RU2135458C1 - Способ получения янтарной кислоты - Google Patents
Способ получения янтарной кислоты Download PDFInfo
- Publication number
- RU2135458C1 RU2135458C1 RU97121619A RU97121619A RU2135458C1 RU 2135458 C1 RU2135458 C1 RU 2135458C1 RU 97121619 A RU97121619 A RU 97121619A RU 97121619 A RU97121619 A RU 97121619A RU 2135458 C1 RU2135458 C1 RU 2135458C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- succinic acid
- acid
- synthesis
- substance
- current
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)
Abstract
Изобретение касается производства янтарной кислоты, применяемой в качестве сырья для производства фармацевтических препаратов. Янтарную кислоту получают электрохимическим восстановлением малеиновой кислоты на катоде из нержавеющей стали в периодическом режиме в дистиллированной воде при плотности тока 0,5-1,0 кА/м2и температуре 50-60oС. Целевой продукт выделяют кристаллизацией. В результате получают продукт с температурой плавления 186-187o, отвечающий требованиям фармацевтической промышленности.
Description
Изобретение относится к области химической технологии, а именно к синтезу ценного фармацевтического сырья - янтарной кислоты, на основе которой создан целый ряд медпрепаратов для повышения защитных сил организма: янтавит, лимонтар, янтарный эликсир.
Известен способ получения янтарной кислоты каталитическим гидрированием малеиновой кислоты на палладиевом катализаторе (заявка Японии 2-121946, оп. 1990). Недостатком каталитического метода является высокая стоимость палладиевого катализатора, что существенно удорожает себестоимость продукта.
Янтарную кислоту можно получить путем окисления фурфурола пероксидом водорода (15-30%) в водной среде при атмосферном давлении в отсутствии органического растворителя и металлсодержащих катализаторов (Бадовская Л.А. и др. Хим. пробл. пищ.технологии: Сб. тез. докл. научно-техн.совещания, Краснодар, 1990, с. 73). Использование в данном процессе пероксида водорода в качестве окислителя делает синтез янтарной кислоты взрывоопасным, а исходное сырье является малодоступным и дорогим.
По известному способу (Кофанова О.Т. и др. Промышленный электрохимический синтез органических соединений, М.: НИИТЭХИМ, 1983, с. 73) янтарную кислоту получают восстановлением малеиновой кислоты на цилиндрических вращающихся свинцовых катодах в растворе 5%-ной серной кислоты при плотности тока 2 кА/м2. В этих условиях восстановление протекает с выходом по веществу 95%, а по току 99%. К недостаткам данного электросинтеза янтарной кислоты относятся:
- использование в качестве электролита серной кислоты и свинцового катода, что требует дополнительной очистки янтарной кислоты от сульфат-ионов и свинца;
- проведение процесса на вращающихся катодах существенным образом усложняет конструкцию электролизера.
- использование в качестве электролита серной кислоты и свинцового катода, что требует дополнительной очистки янтарной кислоты от сульфат-ионов и свинца;
- проведение процесса на вращающихся катодах существенным образом усложняет конструкцию электролизера.
Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемому эффекту является электрохимический способ получения янтарной кислоты восстановлением малеиновой кислоты (патент ПНР 1488825, 1990).
По прототипу янтарную кислоту получают электрохимическим восстановлением малеиновой кислоты в присутствии серной кислоты концентрацией 1-6% в качестве основного электролита. Электросинтез проводят непрерывным способом в диафрагменном электролизере на катоде из кислотоустойчивой стали 1H18N9T при температуре 12-42oC и объемной кислотности тока 27,25 А/л. В качестве анолита используют 10%-ный раствор серной кислоты. Целевой продукт выделяют из раствора охлаждением до 10oC при непрерывном перемешивании. При этом получают 98%-ную янтарную кислоту с выходом 85% и tпл. = 183oC.
Недостатком прототипа является низкое качество получаемой янтарной кислоты: содержание основного вещества в продукте 98%, tпл. = 183oC. Эта янтарная кислота не может быть использована для фармацевтических препаратов без предварительной очистки, так как для них требуется продукт марки "хч". В соответствии с ГОСТ 6341-75 янтарная кислота квалификации "хч" имеет содержание основного вещества не менее 99,5% и tпл = 185-187oC.
Задачей предлагаемого изобретения является разработка способа, обеспечивающего получение янтарной кислоты улучшенного качества, соответствующего требованиям фармацевтической промышленности.
