CN107986996A - 一种h酸生产中t酸离析的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种H酸生产中T酸离析的方法。本发明提供了一种H酸生产中T酸离析的方法，包括以下步骤：保持在80～85℃下：将H酸生产中的还原产物与部分硫酸钠混合，然后投加硫酸溶液，进行一次结晶；将所述一次结晶的产物与剩余硫酸钠混合，然后投加硫酸溶液，进行二次结晶。本发明采用分步结晶法，第一次投入的盐形成低浓度的盐溶液，有利于T酸钠盐晶体缓慢析出并形成颗粒均匀的T酸钠盐晶体，并在二次酸析晶体时，T酸钠盐晶体更易析出在已经形成的T酸钠盐晶体表面，不会堵塞滤砖中的细孔，固液有效分离，洗涤时便于将溶于洗涤水中的硫铵随母液带出，有效解决了硫酸铵成与T酸有效分离。
Description
技术领域
本发明涉及废液处理技术领域，特别涉及一种H酸生产中T酸离析的方法。
背景技术
H酸，又名1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸，结构式如式I所示，无色晶体，是一种重要的染料中间体，主要用于生产酸性、活性染料和偶氮染料，也可用于制药工业。
H酸微溶于冷水，易溶于热水、纯碱和烧碱等碱性溶液中。在酸析工序中加入硫酸(或盐酸)析出H酸和含硫酸钠的母液，过滤后的H酸废水属典型的高浓度、高色度、高生物毒性的有机废水。
现有的H酸生产方法以萘为原料，经磺化、硝化得1-硝基-3,6,8-萘三磺酸，经氨水中和、铁粉还原得1-氨基-3,6,8-萘三磺酸三铵盐，再经T酸离析、T酸过滤、T酸洗涤剂溶解、T酸清净压滤、碱熔、H酸离析得到H酸膏状物。其中，T酸离析是H酸生产的关键步骤。
传统的T酸离析工艺主要通过将H酸生产过程中的还原产物升温，然后一次性加入食盐，再加入第一批稀酸，静置后加入第二批稀酸，最后冷却降温过滤。由于该工艺易导致产生的T酸钠盐结晶体不均匀形成爆团，硫酸铵和结晶体形成爆团被包裹在一起，在抽滤固液分离时，造成T酸膏中硫酸铵母液残留量大，硫酸铵大量残存于母液中，洗涤效果差，硫酸铵含量高，过滤时间长；不能做到硫酸铵与T酸有效分离，溶解时测硫酸铵含量5～10％，远高于硫铵≤3％要求。由于T析物料中硫酸铵偏高，溶解中使用纯碱量及下一步脱水碱熔工序中用碱量额外增加，生产成本增大，后期释放大量的氨气，增加了尾气处理系统负荷。
发明内容
本发明的目的在于提供一种H酸生产中T酸离析的方法。本发明提供的H酸生产中T酸离析的方法得到的T酸钠盐中硫酸铵残留量低，T酸溶解和碱熔使用的碱量少。
本发明提供了一种H酸生产中T酸离析的方法，包括以下步骤：
(1)将H酸生产中的还原产物与部分硫酸钠混合，得到第一混合溶液，然后投加硫酸溶液，进行一次结晶；
(2)将所述步骤(1)中一次结晶的产物与剩余硫酸钠混合，得到第二混合溶液，然后投加硫酸溶液，进行二次结晶；
所述步骤(1)和步骤(2)独立地在80～85℃下进行。
优选的，所述H酸生产中的还原产物的亚硝值为30～33g/L。
优选的，所述步骤(1)中部分硫酸钠的质量与H酸生产中的还原产物的总亚硝值之比为1:(2～5)。
优选的，所述步骤(2)中剩余硫酸钠的质量与H酸生产中的还原产物的总亚硝值之比为(2～5):1。
优选的，所述步骤(1)和步骤(2)中硫酸溶液的质量浓度独立地为30～50％。
优选的，所述步骤(1)和步骤(2)中硫酸溶液的投加速率独立地为600～800L/h。
优选的，所述步骤(1)中硫酸的投加量以第一混合溶液出现混浊，有晶体开始析出为止。
优选的，所述步骤(1)中硫酸溶液的质量与H酸生产中的还原产物的总亚硝值之比为1:(1～3)。
优选的，所述步骤(2)中硫酸溶液的投加量以第二混合溶液的pH值为2～3，酸度为6～9g/L，比重为1.24～1.26为止。
优选的，所述步骤(2)中硫酸溶液的质量与H酸生产中的还原产物的总亚硝值之比为(1～3):1。
本发明提供了一种H酸生产中T酸离析的方法，包括以下步骤：保持在80～85℃下：将H酸生产中的还原产物与部分硫酸钠混合，然后投加硫酸溶液，进行一次结晶；将所述一次结晶的产物与剩余硫酸钠混合，然后投加硫酸溶液，进行二次结晶。本发明采用分步结晶法，第一次投入的盐形成低浓度的盐溶液，有利于T酸钠盐晶体缓慢析出并形成颗粒均匀的T酸钠盐晶体，并在二次酸析晶体时，T酸钠盐晶体更易析出在已经形成的T酸钠盐晶体表面，避免了一次性投盐导致T酸钠盐晶体爆团不均匀和硫酸铵被包裹在晶体里，实现了固液有效分离，洗涤时便于将溶于洗涤水中的硫酸铵随母液带出，有效解决了硫酸铵与T酸钠盐有效分离，避免传统过滤洗涤抽滤慢，T酸钠盐中夹带硫酸铵盐含量多，洗涤效果差，硫酸铵残留量高的问题；由于硫酸铵有效的去除，减少了溶解工序中因硫酸铵含量造成纯碱用量与脱水碱熔工序中碱的单耗，并减少了溶解与碱熔工序中氨含量的释放量，节约了生产成本，减少了尾气排放量。实验结果表明，采用本发明提供的方法进行T酸离析后，T酸中残余硫酸铵的质量浓度最低可降低至0.73％，平均值为2.98％，与传统方法的平均值6.65％相比，降低了55％；以每批次生产T酸300kg计，后续溶解用碱量平均值降低了25kg/批次，碱熔过程中用碱量平均值降低了250kg/批次。
