NL8300927A - Kinematisch roentgen analyse apparaat. - Google Patents

Kinematisch roentgen analyse apparaat. Download PDF

Info

Publication number
NL8300927A
NL8300927A NL8300927A NL8300927A NL8300927A NL 8300927 A NL8300927 A NL 8300927A NL 8300927 A NL8300927 A NL 8300927A NL 8300927 A NL8300927 A NL 8300927A NL 8300927 A NL8300927 A NL 8300927A
Authority
NL
Netherlands
Prior art keywords
main
crystal
analysis device
guide
detection
Prior art date
Application number
NL8300927A
Other languages
English (en)
Other versions
NL184386C (nl
NL184386B (nl
Original Assignee
Eindhoven Tech Hogeschool
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Eindhoven Tech Hogeschool filed Critical Eindhoven Tech Hogeschool
Priority to NLAANVRAGE8300927,A priority Critical patent/NL184386C/nl
Priority to CA000449131A priority patent/CA1223093A/en
Priority to US06/588,280 priority patent/US4637041A/en
Priority to EP84200360A priority patent/EP0118965B1/en
Priority to DE8484200360T priority patent/DE3471525D1/de
Priority to JP59048261A priority patent/JPS6040943A/ja
Publication of NL8300927A publication Critical patent/NL8300927A/nl
Publication of NL184386B publication Critical patent/NL184386B/nl
Application granted granted Critical
Publication of NL184386C publication Critical patent/NL184386C/nl

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/20Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
    • G01N23/207Diffractometry using detectors, e.g. using a probe in a central position and one or more displaceable detectors in circumferential positions
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/20Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
    • G01N23/20008Constructional details of analysers, e.g. characterised by X-ray source, detector or optical system; Accessories therefor; Preparing specimens therefor
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2223/00Investigating materials by wave or particle radiation
    • G01N2223/03Investigating materials by wave or particle radiation by transmission
    • G01N2223/04Investigating materials by wave or particle radiation by transmission and measuring absorption
    • G01N2223/041X-ray absorption fine structure [EXAFS]
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2223/00Investigating materials by wave or particle radiation
    • G01N2223/30Accessories, mechanical or electrical features
    • G01N2223/32Accessories, mechanical or electrical features adjustments of elements during operation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Description

