DE2418372A1 - Fokussierendes roentgen-linearspektrometer - Google Patents

Fokussierendes roentgen-linearspektrometer

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DE2418372A1
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Gerold Joachim
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    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/20Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
    • G01N23/207Diffractometry using detectors, e.g. using a probe in a central position and one or more displaceable detectors in circumferential positions
    • G01N23/2076Diffractometry using detectors, e.g. using a probe in a central position and one or more displaceable detectors in circumferential positions for spectrometry, i.e. using an analysing crystal, e.g. for measuring X-ray fluorescence spectrum of a sample with wavelength-dispersion, i.e. WDXFS

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Description

  • Fokussierendes Röntgen-Linearspektrometer Ein fokussierendes Röntgen-Linearspektrometer besteht im wesentlichen aus den Elementen Eintrittsspalt, kurz ESP genannt-, Kristall mit dem Nittelpunkt K und einem Krümmungsradius 2R und Austrittsspalt, kurz ASPw Die Röntgenstrahlung tritt durch den Eintrittsspalt in das Spektrometer ein, trifft unter einem Winkel 9 auf den Kristall und wird unter dem gleichen Winkel 9, gemessen gegen die Kristalltangente, in den Austrittsspalt reflektiert. Der Kristall kann bei einem Linearspektrometer vermöge einer Führung auf einer vom Eintrittsspalt ausgehenden Schiene oder dergleichen geradlinig bewegt werden.
  • Zur Einhaltung der Fokussierungsbedingungen müssen sich Eintrittsspalt ESP, Kristallmittelpunkt K und Austrittsspalt ASP derart relativ zueinander bewegen, daß 1. die Entfernungen ESP K und K ASP stets gleich sind, 2. die Normale auf die Kristalloberfläche in K stets die Winkelhalbierende des zwischen Eintrittsspalt, Kristalimittelpunkt und Austrittsspalt aufgespannten Winkels ist, 3. die Beziehung für die Entfernung ESP K = b = 2R sin gilt.
  • Die obenstehenden drei Bedingungen sind gleichbedeutend mit den Forderungen, daß Eintrittsspalt, Kristallmittelpunkt und Austrittsspalt auf einem gewöhnlich Rowland-Kreis genannten Kreis mit dem Radius R liegen, Eintrittsspalt und Austrittsspalt vom Kristallmittelpunkt den gleichen Abstand b aufweisen und die Normale auf die Kristalloberfläche im Punkte K stets durch den Mittelpunkt des Rowland-Kreises geht.
  • Es ist eine Reihe von Lösungen zur Einhaltung der Bedin gungen 1. bis 3. bekannt. Eine dieser Lösungen ist in der US-Patentschrift 2 898 469 beschrieben. Es handelt sich dabei um ein fokussierendes Röntgen-Linearspektrometer mit einem Eintrittsspalt für Röntgenstrahlen und einem Analysatorkristall für die nach dem Bragg'schen Gesetz gebeugten und auf einen Austrittsspalt vor einem Detektor fokussierten Strahlen sowie mit drei Lenkern, die mit je einem ihrer Enden gelenkig miteinander verbunden sind und deren erster mit seinem anderen Ende in der Verlängerung der Längsachse des Eintrittsspaltes auf einer Grundplatte angelenkt ist, deren zweiter an seinem anderen, auf einer vom Eintrittsspalt ausgehenden Schiene verschiehlich und drehbar gelagerten Ende den mit seiner Oberflächennormalen in Lenkerrichtung angeordneten Analysatorkristall trägt, und das andere Ende des dritten Lenkers durch seinen Schnittpunkt mit der Längsachse des Austrittsspaltes bestimmt ist.
  • Es sind beim Bekannten also sowohl beim Kristallmittelpunkt K als auch beim Eintrittsspalt drehbar befestigte Lenker vorgesehen, die in einfacher Weise die Bewegung des Mittelpunktes des Rowland-Kreises auf einer Kreisbahn um den Eintrittsspalt gestatten. Mit einem dritten Lenker, der ebenfalls an die miteinander verbundenen Enden der beiden anderen angelenkt ist, kann die Bedingung erfüllt wer-.
  • den, daß auch der Austrittsspalt auf dem Rowland-Kreis liegt.
  • Die Ubereinstimmung der Abstande des Eintrittsspaltes vom Kristallmittelpunkt und des Kristallmittelpunktes vom Austrittsspalt wird beim Bekannten durch eine Führungsschiene erreicht, die vom Austrittsspalt ausgeht und zum Kristallmittelpunkt führt. Der Kristallmittelpunkt ist dabei durch einen Stift materialisiert, der in einem Schlitz in der Führungsschiene gleitet. Ein weiterer Stift, der in der Längsachse des Austrittsspaltes angeordnet ist, gleitet bei der bekannten Einrichtung in einer Kurvenbahn, die die Form einer Lemniskate hat. Derartige Gleitführungen gestatten nur mit großen Toleranzen eine einigermaßen leichtgängige Führung der Äpparateteile. Solche Toleranzen sind jedoch für exakte Messungen nicht tragbar.
  • Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, eine von der bekannten Drei-Lenker-Anordnung ausgehende Lösung zu schaffen, bei der Gleitführungen für den den Austrittsspalt tragenden Lenker vermieden sind. Gemäß der Erfindung ist ein oben beschriebenes fokussierendes Röntgen-Linearspektrometer dadurch gekennzeichnet, daß am freien Ende des dritten Lenkers koaxial mit der Längsachse des Austrittsspaltes ein Kreissegment befestigt ist, von dem ein Zugelement ausgeht, das über eine lose, mit der Verlängerung ihrer Drehachse in der Analysatorkristalloberfläche senkrecht zur Flächennormalen liegenden Rolle und über eine zweite, zu einer Verlängerung der Schiene um den Rollendurchmesser seitlich versetzt gelagerte lose Rolle zu einem zweiten, mit dem an der Grundplatte angelenkten Ende des ersten Lenkers fest verbundenen Kreissegment führt und dort befestigt ist.