具体实施方式
本发明提供了一种H酸生产中T酸离析的方法，包括以下步骤：
(1)将H酸生产中的还原产物与部分硫酸钠混合，得到第一混合溶液，然后投加硫酸溶液，进行一次结晶；
(2)将所述步骤(1)中一次结晶的产物与剩余硫酸钠混合，得到第二混合溶液，然后投加硫酸溶液，进行二次结晶；
所述步骤(1)和步骤(2)独立地在80～85℃下进行。
本发明在80～85℃下将H酸生产中的还原产物与部分硫酸钠混合，得到第一混合溶液。在本发明中，所述H酸生产中的还原产物的亚硝值优选为30～33g/L，更优选为32g/L。在本发明中，所述H酸生产中的还原产物的亚硝值是测量单位体积中萘系物氨基值所用的亚硝酸钠的质量。
在本发明中，当所述H酸生产中的还原产物的亚硝值不在上述范围内时，本发明优选对所述H酸生产中的还原产物的亚硝值进行调节。具体的，当所述H酸生产中的还原产物的亚硝值高于或低于上述范围时，分别通过稀释或浓缩使其符合上述浓度范围。在本发明中，所述亚硝值在上述范围内能够保证物料反应后的密度为1.24～1.26g/cm3。
在本发明中，所述部分硫酸钠的质量与H酸生产中的还原产物的总亚硝值之比优选为1:(2～5)，更优选为1:(3～4)。在本发明中，所述H酸生产中的还原产物的总亚硝值是测量单位体积中萘系物氨基值所用的亚硝酸钠的质量与H酸生产中的还原产物的体积的乘积。在本发明中，所述部分硫酸钠能够作为后续一次结晶时的晶种，有利于析出晶体及时附着在晶种上并形成颗粒均匀的T酸钠盐晶体。
本发明对所述H酸生产中的还原产物与部分硫酸钠混合的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的制备溶液的技术方案即可。在本发明中，所述H酸生产中的还原产物与部分硫酸钠的混合优选在搅拌条件下进行；所述搅拌的速率优选为50～80r/min，更优选为60～70r/min；所述搅拌的时间优选为20～30min，更优选为25min。在本发明中，所述搅拌使硫酸钠溶解，得到第一混合溶液。
得到第一混合溶液后，本发明在80～85℃下向所述第一混合溶液中投加硫酸溶液，进行一次结晶。在本发明中，所述一次结晶使用的硫酸溶液的质量浓度优选为30～50％，更优选为35～45％，最优选为40％。在本发明中，所述一次结晶使用的硫酸溶液的投加速率优选为600～800L/h，更优选为650～750L/h，最优选为700L/h。
在本发明中，所述硫酸溶液的投加优选在搅拌条件下进行。本发明对所述搅拌的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的搅拌的操作即可。在本发明中，所述搅拌的速率优选为50～80r/min，更优选为60～70r/min；所述搅拌的时间优选为20～30min，更优选为25min。
本发明优选在投加硫酸溶液的过程中进行取样观察，所述一次结晶使用的硫酸溶液的投加量优选以第一混合溶液出现混浊，有晶体开始析出为止。具体的，在本发明中，所述硫酸溶液的质量与H酸生产中的还原产物的总亚硝值之比优选为1:(1～3)，更优选为1:2。在本发明中，所述硫酸溶液的投加提供酸性环境，使H酸生产中的还原产物在加热条件下与硫酸钠发生复分解反应，生成T酸钠盐晶体和硫酸铵。在本发明中，由于添加的硫酸钠低于化学计量比，所述T酸钠盐晶体析出形成均匀的颗粒。
硫酸溶液的投加停止后，本发明优选继续进行搅拌20～30min，优选为25min。本发明对所述搅拌的速率没有特殊的限定，与上述技术方案相同即可。在本发明中，所述搅拌过程中，复分解反应持续进行。
一次结晶完成后，本发明在80～85℃下将所述一次结晶的产物与剩余硫酸钠混合，得到第二混合溶液。在本发明中，所述剩余硫酸钠的质量与H酸生产中的还原产物的总亚硝值之比优选为(2～5):1，更优选为(3～4):1。
本发明对所述硫酸钠的总质量没有特殊的限定，与现有技术中硫酸钠的总添加量相同即可。在本发明中，所述硫酸钠的总质量与H酸生产中的还原产物的总亚硝值之比优选为(3～5):1，更优选为4:1。