* Ύ ®s* * PHQ 83005 t N.V. Philips' Gloeilampenfabrieken te Eindhoven .
Kinenatisch röntgen analyse apparaat.
De uitvinding heeft betrekking op een röntgen analyse apparaat met een röntgenbron, een nonsterhouder, een kristalhouder, een röntgen detectie inrichting en met een bewegingsmechanisme voor verplaatsing en oriëntering van onderscheiden onderdelen ten opzichte van elkaar.
5 Een dergelijk röntgen analyse apparaat, in de vorm van een röntgen diffractie apparaat, is bekend uit ÜS 2.898.469.
Voor apparatuur waarin nauwkeurige hoekinstellingen en/of af-standinstellingen nodig zijn, zoals voor röntgen diffractie met een hoog oplossend vermogen, voor spanningsonderzoek aan bijvoorbeeld werkstukken, 10 voor fase metingen aan legeringen, voor röntgen absorptie metingen, zoals bijvoorbeeld exafs (extended X-ray absorption fine structure) metingen, voor kristalstruktuur metingen bij diffusie en/of implantatie en dergelijke, is de nauwkeurigheid en de reproduceerbaarheid van bekende bewagingsmechanismen veelal onvoldoende.
15 In een dergelijk apparaat, aangepast voor bijvoorbeeld exafs metingen is het gunstig als monochromator gebruik te maken van bijvoorbeeld een Johannson kristal zoals samen met andere typen kristallen beschreven in het boek "Principles and practice of X-ray spectrometer Analysis" by E.P. Bert in, Plenum Press, pp 148-160. Hierbij wordt een kristal dat 20 volgens Johannscn is gebogen en uitgeslepen tot een kromtestraal overeenkomstig de kromtestraal van een Rowland cirkel,op welke Rowland cirkel bij deze metingen, op gelijke boogafstanden van het midden van het monchrcmator kristal, een stralingsvoorwerpspunt en een te doorstralen monster zijn gepositioneerd. Voor het doormeten van het monster wordt 25 de invalshoek Θ van de straling op het monochromator kristal gevarieerd.
Dit zou eenvoudig kunnen worden gerealiseerd door het stralingsvoorwerpspunt en het monster in de genoemde configuratie onder behoud van de gelijke boogafstanden, tegen elkaar in langs de Rowland cirkel te bewagen.
Een redelijk exacte verplaatsing van het stralingsvoorwerpspunt en daar-3D mede van de röntgenbron is moeilijk uitvoerbaar. Daarom wordt het stralingsvoorwerpspunt gefixeerd en worden de positie en de oriëntatie van het monster en het monochromator kristal gevarieerd. Hierbij wordt nu noodzakelijkerwijs de Rowland cirkel zelf ook bewogen en vel schuivend 8300927 « + PHQ 83005 2 door het stralingsvoorwerpspunt, waarbij het middelpunt van de Rowland cirkel een cirkelbaan cm het stralingsvoorwerpspunt beschrijft. Ook moet de richting van het monochromator kristal en het monster dan wel een detector of een detector stelsel steeds worden bij gesteld. Een mecha-5 nisme voor verplaatsing en oriëntering van de orderscheiden onderdelen daarvoor en meer algemeen voor een lineaire spectrometer, is in het bijzonder onderwerp van de uitvinding.
De uitvinding beoogt een röntgen analyse apparaat te verschaffen waarin het bewegingsmechanisme voor orderlinge verplaatsing 10 en oriëntering van onderdelen zodanig is uitgevoerd, dat daarmede een nauwkeurig bepaalde en goed reproduceerbare instelling van de onderdelen ten opzichte van elkaar mogelijk is. Een röntgen analyse apparaat van de in de aanhef genoemde soort heeft daartoe volgens de uitvinding tot kenmerk, dat het bevegingsmechahisme is uitgerust met een langs een 15 hoofdgeleider verplaatsbare hoofdslede, een daarmede roteerbaar verbonden detectiegeleider met een daarlangs verplaatsbare detectieslede, een detectiemiddelpunt arm, een kristalhouder-middelpunt am en een bron-middel-punt am, welke drie amen onderling roteerbaar zijn om een gemeenschappelijke middelpuntas en roteerbaar zijn verbonden met respectievelijk 20 de detectieslede, de kristalhouder en met een as door een stralingsvoorwerpspunt.
Doordat in een röntgen analyse apparaat volgens de uitvinding een hoofdgeleider met bij voorkeur een instelbare driepunts ondersteuning is opgenomen, die in principe alle onderdelen draagt, zijn de gebruikelijk 25 aan het oppervlak van een draagtafel voor het apparaat te stellen eisen minder stringent. Doordat de hoofdslede via een wrijvingsoverbrenging wordt aangedreven, is een continue, dode gang vrije en uiterst betrouwbare verplaatsing van de hoofdsléde verzekerd. De verplaatsing van de hoofdslede kan, bijvoorbeeld door toevoeging aan de hoofdgeleider van een 30 daartoe geeigende meetlineaal, gemakkelijk met een hoge mate van nauwkeurigheid worden gemeten, dan wel in verplaatsingsafstand worden gestuurd.
In een voorkeursuitvoering is een koppeling tussen de hoofdslede en de hoofdgeleider kinematisch bepaald en bevat de hoofdslede daartoe bijvoorbeeld vijf paren steunpunten ten opzichte van de hoofd-35 geleider die paarsgewijs aangespannen zijn qp geleidevlakken van de hoofdgeleider. In het bijzonder zijn voor de daarbij aan te leggen voor-spanningen benodigde scharnieringen gerealiseerd door in een boven- en een onderplaat van de hoofdslede insnijdingen aan te brengen die een 8300927 I ♦ * PHQ 83005 3 elastische scharniering in het vlak van de platen toelaten.
In een voorkeursuitvoering van een apparaat volgens de uitvinding, in het bijzonder geschikt voor exafs metingen, vormt een anode-trefvlek van een röntgenbuis het stralingsvoorwerpspunt, is in de kristal-5 houder een gebogen en bij voorkeur uitgeslepen monochromator kristal op-genoten en is qp de detectieslede een te doorstralen monster met in de stralengang gezien bij voorkeur aan weerszijden daarvan een stralendetector opgenomen. Het stralingsvoorwerpspunt, het monochromator kristal en het monster, dan vel een ingangsspleet van een eerste detector liggen | 10 daarbij allen op een door de middelpunt amen bepaalde Rowland cirkel. j
De as door het stralingsvoorwerpspunt is daarbij gerealiseerd in een montageblok dat bijvoorbeeld via een kogelgewrichtsverbinding met de hoofdgeleider is verbonden. Door deze as is dan de bron-middelpunt arm eveneens via het montageblok met de hoofdgeleider verbonden, waarbij het 15 stralingsvoorwerpspunt dus samenvalt met de rotatie-as van de bron-middelpunt arm.