Поставленная задача решается тем, что восстановление малеиновой кислоты проводят периодически в дистиллированной воде при плотности тока 0,5-1,0 кА/м2 и температуре 50-60oC. При этом на катоде из нержавеющей стали достигается выход янтарной кислоты по веществу 93-95% и по току 70-75%.
Проведение электросинтеза янтарной кислоты при плотности тока 0,5-1,0 кА/м2 объясняется нижеприведенными соображениями. Повышение плотности тока выше 1,0 кА/м2 нецелесообразно, так как это приводит к снижению выхода целевого продукта по веществу и по току вследствие большей поляризации электрода. Кроме того, из-за отсутствия постороннего электролита в католите при высоких плотностях тока существенно возрастает энергоемкость процесса и затрудняется поддержание температурного режима в ходе электролиза.
Низкую плотность тока (менее 0,5 кА/м2) использовать нецелесообразно из-за малой производительности процесса.
При температуре ниже 50oC электросинтез янтарной кислоты осложняется кристаллизацией последней в электролизере, а при температуре выше 60oC протекают побочные химические реакции, приводящие к образованию продуктов, которые выпадают на поверхности катода.
Таким образом, благодаря установленному сочетанию условий процесса, а именно проведение процесса в отсутствии постороннего электролита, температуры 50-60oC, плотности тока 0,5-1 кА/м2, электрохимический синтез янтарной кислоты протекает с выходом по веществу 93-95% и по току 70-75%. По качеству янтарная кислота соответствует ГОСТ 6341-75 квалификации "хч" и имеет tпл = 186-187oC.
Пример 1. В термостатируемую емкость загружают 180 мл дистиллированной воды и 32 г малеинового ангидрида и перемешивают при 50oC. Образующуюся в результате растворения малеинового ангидрида малеиновую кислоту подают насосом на электрохимическое восстановление в электролизер фильтрпрессного типа. Катодное и анодное пространство электролизера разделены катионообменной мембраной. В качестве катода используют пластину из нержавеющей стали, а анодом служит пластина из свинцово-серебряного сплава (1% серебра).
В отдельную промежуточную термостатируемую емкость заливают 200 мл 10% раствора серной кислоты и подают этот раствор насосом в анодное пространство электролизера.
После обеспечения циркуляции растворов через электродные камеры на электролизер при 50oC подают постоянный ток плотностью 0,5 кА/м2.
Электролиз прекращают при полной конверсии малеиновой кислоты и католит в количестве 214 г с концентрацией янтарной кислоты 17% направляют на выделение кристаллизацией. После кристаллизации и сушки получают 29,9 г янтарной кислоты с температурой плавления 186-187oC. Выход янтарной кислоты по стадии восстановления составляет 94,5% по веществу и 75% по току.
Пример 2. Процесс восстановления и выделения целевого продукта проводят аналогично примеру 1 при плотности тока 1,0 кА/м2. При этом электрохимическое восстановление протекает о выходов янтарной кислоты по веществу 95% и по току 70%. Температура плавления продукта 186-187oC.
Пример 3. Процесс восстановления и выделения целевого продукта проводят аналогично примеру 1 при плотности тока 0,7 кА/м2 и температуре 60oC. При этом электрохимическое восстановление протекает с выходом янтарной кислоты по веществу 95% и по току 73%. Температура плавления продукта 186-187oC.
Пример 4. Процесс восстановления и выделения целевого продукта проводили аналогично примеру 3 при температуре 50oC и использовании малеиновой кислоты в качестве исходного соединения. При этом электрохимическое восстановление протекает с выходом янтарной кислоты по веществу 95% и по току 75%. Температура плавления янтарной кислоты 186-187oC.
Таким образом, предлагаемый способ получения янтарной кислоты обеспечивает получение качественного продукта (tпл = 186-187oC) без дополнительной очистки с удовлетворительными показателями выхода продукта.