  • Zweckmäßig beträgt der Radius des zweiten Kreissegmentes das Dreifache der einander gleichen Radien der Rollen und des ersten Kreissegmentes.
  • Bei einer Weiterbildung der Erfindung bestehen Eintritts-und Austrittsspalt aus je zwei Backen, die mit den sie tragenden Lenkern fest verbunden sind.
  • Der gegenseitige Abstand der Mittelpunkte des zweiten Segmentes und der zweiten Rolle beträgt in Schienenrichtung ungefähr zwei Lenkerlängen.
  • Das Zugelement ist an den Segmenten derart angebracht, daß es in allen vorkommenden Spektrometerstellungen tan gential an den Kreissegmenten anliegt.
  • Die Erfindung wird anhand einer Figur, die ein Ausführungsbeispiel in schematischer Darstellung zeigt, erläutert. In der Figur sind im Punkte M, der den betçeglichen Mittelpunkt des sogenannten Rowland-Kreises darstellt, drei Lenker F1, F2 und F3 gelenkig miteinander verbunden. Der Lenker F1 trägt an seinem anderen, an einer Grundplatte des Spektrometers angelenkten Ende einen Eintrittsspalt ESP für von einer Probe Pr ausgehende Röntgenstrahlen. Weiter ist an diesem Ende des Lenkers F1 koaxial mit der Längsachse des Eintrittsspaltes ESP ein Kreissegment R1 befestigt.
  • Der Lenker F2 trägt an seinem nicht mit den anderen Lenkern verbundenen Ende einen Analysatorkristall mit dem Mittelpunkt K. Am gleichen Ende ist koaxial mit einer durch K senkrecht auf der Zeichenebene gedachten Linie eine lose Rolle R3 befestigt. Der Analysatorkristall ist so ausgerichtet, daß eine durch K gehende Normale auf seiner Oberfläche auf den Mittelpunkt M des Rowland-Kreises gerichtet ist. An dem den Analysatorkristall tragenden Ende des Lenkers F2 ist außerdem drehbar ein Schlitten angebracht, der auf einer vom Eintrittsspalt ESP ausgehenden geraden Schiene gleitet.
  • Der dritte Lenker F3 trägt an seinem nicht mit den beiden anderen Lenkern verbundenen Ende den Austrittsspalt ASP und ein weiteres Kreissegment R4. Außerdem ist an diesem Lenker hinter dem Austrittsspalt ein nicht dargestellter Detektor für die austretenden Röntgenstrahlen angeordnet.
  • An dem Kreissegment R4 ist ein Zugelement Z, beispielsweise ein Zugband, befestigt, das über die lose Rolle R3 und über eine zweite lose Rolle R2 zum Kreissegment R1 geführt ist, auf dem das Zugelement Z ebenfalls befestigt ist. Die lose Rolle R2 ist auf der Grundplatte des Spektrometers an einem Punkt E gelagert, der in Schienenrichtung ungefähr zwei Lenkerlängen vom Mittelpunkt des Segmentes R1 entfernt ist.
  • Eine zweite Stellung des Spektrometers ist mit gestrichelten Linien dargestellt.
  • Aus der Figur ist abzulesen, daß, wenn, wie vorgesehen, das Segment R1 den dreifachen Radius r wie die untereinander gleichen Rollen R2, R3 und Segment R4 hat, für die Länge L des Zugelementes Z zwischen zwei Punkten P1 und P4, die mögliche Befestigungspunkte des Zugelementes Z auf den Segmenten R1 bzw. R4 darstellen, gilt wobei # dem Bogenmaß des Winkels # entspricht. Wird durch Verschieben des Befestigungspunktes E der losen Rolle R2 außerdem die Bedingung L = 2 (ESP E) + zeit r erfüllt, so folgt mit EK = ESP E - ESP K die Erfüllung der Forderung ESP K - K ASP wonach der Abstand des Eintrittsspaltes vom Kristall gleich dem Abstand vom Kristall zum Austrittsspalt sein soll. Wird außerdem der Kristallhalter so eingerichtet, daß die Kristallnormale auf M ausgerichtet ist, so sind die eingangs aufgestellten Fokussierungsbedingungen für alle Entfernungen zwischen Eintrittsspalt und Analysatorkristall und damit für alle Winkel 9 erfUllt.
  • Für ein fokussierendes Spektrometer ist es von Vorteil, wenn in der Spektrometerebene die Winkelunsicherheit, unter der Strahlung durch den Eintrittsspalt auf den Kristall trifft, sowie die Winkelunsicherheit, unter welcher der Kristall durch den Austrittsspalt gesehen wird, stets konstant sind, weil diese Winkelunsicherheiten das Auflösungsvermögen des Spektrometers, das winkelunabhangig sein soll, bestimmen. Diese Forderung ist dann erfüllt, wenn die Breite BE des Eintrittsspaltes und die Breite rS.
  • des Austrittsspaltes mit dem Sinus des Reflexionswinkels e wachsen. Dies wird dadurch realisiert, daß Eintritts- und Austrittsspalt Je aus zwei Backen im Abstand BE bzw. BA bestehen, die mit den Kreissegmenten R1 bzw. R4 fest verbunden sind, so daß für die Projektion PBE der Breite des Eintrittsspaltes in Richtung der Schiene und für die Pro-Sektion PBA der Breite des Austrittsspaltes in Richtung von dem Kristall auf den Austrittsspalt gilt PBE = BE sind und PBA = BA 0 sinß Diese Projektionen wirken als Blenden, solange die Blendenweite klein gegen die Entfernung zwischen Eintrittsspalt und Kristall ist.
  • Für eine Winkelunsicherheit sE α E durch den Eintrittsspalt bzw. ca durch den Austrittsspalt folgt somit
    = ?BE BE = const.
    ESP K
    cCA = PBA H BA
    K ASP
    5 Patentansprüche 1 Figur