Met de opstelling van een monochromator kristal in de kristal-houder, een te onderzoeken monster en in de str alengang gezien, bij voorkeur zowel daarvoor als daarachter geplaatst, een rÖntgendetector 20 op de detectieslede, is een hoogwaardig apparaat voor exafs metingen gerealiseerd. Aan de hierbij kritische eis voor het instellen van de afstand tussn het voorwerpspunt van de bron en het monochromator kristal kan daarbij ruimschoots worden voldaan. Bij voorbeeld door toevoeging van een meetlineaal aan de hoofdgeleider en aan de detectiegeleider kan die 25 afstand ook exact worden gemeten.Uit de meetlineaal van de hoofdgeleider gewonnen meetsignalen kunnen worden gebruikt voor het op gelijke afstand ten opzichte van het monochromator kristal instellen van het monster op de detectieslede langs de detectiegeleider.
Met bijvoorbeeld een te bestralen monster ter plaatse van het 30 stralingsvoorwerpspunt,een analyse kristal in de kristalhouder op een kristal wisselaar in plaats van de kristalhouder en een röntgen detector gemonteerd op de detectieslede, is een uiterst nauwkeurig lineaire spectrometer gerealiseerd. Ook hierbij is het praktisch de stralingsbron, hier het te bestralen monster, een vaste positie te laten innemen.
35 Met een monochromator in het verlengde van de hoofdgeleider, een te onderzoeken monster in de kristalhouder en een detector gemonteerd op de detectieslede is een diffrac tone ter gerealiseerd met een nauwkeurige positionering voor de relevante onderdelen en daarmede met de 8300927 ___Λ • ♦ PHQ 83005 . 4 mogelijkheid voor metingen met een hoog oplossend vermogen zoals bijvoorbeeld voor textuur en fase metingen.
Aanpassing van meetvariaties in de röntgenbuis ten aanzien van de brandvlek op. de anode en daarmede van het stralingsvoorwerpspunt en 5 voor variatie in de stralingsafnamehoek kan door positionering van de röntgenbuis ten opzichte van het montageblok worden gerealiseerd. Voor aanpassing van de kromtestraal van een in de houder te plaatsen monochromator kristal/ zijn in een voorkeursuitvoering de kristalhouder anti/ de detector arm en de middelpunt arm in lengte aanpasbaar dan wel gemakkelijk 10 uitwisselbaar uitgevoerd.
In het onderstaande zullen aan de hand van de tekening enkele voorkeursuitvoeringen volgens de uitvinding nader worden beschreven. In de tekening toont :
Figuur 1 de stralengang in een röntgen analyse apparaat, bij-15 voorbeeld voor exafs metingen, met een vaste positie van alle onderdelen,
Figuur 2 een reeks posities die de onderdelen van een dergelijk apparaat tijdens een meetcyclus innemen,
Figuur 3 een principe schets van een röntgen analyse apparaat 20 volgens de uitvinding, en
Figuur 4 een neer gedetailleerde schets van een bewsgingsmecha-nisme daarvan.
In figuur 1 is de stralengang voor een vaste meetpos it ie van de onderscheiden onderdelen van een apparaat voor bijvoorbeeld exafs metingen 25 met behulp van een Johannson kristal als monochromator kristal weergegeven. Het Johannson kristal K is gebogen met een kromtestraal 2R waardoor ook evenwijdig met het kristaloppervlak verlopende kristalvlakken L met die kromtestraal zijn gebogen. Een hol oppervlak F van het aldus gebogen kristal is uitgeslepen tot een kromtestraal R. Hierbij is R de straal 30 van een Rowland cirkel S waarmede in een meetpositie het oppervlak F van het kristal samenvalt. Op de Rowland cirkel S zijn tevens een bundel-voorwerpspunt A, hier overeenkomend met een anode trefvlek van een röntgenbuis en een te doorstralen monster C geplaatst. In deze configuratie valt een krcmtemiddelpunt M van de kristalvlakken L qp de cirkelomtrek en 35 liggen het bronpunt A en het monsterpunt C op gelijke boogafstanden daarvan verwijderd. Met B als midden van het monochromator kristal geldt derhalve steeds AB = BC. Een vanuit het voorwerpspunt A uitgaande röntgen-bundel x-1 treft hier de kristalvlakken L van het kristal K over het gehele 8300927 « . * * PHQ 83005 5 oppervlak F onder een gelijke hoek Q en alle straling met een golflengte ^ waarvoor bij die hoek en de kristalvlakafstand van de kristal vlakken L aan de Bragg voorwaarde = 2 d sin Θ is voldaan, zal na diffractie ge-focusseerd in een bundel x-2 het manster C treffen.
5 Voor een nauwkeurige absorptie meting aan het monster is het gunstig zowel voor als na het monster een detector te plaatsen. Met een eerste detector D-1 wordt dan een maat voor de invallende straling verkregen en met een detector D-2 een maat voor de door het monster doorgelaten straling.
Het kan bij deze metingen ook gunstig zijn in plaats van het monster 10 C een ingangs spleet van de detector D-1 samen te laten vallen met de Rowland cirkel. De lengte van de straal R van de Rowland cirkel is bijvoorbeeld 50 cm. Uit de figuur is verder af te lezen dat AB = x = 2R sin © ; met de Bragg conditie λ = 2 d sin © volgt daaruit x = RAP waarbij P de reciproke waarde van d, de afstand van de kristalvlakken L is.
15 Er bestaat dus een evenredig verband tussen de afstand x en de golflengte van de gebruikte straling en daarmede een omgekeerd evenredig verband tussen die afstand en de energie van de gebruikte straling.
Voor het meten over een gewenst traject van de invalshoek © dus over een gewenst golflengte traject dan wel een energie traject worden nu, bij een 20 vaste positie van het stralingsvoorwerpspunt A, het monochromator kristal en het monster met de detectoren ten opzichte van elkaar verplaatst en gericht waarbij het middelpunt O van de Rowland cirkel een cirkel cm het stralingsvoorwerpspunt A beschrijft.
In figuur 2 zijn enkele posities optredend bij een dergelijk 25 meettraject, nu voor een lineaire spectrometer, aangegeven. Bet stralingsvoorwerpspunt A wordt nu gevormd door een ingangsspleet voor f luoresc-centie straling afkomstig van een, door een zijdelings opgestelde röntgen-bron E te bestralen gedeelte van een te onderzoeken monster C. Voor elk van een reeks Rowland cirkel posities S1, S2, S3 en S4 zijn analyse kristal 30 posities K1, K2, K3 en K4 en detector posities D1, D2, D3 en D4 aangegeven. In de Rowland cirkel positie S4 valt de detector samen met het stralingsvoorwerpspunt A. Het kristal K voert bij de metingen een lineaire beweging uit die is gericht langs een kristalbaan G en die samenvalt met de rechte x-dn figuur 1. De detector beweegt daarbij langs een baan H die 35overeenkomt met de baan CM zoals aangegeven in US 2.898.469.
