - Google Patents

Abstract

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-АМИНО-3 ,6,8-ТРИСУЛЬФОКИСЛОТЫ НАФТАЛИНА электрохимическим восстановлением 1-нитро-3,6,8-трисульфокислоты нафА талина в сернокислой среде в электролизере с разделенными катионообменной мембраной катодным и анодным пространствами при 80-90 С и постойнной плотности тока 10-5р А/дм5л отличающийс  ;тем, что, с целью повышени  экономичности процесса , последний провод т на катоде из свинцово-сурьм нистого сплава с содержанием сурьмы 8,7-13,.3.%.

Description

о |

4

эо

со

Изобретение откоситс  к усовершенствованному способу получени  1-амино-З , 6., 8-трисульфокнслоты нафталина (1-амино-ТСКН), котора  находит применение в производстве красителей .

Известны электрохимические способы получени  1-амино-ГСКН, например восстановлением 1-нитро-ТСКН в сернокислой среде в цилиндрическом электролизере с диафрагмой из неглазурованного фарфора на свинцовом катоде при 30-40с и поддерживании разности уровней католита и анолита до 20 см дл  получени  высоких превращений исходных веществ до 98% и достижени  выхода по току 70-75% от теории Cll.

К недостаткам данного способа относ тс  использование громоздкой аппаратуры из-за использовани  толстых фарфоровых диафрагм, цилиндрической конструкции электролизера, а также усложнение аппаратуры, св занное с необходимостью поддержани  ра;.з.личных уровней .в катодном и анодном пространстве.

Известен также способ получени  1-амино-ТСКН, заключающийс  в том, что 1-нитро-ТСКН подвергают электрохиглическому восстановлению в сернокислой среде в электролизере с разделенными катионообменной мембраной катодным и анодным пространстзам-И при понижении плотности тока от 10 А/дм-2 до 2 А/дм2 и 35-70°С. ВЫ.ХОД по току 70-85%, по веществу г до 98%, длительность процесса

;;-s ч t2l.

недостатком известного способа  вл етс  относительна  длительность процесса.

Наиболее близким к предлагаемому  вл етс  способ получени  1-амино-ТСКН , заключающийс  в электрохимическом восстановлении 1-нитроТСКН в сернокислой среде в электролизере с разделеи.ными катионообменной мембраной катодным и .анодным пространствами на свинцовом катоде при 80-90с и, посто нной плотности тока 10-50 Л/дм с выходом по -веществу до 98,5%, по току - 70-90% и длительностью процесса 0,54-2 ч З.

Однако к недостаткам известного пособа относ т-с  то, что свинцоый катод в услови х электросинтеа обладает низкой коррозионной тойкостью и его.коррози  существено возрастает с увеличением плотости тока и повышением температуы: глубинный показатель коррозии оставл ет 183 мм/год, а потер  винца составл ет 259 т, и кроме ого, катод удовлетворительно рабо ает в течение -10.0, ч, с чем св зана необходимость частой его замены, что все в целом делает процесс не экономичным.

Целью изобретени   вл етс  повышение экономичности процесса. 5Поставленна  цель достигаетс 

тем, что согласно способу получени  1-амино-ТСКН, заключающемус  в электрохимическом восстановлении 1-нитро-ТСКН в сернокислой среде 10 в электролизере с разделенными катионообменной мембраной катодным и анодным пространствами на катоде из свинцово-сурьм нистого сплава с содержанием сурьмы 8,7-13% при 5 ВО-90°С и посто нной плотности тока 10-50 А/дм. Выход по веществу составл ет 98%, по току - 66-87%. Свинцово-сурьм нистый сплав с малым содержанием сурьмы от 1% до

д 8,7% подвержен значительному коррозионному разрушению при высокой плотности тока и температуре, а сплав с содержанием сурьмы свыше 13,3%  вл етс  хрупким,, что затруд25 н ет его применение по конструктивных соображени м.

Коррозионна  стойкость свинцовосурьм нистого кдтода возрастает с увеличением содержани  сурьмы в

сплаве. Из испытанных свинцовосурьм нистых сплавов лучшей коррозионной стойкостью обладают сплавы с содержанием сурьмы от 8,7% до 13,3%. Taftoe содержание сурьмы.в сплаве отвечает близкому к эвтекто5 идному, что может служить причиной ;высокой коррозионной стойкости этих Iсплавов в услови х эх1ектросинтеза 11-амино-ТСКН. Глу.бинный показатель j коррозии этих сплавов при и

0 плотности тока 40 А/цм (оптимальные услови  электросинтеза) составл ет 1,14-2,1 мм/год, а дл  свинцового катода в аналогичных .услови х 183 мм/год. Кроме того, скорость

5 коррозии этих сплавов мало зависит от температуры и плотности тока.