Claims (1)
- Способ получения янтарной кислоты путем электрохимического восстановления малеиновой кислоты на катоде из нержавеющей стали и выделением целевого продукта из раствора кристаллизацией, отличающийся тем, что электрохимическое восстановление проводят периодически в дистиллированной воде при плотности тока 0,5-1,0 кА/м2 и температуре 50-60oC.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU97121619A RU2135458C1 (ru) | 1997-12-23 | 1997-12-23 | Способ получения янтарной кислоты |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU97121619A RU2135458C1 (ru) | 1997-12-23 | 1997-12-23 | Способ получения янтарной кислоты |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2135458C1 true RU2135458C1 (ru) | 1999-08-27 |
Family
ID=20200489
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU97121619A RU2135458C1 (ru) | 1997-12-23 | 1997-12-23 | Способ получения янтарной кислоты |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2135458C1 (ru) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101792913A (zh) * | 2010-04-01 | 2010-08-04 | 浙江工业大学 | 一种成对电解合成生产丁二酸和硫酸的方法 |
CN101008085B (zh) * | 2006-12-29 | 2011-08-03 | 华东理工大学 | 顺丁烯二酸酐电解还原制丁二酸的方法 |
CN103628087A (zh) * | 2013-12-09 | 2014-03-12 | 安庆和兴化工有限责任公司 | 连续进行丁二酸电解液的结晶方法 |
CN104947138A (zh) * | 2015-05-19 | 2015-09-30 | 浙江工业大学 | 一种电解合成丁二酸的方法及其固定床电化学反应装置 |
-
1997
- 1997-12-23 RU RU97121619A patent/RU2135458C1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Кофанова О.Т. и др. Промышленный электрохимический синтез органических соединений. -М., НИИТЭХИМ, 1983, с. 18. * |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101008085B (zh) * | 2006-12-29 | 2011-08-03 | 华东理工大学 | 顺丁烯二酸酐电解还原制丁二酸的方法 |
CN101792913A (zh) * | 2010-04-01 | 2010-08-04 | 浙江工业大学 | 一种成对电解合成生产丁二酸和硫酸的方法 |
WO2011120441A1 (zh) * | 2010-04-01 | 2011-10-06 | 浙江工业大学 | 一种成对电解合成生产丁二酸和硫酸的方法 |
CN101792913B (zh) * | 2010-04-01 | 2012-11-14 | 浙江工业大学 | 一种成对电解合成生产丁二酸和硫酸的方法 |
CN103628087A (zh) * | 2013-12-09 | 2014-03-12 | 安庆和兴化工有限责任公司 | 连续进行丁二酸电解液的结晶方法 |
CN104947138A (zh) * | 2015-05-19 | 2015-09-30 | 浙江工业大学 | 一种电解合成丁二酸的方法及其固定床电化学反应装置 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP3589623B1 (en) | Production of 2,5-furandicarboxylic acid | |
US20130134047A1 (en) | Method for production of succinic acid and sulfuric acid by paired electrosynthesis | |
FI80256B (fi) | Foerfarande foer oxidering av en organisk foerening. | |
RU2135458C1 (ru) | Способ получения янтарной кислоты | |
US4794172A (en) | Ceric oxidant | |
US11999687B2 (en) | Methods for the production of L-threonic acid salts from L-xylonic acid | |
JPS6342713B2 (ru) | ||
CN115916746A (zh) | 杂环α-氨基酰胺的区域选择性氧化 | |
JPS6342712B2 (ru) | ||
RU2803889C1 (ru) | Способ получения 4-хлор-2-аминофенола | |
SU1664789A1 (ru) | Способ получени п-аминометилбензойной кислоты | |
US4684449A (en) | Process for producing m-hydroxybenzyl alcohol | |
US3994788A (en) | Electrochemical oxidation of phenol | |
SU485113A1 (ru) | Способ получени скатилгидантоина | |
CN115094447B (zh) | 一种成对电化学合成偶氮三唑酮和含氧偶氮三唑酮的方法 | |
EP0415189A2 (de) | Verfahren zur Herstellung von Aminobenzylalkoholen | |
RU2260585C1 (ru) | Способ получения гидрохлорида 5-аминолевулиновой (5-амино-4-оксопентановой) кислоты | |
EP0618312A1 (en) | Process for obtaining n-acetyl homocysteine thiolactone from DL-homocystine by electrochemical methods | |
RU2009125C1 (ru) | Способ получения кислой натриевой соли 2-амино-4,8-дисульфокислоты нафталина | |
SU595311A1 (ru) | Способ получени бензилгидантоина | |
JPH0243388A (ja) | 4,4’−ジヒドロキシビフェニル類の製造法 | |
SU1625867A1 (ru) | Способ получени п-хлоранилина | |
RU2076865C1 (ru) | Способ получения 2-(2'-гидрокси-5'-метилфенил)-бензотриазола | |
RU2107750C1 (ru) | Способ получения о-дианизидинсульфата | |
RU1816755C (ru) | Способ получени монохлоруксусной кислоты |