Een röntgen analyse apparaat volgens de uitvinding zoals geschetst in figuur 3 is in het bijzonder geschikt voor exafs metingen en bevat een röntgenbron 1, een kristalhouder 3 en een detectiehouder 5 met hier — -^ 8300927 6 PHQ 83005 ) * .
detectoren 6 en 8. Bij het verrichten van metingen worden deze onderdelen zoals reeds is aangegeven ten opzichte van elkaar verplaatst en georiënteerd. Hiertoe fcevat het apparaat een bewegingsrnechanisme met een hoofdgeleider 7, waarlangs een hoofdslede bijvoorbeeld met behulp van een aan-g drijfmotor 11 die hier op de hoofdslede is gemonteerd maar die ook elders kan zijn opgesteld, verplaatsbaar is. Roteerbaar om een kristalhouder as 13 met de hoofdslede verbonden is een detectiegeleider 15. Een roteerbaar cm een stralingsvoorwerp as 17 gemonteerde bron-middelpunt arm 19, een roteerbaar om de as 13 gemonteerde kristal-middelpuht arm 21 en een roteer-10 baar om een detectie as 23 gemonteerde detectie-middelpunt arm 25 zijn allen roteerbaar verbonden met een middelpunt as 27 die door het middelpunt van de in de eerdere figuren aangegeven Rowland cirkel en loodrecht op het vlak daarvan verloopt. De röntgenbron is een op zich bekende röntgenbuis met, indien zoals hier een hoge stralingsdichtheid gewenst is, bij voor-15 keur e°n roterende anode. Een stralingsvoorwerpspunt 30, in praktische gevallen overeenkomend met een stralingsfocus op de anode van de röntgenbuis 1 ligt op de rotatie as 17. De lengte van de arm 19 tussen de stra-lingsvoorwerp as 17 en de middelpunt as 27 bepaalt de straal van de Rowland cirkel. De kristalhouder as 13, de detectie as 23 en de as 17 zijn 20 ter plaatse van de omtrek van de Rowland cirkel loodrecht op het vlak van de Rowland cirkel gericht. Het op de as 17 gelegen stralingsvoorwerpspunt 30, een op de as 13 gelegen kristalhouderpunt 32 en een op de as 23 gelegen detectiepunt 34 liggen allen op die Rowland cirkel.
De hoofdslede 9 is hier het primair aangedreven onderdeel. Voor 25 de aandrijving daarvan is een bijvoorbeeld met spanrollen 24 ingeklende aandrijfas 26 van de aandrijfmotor 11 bij voorkeur via een wrijvingsover-brenging 31 gekoppeld met een eerste voorspanrol 33. Voor een nauwkeurige positionering van de hoófdslede ten opzichte van de hoofdgeleider bevat de slede verdere voorspanrollen 37 die alleen contacteren met geleide-3q vlakken zoals 35 en 36 van de hoofdgeleider. Ten opzichte van de hoofdgeleider tegenover elkaar gelegen voorspanrollen zijn daarbij, bij voorkeur onder toevoeging van insnijdingen 41 in afdekplaten 43 en 45, van de hoofdslede onder klemmende veer druk met elkaar gekoppeld. Overeenkomstige voorspanrollen 46 contacterend met geleidevlakken, zoals 47, verzorgen 35 een exacte positionering in een richting dwars qp de eerstgenoemde, Bij verplaatsing van de hoofdslede wordt primair de afstand tussen het stralingsvoorwerpspunt 30 en het kristalhouderpunt 32 ingesteld. Deze instelling kan met een nauwkeurigheid tot bijvoorbeeld 1 warden uitge- 8300927 PHQ 83005 7 'f voerd en door een met de verplaatsing gekoppeld mechanisme bijvoorbeeld een langs de hoofdgeleider gemonteerd meetlineaal worden gemeten. Daaruit verkregen meetwaarden, omgezet in electriscbe signalen kunnen worden gebruikt voor verplaatsing van een detectieslede 51 langs de detector ge-5 leider 15. De detectieslede is daartoe evenals de hoofdslede uitgerust met een aandrijfmotor 53, met een wrijvingsoverbrenging, voorspanrollen 55 enz. die in hoge mate gelijk aan die van de hoofdslede kunnen zijn maar in de tekening niet allen als zodanig zijn aangegeven. Een bij j de verplaatsing van de hoofdslede passende verplaatsing van de detectieslede kan ook met behulp van een mechanische koppeling tussen beide sleden warden verzorgd, bijvoorbeeld overeenkomstig het in DE 2.418.372 beschreven mechanisme. Bij deze bewegingen kan er voor gezorgd worden dat de afstand tussen de kristalhouder 3 en de stralenbron 30 steeds gelijk is aan de afstand tussen de kristalharder 3 en de detectiehouder 5. Het 15 stralingsvoorwerpspunt 30, het kristalharder punt 32 en het detectiepunt 34 blijven bij verplaatsingen van de hoofdslede 9 steeds liggen op de ontrek van de Rowland cirkel waarvan de as 27 de middelpunt as vormt. Het middelpunt van de Rowland cirkel wordt bij de beweging dus wel verplaatst en wel zodanig dat de as 27 een cirkel on de stralingsvoorwerps as 17 beschrijft. Het voorwerpspunt 30 is het enige punt dat bij meetbewe-gingen in een vast punt blijft gefixeerd. Dit spruit zoals reeds is cpge-irerkt voort uit de praktische overweging, dat een röntgenbuis een zwaar en mede als gevolg van de daarvoor benodigde hoogspanning kabel aansluitingen, moeilijk exact te verplaatsen onderdeel vormt. De verplaatsing van de hoofdslede en van de detectieslede kan ook in een epen loop plaats vinden.
Hierbij zijn de posities van de sleden gedefinieerd vanaf vaste punten op de sleden. De afstand daarvan is daarbij bijvoorbeeld gegeven door het aantal stappen van een stappenmotor, het aantal pulsen van een gepulseerde voedingsstroon voor een gelijkstroemmotór of dergelijke. Zowel 30 voor de locatie van de vaste startpunten als voor het voorkomen van botsingen in het apparaat kan gebruik gemaakt worden van tussen de sleden en de geleiders aan te brengen microschakelaars waarmede bijvoorbeeld de aandrijfmotor en worden geschakeld.