本发明对所述一次结晶的产物与剩余硫酸钠的混合的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的制备溶液的技术方案即可。在本发明中，所述一次结晶的产物与剩余硫酸钠的混合优选在搅拌条件下进行；所述搅拌的速率优选为50～80r/min，更优选为60～70r/min；所述搅拌的时间优选为20～30min，更优选为25min。在本发明中，所述搅拌使硫酸钠溶解，得到第二混合溶液。
得到第二混合溶液后，本发明在80～85℃下向所述第二混合溶液中投加硫酸溶液，进行二次结晶。在本发明中，所述二次结晶使用的硫酸溶液的质量浓度优选为30～50％，更优选为35～45％，最优选为40％。在本发明中，所述二次结晶使用的硫酸溶液的投加速率优选为600～800L/h，更优选为650～750L/h，最优选为700L/h。
在本发明中，所述硫酸溶液的投加优选在搅拌条件下进行。本发明对所述搅拌的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的搅拌的操作即可。在本发明中，所述搅拌的速率优选为50～80r/min，更优选为60～70r/min；所述搅拌的时间优选为20～30min，更优选为25min。
本发明优选在投加硫酸溶液的过程中进行取样检测，所述二次结晶使用的硫酸溶液的投加量优选以溶液的pH值为2～3，酸度为6～9g/L，比重为1.24～1.26为止，更优选为pH值为2.5，酸度为7～8g/L，比重为1.25。具体的，在本发明中，所述硫酸溶液的质量与H酸生产中的还原产物的总亚硝值之比优选为(1～3):1，更优选为2:1。在本发明中，所述硫酸的投加提供酸性环境，使未反应的H酸生产中的还原产物在加热条件下与硫酸钠发生复分解反应，生成T酸钠盐晶体和硫酸铵。在本发明中，所述T酸钠盐晶体在一次酸析得到的T酸钠盐晶体表面析出，形成更大颗粒的T酸钠盐晶体，便于分离。
二次结晶完成后，本发明优选将所述二次结晶的产物冷却后进行固液分离。本发明对所述冷却和固液分离的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的技术方案即可。在本发明中，所述冷却的温度优选为40～45℃。在本发明中，所述固液分离优选为过滤。在本发明中，所述固液分离得到的固体为T酸钠盐晶体，液体为溶解有硫酸铵的T酸母液。
本发明提供的T酸离析的方法为分步投盐结晶法，第一次投入的盐形成低浓度的盐溶液，有利于T酸钠盐晶体缓慢析出并形成颗粒均匀的T酸钠盐晶体，并在二次酸析晶体时，T酸钠盐晶体更易析出在已经形成的T酸钠盐晶体表面，故而在过滤洗涤时，抽滤快，T酸膏中夹带硫酸铵盐含量少，溶液中硫酸铵被母液带走，洗涤效果好，硫酸铵残留量低。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的H酸生产中T酸离析的方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1:
T析釜内将车间每批还原物料亚硝值稀释至30g/L(总亚硝值280kg)；以下均在搅拌速率均为60r/min条件下进行：
升温至80℃，投入第一批硫酸钠140kg；
以600L/h加入第一批30％稀硫酸，以溶液出现混浊有晶体析出为准，约150L；
维持搅拌20min，投入第二批硫酸钠950kg；
搅拌控制温度80℃，以600L/h加入第二批30％稀硫酸，终点以溶液pH值3，约加入酸300L；维持搅拌30min，取样检测pH值3，酸度6g/L，比重1.24；
冷却至40℃，过滤。
实施例2～5:
方法与实施例1相同，不同的是第一批硫酸钠分别为150kg、160kg、170kg、和180kg。
实施例6～10:
方法与实施例1相同，不同的是第一批稀硫酸分别为160L、170L、180L、190L和200L。
实施例11～14:
方法与实施例1相同，不同的是第二批硫酸钠分别为930kg、910kg、890kg和870kg。
实施例15～18:
方法与实施例1相同，不同的是第二批硫酸分别为280L、260L、240L和220L。
实施例19～20:
方法与实施例1相同，不同的是第一批稀硫酸的浓度分别为40％和50％。
实施例21～22:
方法与实施例1相同，不同的是第二批稀硫酸的浓度分别为40％和50％。
实施例23～26:
方法与实施例1相同，不同的是第一批稀硫酸的投加速率分别为650L/h、700L/h、750L/h和800L/h。
实施例27～30:
方法与实施例1相同，不同的是第二批稀硫酸的投加速率分别为650L/h、700L/h、750L/h和800L/h。
实施例31～40:
方法与实施例1相同，不同的是搅拌速率均分别为65r/min、67r/min、69r/min、70r/min、72r/min、74r/min、75r/min、77r/min、79r/min、80r/min。
实施例1～40中T酸中残余硫酸铵质量浓度(％)分别为：5.82，1.24，5.01，2.05，2.6，2.07，3.5，3.73，7.27，3.73，2.94，3.22，3.41，2.29，2.55，3.75，1.36，4.3，4.86，2.74，1.28，3.51，2.23，1.3，2.86，1.99，2.75，0.77，1.23，3.24，5.72，1.09，0.99，0.55，4.95，0.73，3.43，4.04，1.21，6.97；平均值为2.982；
以每批次生产T酸300kg计，后续溶解用碱量(kg)平均值为：225；
碱熔过程中用碱量(kg)分别为：2500，2300，2500，2300，2350，2320，2400，2500，2450，2450，2400，2400，2520，2400，2400，2400，2350，2440，2450，2450，2270，2480，2370，2260，2340，2310，2300，2280，2330，2430，2400，2300，2270，2250，2370，2240，2360，2350，2350，2580；平均值为2378kg。
对比例:
按照传统工艺进行T酸离析，测定40批次T酸中残余硫酸铵质量浓度平均值为6.65％；以每批次生产T酸300kg计，后续溶解用碱量平均值为250kg，碱熔过程中用碱量平均值为2630kg。
从以上对比例和实施例可以看出，采用本发明提供的方法进行T酸离析后，T酸中残余硫酸铵的质量浓度最低可降低至0.73％，平均值为2.98％，与传统方法的平均值6.65％相比，降低了55％；以每批次生产T酸300kg计，后续溶解用碱量平均值降低了25kg/批次，碱熔过程中用碱量平均值降低了250kg/批次。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种H酸生产中T酸离析的方法，包括以下步骤：
(1)将H酸生产中的还原产物与部分硫酸钠混合，得到第一混合溶液，然后投加硫酸溶液，进行一次结晶；
(2)将所述步骤(1)中一次结晶的产物与剩余硫酸钠混合，得到第二混合溶液，然后投加硫酸溶液，进行二次结晶；
所述步骤(1)和步骤(2)独立地在80～85℃下进行。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述H酸生产中的还原产物的亚硝值为30～33g/L。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中部分硫酸钠的质量与H酸生产中的还原产物的总亚硝值之比为1:(2～5)。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中剩余硫酸钠的质量与H酸生产中的还原产物的总亚硝值之比为(2～5):1。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)和步骤(2)中硫酸溶液的质量浓度独立地为30～50％。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)和步骤(2)中硫酸溶液的投加速率独立地为600～800L/h。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中硫酸的投加量以第一混合溶液出现混浊，有晶体开始析出为止。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中硫酸溶液的质量与H酸生产中的还原产物的总亚硝值之比为1:(1～3)。
9.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中硫酸溶液的投加量以第二混合溶液的pH值为2～3，酸度为6～9g/L，比重为1.24～1.26为止。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中硫酸溶液的质量与H酸生产中的还原产物的总亚硝值之比为(1～3):1。
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