SU48330A1 - Способ получени 1,3-нафтолсульфокислоты - Google Patents

Description

По литературным данным 1,3-наф толсульфокислота получаетс  следую щими методами:

1)из 1,3 нафтиламиносульфокислоты диазотированием ее и последующим кип чением полученного диазони  с водой (В. 30, 54,1458) или с 10«/о-й НгЗО (В. 28, 1951);

2)из окси е - кислоты действием 0,01% амальгамы натри  по герм. пат. № 255724;

3)из G-соли-через получение из нее 1,3-нафталиндисульфокислоты с последующей плавкой с NaOH при 200- 220° по герм. пат. № 57910;

4)из 7 - кислоты переводом ее в 7-гидразин-1-нафтол-3-сульфокислоту и нагреванием последней с CuSO4 и водой (В. 29,2269);

5)из 7-кислоты диазотированием ее с последующим кип чением отфильтрованного диазони  со спиртом (герм, пат. № 57910 Winter, 1,802). Автором насто щего изобретени  предложен метод получени  1,3-нафтолсульфокислоты из 7кислоты. По данному методу не получают предварительно диазони , а процессы диазотировани  и восстановлени  провод т в одну стадию в присутствии спирта при нагревании.

Этот метод имеет большое преимущество перед известными уже методами получени  1,3-нафтосульфокислоты из

Y-КИСЛОТЫ: 1) сокращаетс  число операций (не требуетс  отдельных операций диазотировани  f - кислоты и фильтровани  ее); 2) сокращаетс  длительность процесса с 16-18 часов до 3-5 часов; 3) сокращаетс  аппаратура и 4) с точки зрени  техники безопасности метод имеет то преимущество, что не требуетс  получени  отдельно больших количеств диазони , так как он восстанавливаетс  при получении.

Пример. К 1 грамм/молекуле укислоты (1 -нафтол - 7-амино - 3 - сульфокислоты ) добавл етс  2500 г спирта к около 4 грамм/молекул серной или сол ной кислоты. При температуре кипени  добавл етс  постепенно при помещивании необходимое количество насыщенного раствора нитрита натри , после чего нагревание продолжаетс  до полного исчезновени  диазони , о чем суд т по пробе, котора  после добавлени  раствора соды не должна показывать фиолетового окращивани . Обща  длительность реакции 3-5 часов. Дальнейща  обработка по известным методам .

Выход 1,3-нафтолсульфокислоты 66% теоретического.

Количества реагентов-спирта, кислоты , нитрита-можно варьировать.

Вместо 7-кислоты может быть вз та U - кислота.

Предмет изобретени .

Способ получени  1,3-нафтолсульфокислоты с применением диазотировани  - -кислоты, отличающийс  тем, что

в кип щую смесь из у - кислоты, спирта и минеральной кислоты ввод т нитрит натри  и смесь продолжают нагревать с целью восстановлени  диазони , после чего полученную 1,3-нафтолсульфокислоту выдел ют обычными методами.