Figuur 4 toont de hoofdbestanddelen van een bewegingsmechanisme 35 geschikt voor een aan de hand van figuur 3 beschreven apparaat in een ander aanzicht. De hoofdgeleider 7 bevat vier reeds genoemde geleid ings-vlakken 35. Deze vlakken worden bijvoorbeeld gevormd door gepolijste zij- 8300927 « «* PHQ 83005 8 vlakken van aan de hoofdgeleider gemonteerde metaal- of kunststofstrippen 57 bijvoorbeeld met, in de tekening gezien, een lengte van 500 mm, een hoogte van 20 mm en een dikte van 5 mm. Voor geleiding en ondersteuning in een tweede richting dwars op de lengterichting van de hoofdgeleider 5 zijn overeenkomstige strippen 59 met geleidevlakken 61 aangebracht.
Aan een eerste uiteinde is de hoofdgeleider voorzien van een ondersteuning 63, waarin, zoals in figuur 3 is weergegeven, stelschroeven 65 zijn aangebracht. Aan een tegenoverliggend uiteinde bevindt zich een draag-blok 67 met behulp waarvan de stralingsvoorwerps as 17 exact kan worden 10 gelocaliseerd. Daartoe is het draagblok 67 bij voorkeur via een kogelgewricht met de hoofdgeleider verbonden. In de juiste stand kan het draagblok aan de hoofdgeleider worden gefixeerd. Een derde ondersteuningspunt voor de hoofdgeleider bevindt zich aan het nabij het draagblok 67 gelegen uiteinde daarvan. Aan een zijde van de hoofdslede waaraan de dètectorgeleider is 15 gemonteerd kan de hoofdslede zijn voorzien van koppeldelen 71 en 73. De hoofdslede kan, afwijkend van de aan de hand van figuur 3 beschreven oplossing, ook worden voortbewogen met een niet op de slede gemonteerde en derhalve niet meebewegende aandrijfmotor, maar gezien het grote bereik van de hoofdslede is dat veelal minder aantrekkelijk. Als aandrijfmotoren 20 verdienen gelijkstroommotoren aanbeveling, omdat die nauwkeuriger regelbaar en goedkoper zijn. De snelheid van de verplaatsing van de hoofdslede is regelbaar waardoor grote vertragingen of versnellingen die slippen tot gevolg zouden kunnen hebben, kunnen worden vermeden. In de hier gegeven uitvoeringsvorm is de middelpunt arm 19 via het draagblok 67 met 25 de hoofdgeleider verbonden. Bij uitlijnen van het apparaat kan hierdoor het stralingsvoorwerpspunt exact gepositioneerd warden op een lijn door het kristalhouder punt 32 evenwijdiig aan de hoofdgeleider. Bij een lineair spectrometer met een stralingsingangsspleet ter plaatse van het voorwerpspunt 30 is het veelal gunstiger die spleet vast net de hoofdge-30 leider te verbinden en het te bestralen monster in een instelbare houder te positioneren waarbij dan ook nog, zij het minder nauwkeurig de bestralende röntgenbundel op het gewenste oppervlak van bet monster moet worden gericht.
Bij verplaatsing van de hoofdslede en een daarmede gecorreleerde 35 verplaatsing van de detectieslede zorgen de armen 19, 21 en 25 voor een juiste oriëntatie van de detectiehouder 5 en de kristalhouder 3 ten opzichte van elkaar en ten opzichte van het stralingsvoorwerpspunt. Ten einde de optimale onderlinge positionering te kunnen aanpassen aan eventuele af- 8300927 ï 1 < I · PHQ 83005 9 wijkingen in bijvoorbeeld de kromtestraal van een in de kristalhouder 3 te monteren gebogen monochromator kristal zijn de armen 19, 21 en 25 in een voorkeursuitvoering in lengte aanpasbaar of gemakkelijk door in lengte afwijkende armen vervangbaar uitgevoerd.
5 Met de exafs meetmethode kan de structuur van kristallijn en amorfe stoffen worden bepaald, met een zeer groot oplossend vermogen.
Het voordeel van het gebruik van een gebogen en uitgeslepen monochromator kristal, ook wel focusserend monochromator kristal genoeird is daarbij, dat een relatief groot gedeelte van de röntgenbundel effectief wordt 10 gebruikt zonder dat dit ten koste gaat van de mate van de monochrcmatie.
Het kristal is daarbij als Johannson kristal cilindrisch gebogen met.
een straal 2R en uitgeslepen tot een kromtestraal R marbij R de straal van de Rowland cirkel is. Door de röntgenbundel af te nemen order een relatief kleine ancdehoek, bijvoorbeeld 6° wordt optisch een klein voor- 2 15 werpsvlak van bijvoorbeeld 0.05 mn x 10 nm verkregen. Met een relevante kristal afmeting van bijvoorbeeld 50 πια kan met een röntgenbundel met een openingshoek tot ongeveer 5° worden gewerkt. Door van een Ge of Si kristal zowel de (111) als de (311) kristalvlakken met gelijke kromming te gebruiken kunnen met êen energiegebied van 2,5 tot 25 KeV voor de 20 röntgenbundel de K-lijn van de elementen vanaf As tot en met Pt en met de L-lijn de elementen Tc tot en met Cm gemeten worden.
Voor spectrcmetrie metingen is, zoals reeds is opgemërkt, de röntgenbron zijdelings ten opzichte van de hoofdgeleider gemonteerd, is een te bestralen monster in tiet verlengde van de hoofdgeleider opgesteld 25 en is ter plaatse van het voorwerpspunt 30 een straling ingangsspleet opgesteld. Het monochromator kristal in de kristalhouder is vervangen door een analyse kristal dat zoals bekend eveneens uit Si of Ge maar bijvoorbeeld ook uit LiF loodstearaat, thalliumphtalaat, pentearithrital en dergelijke kan bestaan. Uit het monster tredende polychrome straling 30 wordt door het kristal golflengte afhankelijk gediffracteerd. Ten einde in een dergelijke spectrometer bijvoorbeeld de intensiteit van K straling van de elementen koolstof tot en net antimoon en de intensiteit van L straling van de elementen tot en met uranium te kunnen meten, is het veelal gewenst de kristalhouder als kristalwisselaar uit te voeren waar-35 door verschillende analyse kristallen eenvoudig in een meetpositie kunnen worden gebracht. In de detectiehouder is nu enkel een detector, zij het eventueel een samengestelde detector opgenomen, voor het meten van een door hoekvariatie in te stellen golflengte traject van de door bet Λ 8300927 *1 PHQ 83005 10 kristal gediffractieerde straling.
De optouw van de hoofdgeleider met de hoofdslede evenals die van de detectiegeleider en de detectieslede laten het toe deze. geleiders als cirkelgeleider uit te voeren. Hiertoe is slechts een relatief geringe 5 aanpassing van de hoofdslede noodzakelijk. Langs dergelijke geleiders kunnen dan bijvoorbeeld een detector een monster of een analyse kristal bewogen worden, waarbij door de middelpunt armen weer voor een juiste positionering van de verschillende onderdelen van de opstelling ten opzichte van elkaar wordt gezorgd.
10 15 20 25 30 35 8300927