Таким образом, катод из свинцово-сурьм нистого сплава с содержанием сурьмы 8,7-13,3% отличаетс 

Q высокой коррозионной стойкостью в условилхч электросинтеза 1-амино-ТСКН по сравнению с ранее использовавшимс , свинцовым и обеспечивает высокие электрохимические показатели

С процесса.

П р И м е р 1 (сравнительный). 120 г«и1 водного раствора, содержащего 20,i г 1-нитро-ТСКН и около 17,6% серной кислоты загружают в

0 катодную секцию электролизера щелевого типа, моделирующего фильтроnpecci-fyro конструкцию. В анодную секцию отделенную от катодной секции катионообменно й мембраной типа

5 Ж-40, за.гружеоот 40%-ную серную кислоту . В качестве катода используют свинцовую пластину с рабочей площадью 0,38 дм, анодом служит пластина той же площади из стойкого к анолиту свинцового сплава. При интесивном перемешивании и температуре через электр лизер пропускают . посто нный ток, сила которого соответствует катодной плотности тока 40 А/дм. Процесс считают законченным при достижении 98,5%-ного превращени  исходного нитрос оединени  в 1-амино-ТСКН; Выход по току при этом составл ет 72,2%. Коррозионные испытани  сви51цового катода провод т в вышеуказанных услови х электролиза в течение 6 ч.

Скорость коррозии определ ют по убыли веса катода после электролиза . При этом средн   скорость кор розии катода составл ет 236,9 а глубинный показатель коррозии 183 мм/год. Такой катод может работать в течение 87 ч.

Пример 2. Процесс восстановлени  провод т аналогично примеру 1 на катоде из свинцовр-сурьм ,нистого сплава с содержанием-сурьмы 8,7%. При ЭТОМ выход по веществу составл ет 97,8%, по току 70,8%.

Средн   скорость коррозии составл ет 2,7 г/м.ч, а глубинный показатель коррозии катода 2,10 мм/год, Такой катод может работать в течение 7620 ч.

Пример 3. Процесс восстановлени  провод т аналогично примеру 1 на катоде из свинцовотсурьм нистого сплава с .содержанием сурьмл 11%. Цри этом выход по веществу

составл ет 97,5%, по току 70,1%. Средн   скорость коррозии составл ет 1,55 , а глубинный показатель коррозии катода 1,20 мм/год. Такой катод может работать в течение 13300 ч.

Пример 4. Процесс восстановлени  провод т аналогично примеру 1 на катоде из свинцово-сурьм нистого сплава с содержанием сурь0 мы 13,3%. При этом выход по веществу целевого продукта составл ет 98,1%, по току 70,2%. Средн   ско (рость коррозии составл ет 1,47 г/м-ч, а глубинный показатель коррозии 5 1,14 мм/год. Такой катод.может работать в течение 14000 ч.

Пример 5. Процесс восстановлени  провод т аналогично примеру 1 на катоде из свинцово-сурьм нистого сплава с содержанием Ьурьмы 13,3%, температуре 90с и плотности тока 50 А/дм. При этом выход по веществу составл ет 98,0%, по току 71,4%. Средн   скорость коррозии за 6 ч составл ет 1072 г/м -ч, а глубинный показатель коррозии 1,34 мм/год. Такой катод может работать в течение 12000 ч.

Таким образом, применение свинцово-сурьм нистого сплава с содержанием сурьмы 8,7-13,3%, в качестве катодного материала при электрохимическом способе получени  1-амино-ТСКН позвол ет существенно повысить коррозионную стойкостькатода и.упростить технологический режим, сохранив при этом высокий выход делекого продукта по веществу 98,0% и по току 66-87% и в делом повысить экономичность процесса.

Claims (1)

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-АМИНО-3,6,8-ТРИСУЛЬФОКИСЛОТЫ НАФТАЛИНА электрохимическим восстановлением 1-нитро-З,6,8-трисульфокислоты нафА талина в сернокислой среде в электролизере с разделенными катионооб'менной мембраной катодным и анодным пространствами при 80-90°С и постоянной плотности тока 10-50_А/дм^^ отличающийся .тем, что, с целью повышения экономичности процесса, последний проводят на катоде из свинцово-сурьмянистого сплава с содержанием сурьмы 8,7-13,3%.

   £

   ЭО

   О)