RU2102534C1 - Способ получения раствора фосфита - Google Patents
Способ получения раствора фосфита Download PDFInfo
- Publication number
- RU2102534C1 RU2102534C1 RU93027490A RU93027490A RU2102534C1 RU 2102534 C1 RU2102534 C1 RU 2102534C1 RU 93027490 A RU93027490 A RU 93027490A RU 93027490 A RU93027490 A RU 93027490A RU 2102534 C1 RU2102534 C1 RU 2102534C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- phosphites
- formation
- phosphorus
- red phosphorus
- solution
- Prior art date
Links
Landscapes
- Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)
Abstract
Изобретение относится к электрохимической технологии, к способам получения соединений фосфора, используемых в качестве восстановителей. Способ, заключающийся в том, что красный фосфор в смеси с водным раствором этилендиамина подвергают электролизу в бездиафрагменном электролизере при 70-95oC, что повышает выход фосфитов, снижает образование токсичного фосфористого водорода, исключает образование гипофосфитов.
Description
Изобретение относится к электрохимической технологии, в частности к способам получения соединений фосфора, используемых в качестве восстановителей при химической металлизации (палладировании).
Наиболее близким по технической сущности является способ получения растворов фосфитов (в смеси с гипофосфитами) взаимодействием красного фосфора с 20-40% -ми растворами едкого натрия или калия при кипячении растворов (106-112o). При этом 15% исходного фосфора превращается в фосфиты и гипофосфиты, в т.ч. 8% в фосфиты, 5% в побочный продукт фосфитный водород).
После фильтрования раствор содержал 4,53 г/дм3 фосфора в виде фосфитов (31,6 г/дм3 Na2HPO3•5H2O) и 3,66 г/дм3 фосфора в виде гипофосфитов (12,5 г/дм3 NaH2 PO2•H2O).
Для повышения стабильности при химической металлизации в раствор вводят этилендиамин.
Недостатком способа является:
низкая степень превращения фосфора (низкий выход);
значительное образование побочных продуктов, в том числе взрывоопасного и токсичного фосфористого водорода.
низкая степень превращения фосфора (низкий выход);
значительное образование побочных продуктов, в том числе взрывоопасного и токсичного фосфористого водорода.
Цель предлагаемого изобретения:
увеличение выхода фосфитов,
снижение образования побочных продуктов и повышения безопасности процесса.
увеличение выхода фосфитов,
снижение образования побочных продуктов и повышения безопасности процесса.
Сущность предлагаемого изобретения заключается в том, что растворы фосфитов получают электролизом смеси красного фосфора и органического основания. Электролиз проводят в электролизере без диафрагмы при температуре 70-95oC с перемешиванием. В качестве органического основания используют этилендиамин, который является стабилизирующей добавкой при химической металлизации, например палладировании. В качестве электродов используют стойкие в щелочных растворах материалы, например нержавеющую сталь, никель. При снижении температуры ниже 70oC процесс замедляется, выше 96oC - процесс осложняется кипением раствора. При проведении процесса в указанном режиме повышается выход фосфитов, исключается образование гипофосфитов, значительно снижается образование токсичного фосфористого водорода, что позволяет повысить безопасность процесса и улучшить экологическую ситуацию при проведении процесса.
Изобретение иллюстрируется следующими примерами конкретного выполнения способа.
Пример 1. В электролизер, снабженный катодом из нержавеющей стали, анодом из никеля, механической мешалкой, термометрам и обратным холодильником, загружают 170 см3 10%-го водного раствора этилендиамина и 5 г красного фосфора. Электролизер снабжен рубашкой для циркуляции горячей воды. При перемешивании и температуре 70-80oC проводят электролиз при силе тока 5А (плотность тока 10А/дм2), напряжения 4-6 вольт в течение 5 часов. После охлаждения и фильтрования получают 150 см3 раствора, содержащего 10 г/дм3 фосфора в виде фосфитов (46 г/дм3 в пересчете на фосфит этилендиаммония ).
Выход фосфитов по загруженному фосфору 30% выход фосфористого водорода 0,5% Гипофосфиты в электролите не обнаружены.