Claims (12)

1. Röntgen analyse apparaat met een röntgenbron (1), een irons ter-houder, een kristalhouder (3) en een röntgen detectie inrichting (5) en met een bewegingsmechanisme voor verplaatsing en oriëntering van onderscheiden onderdelen ten opzichte van elkaar met het kenmerk, dat het 5 bewsgingsmechansime is uitgerust net een langs een hoofdgeleider (7) verplaatsbare hoofdslede (9), een daarmee roteerbaar verbonden detectie-geleider (15) met een daarlangs verplaatsbare detectieslede (51) ,een detectie middelpunt arm (25), een kristalhouder middelpunt arm (21) en een bron middelpunt arm (19), welke drie armen onderling roteerbaar 10 zijn cm een gemeenschappelijke middelpunt as (27) en roteerbaar zijn verbonden met respectievelijk de detectieslede, de kristalhouder en met een as (17) door een stralingsvoorwerpspunt (30).
2. Röntgen analyse apparaat volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de hoofdgeleider met stelschroeven (65) op een draagvlak instelbaar 15 is.
3. Röntgen analyse apparaat volgens conclusie 1 of 2, met het kenmerk dat een aandrijfinotor (11) voor verplaatsing van de hoofdslede langs de hoofdgeleider is gekoppeld via een wrijvingskoppel (31) met een voorspan-rol (33) dat contacteert met een geleidevlak (47) van de haofdgeleider. 20
4. Röntgen analyse apparaat volgens conclusie 3, met het kenmerk, dat voor een verende werking tussen, aan weerszijden van de hoofdgeleider gelegen voorspanrollen die met geléidevlakken (35, 37) van de hoofdgeleider contacterende, elastische vervorming toelatende insnijdingen (41) zijn aangebracht in montageplaten (43, 45) van de hoofdslede die 25 zich aan weerszijden van de geleidevlakken bevinden.
3 * v PHQ 83005 11 CONCLUSIES :
5. Röntgen analyse apparaat volgens een der voorgaande conclusies met het kenmerk, dat voor verplaatsing langs de detectorgeleider (15) van de detectieslede (51) een tweede aandrijfmotor (55) is opgenomen die stuurbaar is net positiesignalen verkregen uit verplaatsing van de hoofd- 30 slede.
6. Röntgen analyse apparaat volgens conclusie 5, met het kenmerk, dat de aandrijmotor van de detectieslede via een wrtjvingskcppeling met een voorspanrol (55) met de detectorgeleider is gekoppeld.
7. Röntgen analyse apparaat volgens een der voorgaande conclusies 35iiet het kenmerk, dat de hoofdgeleider van een draagblok (67) is voorzien dat via een kogelgewricht met de hoofdgeleider is verbonden en een daardoor van de hoofdgeleider los gekoppelde instelling van een rotatie as (17) door een stralingsvoorwerpspunt (30) toelaat. 8300927 _ PHQ 83005 12
8. Röntgen analyse apparaat volgens een der voorgaande conclusies, iret het kenmerk, dat de kristal, middelpunt arm, de bron middelpunt arm en de detectie middelpunt arm in lengte aanpasbaar zijn.
9. Röntgen analyse apparaat volgens een der voorgaarde conclusies, 5 met het kenmerk, dat de röntgenbron een röntgenbuis. met roterende ancde is, dat de kristalhouder is uitgerust voor het dragen van een cylindrisch gebogen monochramatorkristal en dat de detectiehouder is uitgerust voor het dragen van een te bestralen manster en ten minste een stralingsde-tector (6, 8). 1Q
10. Röntgen analyse apparaat volgens een der conclusies 1 tot 8, iret het kenmerk, dat dit is uitgerust met een buiten de hoofdgeleider opgestelde röntgenbuis (E), met een in het verlengde van de hoofdgeleider opgestelde monsterhouder (C), en met ter plaatse van een stralingsvoorwerps-punt rotatie as van de bron middelpunt arm gepositioneerde stralings-15 ingangsspleet (A).
11. Röntgen analyse apparaat volgens conclusie 10, met het kenmerk, dat ter plaatse van de kristalhouder een kristalwisselaar is opgenomen.
12. Röntgen analyse apparaat volgens een der conclusies 1 tot 8, met het kenmerk, dat althans de hoofdgeleider zich langs een cirkelboog uit- 2Q strekt. 25 30 35 8300927
NLAANVRAGE8300927,A 1983-03-15 1983-03-15 Kinematisch roentgenanalyse-apparaat. NL184386C (nl)