Claims (5)

  1. Patentansprüche Fokussierendes Röntgen-Linearspektrometer mit einem Eintrittsspalt für Röntgenstrahlen und einem Analysatorkristall für die nach dem Bragg'schen Gesetz gebeugten und auf einen Austrittsspalt vor einem Detektor fokussierten Strahlen sowie mit drei Lenkern, die mit je einem ihrer Enden gelenkig miteinander verbunden sind und deren ers-ter mit seinem anderen Ende in der Verlängerung der Längsachse des Eintrittsspaltes auf einer Grundplatte angelenkt ist und deren zweiter an seinem anderen, auf einer vom Eintritts spalt ausgehenden Schiene verschieblich und drehbar gelagerten Ende den mit seiner Oberflächennormalen in Lenkerrichtung angeordneten Analysatorkristall trägt, und das andere Ende des dritten Lenkers durch seinen Schnittpunkt mit der Längsachse des Austrittsspaltes bestimmt ist, dadurch gekennzeichnet, daß am freien Ende des dritten Lenkers (F3) koaxial mit der Längsachse des Austrittsspaltes (ASP) ein Kreissegment (R4) befestigt ist, von dem ein Zugelement (Z) ausgeht, das über eine lose, mit der Verlängerung ihrer Drehachse in der Analysatorkristalloberfläche senkrecht zur Flächennormalen liegenden Rolle (R3) und über eine zweite, zu einer Verlängerung der Schiene um den Rollendurchmesser seitlich versetzt galagerte lose Rolle (R2) zu einem zweiten, mit dem an der Grundplatte angelenkten Ende des ersten Lenkers (F1) fest verbundenen Kreissegment (R1) führt und dort befestigt ist.
  2. 2. Röntgen-Linearspektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Radius des zweiten Kreissegmentes (R) das Dreifache der einander gleichen Radien (r) der Rollen (R2, R3) und des anderen Segmentes (R4) beträgt.
  3. 3. Röntgen-Linearspektrometer nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Ein- und Austrittsspalte (ESP, ASP) je aus zwei Backen bestehen, die mit den sie tragenden Lenkern (F1, F3) fest verbunden sind.
  4. 4. Röntgen-Linearspektrometer nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß der gegenseitige Abstand der Mittelpunkte des zweiten Segmentes (R1) und der zweiten Rolle (R2) in Schienenrichtung ungefähr zwei Lenkerlängen beträgt.
  5. 5. Röntgen-Linearspektrometer nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß das Zugelement (Z) an den Kreissegmenten (R1, R4) derart befestigt ist, daß es in allen Spektrometerstellungen tangential an den Segmenten (R1, R4) anliegt.
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DE2418372B2 DE2418372B2 (de) 1976-10-07
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0118965A1 (de) * 1983-03-15 1984-09-19 Technische Hogeschool Eindhoven Kinematisches Röntgenanalysegerät
EP0312155A1 (de) * 1987-10-16 1989-04-19 Koninklijke Philips Electronics N.V. Röntgenanalysegerät

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Also Published As

Publication number Publication date
DE2418372B2 (de) 1976-10-07

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