Пример 2. В электролизер по п.1 загружают 180 см3 18%-го раствора этилендиамина и 5 г красного фосфора. При температуре 80-95oC проводят электролиз при силе тока 6А в течение 7 ч (через 4 ч дополнительно загружают 3 г красного фосфора).
После охлаждения, фильтрования получают 150 см3 раствора, содержащего 22 г/ дм3 фосфора в виде фосфитов (101 г/дм3 в пересчете на фосфит этилендиаммония).
Выход фосфитов 40% выход фосфористого водорода 0,1% Таким образом, в предложенном способе выход фосфитов увеличивается в 3,5 раз, значительно (более чем в 10 раз) снижается образование фосфористого водорода, повышается безопасность процесса.
Claims (1)
- Способ получения раствора фосфитов, включающий взаимодействие красного фосфора с основанием при повышенной температуре, отличающийся тем, что взаимодействие осуществляют электролизом в бездиафрагменном электролизере, в качестве основания использует водный раствор этилендиамина концентрацией 10
18% при 70 95oС и электролиз ведут при пропускании 5 5,25 А • ч электричества на 1 г красного фосфора.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU93027490A RU2102534C1 (ru) | 1993-05-14 | 1993-05-14 | Способ получения раствора фосфита |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU93027490A RU2102534C1 (ru) | 1993-05-14 | 1993-05-14 | Способ получения раствора фосфита |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU93027490A RU93027490A (ru) | 1996-02-10 |
RU2102534C1 true RU2102534C1 (ru) | 1998-01-20 |
Family
ID=20141914
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU93027490A RU2102534C1 (ru) | 1993-05-14 | 1993-05-14 | Способ получения раствора фосфита |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2102534C1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP1643817A4 (en) * | 2004-03-03 | 2010-04-21 | Ibiden Co Ltd | RESIN SOLUTION, PAINT PROCESSING AND PCB |
-
1993
- 1993-05-14 RU RU93027490A patent/RU2102534C1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Труды Алтайского политехнического института, вып. 8, 1970, с. 85. * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP1643817A4 (en) * | 2004-03-03 | 2010-04-21 | Ibiden Co Ltd | RESIN SOLUTION, PAINT PROCESSING AND PCB |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US3720591A (en) | Preparation of oxalic acid | |
SU1077568A3 (ru) | Способ получени 3,6-дихлорпиколиновой кислоты | |
JP2751969B2 (ja) | セリウム(▲iii▼)イオンをセリウム(▲iv▼)イオンに酸化する方法、これを利用したカルボニル含有反応生成物の製造法および電気化学セル | |
CA1163598A (en) | Electrochemical production of metal alkoxides in membrane cell | |
JP2020158862A (ja) | 過硫酸アンモニウムの製造方法 | |
RU2102534C1 (ru) | Способ получения раствора фосфита | |
JPS57155390A (en) | Manufacture of organic ammonium hydroxide using ion exchange membrane | |
US2830941A (en) | mehltretter | |
NO130430B (ru) | ||
US2813825A (en) | Method of producing perchlorates | |
SU649310A3 (ru) | Способ получени тетраалкилтиурамдисульфида | |
RU1830059C (ru) | Способ получени низших насыщенных или ненасыщенных фторуглеводородов | |
US3556961A (en) | Electrolytic hydrodimerisation | |
JPS5837393B2 (ja) | N−(α−アルコキシエチル)−カルボン酸アミドの製造方法 | |
EP0204515B1 (en) | Electrolytic process for manufacturing potassium peroxydiphosphate | |
SU1395588A1 (ru) | Способ извлечени никел | |
SU1393850A1 (ru) | Способ получени щелочного раствора пероксида водорода | |
KR890002864B1 (ko) | m-히드록시벤질알코올의 제조방법 | |
DE2449647C2 (ru) | ||
RU2033480C1 (ru) | Способ извлечения никеля из отработанных концентрированных растворов химического и гальванического никелирования | |
US2770589A (en) | Electrolytic production of alkali salts | |
SU1074863A1 (ru) | Способ получени 1-амино-3,6,8-трисульфокислоты нафталина | |
SU247258A1 (ru) | Получения перфосфата калия | |
RU2078150C1 (ru) | Способ получения диоксида углерода | |
SU1386675A1 (ru) | Способ получени хлора и раствора гидроксида щелочного металла |