Priority Applications (6)

Application Number Priority Date Filing Date Title
NLAANVRAGE8300927,A NL184386C (nl) 1983-03-15 1983-03-15 Kinematisch roentgenanalyse-apparaat.
CA000449131A CA1223093A (en) 1983-03-15 1984-03-08 Kinematic x-ray analysis apparatus
US06/588,280 US4637041A (en) 1983-03-15 1984-03-12 Kinematic X-ray analyses apparatus
EP84200360A EP0118965B1 (en) 1983-03-15 1984-03-13 Kinematic x-ray analysis apparatus
DE8484200360T DE3471525D1 (en) 1983-03-15 1984-03-13 Kinematic x-ray analysis apparatus
JP59048261A JPS6040943A (ja) 1983-03-15 1984-03-15 X線分析装置

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
NL8300927 1983-03-15
NLAANVRAGE8300927,A NL184386C (nl) 1983-03-15 1983-03-15 Kinematisch roentgenanalyse-apparaat.

Publications (3)

Publication Number Publication Date
NL8300927A true NL8300927A (nl) 1984-10-01
NL184386B NL184386B (nl) 1989-02-01
NL184386C NL184386C (nl) 1989-07-03

Family

ID=19841549

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NLAANVRAGE8300927,A NL184386C (nl) 1983-03-15 1983-03-15 Kinematisch roentgenanalyse-apparaat.

Country Status (6)

Country Link
US (1) US4637041A (nl)
EP (1) EP0118965B1 (nl)
JP (1) JPS6040943A (nl)
CA (1) CA1223093A (nl)
DE (1) DE3471525D1 (nl)
NL (1) NL184386C (nl)

Families Citing this family (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB8607481D0 (en) * 1986-03-26 1986-04-30 Howe S Grading orientation errors in crystal specimens
NL8702475A (nl) * 1987-10-16 1989-05-16 Philips Nv Roentgen analyse apparaat.
DE4102850A1 (de) * 1991-01-31 1992-08-06 Philips Patentverwaltung Roentgenographisches spannungsmessgeraet
EP0547695B1 (en) * 1991-12-18 1997-09-03 Koninklijke Philips Electronics N.V. X-ray analysis apparatus
US5268954A (en) * 1992-10-14 1993-12-07 Wisconsin Alumni Research Foundation Mounting apparatus for double crystal monochromators and the like
US5596620A (en) * 1993-04-30 1997-01-21 The University Of Connecticut X-ray based extensometry device for radiography
JP3488843B2 (ja) * 1999-08-26 2004-01-19 理学電機株式会社 X線分光装置及びxafs測定装置
US6680996B2 (en) * 2002-02-19 2004-01-20 Jordan Valley Applied Radiation Ltd. Dual-wavelength X-ray reflectometry
CN101903467B (zh) * 2007-12-19 2012-04-04 旭硝子株式会社 醚组合物
DE102008020108B3 (de) * 2008-04-22 2010-01-14 Bruker Axs Gmbh Röntgendiffraktometer zum mechanisch korrelierten Verfahren von Quelle, Detektor und Probenposition
US8259901B1 (en) 2010-05-25 2012-09-04 Rubicon Technology, Inc. Intelligent machines and process for production of monocrystalline products with goniometer continual feedback
US8724776B2 (en) 2010-09-10 2014-05-13 Brookhaven Science Associates, Llc Two-axis sagittal focusing monochromator
AU2016287001A1 (en) * 2015-06-30 2018-01-04 Xplorex Gmbh Improved X-ray diffractometer
NL2015060B1 (en) * 2015-06-30 2017-01-24 Xplorex Gmbh Improved X-ray diffractometer.
EP3397929B1 (en) * 2015-12-28 2022-03-09 The University of Washington Methods for aligning a spectrometer
JP2022553015A (ja) * 2019-10-21 2022-12-21 イージーザフス,エルエルシー 分光器
CN110702711B (zh) * 2019-11-21 2022-02-25 山东建筑大学 非晶态合金结晶动力学特征的原位exafs表征方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2898469A (en) * 1956-09-11 1959-08-04 Gen Electric X-ray diffraction apparatus
US3361909A (en) * 1964-05-23 1968-01-02 Chirana Praha X-ray diffraction goniometer with specific drive mechanism for the specimen holder and detector
DE1284123B (de) * 1964-10-10 1968-11-28 Hitachi Ltd Monochromator fuer Roentgenstrahlen
US3566112A (en) * 1967-08-05 1971-02-23 Kurt Luecke X-ray goniometers providing independent control of three rotary motions and one reciprocating motion
DE2418372A1 (de) * 1974-04-16 1975-10-30 Siemens Ag Fokussierendes roentgen-linearspektrometer
DE2633114B1 (de) * 1976-07-23 1977-12-08 Allianz Zentrum Fuer Technik G Spannungsmessgoniometer fuer die bauteilpruefung

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3123710A (en) * 1964-03-03 Mechanical motion and x
US3051833A (en) * 1959-03-30 1962-08-28 Ontario Research Foundation X-ray spectrometer
US3384756A (en) * 1965-04-21 1968-05-21 Applied Res Lab Inc Peaked monochromator having a sharply blazed diffraction grating which is always operated at the peak of the blaze
JPS5772050A (en) * 1980-10-22 1982-05-06 Jeol Ltd Goniometer such as x-ray microanalyzer
US4446568A (en) * 1981-06-05 1984-05-01 California Institute Of Technology Versatile focusing radiation analyzer
JPS59124348U (ja) * 1983-02-10 1984-08-21 日本エックス線株式会社 X線測定装置

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2898469A (en) * 1956-09-11 1959-08-04 Gen Electric X-ray diffraction apparatus
US3361909A (en) * 1964-05-23 1968-01-02 Chirana Praha X-ray diffraction goniometer with specific drive mechanism for the specimen holder and detector
DE1284123B (de) * 1964-10-10 1968-11-28 Hitachi Ltd Monochromator fuer Roentgenstrahlen
US3566112A (en) * 1967-08-05 1971-02-23 Kurt Luecke X-ray goniometers providing independent control of three rotary motions and one reciprocating motion
DE2418372A1 (de) * 1974-04-16 1975-10-30 Siemens Ag Fokussierendes roentgen-linearspektrometer
DE2633114B1 (de) * 1976-07-23 1977-12-08 Allianz Zentrum Fuer Technik G Spannungsmessgoniometer fuer die bauteilpruefung

Also Published As

Publication number Publication date
EP0118965B1 (en) 1988-05-25
EP0118965A1 (en) 1984-09-19
JPS6040943A (ja) 1985-03-04
NL184386C (nl) 1989-07-03
NL184386B (nl) 1989-02-01
DE3471525D1 (en) 1988-06-30
US4637041A (en) 1987-01-13
CA1223093A (en) 1987-06-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
NL8300927A (nl) Kinematisch roentgen analyse apparaat.
KR100827392B1 (ko) X선회절장치
CN110333193B (zh) Mems型静态闭环光谱成像系统
EP0091605B1 (de) Mikroskopphotometer
CN220932774U (zh) 一种用于光谱仪信号接收的多模式集成切换平台
JP2720131B2 (ja) X線反射プロファイル測定方法及び装置
US3752585A (en) Spectrometer system containing an interchangeable encoding cassette
US4236072A (en) Adjusting mechanism
JP3245475B2 (ja) Exafs測定装置
US3714426A (en) Method of x-ray analysis of crystal structure an x-ray goniometer for carrying out said method
EP0547695B1 (en) X-ray analysis apparatus
US4298797A (en) Spectrograph usable in particular in the far ultraviolet
US6487270B1 (en) Apparatus for X-ray analysis with a simplified detector motion
JP3098806B2 (ja) X線分光装置およびexafs測定装置
JPS60122362A (ja) X−線検査装置
JPH0666736A (ja) X線分光装置及びexafs測定装置
JPH0416753A (ja) エキザフス装置
JPH0622240Y2 (ja) 携帯用x線回折装置
JPH0560703A (ja) X線装置の結晶支持装置
JPS63115040A (ja) X線分析装置用ゴニオメ−タ
JPH01132943A (ja) X線分析装置
JPS6333163Y2 (nl)
SU1594393A1 (ru) Рентгенодифрактометрическое устройство
JPH0769277B2 (ja) X線分光器
JP2002148218A (ja) X線回折装置

Legal Events

Date Code Title Description
A1C A request for examination has been filed
A85 Still pending on 85-01-01
V1 Lapsed because of non-payment of the annual fee